专利名称：一种兽用双黄连口服液的制备方法
技术领域：
本发明属于兽药制剂技术领域，特别涉及一种兽用双黄连口服液的制备方法。
背景技术：
双黄连为一种纯中药制剂，具有清热解毒、疏风解表的功能，主治畜禽类的四季感冒、非典型性温热病、法氏囊炎、大肠杆菌病等，特别适用于炎热夏季、高温高湿等引起的动物温热性疾病，是2010年版《中国兽药典》收载品种。在中药制剂的生产过程中，经常需要对中药材的提取液进行精制，其主要目的是去除杂质、保留药材中具有生理活性的有效成分，减少服用量。目前在中药颗粒剂、口服液、 注射剂等多种剂型的制备工艺中广泛使用的精制方法是水提醇沉精制法，它可以有效地除去提取液中蛋白质、淀粉、粘液质、油脂、脂溶性色素、树脂、树胶、部分糖类等杂质。但在实践中也发现其存在不少缺陷，如有效成分的损失、影响制剂的稳定性、后期制作工序的不易操作，另外还有成本高、生产周期长、污染环境，且可能造成成品乙醇残留量较高等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种兽用双黄连口服液的制备方法，可以克服现有水提醇沉法存在的缺陷。本发明采用的技术方案如下
一种兽用双黄连口服液的制备方法，将金银花、黄芩、连翘混合，加水进行回流提取，提取液浓缩后进行絮凝沉淀，取沉淀后的上清液离心、浓缩、过滤、灌装、灭菌。其中，金银花、黄芩、连翘的重量比为1:1:2。回流提取进行两次，第一次采用原料药8-10倍水进行I. 5-2小时，第二次加入6-8倍水进行I. 5-2小时。在进行第一次回流提取前将原料药先用水浸O. 5-1小时。对提取液进行浓缩时，浓缩至药液质量为原料药质量的4-6倍。所述的絮凝沉淀是在温度为50_80°C时加入II型ZTC1+1澄清剂。具体的，先将A、B组分分别配制成1%胶粘液，然后絮凝沉淀时先加入B组份再加入A组份，其中A组份的加入量为浓缩后提取液体积的I 2%，B组份的加入量为浓缩后提取液体积的2 4%。更为具体的，搅拌状态下加入B组分粘胶液，每30分钟间隔搅拌一次，2小时后，搅拌下加入A组份粘胶液，搅拌均匀后，再升温至70 80°C保温10 20分钟，然后在2 5°C静置18 24小时。A、B组分分别配制成1%胶粘液的步骤可如下进行A组份先用少量蒸馏水搅成糊状，然后加入需要量的蒸馏水，溶胀24小时，搅拌，配制成1%粘胶液。B组份用少量1%醋酸溶解并搅成糊状，加入足够量的1%醋酸，溶胀24小时，搅拌，配制成1%粘胶液。本发明提供了一种兽用双黄连口服液的制备方法，特别是采用絮凝澄清技术和离心技术制备双黄连口服液。絮凝澄清技术是在中药提取液或提取浓缩液中加入一种吸附澄清剂，通过吸附的方式除去溶液中的粗颗粒，达到精制和提高制剂澄明度目的的一项高新技术，具有有效成分损失少、澄清效率高，操作简单、耗时少、成本低，安全无毒、无残留等优点。本发明中加入絮凝剂用以沉淀溶液中的蛋白质、树胶、鞣制、黏液质等杂质。本发明相对于现有技术，有以下优点
本发明提供了一种最大限度保留中药总固体含量及有效成分的兽用双黄连口服液的制备方法，如传统水提醇沉固含量只能达到10 15%，但本发明则能达到20 25% ;成本低，效率高、无污染、生产周期短。
具体实施例方式以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此 实施例I
称取金银花3. 75kg、黄芩3. 75kg、连翘7. 5kg，置于提取罐内，加入120L纯化水浸泡I·小时，然后开始回流提取，回流提取I. 5小时后，放出提取液，再次加入纯化水90L，回流提取I. 5小时，放出提取液。将两次提取液合并，浓缩至体积到75L，50°C加入II型ZTC1+1澄清剂沉淀，其中A组分1%胶粘液加入O. 75L，B组分1%胶粘液加入I. 5L，搅拌均匀后70°C保温20分钟然后在2 5°C环境下静置18小时，过滤，得滤液；取上清液经管式离心机离心，取离心药液，浓缩至所需体积后，滤过，灌装，灭菌即得。实施例2
称取金银花3. 75kg、黄芩3. 75kg、连翘7. 5kg，置于提取罐内，加入120L纯化水浸泡I小时，然后开始回流提取，回流提取2小时后，放出提取液，再次加入纯化水120L，回流提取I. 5小时，放出提取液。将两次提取液合并，浓缩至体积到75L，60°C加入II型ZTC1+1澄清剂沉淀，其中A组分1%胶粘液加入O. 75L，B组分1%胶粘液加入I. 5L，搅拌均匀后70°C保温20分钟。然后在2 5°C环境下静置24小时，过滤，得滤液。取上清液经管式离心机离心，取离心药液，浓缩至所需体积后，滤过，灌装，灭菌即得。实施例3
称取金银花3. 75kg、黄芩3. 75kg、连翘7. 5kg，置于提取罐内，加入150L纯化水浸泡I小时，然后开始回流提取，回流提取2小时后，放出提取液，再次加入纯化水90L，回流提取
I.5小时，放出提取液。将两次提取液合并，浓缩至体积到75L，70°C加入II型ZTC1+1澄清剂沉淀，其中，A组分1%胶粘液加入I. 5L，B组分1%胶粘液加入3L，搅拌均匀后70°C保温15分钟。然后在2 5°C环境下静置18小时，过滤，得滤液。取上清液经管式离心机离心，取离心药液，浓缩至所需体积后，滤过，灌装，灭菌即得。实施例4
取金银花3. 75kg、黄芩3. 75kg、连翘7. 5kg，置于提取罐内，加入150L纯化水浸泡I小时，然后开始回流提取，回流提取2小时后，放出提取液，再次加入纯化水120L，回流提取
I.5小时，放出提取液。将两次提取液合并，浓缩至体积到75L，80°C加入II型ZTC1+1澄清剂沉淀，其中，A组分1%胶粘液加入I. 5L，B组分1%胶粘液加入3L，搅拌均匀后80°C保温20分钟。然后在2 5°C环境下静置18小时，过滤，得滤液。取上清液经管式离心机离心，取离心药液，浓缩至所需体积后，滤过，灌装，灭菌即得。实施例5称取金银花3. 75kg、黄芩3. 75kg、连翘7. 5kg，置于提取罐内，加入120L纯化水浸泡I小时，然后开始回流提取，回流提取2小时后，放出提取液，再次加入纯化水120L，回流提取I. 5小时，放出提取液。将两次提取液合并，浓缩至体积到75L，60°C加入II型ZTC1+1澄清剂沉淀，其中，A组分1%胶粘液加入I. 5L，B组分1%胶粘液加入3L，搅拌均匀后60°C保温20分钟。然后在2 5°C环境下静置24小时，过滤，得滤液。取上清液经管式离心机离心，取离心药液，浓缩至所需体积后，滤过，灌装，灭菌即得。实施例6
称取金银花3. 75kg、黄芩3. 75kg、连翘7. 5kg，置于提取罐内，加入150L纯化水浸泡I小时，然后开始回流提取，回流提取2小时后，放出提取液，再次加入纯化水120L，回流提取2小时，放出提取液。将两次提取液合并，浓缩至体积到75L，70°C加入II型ZTC1+1澄清剂沉淀，其中，A组分1%胶粘液加入O. 75L，B组分1%胶粘液加入I. 5L，搅拌均匀后80°C保温10分钟。然后在2 5°C环境下静置20小时，过滤，得滤液。取上清液经管式离心机离心，取离心药液，浓缩至所需体积后，滤过，灌装，灭菌即得。
权利要求
1.一种兽用双黄连口服液的制备方法，其特征在于，将金银花、黄芩、连翘混合，加水进行回流提取，提取液浓缩后进行絮凝沉淀，取沉淀后的上清液离心、浓缩、过滤、灌装、灭菌。
2.如权利要求I所述的兽用双黄连口服液的制备方法，其特征在于，所述的絮凝沉淀是在温度为50-80°C时加入II型ZTC1+1澄清剂。
3.如权利要求I所述的兽用双黄连口服液的制备方法，其特征在于，先将澄清剂的A、B组分分别配制成质量浓度为1%的胶粘液，然后絮凝沉淀时先加入B组份再加入A组份，其中A组份的加入量为浓 缩后提取液体积的I 2%，B组份的加入量为浓缩后提取液体积的2 4%。
4.如权利要求3所述的兽用双黄连口服液的制备方法，其特征在于，搅拌状态下加入B组分粘胶液，每30分钟间隔搅拌一次，2小时后，搅拌下加入A组份粘胶液，搅拌均匀后，再升温至70 80°C保温10 20分钟，然后在2 5°C静置18 24小时。
5.如权利要求1-4任一所述的兽用双黄连口服液的制备方法，其特征在于，回流提取进行两次，第一次加入原料药重量8-10倍的水进行I. 5-2小时，第二次加入原料药重量6-8的倍水进行I. 5-2小时。
6.如权利要求5所述的兽用双黄连口服液的制备方法，其特征在于，在进行第一次回流提取前将原料药先用水浸O. 5-1小时。
7.如权利要求5所述的兽用双黄连口服液的制备方法，其特征在于，金银花、黄芩、连翘的重量比为1:1:2。
8.如权利要求5所述的兽用双黄连口服液的制备方法，其特征在于，对提取液进行浓缩时，浓缩至药液质量为原料药质量的4-6倍。
全文摘要
本发明属于兽药制剂技术领域，特别涉及一种兽用双黄连口服液的制备方法。将金银花、黄芩、连翘混合，加水进行回流提取，提取液浓缩后进行絮凝沉淀，取沉淀后的上清液离心、浓缩、过滤、灌装、灭菌。本发明提供了一种最大限度保留中药总固体含量及有效成分的兽用双黄连口服液的制备方法，成本低，效率高、无污染、生产周期短。
文档编号A61P31/04GK102895317SQ20121044544
公开日2013年1月30日 申请日期2012年11月9日 优先权日2012年11月9日
发明者余东辉, 李坤鹏 申请人:河南牧翔动物药业有限公司