专利名称：万应甘和茶制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种芳香化湿、祛暑解表药物万应甘和茶的制备工艺。
背景技术：
万应甘和茶的来源本品为一传统方剂，我公司于1966年7月首次被批准生产。万应甘和茶是由藿香、紫苏、苍术等15味中药提取浓缩制成，藿香味辛，微温，散寒湿、暑湿、郁热、湿热，治外感寒邪，内伤饮食，或饮食伤冷湿滞，山岚瘴气，不伏水土，寒热作疟等症，为治脾胃吐逆最要之药；紫苏味辛，温，散寒解表，理气宽中；木瓜味酸，温，舒筋活络，和胃化湿；厚朴(姜炒)味苦、辛，温，宽中理气，化湿开郁；白术(漂)味苦、甘，温，健脾益气，燥湿利水，止汗，安胎，漂用健脾减少燥性；苍术味辛、苦，性温，燥湿健脾，祛风湿，明 目；以上诸药和陈皮(制)、茯苓、泽泻、苦杏仁、砂仁、半夏(制)、甘草、白扁豆、茶叶配伍，主要功效为芳香解表，燥湿和中，升清降浊，用于感冒发热，腹痛吐泻，暑湿泄泻。此药为传统方剂演变而来，具有较好的疗效，原工艺将茶叶、藿香叶、紫苏叶揉碎，砂仁研碎，与上述碎末混匀，剩余的藿香、紫苏枝茎与其余十一味加水煎煮两次，浓缩至适量，与上述碎末混匀，吸进浓缩液，低温干燥，即得。只有用水煎煮，对于水提效果不好的药物即木瓜有效成分不能充分溶出，利用度不高，且藿香叶和紫苏叶的有效成分挥发油不能有效的利用，故研究万应甘和茶工艺是很有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种万应甘和茶制备工艺，通过对万应甘和茶处方中药材的特性对木瓜进行醇提、对含挥发油的药材进行挥发油提取，并用3 -环糊精包合，提高药材的生物利用度及稳定性，进而提闻广品的质量及稳定性，达到疗效的提闻。本发明采用的技术方案是采用正交试验设计对木瓜进行醇提、对藿香油、紫苏叶油进行提取，并用￠-环糊精包合挥发油，提高了药物的生物利用度，药品质量得到了很大提闻。本发明所述的万应甘和茶制备工艺，其具体步骤包括如下
(I)中药材的炮制
藿香取原药材除去残根杂质，抖下叶片，稍喷清水，另放；茎洗净泥沙，润透，切段片，低温干燥，叶子的量约占总藿香药材量的20 Wt %；
姜厚朴取厚朴丝片或块片，加生姜汁拌匀，待吸收后，置锅内用文火炒干，取出，放凉，即得，每IOOKg厚朴用生姜IOKg ；
紫苏取原药材除去残根杂质，抖下叶片，稍喷清水，另放；茎洗净泥沙，润透，切段片，低温干燥，叶子的量占总紫苏药材量的20 wt %；
漂白术取原药材，除净杂质，洗净，浸透，纵切成厚片，用米泔水漂I天，再用清水漂I 2天，捞起，干燥，即得；
苍术取原药材，除净杂质，大小分开，浸泡4 6小时，捞出，润透，切厚片，干燥即得；制陈皮取净陈皮丝或块片，用盐水拌匀，闷透至锅内，用文火炒至微黄，有香气时，取出放凉，即得，每陈皮IOOKg用食盐3Kg ；
茯苓取茯苓，浸泡，洗净，润后稍蒸，及时切取皮和块或切厚片，干燥；
泽泻取原药材，除去杂质，稍浸，润透，切薄片或厚片；
木瓜除去杂质，洗净，润透或蒸透，切薄片，晒干；
苦杏仁取原药材除去残壳杂质，拣去油黑霉烂者，筛去灰屑；
砂仁除去杂质； 制半夏用水浸泡至内无干心时；另取生姜切片煎汤，加白矾与半夏共煮透，取出干燥，每IOOKg半夏用生姜25Kg、白矾12. 5Kg ；
甘草除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥；
白扁豆除去杂质；
茶叶除去杂质；
(2)称量、配料
按重量计领取藿香300-350份、紫苏300-350份、苍术90-110份、漂白术90-110份、姜厚朴150-175份、制陈皮240-260份、茯苓300-350份、苦杏仁60-70份、泽泻240-260份、砂仁60-70份、制半夏90-110份、木瓜90-110份、甘草40-50份、白扁豆115-125份、茶叶14970-15030份，核对品名、规格、批号、数量，逐料称出，并有专人核对；
(3)木瓜的提取、浓缩
取步骤(2)所述的木瓜，加入20倍量的体积分数为75%乙醇，所述的20倍量指木瓜Ig需加入体积分数为75%乙醇20mL，在pH为7、温度为70°C的条件下，浸提120min，收集提取液，减压回收乙醇，浓缩至适量，即得木瓜浓缩液，备用；
(4)干燥
将步骤(2)配方量的砂仁研碎，与揉碎的步骤(2)配方量的茶叶混匀，以适宜厚度均匀铺在干燥盘上；置于微波真空干燥机中干燥灭菌，温度50 60°C，时间60 90分钟；真空度为-0. 05 -0. 06Mpa，将干燥好的茶叶和砂仁末装入洁净的容器中，备用；
(5)挥发油的￠-环糊精包合物的制备
取步骤(2)配方量的藿香叶，洗净晾干，揉碎，加入7倍藿香叶重量的水浸泡5 h，至加热设备中，微沸蒸馏提取4 h，收集挥发油；取步骤(2)配方量的紫苏叶，揉碎，用40倍量紫苏叶重量的60°C水浸泡60min，所述的40倍量指紫苏叶Ig应加水40mL，然后转至加热设备中，微沸蒸馏120min，收集挥发的紫苏叶油；将上述制得的藿香油和紫苏叶油，混合得到挥发油，加入8倍挥发油重量的￠-环糊精，在搅拌强度为600rpm、包合温度为50°C条件下包合lh，冷藏，静置24h，过滤，用体积分数为60%乙醇洗涤沉淀，晾干，在50°C的温度下干燥4h，即得挥发油的￠-环糊精包合物，包合物40°C真空干燥，粉碎成细粉，即得；
(6)提取、浓缩、混合、干燥
将藿香、紫苏枝茎以及提取过的藿香叶和紫苏叶与除了茶叶和砂仁之外的步骤(2)配方量的十味药材加水煎煮两次，第一次4小时，第二次2小时，合并煎液，浓缩至适量，与步骤(3)获得的木瓜浓缩液混合均匀，加入上述步骤(4)获得的砂仁粉和茶叶碎末以及步骤
(5)的挥发油的P -环糊精包合物，低温干燥，即得万应甘和茶；
(7)包装检验合格后，复合袋分装后包装成万应甘和茶成品。本发明万应甘和茶制备工艺有二个创新点
创新点一对处方中木瓜进行醇提，逐个分析木瓜总皂苷提取的影响因素，采用正交试验设计对木瓜的提取方法进行优化，提高木瓜的生物利用度。改进此工艺原因有二个一、木瓜具有舒经络、和脾胃、易筋骨等作用，其有效成分齐墩果酸具有很好的抗炎、抗菌等生理活性。二、木瓜中活性成分皂苷类水提效果不好，有效成分提取效率及利用度不大，故本专利对木瓜进行研究单独提取。具体改进及研究如下
木瓜做为水果，其果肉鲜红厚实、营养丰富，糖分、胡萝卜素、蛋白质、维生素等含量较高。除食用外，木瓜还有很高的药用价值。据《本草纲目》、《本草遗拾》等记载，木瓜具有舒 经络、和脾胃、易筋骨等作用，治疗腰膝疼痛、脚气水肿的功效尤为显著。木瓜的主要成分有三萜皂苷类、有机酸类、黄酮类、鞣质类、多糖等。
图1为本发明的齐墩果酸的波长扫描曲线图。图2为本发明的齐墩果酸的标准曲线图。图3为本发明的浸提温度对木瓜总皂苷提取率影响的曲线图。图4为本发明的浸提时间对木瓜总皂苷提取率影响的曲线图。图5为本发明的乙醇温度对木瓜总皂苷提取率影响的曲线图。图6为本发明的料液比对木瓜总皂苷提取率影响的曲线图。图7为本发明的pH对木瓜总皂苷提取率影响的曲线图。图8为本发明的不同浸提温度对紫苏叶挥发油提取率的影响的曲线图。图9为本发明的不同浸提时间对紫苏叶挥发油提取率的影响的曲线图。图10为本发明的不料液比对紫苏叶挥发油提取率的影响的曲线图。图11为本发明的蒸馏时间对紫苏叶挥发油提取率的影响的曲线图。
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明进行详细描述1.1实验仪器与实验材料1.1.1实验仪器
TU-1901双光束紫外分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)；FZ-102型微型植物粉碎机(天津泰斯特仪器有限责任公司)；RE_52AA旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)；SB-5200DTD超声波清洗机(宁波新芝生物科技股份有限责任公司)；TP_214电子天平(丹佛仪器有限公司)。1.1. 2实验材料
木瓜药材，批号为20110425，购于安徽济人药业有限公司。齐墩果酸标准品批号为110709-201005，购于中国食品药品检定研究院；高氯酸溶液浓度为0. lmol/L (自制)；体积分数为95%的乙醇；其余试剂均为分析纯。1. 2实验方法与结果1.2.1木瓜总皂苷含量的测定方法1.2.1.1对照品溶液的制备
精密称取齐墩果酸标准品11. OOOO mg，置50ml容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容至刻度。1. 2.1. 2样品溶液的制备
称取一定量的干木瓜粉于圆底烧瓶中，按1:10的比例加入乙醚(即木瓜粉lg，需加入乙醚10mL)，水浴加热回流脱脂两次，每次2h，温度控制在40°C 50°C。抽滤，脱脂后的木瓜粉烘干备用。精密称取1. 0007g脱脂后的木瓜粉，按料液比为1:20，即加入体积分数为60%的乙醇20mL，在60°C水浴中浸提两次，每次2h。合并提取液、抽滤，滤液在0 5°C冷藏24 h后，真空浓缩至膏状。加入25mL水复溶，抽滤，滤液用水饱和的正丁醇溶液萃取，每次25mL，反复萃取至正丁醇层呈无色为止，合并正丁醇层，用少量水洗涤2次，真空浓缩至干，用无水乙醇溶解并定容至100mL。1. 2.1. 3检测波长的确定
分别吸取0. 2mL齐墩果酸标准品溶液和样品溶液于具塞试管中，70°C水浴挥干溶剂。加入新配制的5%的香草醛-冰乙酸溶液0.2 mL，再加入0.8 mL高氯酸溶液，于70°C水浴中加热15min,取出，流水冷却IOmin,使之反应完全。加入4 mL乙酸乙酯,摇勻。以随行试剂作空白，在450 600nm波长范围内进行扫描，确定最大吸收波长。结果见图1。结果从图1可知，在545nm处齐墩果酸标准品溶液有最大吸收峰，样品有较强吸收。故选择545nm作为测定波长。1. 2.1. 4标准曲线的绘制和回归方程的建立
精密吸取齐墩果酸标准品溶液0mL，lmL，2mL, 5mL, 8mL，IOmL于IOml容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，按“1. 2.1. 3检测波长的确定”项下方法，在545nm处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，齐墩果酸的浓度为横坐标，绘制标准曲线，见图2。结果回归方程Y=0. 0074X+0. 0146相关系数r=0. 9993，方程在0 220l^g/ml范围内有良好线性关系。1. 2.1. 5总皂苷含量的测定
精密吸取0. 2 mL齐墩果酸样品溶液于具塞试管中，按1. 2.1. 3项下的方法在545nm处测吸光度，根据回归方程计算样品溶液中总皂苷浓度为200. 2|ag/mL，按下式计算其提取率。
权利要求
1.一种万应甘和茶制备工艺，包括如下步骤Cl)中药材的炮制藿香取原药材除去残根杂质，抖下叶片，稍喷清水，另放；茎洗净泥沙，润透，切段片，低温干燥，叶子的量约占总藿香药材量的20 Wt %；姜厚朴取厚朴丝片或块片，加生姜汁拌匀，待吸收后，置锅内用文火炒干，取出，放凉，即得，每IOOKg厚朴用生姜IOKg ；紫苏取原药材除去残根杂质，抖下叶片，稍喷清水，另放；茎洗净泥沙，润透，切段片， 低温干燥，叶子的量占总紫苏药材量的20 wt %；漂白术取原药材，除净杂质，洗净，浸透，纵切成厚片，用米泔水漂I天，再用清水漂 I 2天，捞起，干燥，即得；苍术取原药材，除净杂质，大小分开，浸泡4 6小时，捞出，润透，切厚片，干燥即得； 制陈皮取净陈皮丝或块片，用盐水拌匀，闷透至锅内，用文火炒至微黄，有香气时，取出放凉，即得，每陈皮IOOKg用食盐3Kg ；茯苓取茯苓，浸泡，洗净，润后稍蒸，及时切取皮和块或切厚片，干燥；泽泻取原药材，除去杂质，稍浸，润透，切薄片或厚片；木瓜除去杂质，洗净，润透或蒸透，切薄片，晒干；苦杏仁取原药材除去残壳杂质，拣去油黑霉烂者，筛去灰屑；砂仁除去杂质；制半夏用水浸泡至内无干心时；另取生姜切片煎汤，加白矾与半夏共煮透，取出干燥，每IOOKg半夏用生姜25Kg、白矾12. 5Kg ；甘草除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥；白扁豆除去杂质；茶叶除去杂质；(2)称量、配料按重量计领取藿香300-350份、紫苏300-350份、苍术90-110份、漂白术90-110份、姜厚朴150-175份、制陈皮240-260份、茯苓300-350份、苦杏仁60-70份、泽泻240-260份、 砂仁60-70份、制半夏90-110份、木瓜90-110份、甘草40-50份、白扁豆115-125份、茶叶 14970-15030 份；(3)木瓜的提取、浓缩取步骤(2)所述的木瓜，加入20倍量的体积分数为75%乙醇，所述的20倍量指木瓜 Ig需加入体积分数为75%乙醇20mL，在pH为7、温度为70°C的条件下，浸提120min，收集提取液，减压回收乙醇，浓缩至适量，即得木瓜浓缩液，备用；(4)干燥将步骤(2)配方量的砂仁研碎，与揉碎的步骤(2)配方量的茶叶混匀，以适宜厚度均匀铺在干燥盘上；置于微波真空干燥机中干燥灭菌，温度50 60°C，时间60 90分钟；真空度为-O. 05 -O. 06Mpa，将干燥好的茶叶和砂仁末装入洁净的容器中，备用；(5)挥发油的β-环糊精包合物的制备取步骤(2)配方量的藿香叶，洗净晾干，揉碎，加入7倍藿香叶重量的水浸泡5 h，至加热设备中，微沸蒸馏提取4 h，收集挥发油；取步骤(2)配方量的紫苏叶，揉碎，用40倍量紫苏叶重量的60°C水浸泡60min，所述的40倍量指紫苏叶1g应加水40mL，然后转至加热设备中，微沸蒸馏120min，收集挥发的紫苏叶油；将上述制得的藿香油和紫苏叶油，混合得到挥发油，加入8倍挥发油重量的β-环糊精，在搅拌强度为600rpm、包合温度为50°C条件下包合lh，冷藏，静置24h，过滤，用体积分数为60%乙醇洗涤沉淀，晾干，在50°C的温度下干燥 4h，即得挥发油的β-环糊精包合物，包合物40°C真空干燥，粉碎成细粉，即得；(6)提取、浓缩、混合、干燥将藿香、紫苏枝茎以及提取过的藿香叶和紫苏叶与除了茶叶和砂仁之外的步骤(2)配方量的十味药材加水煎煮两次，第一次4小时，第二次2小时，合并煎液，浓缩至适量，与步骤(3)获得的木瓜浓缩液混合均匀，加入上述步骤(4)获得的砂仁粉和茶叶碎末以及步骤 (5)的挥发油的环糊精包合物，低温干燥，即得万应甘和茶；(7)包装检验合格后，复合袋分装后包装成万应甘和茶成品。
全文摘要
本发明公开了一种万应甘和茶制备工艺，其配方为藿香300-350份、紫苏300-350份、苍术90-110份、漂白术90-110份、姜厚朴150-175份、制陈皮240-260份、茯苓300-350份、苦杏仁60-70份、泽泻240-260份、砂仁60-70份、制半夏90-110份、木瓜90-110份、甘草40-50份、白扁豆115-125份、茶叶14970-15030份；通过木瓜的提取、挥发油的β-环糊精包合物的制备以及各配方的提取、浓缩、混合、干燥等步骤制备获得万应甘和茶。采用本发明的工艺，配方中的木瓜有效成分、紫苏和藿香挥发油得到更充分的利用，万应甘和茶产品有效成分损失较少，质量稳定。
文档编号A61P1/12GK102988872SQ201210555279
公开日2013年3月27日 申请日期2012年12月18日 优先权日2012年12月18日
发明者徐燕和, 郑施波, 连红, 林祥键, 徐章文, 项庆阳 申请人:福州海王金象中药制药有限公司