一种从金银花中提取皂苷类化合物的方法
【专利摘要】本发明涉及一种从金银花中提取皂苷类化合物的方法，包括粉碎、紫外照射、水解、浓缩、沉析以及干燥等步骤。本发明采用合适强度的紫外线照射以及去离子水水解，避免使用多种萃取试剂和脱色剂。该方法制备获得的皂苷类化合物产率高、能耗低、无污染并且操作步骤简单，可广泛应用于工业化生产。
【专利说明】一种从金银花中提取皂苷类化合物的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于制药【技术领域】，具体涉及一种从金银花中提取皂苷类化合物的方法。【背景技术】
[0002]金银花，为中药材和植物的统称。植物金银花又名忍冬，为忍冬科多年生半常绿缠绕木质藤本植物。“金银花”一名出自《本草纲目》，由于忍冬花初开为白色，后转为黄色，因此得名金银花。药材金银花为忍冬科忍冬属植物忍冬及同属植物干燥花蕾或带初开的花。金银花中含有挥发性芳香油、皂苷类化合物、绿原酸、黄酮类化合物等，是传统中药材之一，也是药食两用的原料，具有清热解毒，凉散风热，保肝利胆的功效。
[0003]皂苷(Saponin)是苷元为三萜或螺旋留烷类化合物的一类糖苷，主要分布于陆地高等植物中，也少量存在于海星和海参等海洋生物中。许多中草药如人参、远志、桔梗、甘草、知母和金银花等的主要有效成分都含有皂苷。皂苷具有抗菌或解热、镇静、抗癌等生物学活性。金银花中的三萜皂苷类主要是常春藤皂苷元和齐墩果酸两种成分。因此，如何从金银花中有效地提取皂苷类化合物是制药领域研究的热门课题。
[0004]现有技术中有多种从金银花中提取皂苷类化合物的制备工艺，其多采用超声波或有机溶剂提取，多存在提取率低、能耗浪费以及掺杂化学物质等缺陷。中国发明专利2010105001623公开了一种从金银花中提取绿原酸和常春藤皂苷元的方法，但是该方法使用了大量化学试剂，而且提取效率并不高。现有技术鲜有一种从金银花中有效地提取皂苷类化合物的方法。为了 克服现有技术的缺陷，我们亟待需要研发一种适合金银花皂苷类化合物提取并且产率高、能耗低、操作简单易于工业化生产的方法。
【发明内容】
[0005]为了克服现有技术中金银花皂苷类化合物提取方法的缺陷，本发明提供了一种从金银花中提取皂苷类化合物的方法，该方法皂苷类化合物产率高、能耗低、步骤简单易于工业化生产。
[0006]本发明的技术方案是通过如下方式实施的:
[0007]一种从金银花中提取皂苷类化合物的方法，其包括如下步骤:
[0008]I)粉碎:将Ikg金银花投入到粉碎机中粉碎，然后平铺成I平方米；
[0009]2)紫外照射:紫外线下照射10-15分钟，紫外线强度为2000uW/cm2 ；
[0010]3)水解:以金银花重量8-10倍的去离子水作为溶剂，维持在0.1个大气压状态下，75°C水解I小时，收集滤液；
[0011]4)浓缩:将滤液置于真空浓缩机内，真空浓缩到滤液体积的三分之一；
[0012]5)沉析:加入计算量的酒精，使得浓缩液中的酒精含量达75% (v/v)，静置I小时后绿原酸完全沉析，过滤收集滤液和沉淀；
[0013]6)干燥:沉淀经过80°C真空干燥得绿原酸，滤液采用减压旋转蒸发去除乙醇，低温干燥得到皂苷类化合物。[0014]本发明取得的有效效果:
[0015]本发明一次从金银花中同时提取皂苷类化合物和绿原酸，提高了原料的利用率，大大降低了成本。
[0016]本发明从金银花中提取皂苷类化合物的方法，产率高于一般常规方法；
[0017]本发明采用合适强度的紫外线照射，使得金银花细胞壁被彻底破坏，金银花的皂苷类化合物和绿原酸等组分被最大限度释放出来。通过对比试验发现，紫外线可以大大提高皂苷类化合物和绿原酸的溶出率。
[0018]本发明避免使用多种萃取试剂和脱色剂，降低了工业能耗，并且使得皂苷类化合物和绿原酸中的化工试剂和脱盐脱色试剂的含量大大降低，减少了纯化步骤，可以直接应用于医药行业。
[0019]本发明提取步骤操作简单，适用于工业化生产。
【具体实施方式】
[0020]以下将采用具体实施例对本发明做出进一步的解释，但是其并不作为对本发明创新精神的限制。
[0021]实施例1
[0022]一种从金银花中提取皂苷类化合物的方法，其包括如下步骤:
[0023]I)粉碎:将Ikg金银花(平邑金银花)投入到粉碎机中粉碎，然后平铺成I平方米;
[0024]2)紫外照射:紫外线下照射10分钟，紫外线强度为2000uW/cm2 ；
[0025]3)水解:以金银花重量8倍的去离子水作为溶剂，维持在0.1个大气压状态下，75°C水解I小时，收集滤液；
[0026]4)浓缩:将滤液置于真空浓缩机内，真空浓缩到滤液体积的三分之一；
[0027]5)沉析:加入计算量的酒精，使得浓缩液中的酒精含量达75% (v/v)，静置I小时后绿原酸完全沉析，过滤收集滤液和沉淀；
[0028]6)干燥:沉淀经过80°C真空干燥得绿原酸，滤液采用减压旋转蒸发去除乙醇，低温干燥得到皂苷类化合物。
[0029]称重，共获得皂苷类化合物8.9g，采用常规的HPLC-ELSD方法(具体方法可参见文献《药物分析杂志》2006年26(6)李会军等)分析皂苷类化合物的组成:常春藤皂苷元
5.9g和齐墩果酸1.8g，其他物质1.2g。
[0030]称重，获得绿原酸成品10.8g, HPLC检测绿原酸的纯度为97.1 %，具体方法参见2000年版《中华人民共和国药典》。
[0031]实施例2
[0032]一种从金银花中提取皂苷类化合物的方法，其包括如下步骤:
[0033]I)粉碎:将Ikg金银花投入到粉碎机中粉碎，然后平铺成I平方米；
[0034]2)紫外照射:紫外线下照射15分钟，紫外线强度为2000uW/cm2 ；
[0035]3)水解:以金银花重量10倍的去离子水作为溶剂，维持在0.1个大气压状态下，75°C水解I小时，收集滤液 ；
[0036]4)浓缩:将滤液置于真空浓缩机内，真空浓缩到滤液体积的三分之一；[0037]5)沉析:加入计算量的酒精，使得浓缩液中的酒精含量达75% (v/v)，静置I小时后绿原酸完全沉析，过滤收集滤液和沉淀；
[0038]6)干燥:沉淀经过80°C真空干燥得绿原酸，滤液采用减压旋转蒸发去除乙醇，低温干燥得到皂苷类化合物。
[0039]称重，共获得皂苷类化合物8.1g,采用常规的HPLC-ELSD方法(具体方法可参见文献《药物分析杂志》2006年26(6)李会军等)分析皂苷类化合物的组成:常春藤皂苷元
5.8g和齐墩果酸1.8g,其他物质1.lg。
[0040]称重，获得绿原酸成品10.9g, HPLC检测绿原酸的纯度为96.7%，具体方法参见2000年版《中华人民共和国药典》。
[0041]实施例3
[0042]各因素对皂苷类化合物和绿原酸提取效率的影响
[0043]1、紫外照射强度和时间的影响，控制其他条件不变，只改变紫外照射参数，每组重复三次试验，具体结果参见表1
[0044]表1
[0045]
【权利要求】
1.一种从金银花中提取皂苷类化合物的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤:I)粉碎，2)紫外照射，3)水解，4)浓缩，5)沉析，6)干燥。具体如下: 1)粉碎:将Ikg金银花投入到粉碎机中粉碎，然后平铺成I平方米； 2)紫外照射:紫外线下照射10-15分钟，紫外线强度为2000uW/cm2； 3)水解:以金银花重量8-10倍的去离子水作为溶剂，维持在0.1个大气压状态下，75°C水解I小时，收集滤液； 4)浓缩:将滤液置于真空浓缩机内，真空浓缩到滤液体积的三分之一； 5)沉析:加入计算量的酒精，使得浓缩液中的酒精含量达75%(v/v)，静置I小时后绿原酸完全沉析，过滤收集滤液和沉淀； 6)干燥:沉淀经过80°C真空干燥得绿原酸，滤液采用减压旋转蒸发去除乙醇，低温干燥得到皂苷类化合物。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中紫外线照射时间优选10分钟或15分钟 。
【文档编号】A61P31/04GK103860622SQ201210556010
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2012年12月7日 优先权日:2012年12月7日
【发明者】石宏, 廉吉芳, 张宗桥, 庞朝征 申请人:廉吉芳