一种提高蒙药塔日奴药效成分溶出度的炮制方法
【专利摘要】本发明公开了一种提高蒙药塔日奴药效成分溶出度的炮制方法，属于中药【技术领域】。它包括以下步骤：取蒙药塔日奴药材粉末，用新鲜酸奶拌匀，闷润至酸奶吸干，置于容器内干燥即可。本发明的方法炮制的塔日奴药材中药效成分明显提高(二帖类成分和苯乙酮类成分为指标)，并且该方法炮制过程简单，容易操作，使用方便。
【专利说明】一种提高蒙药塔日奴药效成分溶出度的炮制方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及中药【技术领域】，特别是涉及一种提高蒙药塔日奴药效成分溶出度的炮制方法。
【背景技术】
[0002]蒙药塔日努为大戟科(Euphorbiaceae)植物月腺大戟Euphorbia ehracteolataHayata的根，始载于《神农本草经》，具有散结杀虫的功效，民间常用于治疗结核和癌症。塔日奴具有的抗癌活性主要与二萜类成分，特别是松香烷型二萜内酯，如岩大戟内酯B、月腺大戟甲素有关，而塔日奴具有的抗结核活性主要与苯乙酮类成分如狼毒乙素有关。塔日奴的提取物能够显示多种生物活性，其中的狼毒甲素、狼毒乙素及三帖酸有抑制结核杆菌生长的作用；塔日奴提取液对多种癌细胞，如Lewis肺癌、艾氏腹水癌、肝癌、S180细胞株、人肿瘤细胞系U937均有不同程度的抑制作用；塔日奴提取液对外周血白细胞和腹水肿瘤细胞的恶性增殖有较强的抑制作用，能促进肿瘤细胞凋亡；虽然塔日奴中含有丰富独特的化学成分，关于其抗癌、抗结核、抗白血病等生物活性多有报道，但这些成分同时存在着一定毒性，制约着其应用。因此，蒙医临床上应用塔日奴配伍其它蒙药材制成蒙成药时对其进行炮制，进而达到减毒增效之目的。蒙药塔日奴的传统炮制方法有:诃子汤炮制、白酒炮制、牛奶炮制、醋炮制等方法。我们用酸奶炮制后发现塔日奴药材中中二帖类成分和苯乙酮类成分含量明显提高，即其一些药效成分的溶出度明显提高。这样，有利于提高蒙药塔日奴的药效作用。蒙药塔日奴的传统炮制方法有:诃子汤炮制、白酒炮制、牛奶炮制、醋炮制等方法。用这些现有技术炮制塔日奴以后，经过用高效液相色谱方法(HPLC)测定其中的2种指标成分(岩大戟内酯B和狼毒乙素)的含量均较低，即炮制以后药效成分的溶出度增加不明显，显然，这就影响塔日奴的药效作用的有效发挥。蒙医临床上，塔日奴的酸奶炮制技术未见报道。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种提高蒙药塔日奴药效成分溶出度的炮制方法。使用该方法炮制的塔日奴药材中药效成分明显提高(二帖类成分和苯乙酮类成分为指标)，并且该方法炮制过程简单，容易操作，使用方便。
[0004]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
[0005]一种提高蒙药塔日奴药效成分溶出度的炮制方法，其特征是，包括以下步骤:
[0006]取蒙药塔日奴药材粉末，用新鲜酸奶拌匀，闷润至酸奶吸干，置于容器内干燥即可。
[0007]优选的，所述塔日奴药材粉末与新鲜酸奶的固液重量比为1: 5。
[0008]优选的，所述塔日奴药材粉末的粒度为110目。
[0009]本发明具有以下突出的有益效果:本发明的炮制方法炮制的塔日奴药材中药效成分明显提高(二帖类成分和苯乙酮类成分为指标)，并且该方法炮制过程简单，容易操作，使用方便。
【专利附图】
【附图说明】
[0010]附图1为塔日奴中两种成分的化学结构式；
[0011]附图2塔日奴不同炮制品的高效液相色谱图；
[0012]其中，
[0013]附图1中:㈧狼毒乙素，⑶岩大戟内酯B ;
[0014]附图2中:a未炮制，b酒炮制，c牛奶泡制，d醋炮制，e诃子汤炮制，f酸奶炮制；1:狼毒乙素(2, 4-dihydroxy-6-methoxy-3-methyIacetophenone)，2:岩大戟内酷B(Jolkinolide B)。
【具体实施方式】
[0015]下面结合附图给出本发明较佳实施例，以详细说明本发明的技术方案。
[0016]实施例1
[0017]取蒙药塔日奴药材粉末，用新鲜酸奶拌匀，闷润至酸奶吸干，置适宜容器内干燥即可。其中塔日奴药材粉末与新鲜酸奶的重量比为1: 5。
[0018]本炮制技术有效性的检验方法:用高效液相色谱方法(HPLC)测定塔日奴药材炮制强后其中的2种指标成分(岩大戟内酯B和狼毒乙素)的含量进行测试，并与其他炮制方法进行对照。
[0019]1.实验部分
[0020]1.1试剂与材料
[0021]乙腈色谱纯试剂(美国Fisher公司)，提取用乙醇为分析纯(北京化工厂)，水为超纯水(18.2ΜΩ._)，塔日奴药材购于内蒙古呼伦贝尔市，狼毒乙素、岩大戟内酯B对照品购于成都曼斯特生物科技有限公司。
[0022]1.2样品的制备
[0023]醋蒸塔日奴:取塔日奴生品10g，用50mL米醋拌匀，闷润至醋吸干，置容器内干燥，成品醋蒸塔日奴微有醋气；
[0024]酒蒸塔日奴:取塔日奴生品10g，用50mL黄酒拌匀，闷润至黄酒吸干，置容器内干燥，成品醋蒸塔日奴微有酒气；
[0025]蜜蒸塔日奴:取塔日奴生品10g，用50mL炼蜜拌匀，闷润至蜜吸干，置容器内干燥；
[0026]清蒸塔日奴:取塔日奴生品10g，用50mL蒸馏水拌匀，闷润后置容器内干燥。
[0027]酸奶蒸塔日奴:取塔日奴生品10g，用50mL新鲜酸奶拌匀，闷润至酸奶吸干，置容器内干燥。
[0028]I.3样品溶液的制备
[0029]取塔日奴药材粉末(过110目筛)10g，置于圆底烧瓶中，加90%乙醇100mL浸泡24h后，回流提取3h，取上清液，0.22 μ m滤膜滤过，即得塔日奴生品样品溶液。将塔日奴五种炮制品分别按上述方法制备， 即得塔日奴五种炮制品样品溶液。
[0030]I.4样品、对照品溶液的制备[0031]分别精确称取狼毒乙素、岩大戟内酯B对照品2mg，定容至2ml容量瓶中，得Img/ml对照品溶液。根据待测样品的含量范围，将2种对照品溶液以不同比例混合，配制2种对照品的混合溶液备用。
[0032]1.5液相色谱与大气压化学电离质谱的分析条件
[0033]2695HPLC-UV 型高效液相色谱仪(waters，USA)，检测条件:AgiIentZORBAXSB-C18色谱柱(250 X 4.6mm，5 μ m)，柱温30°C，二元线性梯度洗脱:流动相:(A)乙腈、(B)水。
[0034]流动相梯度组成:0~30min, 10%~55%流动相A ；30~60min, 55%~95%流动相A。流速0.8ml/min ;样品进样量10 μ L。
[0035]2.方法与结果
[0036]2.1塔日奴生品及炮制品的高效液相色谱分析
[0037]塔日奴生品及炮制品的HPLC谱图如附图2，主要活性成分的含量测定结果见表1。精密吸取岩大戟内酯B、狼毒乙素对照品溶液，依次进样10、20、30、40、50yL，以相应的色谱峰面积Y为纵坐标，对照品进样量Χ(μ g)为横坐标进行回归，得到的回归方程及线性范围分别为:
[0038]狼毒乙素:Y= 5.7867 X IO4X-L 76335 X 105r=0.9996
[0039]线性范围:0.007 ~0.973 μ g
[0040]RSD=0.12% 平均回收率:97.1% (n=5) [0041]岩大戟内酯B:Y = 1.3386Χ 104Χ-3.3117Χ 104r=0.9998
[0042]线性范围:0.005 ~0.582 μ g
[0043]RSD=0.22% 平均回收率:93.8% (η = 5)
[0044]本实验得到的标准曲线在线性范围内线性关系良好。塔日奴的醋蒸、酒蒸、蜜蒸、清蒸炮制品中2种有效成分狼毒乙素和岩大戟内酯B的含量相对于生品均明显减少，只有酸奶炮制品中2种有效成分的含量相对于生品明显增加，该结果与质谱得到的结论一致。
[0045]表1不同炮制法炮制前后塔日奴中狼毒乙素和岩大戟内酯B的含量的对照表(η=6)
[0046]
【权利要求】
1.一种提高蒙药塔日奴药效成分溶出度的炮制方法，其特征是，包括以下步骤:取蒙药塔日奴药材粉末，用新鲜酸奶拌匀，闷润至酸奶吸干，置于容器内干燥即可。
2.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征是，所述塔日奴药材粉末与新鲜酸奶的固液重量比为1:5。
3.根据权利要求1所述的炮`制方法，其特征是，所述塔日奴药材粉末的粒度为110目。
【文档编号】A61K36/47GK103877143SQ201410083998
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年3月5日 优先权日:2014年3月5日
【发明者】许良, 刘景林, 王曦烨, 赛吉拉夫, 包永静 申请人:内蒙古民族大学