一种膜联用技术制备三七总皂苷的方法
【专利摘要】本发明公开了一种膜联用技术制备三七总皂苷的方法，具体为：取三七提取液，采用截留分子量10-200KDa的超滤膜过滤，收集超滤液，进而采用截留分子量100-1000Da的纳滤膜过滤，收集纳滤浓缩液，干燥，即得。本发明根据三七总皂苷具有类表面活性性质，在溶液中多以缔合胶粒的形式存在，与其它类型成分的分子量分布和粒径特征有明显的区别，选择适宜孔径的超滤膜进行超滤去除大分子，进而与纳滤膜联用去除小分子类成分，从而实现三七总皂苷的制备，此方法简单可行，生产效率高、无有机试剂污染及残留。
【专利说明】一种膜联用技术制备三七总皂苷的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种三七总皂苷制备方法，尤其涉及一种基于膜联用技术的三七总皂苷制备方法，属于医药领域。
【背景技术】
[0002]三七总皂苷是中药三七中主要药效成分，目前已做成主要药效部位或原料用于制剂的生产，如:血塞通注射液、通络清脑注射用粉针等，市场前景良好。三七总皂苷具有活血祛瘀，通脉活络的功效，同时具有抑制血小板聚集和增加脑血流量的作用，用于脑血管后遗症，视网膜中央静脉阻塞，眼前房出血等，此外，在活血的同时又有止血的作用，所以三七总皂苷的功效并不是现有的其他药物可以比拟的。
[0003]三七药材的根茎叶中三七总皂苷的含量均较高，目前多采用大孔树脂法、阴(阳)离子交换树脂法或制备色谱等技术生产三七总皂苷，但是在生产中却存在诸多的问题，如有机试剂的污染、三七总皂苷中树脂的脱落污染、生产效率低下等。
[0004]膜分离技术是依靠压力为驱动力，借助过滤媒介(滤膜)的相对截留分子量的大小对混合体系实现目的性精制和分离的技术，根据过滤膜的孔径或截留分子量的大小，可分为微滤、超滤、纳滤及反渗透。膜分离技术具有常温操作、能耗低等特点。在现代的制药分离、纯化和浓缩工艺中，膜分离技术是提高制药工业经济效益或减少投资的重要途径。
[0005]三七总皂苷具有类表面活性性质，在溶液中常常以多分子的缔合胶粒的形式存在，与三七中其它类型成分的分子量分布和粒径特征有明显的区别，根据此特点选择适宜孔径的超滤膜进行超滤去除大分子，进而与纳滤膜联用去除小分子类成分，从而实现三七总皂苷的制备，本方法简单可行，生产效率高、无有机试剂污染及残留。
【发明内容】
[0006]本发明针对现有技术存在的缺陷，而提出简单可行、无污染、效率高的三七总皂苷的制备方法。
[0007]—种膜联用技术制备三七总皂苷的方法，取三七提取液采用超滤膜过滤，收集超滤液，进而采用纳滤膜过滤，收集纳滤浓缩液，干燥，即得。
[0008]该方法具体为:取三七提取液，采用截留分子量10_200KDa的超滤膜过滤，收集超滤液，进而采用截留分子量IOO-1OOODa的纳滤膜过滤，收集纳滤浓缩液，干燥，即得。
[0009]所述三七提取液的制备方法为，取三七粉碎成粗粉加入1-10%的明胶，加入40-90%乙醇溶液，回流提取1-3次以上，每次0.5-2小时，合并提取液，过滤，70°C减压回收至无醇味，收集回收液，即得。
[0010]超滤膜的材质为纤维素、聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯中的一种或几种。
[0011]纳滤膜的材质为纤维素、聚砜、聚醚砜、聚酰胺和复合聚酰胺中的一种或几种。
[0012]超滤膜的构型为卷式、中空纤维式、板框式、管式中的一种或几种。
[0013]纳滤膜浓缩液的相对密度为1.0-1.5g / mL。[0014]技术效果:
[0015]本发明根据三七总皂苷具有类表面活性性质，在溶液中常常以多分子的缔合胶粒的形式存在，与三七中其它类型成分的分子量分布和粒径特征有明显的区别，根据此特点选择适宜孔径的超滤膜进行超滤去除大分子，进而与纳滤膜联用去除小分子类成分，同时，提取时加入明胶用来絮凝沉淀药材中的大分子，且残留的明胶可以通过超滤去除，不影响产品质量，从而实现三七总皂苷的制备，此方法简单可行，生产效率高、无有机试剂污染及残留。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1为实施例1中制备的三七总皂苷的液相检测图谱；
[0017]图2为实施例2中制备的三七总皂苷的液相检测图谱；
【具体实施方式】
[0018]以下通过实施例形式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
[0019]实施例1:
[0020]取三七药材1kg，粉碎成粗粉，加入8%的明胶，加入8倍量的，浓度为50%乙醇溶液，回流提取2次，每次2小时，合并提取液，70°C减压回收，过滤，收集滤液，即得。取三七提取液，采用改良纤维素材质、截留分子量IOOKDa的板框式超滤膜过滤，收集超滤液，进而采用复合聚酰胺材质、截留分子量500Da的纳滤膜过滤，收集纳滤浓缩液(相对密度1.5g /mL)，干燥，即得。
[0021]含量检测:按2010年版《中国药典》三七总皂苷提取物高效液相色谱检测条件，本品按干燥品计算，三七皂苷Rl为10.2 %，人参皂苷Rgl为35.9 %，人参皂苷Re为3.7 %，人参皂苷Rbl为27.1%，人参皂苷Rd为12.7%。三七皂苷Rl，人参皂苷Rgl，人参皂苷Re，人参皂苷Rbl，人参皂苷Rd的总和为89.6%。
[0022]实施例2:
[0023]取三七药材1kg，粉碎成粗粉，加入5%的明胶，加入8倍量的，浓度为70%乙醇溶液，回流提取3次，每次I小时，合并提取液，70°C减压回收，过滤，收集滤液，即得。取三七提取液，采用改良纤维素材质、截留分子量200KDa的板框式超滤膜过滤，收集超滤液，进而采用复合聚酰胺材质、截留分子量SOODa的纳滤膜过滤，收集纳滤浓缩液(相对密度1.3g /mL)，干燥，即得。
[0024]含量检测:按2010年版《中国药典》三七总皂苷提取物高效液相色谱检测条件，本品按干燥品计算，三七皂苷Rl为12.7 %，人参皂苷Rgl为39.6 %，人参皂苷Re为3.6 %，人参皂苷Rbl为27.8%，人参皂苷Rd为6.7%。三七皂苷Rl，人参皂苷Rgl，人参皂苷Re，人参皂苷Rbl，人参皂苷Rd的总和为90.4%。
【权利要求】
1.一种膜联用技术制备三七总皂苷的方法，其特征在于，取三七提取液采用超滤膜过滤，收集超滤液，进而采用纳滤膜过滤，收集纳滤浓缩液，干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法具体为:取三七提取液，采用截留分子量10-200KDa的超滤膜过滤，收集超滤液，进而采用截留分子量IOO-1OOODa的纳滤膜过滤，收集纳滤浓缩液，干燥，即得。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三七提取液的制备方法为，取三七粉碎成粗粉加入1-10%的明胶，加入40-90%乙醇溶液，回流提取1-3次以上，每次0.5-2小时，合并提取液，过滤，70°C减压回收至无醇味，收集回收液，即得。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，超滤膜的材质为纤维素、聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，纳滤膜的材质为纤维素、聚砜、聚醚砜、聚酰胺和复合聚酰胺中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，超滤膜的构型为卷式、中空纤维式、板框式、管式中的一种或几种。
7.根据权利 要求1所述的方法，其特征在于，纳滤膜浓缩液的相对密度为1.0-1.5g /mLo
【文档编号】A61K36/258GK103830298SQ201410116364
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2014年3月26日 优先权日:2014年3月26日
【发明者】李存玉, 彭国平, 李红阳, 支兴蕾, 李贺敏 申请人:南京中医药大学