冷冻技术在冬虫夏草干燥中的应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及冷冻技术在冬虫夏草干燥中的应用，取新挖出的鲜冬虫夏草，冷冻，堆置2-5天，干燥，制备的冬虫夏草，主要有效成分含量高，用于癌症的辅助治疗及增强免疫力，临床疗效好。
【专利说明】冷冻技术在冬虫夏草干燥中的应用
发明领域
[0001]本发明涉及药品制备方法，特别涉及冷冻技术在冬虫夏草干燥中的应用，属医药【技术领域】。
【背景技术】
[0002]冬虫夏草为麦角菌科真菌冬虫夏草菌寄生在蝙蝠蛾科昆虫幼虫上的子座和幼虫尸体的干燥复合体。夏初子座出土、孢子未发散时挖取，晒至六七成干，除去似纤维状的附着物及杂质，晒干或低温干燥。冬虫夏草是中国的一种名贵中药材，与人参、鹿茸一起列为中国三大补药，素有软黄金之称。冬虫夏草入肺、肾经，可补肾益肺，止血化痰，具有免疫调节、抗肿瘤、保护肝肾及镇静、抗疲劳作用。冬虫夏草含有多种活性物质，包括核苷类、多糖类、氨基酸多肽类及多种微量元素，其中核苷类物质为主要活性成分，核苷中又以腺苷具有明显的药理作用，因此现行标准将腺苷含量作为考察冬虫夏草质量的主要指标。
[0003]药物疗效的优劣与生物利用度紧密相关，虽然生物利用度高低最终是以临床疗效来衡量，但是也可以通过体外溶出度来评价。溶出度是指药物从固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。溶出度是固体制剂质量控制的一个重要指标。药物在体内吸收速度常常由溶解的快慢而决定，固体制剂中的药物在被吸收前，必须经溶解然后转为溶液的过程，如果药物不易从制剂中释放出来或药物的溶解速度极为缓慢，则该制剂中药物的吸收速度或程度就有可能存在问题。
[0004]目前中药饮片并无溶出度的概念。冬虫夏草作为贵重药品，通常直接打粉服用，所以借鉴固体制剂溶出度方法，测定的冬虫夏草的溶出度，可以作为评价质量的一个指标。这种应用在既往文献中也有相关报导。梁举春等，研究了纳米粒径的冬虫夏草体外溶出度，结果表明粉碎细度增加可提高冬虫夏草的溶出度(梁举春等，冬虫夏草体外溶出度研究，成都大学学报，2013年第32卷第I期，第15-19页)。该文献没有涉及冷冻对溶出度的影响。
[0005]在一种冬虫夏草的加工方法(申请号:200310110734.7)专利中公开了利用真空冷冻干燥制备含水率低，保质期长，易于储存的虫草。本领域技术人员公知，冻干技术用于中药材的加工及活性保鲜，可最大限度地保存药用有效成分的活性，较好地保持药材的外观品质，脱水彻底，易保存，拥有其他干燥技术无可比拟的优越性。现有技术没有涉及冷冻处理后可进一步提高有效成分的报道，更无应用冷冻技术制备活性成分含量高的冬虫夏草的报道。
[0006]李绍平等，在冬虫夏草中核苷类成分的含量及变化(李绍平等，天然与发酵培养冬虫夏草中核苷类成分的含量及变化，药学学报，2001年第36卷第6期，第436-439页)研究中表明新鲜采集的冬虫夏草中腺苷类物质含量极低，而采集日久者核苷类成分含量较高，提示天然冬虫夏草中核苷类成分可能来源于贮存过程中大分子核苷的降解，研究结果表明湿热可增加冬虫夏草中核苷类物质的含量。
[0007]现有文献没有冷冻对溶出度影响的报道。
【发明内容】
[0008]本发明的目的是提供一种冬虫夏草的干燥方法，该方法干燥的冬虫夏草有效成分核苷类含量高，用于癌症的辅助治疗及增强免疫力，临床疗效好。
[0009]本发明是这样实现的:
冷冻技术在冬虫夏草干燥中的应用，其特征在于:取新挖出的鲜冬虫夏草，冷冻，在阴湿处堆置2-5天，干燥。
[0010]本发明的冷冻技术在冬虫夏草干燥中的应用，其特征在于:冷冻是冷冻至冻结。
[0011]本发明的冷冻技术在冬虫夏草干燥中的应用，其特征在于:冷冻是冷冻至-5°C以下冻结。
[0012]本发明的冷冻技术在冬虫夏草干燥中的应用，其特征在于:干燥是堆置后晒干或烘干或晾干。
[0013]本发明的冷冻至零下某。C，是在该零下某。C冷冻至冻结。
[0014]本发明的用冷冻技术制备冬虫夏草的方法，用于发酵冬虫夏草菌粉有同样的效
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[0015]上述的发酵冬虫夏草菌粉是指从冬虫夏草中分离的菌种用工业发酵的方法制备的，如百令胶囊、 金水宝、蛹虫草片的原料。
[0016]至此完成了本发明，按本发明的干燥方法制备的冬虫夏草有效成分含量高，活性成分溶出度高，用于癌症的辅助治疗及增强免疫力，临床疗效好。
[0017]下面试验例旨在进一步说明本发明的实质性进步，而非对本发明的限制。
[0018]本发明冬虫夏草与普通冬虫夏草及冬虫夏草纳米粉的有效成分含量及溶出度比较试验
1、仪器和材料
瑞士 SOTAX半自动溶出仪；Waters高效液相色谱仪。腺苷对照品购于中国药品生物制品检定所，供含量测定用。
[0019]冬虫夏草:购于济南百味堂饮片厂，饮片经百味堂检验合格。
[0020]冬虫夏草纳米粉:购于济南百味堂饮片厂冬虫夏草饮片，粉碎，过325目筛。
[0021]冬虫夏草1:取从产地空运来的新鲜冬虫夏草，冷冻至_5°C至冻结，在阴湿处堆置3天，50°C以下烘干。
[0022]2、腺苷含量测定:照《中国药典》2010版(一部)冬虫夏草项下方法测定。
[0023]色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充荆；以磷酸盐缓冲液(pH6.5)-甲醇(85:15)为流动相；检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于2000。
[0024]对照品溶液的制备取腺苷对照品适量，精密称定，加90%甲醇制成每1ml含20 μ g的溶液，即得。
[0025]供试品溶液的制备分别取冬虫夏草(粉碎过三号筛)、冬虫夏草纳米粉、冬虫夏I(粉碎过三号筛)各约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入90 %甲醇10ml，密塞，摇匀，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用90 %甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。[0026]结果:以干品计，三种冬虫夏草样品腺苷含量见表1。
[0027]表1三种冬虫夏草样品腺苷含量(％)
【权利要求】
1.冷冻技术在冬虫夏草干燥中的应用，其特征在于:新挖出的鲜冬虫夏草，冷冻，堆置2-5天，干燥。
2.根据权利要求1的冷冻技术在冬虫夏草干燥中的应用，其特征在于:冷冻是冷冻至冻结。
3.根据权利要求1的冷冻技术在冬虫夏草干燥中的应用，其特征在于:冷冻是冷冻至-5°C以下冻结。
4.根据权利要求1的冷冻技术在冬虫夏草干燥中的应用，其特征在于:干燥是堆置后晒干或烘干或晾干。
5.根据权利要求1的冷冻技术在冬虫夏草干燥中的应用，其特征在于:用于发酵冬虫夏草菌粉有同 样的效果。
【文档编号】A61K36/068GK103977035SQ201410204825
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年5月15日 优先权日:2014年5月15日
【发明者】刘金磊, 石红艳, 李诗标, 卢宁, 刘圣梅 申请人:济南康众医药科技开发有限公司