桔梗籽精油的制备方法和桔梗籽精油保健品的制作方法
【专利摘要】本发明公开了桔梗籽精油的制备方法和桔梗籽精油保健品。该方法包括以下步骤超临界CO2萃取、薄膜蒸馏脱水脱气、分子蒸馏脱酸、冷冻、超滤机脱色和离心机脱蜡；萃取压力20～36MPa，温度45～55℃，分离Ⅰ压力7～9 MPa，温度为30～50℃；分离Ⅱ压力4～6MPa，温度为30～50℃，所得桔梗毛油经薄膜蒸馏脱水脱气后，经分子蒸馏脱酸，再经冷冻、超滤机脱色和离心机脱蜡即得桔梗籽精油。桔梗籽精油保健品由桔梗籽精油70～90％，甘草醇提物8～28％，维生素E 2％组成。本发明方法桔梗籽出油率高，绿色安全，无溶剂残留，简便，能实现连续化工业生产。本发明桔梗籽精油保健品具有宣肺、祛痰止咳、抗炎等作用。
【专利说明】桔梗籽精油的制备方法和桔梗籽精油保健品
【技术领域】
[0001] 本发明涉及天然植物油【技术领域】，具体涉及桔梗籽精油的制备方法及其桔梗籽油 组合物和应用。
【背景技术】
[0002] 桔梗籽为桔梗科（Campanulaceae)桔梗属多年生草本植物桔梗（Platycodon grandiflorum(Jacq. )A. DC.)的种子。桔梗在我国有悠久的种植历史,是国家卫生部首批颁 布的既是食品又是药品的60种物品之一。桔梗精油是桔梗干燥成熟果实中压榨或萃取而 得的脂肪油，油中含有多种氨基酸及多种人体必需的微量元素、亚油酸、桔梗皂苷、桔梗多 糖、黄酮苷、柠檬烯、维生素等。桔梗精油对人体具有祛痰、排脓、抗炎、抗氧化、降血脂和保 肝等的医药功效。
[0003] 目前天然植物油的生产方法主要有压榨、水蒸气蒸馏、溶剂萃取、亚临界萃取等方 法。其中压榨得到的油容易氧化，酸值、过氧化值和溶剂残留超过国家相关标准；冷榨出油 率低，热榨和水蒸气蒸馏易造成低沸点成分氧化；溶剂萃取和亚临界萃取，使用大量易燃易 爆、有毒溶剂，易造成溶剂残留和安全事故。
[0004] 据统计，当前桔梗的干燥根及其提取物、挥发性物质被用得多，而桔梗籽油几乎没 有用。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种出油率高，绿色安全，无溶剂残留，过氧化值及酸值符 合国家标准，生产操作简便的桔梗籽精油的制备方法，以及桔梗籽精油保健品。本发明的技 术方案如下：
[0006] 1、桔梗籽精油的制备方法，包括以下步骤：
[0007] (1)超临界C02萃取：将粉碎的桔梗籽粉装入超临界料筒中，并与超临界C0 2进行 萃取，控制超临界C02萃取压力为20?36MPa，萃取温度为45?55°C，C0 2流量为20?40L/ h，萃取时间为2h?5h，分离I压力为7?9MPa，分离I温度为30?50°C ;分离II压力为 4?6MPa，分离II温度为30?50°C，得桔梗毛油；
[0008] (2)薄膜蒸馏脱水脱气
[0009] 将步骤（1)得到的桔梗毛油经薄膜蒸馏器中进行脱水脱气，薄膜蒸馏真空度为 1.5X 103Pa?4. 8X 103Pa，蒸馏温度为70?90°C，冷凝温度为10?30°C，刮膜转速为 226 ?350rpm，进料流速 305 ?526mL/h ;
[0010] (3)分子蒸馏脱酸
[0011] 步骤（2)薄膜蒸馏器流出的经过脱水脱气桔梗油进入分子蒸馏器，分子蒸馏真空 度为1?10Pa，蒸馏温度为130?190°C，冷凝温度为35?55°C，刮膜转速为214?309rpm， 得脱酸桔梗油和副产品游离脂肪酸；
[0012] (4)冷冻、超滤机脱色和离心机脱蜡
[0013] 将步骤（3)得到的脱酸桔梗油置于低温度为一15°C?5°C条件下存放12?24小 时，再在20?30°C通过超滤机过滤后，滤液用离心机转速为400?500rpm条件下离心脱 蜡，所得液体即为到桔梗籽精油。
[0014] 所得到的桔梗籽精油，在货架期、保质期内不会再发生浑浊沉淀，味道纯正、无杂 昧。
[0015] 2、根据技术方案1所述的桔梗籽精油的制备方法，步骤（1)所述的粉碎的桔梗籽 粉为通过40?80目筛的桔梗籽粉。
[0016] 3、一种桔梗籽精油保健品，按以下重量百分数的各组分组成：
[0017] 桔梗籽精油70?90 %，甘草醇提物8?28 %，维生素 E 2 %。
[0018] 4、根据技术方案3所述的桔梗籽精油保健品，所述的桔梗籽精油可用技术方案1 或技术方案2所述的桔梗籽油的制备方法得到，所述的甘草醇提物可用下述方法得到：称 取甘草适量，加10倍量质量分数为95 %乙醇，连续回流提取2. 5h，回收乙醇至稠浸膏，力口 入0. 50mg/mlCMC - Na (羧甲基纤维素钠）溶液混悬并定容至按生药量计0. 585g/mL。
[0019] 5、結梗杆精油在制备保健品中的应用。
[0020] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0021] 本发明方法通过各工艺步骤及工艺条件的合理配合制备的桔梗籽出油率高，其产 品绿色安全，无溶剂残留，水分及挥发性含量、过氧化值、酸值均符合国家标准，生产过程简 便，物料损失低，能实现连续化工业生产。
[0022] 用本发明所述的桔梗籽精油保健品具有宣肺、祛痰止咳，利咽解毒，排脓、抗炎及 治疗咽痛、音哑等功效，因此，是保健品的理想原料。与现有的桔梗和甘草组方的桔梗汤相 t匕，治疗效果提高9. 75?14.63%。
[0023] 本发明桔梗籽精油保健品150例试验资料
[0024] 1、咳嗽
[0025] 主要症状：咽喉发炎，咳嗽时发出"空、空"的声音或声音撕哑，有脓痰。
[0026] 2、疗效评判标准
[0027] 按照卫生部药政局关于"新药（中药）临床研究所指导原则规定的疗效标准"规 定的疗效标准。
[0028] 治愈：咽喉发炎，咳嗽时发出"空、空"的声音或声音撕哑，有脓痰症状完全消失。
[0029] 显效：咽喉发炎，脓痰明显减轻，咳嗽时不发出"空、空"的声音或声音撕哑。无效： 咽喉发炎，咳嗽时发出"空、空"的声音或声音撕哑，脓痰没有下降。
[0030] 3、服用方法
[0031] 本发明桔梗籽精油保健品：口服，一日二次，每次2ml，6天为一个疗程。
[0032] 4、对照组桔梗汤：口服，一日二次，每次100ml 6天为一个疗程。
[0033] 治疗组和对照组均按相同疗程使用，每个病例使用一个疗程，且均在服用期
[0034] 间停止服用其它药物。
[0035] 对照组桔梗汤可以用下述方法得到：称取干燥的桔梗根1重量份，甘草片2重量份 放入陶器或不锈钢锅中，加入5倍的水，浸泡20?30min，加火至沸腾，然后小火煮，直到水 减少到2陪，即得到桔梗汤。
[0036] 5、病例分组及治疗效果
[0037] 用本发明桔梗籽精油保健品治疗观察咳嗽临床病例共150人，年龄40岁-65岁， 对照组150人，年龄40岁-65岁。
[0038] 临床病例和对照组供分成以下三组：
[0039] 第一组为：治疗1组50人，年龄40岁-65岁；对照1组50人，年龄40岁-65岁。 第一组治疗1组用本发明表3中配方1。治疗1组和对照1的治疗各为6天，治疗1组和对 照1组服用期间，患者均无不良反应发生。
[0040] 第二组为：治疗2组50人，年龄40岁-65岁，对照2组50人，年龄40岁-65岁。 第二组治疗2组用本发明表3中配方2。治疗1组和对照1的治疗各为6天，治疗2组和对 照2组服用期间，患者均无不良反应发生。
[0041] 第三组为：治疗3组50人，年龄40岁-65岁，对照3组50人，年龄40岁-65岁。 第三组治疗3组用本发明表3中配方3。治疗1组和对照1的治疗各为6天，治疗3组和对 照3组服用期间，患者均无不良反应发生。
[0042] 表1治疗组和对照组患者治疗效果统计
[0043]
【权利要求】
1. 桔梗籽精油的制备方法，包括以下步骤： (1) 超临界co2萃取：将粉碎的桔梗籽粉装入超临界料筒中与超临界co2进行超临界 C02萃取，控制超临界C02萃取压力为20?36MPa，萃取温度为45?55°C，C0 2流量为20? 40L/h，萃取时间为2h?5h，分离I压力为7?9MPa，分离I温度为30?50°C ;分离II压 力为4?6MPa，分离II温度为30?50°C，得桔梗毛油； (2) 薄膜蒸馏脱水脱气 将步骤（1)得到的桔梗毛油经薄膜蒸馏器中进行脱水脱气，薄膜蒸馏真空度为 1. 5X103Pa?4. 8X103Pa，蒸馏温度为70?90°C，冷凝温度为10?30°C，刮膜转速为226? 350rpm，进料流速 305 ?526mL/h ; (3) 分子蒸馏脱酸 步骤（2)薄膜蒸馏器流出的经过脱水脱气的桔梗油进入分子蒸馏器，分子蒸馏真空度 为1?10Pa，蒸馏温度为130?190°C，冷凝温度为35?55°C，刮膜转速为214?309rpm， 得脱酸桔梗油和副产品游离脂肪酸； (4) 冷冻、超滤机脱色和离心机脱蜡 将步骤（3)得到的脱酸桔梗油置于低温度为一 15°C?5°C条件下存放12?24小时， 再在20?30°C通过超滤机过滤后，滤液用离心机转速为400?500rpm条件下离心，所得液 体即为桔梗籽精油。
2. 根据权利要求1所述的桔梗籽精油的制备方法，步骤（1)所述的粉碎的桔梗籽粉为 通过40?80目筛的桔梗籽粉。
3. -种桔梗籽精油保健品，按以下重量百分数的各组分组成： 桔梗籽精油70?90 %，甘草醇提物8?28 %，维生素 E 2 %。
4. 根据权利要求3所述的桔梗籽精油保健品，所述的桔梗籽精油用权利要求1或2所 述的桔梗籽油的制备方法得到，所述的甘草醇提物用下述方法得到：称取甘草，按照料液比 为lg : 10ml的比例加入质量分数为95%的乙醇，在80°C回流提取2. 5h，40°C回收乙醇并浓 缩稠浸膏，加入〇. 50mg/mlCMC - Na溶液混悬并定容至按生药量计0. 585g/mL。
5. 結梗杆精油在制备保健品中的应用。
【文档编号】A61P11/10GK104232314SQ201410549461
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年10月16日 优先权日:2014年10月16日
【发明者】杨少华, 徐天才 申请人:云南省农业科学院高山经济植物研究所