一种清火栀麦片及其制备方法与流程

本发明涉及中药提取
技术领域：
，具体涉及一种清火栀麦片及其制备方法。
背景技术：
：清火栀麦片为清热剂，具有清热解毒，凉血消肿之功效。主治肺胃热盛所致的咽喉肿痛，发热，牙痛，目赤。现有技术中的制备方法，工艺粗糙、落后，杂质多，有效成分含量低，导致患者用量过大，不方便服用，严重影响了本品在临床上应用。技术实现要素：发明目的：为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种清火栀麦片及其制备方法。技术方案：本发明的目的是通过如下的方案实现的：一种清火栀麦片，制备方法为：取穿心莲800g、栀子100g、麦冬100g，以上三味，加药材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮液，浓缩至60℃相对密度为1.05，加乙醇使含醇量的体积百分比达75％，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65℃时相对密度为1.25，并回收乙醇，得浓缩液，使用超临界萃取，得超临界萃取物，继续浓缩，将浓缩液进行干燥,制粒，压片，得清火栀麦片。所述清火栀麦片，上述制备方法中超临界萃取方法为：将水提醇沉浓缩液加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6％，萃取压力15-30MPa，温度30-50℃，CO2流量1-3m1/g生药·min，萃取时间150-180min，得超临界萃取物，优选条件为：所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5％，所述CO2超临界萃取的萃取压力20MPa，温度40℃，CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间160min。所述清火栀麦片，上述制备方法中三次浓缩使用装置，包括罐体，设置在所述罐体上的进料口和设置在所述罐体底部的出料管，在所述出料管上设有出料阀门和过滤器，在所述罐体内设有搅拌轴，在所述搅拌轴上设有搅拌桨，在所述罐体的顶部设有与所述搅拌轴相连接的搅拌电机，在所述罐体内的底壁设有震动腔，在所述震动腔内设有震动板，在所述震动板与所述震动腔之间设有震动器，在所述罐体内的侧壁上设有凹腔，在所述震动板的顶面设有刮板，在所述刮板与所述凹腔之间设有伸缩气缸，所述刮板在所述伸缩气缸的作用下实现对震动板表面的刮擦，在所述震动板的中心设有与所述出料管相连通的出料口。所述清火栀麦片，上述制备方法中浓缩装置所述震动板与所述震动腔的连接处设有密封金属条，在所述罐体上设有与所述震动器相连接的震动控制器。所述清火栀麦片，上述制备方法中浓缩装置所述刮板的底部设有金属刮丝层，所述金属刮丝层抵压在所述震动板上，在所述罐体上设有与所述伸缩气缸相连接的伸缩控制按钮。所述清火栀麦片，上述制备方法中浓缩装置所述罐体内设有水份测试仪，在所述出料管内设有冷却器。所述清火栀麦片，上述制备方法中干燥使用装置，包括机体，设置在所述机体内的中轴，设置在所述中轴外壁上的旋转盛放盘，在所述中轴的下端设有震动电机，在所述机体的顶部设有热蒸汽输送管道，其特征在于：在所述中轴内设有空腔，在所述中轴的顶部设有圆盘，所述圆盘设置在所述旋转盛放盘的顶部，在所述圆盘上设有上下通透的细孔，在所述圆盘内设有与所述空腔相连接的导热柱杆，在所述空腔内设有电加热块，所述导热柱杆上设有导热刺柱，所述导热刺柱伸入所述细孔内，在所述机体内设有温度传感器、在所述空腔内设有与所述温度传感器相连接的驱动器，所述驱动器与所述电加热块的控制开关相连接。所述清火栀麦片，上述制备方法中干燥使用装置所述细孔为顶部大底部小的喇叭状孔，所述导热刺柱伸入所述喇叭状孔的中部，在所述喇叭状孔上设有上下通透的传导网孔。所述清火栀麦片，上述制备方法中干燥使用装置所述机体的底面设有箱门，所述箱门设置在旋转盛放盘的最底端，所述导热柱杆为银或铝或铜质柱杆。所述清火栀麦片在制备抑制小鼠软骨ATDC5细胞增殖药物中的应用。现有技术中，清火栀麦片采用水提的方法，工艺粗糙、落后，杂质多，导致患者用量过大，不方便服用，本发明制备的清火栀麦片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、栀子苷得率增加，含量高，本发明中的浓缩设备结构简单、操作便捷，其设有震动板和震动器，而还设有刮板和与所述刮板相连接的伸缩气缸，可有效防止罐体底部结块，一定程度上可大大提高加热效率，有效解决了传统技术中药浓缩设备中容易出现底部结块而影响加热效率的技术不足，使用稳定性好且适用性强，药物的有效成分稳定不被破坏。本干燥设备结构简单，操作便捷，在中轴的顶部设有圆盘，并且在圆盘上设有细孔，可以使热蒸汽通过圆盘，并且在中轴内设有电加热块和导热柱杆，可以根据需要启动电加热块，并通过导热柱杆实现温度传递，并与通过圆盘的热蒸汽进行混合，从而可以保证热蒸汽的温度，调节性能好，使用稳定性强，有效解决了传统技术中热蒸汽加热干燥机中温度无法控制的技术不足。并发现所述清火栀麦片在制备抑制小鼠软骨ATDC5细胞增殖药物中的应用。附图说明为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中：图1为本发明浓缩装置的结构示意图。图2为本发明干燥装置的结构示意图。具体实施方式以下通过实施例形式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。实施例1取穿心莲800g、栀子100g、麦冬100g，以上三味，加药材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮液，浓缩至60℃相对密度为1.05，加乙醇使含醇量的体积百分比达75％，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65℃时相对密度为1.25，并回收乙醇，得浓缩液，使用超临界萃取，得超临界萃取物，继续浓缩，将浓缩液进行干燥,制粒，压片，得清火栀麦片，每片0.5克。所述清火栀麦片的制备方法，所述超临界萃取方法为：将水提醇沉浓缩液加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4％，萃取压力30MPa，温度30℃，CO2流量3m1/g生药·min，萃取时间150min，得超临界萃取物。见图1：所述清火栀麦片的制备方法，上述三次浓缩装置，包括罐体1，设置在所述罐体1上的进料口2和设置在所述罐体1底部的出料管3，在所述出料管3上设有出料阀门4和过滤器5，在所述罐体1内设有搅拌轴6，在所述搅拌轴6上设有搅拌桨7，在所述罐体1的顶部设有与所述搅拌轴6相连接的搅拌电机8，在所述罐体1内的底壁设有震动腔9，在所述震动腔9内设有震动板10，在所述震动板10与所述震动腔9之间设有震动器11，通过震动器可以使震动板震动，从而可有效防止药物颗粒集结在震动板上，从而可防止药物颗粒在震动板上结块，在所述罐体1内的侧壁上设有凹腔12，在所述震动板10的顶面设有刮板13，在所述刮板13与所述凹腔12之间设有伸缩气缸14，可以根据需要控制伸缩气缸，使刮板在震动板的表面刮动，从而将部分集结在震动板表面的药物颗粒刮动，所述刮板13在所述伸缩气缸14的作用下实现对震动板10表面的刮擦，在所述震动板10的中心设有与所述出料管3相连通的出料口15。在所述震动板10与所述震动腔9的连接处设有密封金属条16，在所述罐体上设有与所述震动器相连接的震动控制器17。在所述刮板的底部设有金属刮丝层18，所述金属刮丝层抵压在所述震动板上，在所述罐体上设有与所述伸缩气缸相连接的伸缩控制按钮19。在所述罐体内设有水份测试仪21，在所述出料管内设有冷却器20。见图2，所述清火栀麦片的制备方法，上述干燥使用装置，包括机体1，设置在所述机体1内的中轴2，设置在所述中轴2外壁上的旋转盛放盘3，在所述中轴2的下端设有震动电机4，在所述机体1的顶部设有热蒸汽输送管道5，在所述中轴2内设有空腔6，在所述中轴2的顶部设有圆盘7，所述圆盘7设置在所述旋转盛放盘3的顶部，在所述圆盘7上设有上下通透的细孔8，热蒸汽经过圆盘，进入旋转盛放盘，在所述圆盘7内设有与所述空腔6相连接的导热柱杆9，在所述空腔6内设有电加热块10，所述导热柱杆9上设有导热刺柱11，所述导热刺柱11伸入所述细孔8内，可以大大提高热蒸汽与电加热块之间的温度混合，提高温度控制的效率，在所述机体1内设有温度传感器12、在所述空腔6内设有与所述温度传感器12相连接的驱动器13，所述驱动器13与所述电加热块10的控制开关相连接。本实施例中温度传感器和驱动器为市面上已存在的产品，其在使用时只需要按照对应的产品说明进行连接即可。所述细孔为顶部大底部小的喇叭状孔，所述导热刺柱伸入所述喇叭状孔的中部，在所述喇叭状孔上设有上下通透的传导网孔14。在所述机体的底面设有箱门15，所述箱门设置在旋转盛放盘的最底端。所述导热柱杆为银或铝或铜质柱杆。实施例2取穿心莲800g、栀子100g、麦冬100g，以上三味，加药材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮液，浓缩至60℃相对密度为1.05，加乙醇使含醇量的体积百分比达75％，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65℃时相对密度为1.25，并回收乙醇，得浓缩液，使用超临界萃取，得超临界萃取物，继续浓缩，将浓缩液进行干燥,制粒，压片，得清火栀麦片，每片0.5克。所述清火栀麦片的制备方法，所述超临界萃取方法为：将水提醇沉浓缩液加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为6％，萃取压力15MPa，温度50℃，CO2流量1m1/g生药·min，萃取时间180min，得超临界萃取物。浓缩和干燥装置同上。实施例3取穿心莲800g、栀子100g、麦冬100g，以上三味，加药材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮液，浓缩至60℃相对密度为1.05，加乙醇使含醇量的体积百分比达75％，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65℃时相对密度为1.25，并回收乙醇，得浓缩液，使用超临界萃取，得超临界萃取物，继续浓缩，将浓缩液进行干燥,制粒，压片，得清火栀麦片，每片0.5克。所述清火栀麦片的制备方法，所述超临界萃取方法为：将水提醇沉浓缩液加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5％，所述CO2超临界萃取的萃取压力20MPa，温度40℃，CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间160min，得超临界萃取物。浓缩和干燥装置同上。上述实施例中药物均符合药典标准。实施例4：本发明清火栀麦片中有效成分含量测定实验研究资料1.1实验药物：本发明清火栀麦片：按实施例1-3方法制备。对照组采用普通浓缩方法制备清火栀麦片。1.2仪器：高效液相色谱仪系统包括高效液相色谱仪(Waters515)；P200高压泵；Waters2487紫外检测器及GJ605型高压六通进样阀；色谱柱为HypersilODSC18柱(4.6mm×250mm,5μm)；数据采集及处理采用HS色谱数据工作站V4.0+(杭州英谱科技)1.3测定条件：采用高效液相色谱法，按2015年版药典方法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，水为流动相按药典(清火栀麦片)表中的规定进行梯度洗脱；穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯检测波长为225nm、栀子苷检测波长为238nm。理论板数按穿心莲内酯峰和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000。1.4实验结果各实施例制备的清火栀麦片中有效成分含量测定结果样品来源穿心莲内酯峰和脱水穿心莲内酯含量(mg/片)栀子苷含量(mg/片)实施例13.703.12实施例24.363.68实施例33.932.89对照组2.171.34根据上表的试验结果可知，本发明实施例1-3制备的清火栀麦片中宁有效成分含量明显高于对照组。实施例5：本发明清火栀麦片抑制小鼠软骨ATDC5细胞增殖的实验研究资料1实验材料1.1实验用细胞株小鼠软骨ATDC5细胞，南京医科大学实验室细胞库，DMEM+10％FBS常规培养。1.2实验药物研究药物：本发明清火栀麦片：按实施例1方法制备。药液储液：称取100mg清火栀麦片，溶于5ml无水乙醇中，0.2μm滤器过滤，500μldoff管分装，-20℃存储，同时0.2μm滤器过滤无水乙醇以备对照组之用。1.3实验试剂DMEM(GIBCO公司Cat.No.12100-061Lot.No.758137)；胎牛血清(浙江天杭生物科技有限公司Lot.No.100419)；NaHCO3(上海久亿化学试剂有限公司Cat.No.11810-033Lot.No.1088387)；Trypsin(AMRESCO公司批号：2010/04)；EDTA(AMRESCO公司批号：2009/10)；PenicillinGSodiumSalt(AMRESCO公司批号：2010242)；StreptomycinSulfate(AMRESCO公司批号：2010382)；无水乙醇(南京化学试剂有限公司批号：080310182)；MTT(Biosharp批号：0793)；PBS(实验室自配)；1.4实验器材莱卡倒置显微镜(德国Leica型号：DM1L)；可见-紫外光微孔板检测仪(美国MD公司型号：SPECTRAMAX190)；CO2培养箱(FORMA型号：3111)；超净台(苏净集团安泰公司制造型号：SW-CJ-ZFD)；纯水仪(美国Spring公司型号：S/N020579)；精密移液器(法国吉尔森公司型号：P2)；电子天平(德国赛多利斯有限公司型号：BT323S)；全自动高压灭菌锅(日本SANYO公司型号：MLS-3020)；台式电热鼓风干燥箱(上海精密实验设备公司型号：DHG9123A)；冰箱(西门子公司型号：KG18V21TI)；液氮罐(CBS型号：2001)；低速离心机(上海安亭科学仪器厂型号：KA-1000)；0.2μm滤器(MILLIPORE型号：SLGP033RB)；10cm培养皿(NEST公司)、96孔培养板(NEST公司)；细胞计数板；离心管、移液管、Tips若干。2实验方法1)小鼠软骨ATDC5细胞用DMEM+10％FBS于37℃、5％CO2进行常规培养(10cm培养皿)，当细胞生长至对数期时，收集细胞，弃去培养液，PBS轻洗3遍，加入3ml0.25％胰蛋白酶-0.04％EDTA，37℃消化2min后，向其中加入5ml完全培养基中和反应，吹打细胞后将其转入离心管中，1000rpm离心5min，调整细胞悬液浓度3×104个/ml。2)将细胞种入96孔培养板中，每孔加入细胞悬液180μl，培养板放入细胞培养箱中(37℃，5％CO2)常规培养。3)根据细胞生长情况，一般长至50％-70％，加入清火栀麦片溶液，继续培养24h。4)24h后加入20μlMTT溶液(5mg/ml，即0.5％MTT)，继续培养4h。5)4h后扣板法倒去上清，用吸水纸轻轻拍干，每孔加入200μl二甲基亚砜，置摇床上低速振荡10min，使结晶物充分溶解。在酶联免疫检测仪490nm处测量各孔的吸光值。6)同时设置本底(不加细胞，只加培养液)，对照孔(细胞、相同浓度的药物溶解介质、培养液、MTT、二甲基亚砜)，每组设定6个复孔。7)结果以药物对细胞的抑制率表示：细胞增值抑制率(％)＝(对照孔OD值-给药孔OD值)/对照孔OD值×100％。实验重复3次。3统计处理采用MicrosoftExcel2003软件中的相关分析和Studentt检验，数据以mean±S.D.表示。4实验结果MTT法实验后统计结果显示，与对照组比较，当剂量达到5mg/ml时，对小鼠软骨ATDC5细胞增殖抑制有差异(P<0.05)，剂量在10mg/ml时该差异具有显著性(P<0.01)，当剂量达到15-20mg/ml时有极显著性差异(P<0.001)。清火栀麦片对小鼠软骨ATDC5细胞增殖抑制影响研究注：与对照组比较，*P<0.01；**P<0.0015实验结论清火栀麦片可以抑制小鼠软骨ATDC5细胞增殖，减少小鼠软骨ATDC5细胞的细胞生长数目，该作用呈剂量依赖性。当前第1页1 2 3