本发明属于医药
技术领域：
，具体涉及一种更年安片的制备方法,。
背景技术：
：更年安片处方是由十五味中药材组成，目前的制备工艺：浮小麦、磁石、珍珠母粉三味药材碎成细粉；地黄、熟地黄、玄参、茯苓、仙茅、麦冬六味药材加水煎煮，制得水煎浓缩液；其余首乌藤、制何首乌、钩藤、五味子、泽泻、牡丹皮六味药材用60％乙醇渗漉提取，制得渗漉浓缩液；取上述两种浓缩液与浮小麦等三味细粉混匀，制成粗颗粒，干燥，粉碎，过筛，加入适量75％乙醇制颗粒，低温干燥，过筛，加入硬脂酸镁，混匀，压制成片，包糖衣或薄膜衣，即得。更年安片具有滋阴清热，除烦安神。用于肾阴虚所致的绝经前后诸证，症见烦热出汗、眩晕耳鸣、手足心热、烦躁不安；更年期综合征见上述证候者。现有技术制备的更年安片，主要存在着制何首乌，首乌藤两味药材有效成分大黄素提取转移率低，素片脆碎度低导致包衣时有少许掉边的问题，并且制备工艺复杂，因清膏量大制粒时需经两次制粒，才能制得更年安片颗粒，两次干燥过程对颗粒大黄素含量，五味子鉴别具有一定的损耗。本发明人经过研究发现，上述制备方法，存在药物疗效不高，药材存在浪费等问题，所得片剂储存一定时间会裂片，而且有效成分降低。为此，申请人对现有的制备方法进行改进，提供一种更年安片的新的制备方法，该方法能够提高更年安片的疗效，提高更年安片有效成分含量，同时解决了稳定性和裂片问题。本发明提供一种更年安片新的制备方法，将首乌藤、制何首乌、钩藤等六味药材采用回流提取方式，制得回流膏，以提高大黄素提取转移率；再将地黄、熟地黄、玄参等六味药材加水煎煮，煎液浓缩至一定相对密度，减压干燥，粉碎，制得干膏粉；最后将浮小麦等三味药材生药粉，与上述干膏、回流膏混匀，一起湿法制粒，低温干燥，过筛，加入硬脂酸镁，混匀，压制成片，包糖衣或薄膜衣，即得。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种更年安片的制备方法。通过该方法制备得到的片剂具有非常好质量。本发明所述的更年安片的制备方法，包括以下步骤：处方：制备方法：1)回流膏的制备：取首乌藤、制何首乌、钩藤、五味子、泽泻和牡丹皮，加4-8倍量60％乙醇回流提取1-3次，每次1-3小时，浓缩得到回流膏；2)干浸膏粉的制备：取地黄、玄参、茯苓、熟地黄、仙茅和麦冬，加4-8倍量的水煎煮1-3次，每次1-3小时，煎液浓缩成稠膏状，减压干燥，粉碎即得干浸膏粉；3)浮小麦等三味药材细粉的制备：分别取浮小麦、磁石、珍珠母干燥，粉碎成细粉，分别装袋，备用；4)将浮小麦等三味药材细粉、干浸膏粉、回流膏混匀，制粒，干燥，压片，即得片剂。其中，4-8倍量的乙醇是指：乙醇的用量为首乌藤、制何首乌、钩藤、五味子、泽泻和牡丹皮药材总药材重量的4-8倍，其中，60％乙醇是指乙醇的浓度为60％。优选的，本发明的制备方法，包括以下步骤：1)回流膏的制备：取首乌藤、制何首乌、钩藤、五味子、泽泻、牡丹皮材加6倍量的浓度60％的乙醇回流提取2次，第一次2小时，第二次1.5小时；回流液回收乙醇至无醇味，减压浓缩至相对密度1.18-1.20(80℃测)的回流膏；2)干浸膏粉的制备：取地黄、玄参、茯苓、熟地黄、仙茅、麦冬加7倍量的水煎煮2次，第一次3小时，第二次2小时，过滤，滤液浓缩成稠膏状，减压干燥，粉碎即得干浸膏粉；3)浮小麦等三味药材细粉的制备：分别取浮小麦、磁石、珍珠母干燥，粉碎成细粉，分别装袋，备用；4)将浮小麦等三味药材细粉、干浸膏粉混匀，加入回流膏，加适量纯化水，制得软材，制粒，干燥，压片，即得片剂。本发明的制备方法是经过大量实验筛选后得到的，通过以下实验数据说明本发明的有益效果：批号：150301指的是本发明实施例1制备得到的回流膏批号：150302指的是按照现有方法制备得到的渗漉膏批号：150302的制备方法如下：取首乌藤、制何首乌、钩藤、五味子、泽泻、牡丹皮材加入6倍量60％乙醇进行渗漉，浸渍48小时，以3ml/kg.min的速度缓缓渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，浓缩成稠膏，即得。1.1对新方法及原工艺所得样品进行质量对比1.1.1清膏样品对比注：首乌藤药材大黄素含量为0.04％，投料量为105g,制何首乌药材大黄素含量为0.17％，投料量为52.5,试制量为1000片，规格为0.42g/s。1.1.2待包装样品质量对比1.2对新方法及原工艺所得样品进行加速6个月稳定性考察试验结果批号：150301检测项目0月1月2月3月6月崩解时限(分钟)1312151417鉴别均符合规定均符合规定均符合规定均符合规定均符合规定大黄素(mg/s)0.07380.07260.06680.06360.0585批号：150302在制备工艺上，本发明的制备方法，相对于现有的更年安片制备方法，主要改进在于：采用回流法替代渗漉法，水煎膏减压干燥制干浸膏。正是这两点改进，使得本发明产生了意想不到的效果：①用改进的提取方法制成的回流膏，大黄素提取转移率比原工艺提高了30％；②采用干浸膏一步制粒，降低大黄素及五味子甲素因两次制粒而损耗的影响；③取回流膏湿法制粒，增加了软材粘性，使素片脆碎度(≤1％)，避免了包衣时出现掉边的问题，产品质量大幅度提高。本发明相对于现有技术而言，大大提高产品的稳定性和质量，减少药物的副作用，同时还提高有效成分的含量，本发明还简化工艺流程，降低成产成本，适合大规模生产。具体实施方式通过以下具体实施例对本发明作进一步的说明，但不作为限制。实施例1片剂处方：制成1000片制法：⑴回流膏的制备：取首乌藤、制何首乌、钩藤、五味子、泽泻、牡丹皮材加6倍量60％乙醇回流提取二次，第一次2小时，第二次1.5小时；回流液回收乙醇至无醇味，减压浓缩至相对密度1.18-1.20(80℃测)，减压干燥，粉碎，即得回流膏；⑵干浸膏粉的制备：取地黄、玄参、茯苓、熟地黄、仙茅、麦冬加7倍量水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，过滤，滤液浓缩至适量，即得干浸膏粉；⑶浮小麦等三味药材细粉的制备：分别取浮小麦、磁石、珍珠母干燥，粉碎成细粉，分别装袋，备用；⑷将浮小麦等三味药材生药粉、干浸膏粉混匀，加入回流膏，加适量纯化水，制得软材，制粒，干燥，过筛，加入硬脂酸镁，混匀，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。实施例2片剂制成1000片制法：⑴回流膏的制备：取首乌藤、制何首乌、钩藤、五味子、泽泻、牡丹皮材，加入浓度为60％乙醇回流提取二次，第一次2小时，第二次1.5小时；回流液回收乙醇至无醇味，减压浓缩至适量，即得回流膏；⑵浸膏的制备：取地黄、玄参、茯苓、熟地黄、仙茅、麦冬加加7倍量水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，过滤，滤液浓缩至适量，即得浸膏；⑶浮小麦等三味药材细粉的制备：取浮小麦、磁石、珍珠母除杂，粉碎成细粉，即得；⑷将浮小麦等三味药材生药粉、浸膏混匀，制成粗颗粒，干燥，粉碎，过筛加入回流膏，加适量纯化水，制得软材，制粒，干燥，过筛，加入硬脂酸镁，混匀，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。实施例3制法：⑴回流膏的制备：取首乌藤、制何首乌、钩藤、五味子、泽泻、牡丹皮材加6倍量60％乙醇回流提取二次，第一次2小时，第二次1.5小时；回流液回收乙醇至无醇味，减压浓缩至相对密度1.18-1.20(80℃测)，即得回流膏；⑵干浸膏粉的制备：取地黄、玄参、茯苓、熟地黄、仙茅、麦冬加加7倍量水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，过滤，滤液浓缩成稠膏状，减压干燥，粉碎即得干浸膏粉；⑶浮小麦等三味药材细粉的制备：取浮小麦、磁石、珍珠母除杂，粉碎成细粉，即得；⑷将浮小麦等三味药材生药粉、干浸膏粉混匀，加入回流膏，加适量纯化水，制得软材，制粒，干燥，过筛，加入硬脂酸镁，混匀，压制成1000片压片，即得片剂。试验例1、本发明制备条件的筛选过程对首乌藤、制何首乌、钩藤、五味子、泽泻、牡丹皮五味药材回流工艺参数进行优化，本方案主要对乙醇浓度、提取时间、提取次数进行筛选，以大黄素提取转移率为考核指标。具体实施情况见表1：表1回流提取工艺路线筛选根据实验结果表明:首乌藤等五味药材加8倍量60％乙醇回流提取3次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次1小时，清膏大黄素提取转移率最高，但因大生产工艺的可行性需对提取时间及乙醇耗量综合考虑，所以最终优选出：加6倍量60％乙醇回流提取2次，第一次2小时，第二次1.5小时为最佳工艺参数，所得清膏含量能满足产品质量要求。当前第1页1 2 3