一种连续制备茶树油和白千层黄酮的方法与流程

文档序号:13644967阅读:277来源:国知局

本发明涉及植物资源提取技术领域,尤其涉及一种连续制备茶树油和白千层黄酮的方法。



背景技术:

茶树油是利用原产于澳大利亚东部的桃金娘科(myrlaceaca)白千层属(melaleuca)常绿灌木至小乔木白千层叶子和小枝条进行水蒸汽蒸馏得到的精油,主要成分为4-松油醇。它具有明显的广谱杀菌和抗菌作用,广泛应用于制药、日化、食品、香料等行业。在提取茶树油后,形成大量的枝叶废弃物,未被充分利用。枝叶废弃物含有黄酮类化合物,它可以帮助人体改善血液循环,降低胆固醇,提高免疫力,增进伤口愈合和止痛。因此,研发一种对白千层枝叶有效成分提取的方法,可实现对资源的充分利用,也可防御单一精油产品市场波动的影响。

中国专利1申请cn201310120978.7公开了一种同时提取茶树黄酮和β-谷甾醇的方法,以提取澳洲茶树精油后的残渣为原料,经干燥、粉碎后,先用高浓度乙醇提取、浓缩得浸膏,浸膏用热水溶解,得浸膏水溶液和浸膏渣,浸膏渣用有机溶剂溶解,得β-谷甾醇粗品,再用重结晶溶剂进行重结晶得β-谷甾醇纯品;高浓度乙醇提取后的残渣再用低浓度乙醇提取、浓缩至无醇味,与水溶液混合,上大孔树脂柱,先水洗,再用乙醇溶液洗脱,浓缩洗脱液,得黄酮。

中国专利申请201310092011.2公开了一种同时提取澳洲茶树精油及黄酮甙的方法,特征在于将干燥的澳洲茶树原料,通过添加夹带剂,以二氧化碳超临界流体萃取,通过三级分离,同时得到澳洲茶树黄酮甙和澳洲茶树精油。

现有加工技术专利1以提取茶树油的残渣为原料,经干燥、粉碎后溶剂萃取,工艺复杂;专利2以干燥的澳洲茶树原料,通过添加夹带剂,以二氧化碳超临界流体萃取,使用高压设备,对生产条件要求高,成本较高。



技术实现要素:

本发明的目的在于:针对上述存在的问题,提供一种节能环保,成本低廉,适于规模化生产的从4-松油醇型白千层新鲜枝叶制备茶树油和白千层黄酮的方法。

为了实现上述发明目的,本发明采用的技术方案如下:

一种连续制备茶树油和白千层黄酮的方法,采用4-松油醇型白千层新鲜枝叶为原料,包括如下步骤:

(1)将上述原料切成小于3cm的小段装入圆底烧瓶中,加入原料重量1.5-2倍水,通过复馏法蒸馏2-3h;

(2)蒸馏结束后,将馏出液倒入油水分离器中,并加入冷水,分离出茶树油;

(3)将圆底烧瓶中的水提液倒出过滤,取滤液,并将滤渣放回圆底烧瓶中;再在圆底烧瓶中加入物料重量1.5-2倍水,蒸馏1-2h;

(4)蒸馏结束后,将圆底烧瓶中水提液倒出过滤,取滤液;合并前后两次滤液;

(5)将上述合并后的滤液旋转蒸发至固含量为30-50%的浓缩液;

(6)将上述旋转蒸发后得到的浓缩液用喷雾干燥塔进行干燥,得到黄酮含量>18%的白千层黄酮粗产品。

较佳地,所述过滤为先粗滤再用孔径为10-50μm的膜过滤。

较佳地,在步骤(5),所述的旋转蒸发温度70-90℃,压力为0.07-0.09mpa。

较佳地,在步骤(6),所述的喷雾干燥的进料流量为300-450ml/h,进口温度为160-190℃。

综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:

(1)本发明是连续制备,可在制备流程中得到符合国际标准iso4730:2004的茶树油和提高人体免疫力的含量>18%的白千层黄酮粗产品。

(2)随着茶树油的应用不断扩展,国内种植面积扩大,加工茶树油后剩余物资源丰富,且含有大量的有效成分,本发明选用4-松油醇型白千层新鲜枝叶连续制备茶树油和白千层黄酮,成本低廉,节能环保,工艺简单,适用于规模化生产,具有很好的经济效益和社会效益。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下举出优选实施例,对本发明进一步详细说明。然而,需要说明的是,说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本发明的一个或多个方面有一个透彻的理解,即便没有这些特定的细节也可以实现本发明的这些方面。

本发明所用到的原料及设备等均可在市面上购买。

实施例1

一种连续制备茶树油和白千层黄酮的方法,包括如下步骤:

取4-松油醇型白千层新鲜枝叶1162g切成小于3cm的小段,分别装入2个圆底烧瓶中,再在每个瓶中加入800ml的水,通过复合精馏法蒸馏2h;蒸馏结束后,将馏出液倒入油水分离器中,并加入冷水,分离出符合国际标准iso4730的茶树油,得油21.14g,4-松油醇含量40.12%;

将圆底烧瓶中的水提液倒出过滤,取滤液,并将滤渣放回圆底烧瓶中,再在圆底烧瓶中加入600ml水,蒸馏1.5h;蒸馏结束后,将圆底烧瓶中水提液倒出过滤,取滤液;合并前后两次滤液;将上述合并后的滤液旋转蒸发至固含量为40%的浓缩液192g;旋转蒸发温度80℃,压力为0.08mpa;过滤为先粗滤再用孔径为10μm的膜过滤;

将上述旋转蒸发后得到的浓缩液用喷雾干燥塔进行干燥,进料流量为300ml/h,进口温度为160℃,得到黄酮含量20.6%的白千层黄酮粗产品66.5g。

实施例2

一种连续制备茶树油和白千层黄酮的方法,包括如下步骤:

取4-松油醇型白千层新鲜枝叶3703g切成小于3cm的小段,分别装入7个圆底烧瓶中,再在每个瓶中加入1000ml的水,通过复合精馏法蒸馏2.5h;蒸馏结束后,将馏出液倒入油水分离器中,并加入冷水,分离出符合国际标准iso4730的茶树油,得油59.98g,4-松油醇含量39.78%;

将圆底烧瓶中的水提液倒出过滤,取滤液,并将滤渣放回圆底烧瓶中,再在圆底烧瓶中加入750ml水,蒸馏1h;蒸馏结束后,将圆底烧瓶中水提液倒出过滤,取滤液;合并前后两次滤液;将上述合并后的滤液旋转蒸发至固含量为50%的浓缩液556g;旋转蒸发温度90℃,压力为0.07mpa;过滤为先粗滤再用孔径为60μm的膜过滤;

将上述旋转蒸发后得到的浓缩液用喷雾干燥塔进行干燥,进料流量为450ml/h,进口温度为190℃,得到黄酮含量21.1%的白千层黄酮粗产品230g。

实施例3

一种连续制备茶树油和白千层黄酮的方法,包括如下步骤:

取4-松油醇型白千层新鲜枝叶2127g切成小于3cm的小段,分别装入4个圆底烧瓶中,再在每个瓶中加入900ml的水,通过复合精馏法蒸馏3h;蒸馏结束后,将馏出液倒入油水分离器中,并加入冷水,分离出符合国际标准iso4730的茶树油,得油32.76g,4-松油醇含量39.23%;

将圆底烧瓶中的水提液倒出过滤,取滤液,并将滤渣放回圆底烧瓶中,再在圆底烧瓶中加入800ml水,蒸馏2h;蒸馏结束后,将圆底烧瓶中水提液倒出过滤,取滤液;合并前后两次滤液;将上述合并后的滤液旋转蒸发至固含量为40%的浓缩液341g;旋转蒸发温度70℃,压力为0.09mpa;过滤为先粗滤再用孔径为50μm的膜过滤;

将上述旋转蒸发后得到的浓缩液用喷雾干燥塔进行干燥,进料流量为390ml/h,进口温度为180℃,得到黄酮含量20.8%的白千层黄酮粗产品148.2g。

以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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