本发明涉及一种胶类产品速溶新剂型，特别涉及一种胶类产品速溶块及其制备方法。
背景技术
胶剂系指动物皮、骨、甲或角用水煎取胶质，浓缩成稠胶状，经干燥后制成的固体块状内服制剂，是阿胶、龟甲胶、鹿角胶等胶类中药的传统制剂形式，具有悠久的历史。传统胶剂为坚硬的块状，服用时需要砸碎加黄酒烊化24小时以上，或需要用打粉机打粉后冲服，加工时间长，或需要特殊的粉碎设备，服用繁琐，存在诸多不便。
块状产品与粉剂产品相比，体积小，方便携带，且不容易倾撒，无细粉飞扬和袋内残留，具有诸多优势。但块状产品的成型性与速溶性相互矛盾，高压力下可以将产品压制成型，但溶解性差，压力降低后溶解性提高，但无法形成足够的硬度，成型性差，无法满足包装运输需求。在胶类产品行业中，常规产品为采用较高压力压制的普通口服片、含片、分散片或咀嚼片，需要添加各种化学成分的压片辅料，纯度较低或者无法实现速溶冲服。块/片状产品的常规速溶技术方案为泡腾技术，采用柠檬酸、碳酸氢钠与物料混合后进行压制，通过遇水后的酸碱反应，产生大量二氧化碳，从而加速崩解，实现速溶目的。泡腾片须添加大量的化学成分辅料，产品纯度低，且溶解后的溶液酸度较高，无法保持胶类产品的原有口感。
技术实现要素：
本发明为了解决块状胶类产品不易溶解的问题，提供了一种无需添加化学崩解、助溶剂即可快速溶解的胶类产品速溶块及其制备方法，增加胶类产品携带、取用和服用便利度。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种胶类产品速溶块的制备方法，包括如下步骤：
(1)将原料胶加水溶化，浓缩后得到胶液；
(2)所述胶液经真空带式干燥处理，得到具有蜂窝状的胶体；
(3)对所述胶体进行粉碎，筛分得到粒度不小于80目的薄片状胶粉；
(4)用85～95％的酒精润湿所述胶粉后，不经干燥，采用湿料进行直接压制，以压缩比30％～60％压制，得到的压制块即为胶类产品速溶块。
优选的，所述胶液相对密度为1.16～1.19(75℃)。
优选的，所述真空带式干燥的真空度为98～99kpa，干燥温度为90～102℃，干燥带运行速度为16～18cm/min。
优选的，所述粉碎采用粉碎机进行粉碎，粉碎机转速为10～15hz，粉碎用筛网的孔径为2～3mm。
优选的，所述酒精的添加量为所述胶粉质量的10％～30％。
优选的，步骤(4)所述压制后还包括：(5)用酒精对所述压制块表面进行二次润湿，干燥后，得到胶类产品速溶块。
进一步优选的，步骤(5)所述酒精的用量为所述压制块重量的1％～5％。
进一步优选的，骤(5)所述干燥为湿润后的压制块干燥至所述压制块的水分≤10％，即为胶类产品速溶块。
优选的，所述原料胶在溶化时还添加有冰糖和/或黄酒。
本发明还提供了上述技术方案制备得到的胶类产品速溶块，所述胶类产品速溶块具有疏松孔隙结构，密度为0.4～0.8g/cm3。
优选的，所述胶类产品速溶块的硬度大于1.5kg，质地酥脆，具有晶体光泽。
现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明提供了一种胶类产品速溶块的制备方法，包括如下步骤：将原料胶加水溶化，浓缩后得到胶液；所述胶液经真空带式干燥处理，得到具有蜂窝状的胶体；对所述胶体进行粉碎，筛分得到粒度不小于80目的胶粉；用85～95％的酒精润湿所述胶粉后，以压缩比30％～60％压制成块。本发明采用真空带式干燥工艺制粉，通过控制薄片状胶粉的粒度，免除了常规压片的制粒过程，并针对物料特性对润湿工艺进行优选控制，保证了物料的流动性及压制性能。本发明通过真空带式干燥得到蜂窝状胶体、控制粒度粉碎、润湿工艺、低压缩比压制，各工序的联合作用实现了制成的产品的疏松孔隙结构，有效解决了块状胶类产品不能快速溶解的技术难题。
本发明采用真空带式干燥工艺对胶液进行干燥，得到具有不规则蜂窝状的胶体。由于胶液直接进入高真空度下进行干燥，胶液干燥过程中形成大量气泡，在一定相对密度下，胶液经干燥后可形成蜂窝状胶体。在低速下粉碎到所需要的粒径范围后，形成不规则薄片状胶粉。胶粉具有良好的流动性，而且外观好。由于不规则薄片状胶粉相互支撑，能够在非常低的压缩比下形成微观的疏松多孔结构，溶解时水分可以迅速透过孔隙进入产品内部，从而加速产品的溶解，使压制出的的块状胶类产品速溶性极好。
本发明突破了块状胶类产品成型性与速溶性相互矛盾的技术瓶颈，本发明的胶类产品速溶块，质地坚实，硬度高(采用质构仪测试，产品硬度＞1.5kg)，能够满足包装和运输需求，保留了传统胶剂的块状外形。同时本发明的胶类产品速溶块内部具有孔隙结构，表面积/体积比率高，产品密度低，在0.4～0.8g/cm3之间，能够于95℃以上热水中在2min内迅速溶解，无需粉碎，无需长时间烊化。
本发明的胶类产品速溶块质地特殊，支持多种方式服用方式。产品外表坚实，但质地酥脆，因此除热水冲服、煲汤使用外还可以含化或直接嚼服，满足消费者在不同情境下的服用需求。
与传统阿胶打粉相比，本发明的胶类产品速溶块具有特殊的闪烁光泽，外观感受新颖，满足消费者对产品独特外观的需求。
附图说明
图1为本发明实施例中胶类产品速溶块制备方法流程图；
图2为本发明实施例1阿胶速溶块(左)与常规工艺压制得到的阿胶块(右)；
图3为本发明实施例1阿胶速溶块10倍放大图；
图4为不同筛网孔径粉碎条件下的粒度分布情况。
具体实施方式
为了克服传统块状胶类产品溶解性差，使用不便，同一产品服用方式单一的技术问题，本发明提供了胶类产品速溶块的制备方法，包括如下步骤：
(1)将原料胶加水溶化，浓缩后得到胶液；
(2)所述胶液经真空带式干燥处理，得到具有蜂窝状的胶体；
(3)对所述状胶体进行粉碎，筛分得到粒度不小于80目的薄片状胶粉；
(4)用85～95％的酒精润湿所述胶粉后，以压缩比30％～60％压制，得到的压制块即为胶类产品速溶块。
本发明中，所述原料胶为本领域中众所周知的药食同源胶类或胶类中药原料，如阿胶、龟甲胶、鹿角胶、黄明胶等胶类产品。本发明对原料胶的种类没有特殊限制，上述种类的原料胶都能应用于本发明中。
将原料胶加水溶化。本发明对原料胶的溶化方式没有特殊限定，采用本领域中的常规溶化原料胶的方法即可，如加热溶化。优选的，本发明将原料胶与原料胶3～5倍质量的水混合，加热搅拌使溶化完全。加热温度及加热时间采用本领域技术人员的常规操作即可。优选的，本发明在原料胶溶化过程中，还加入了冰糖和/或黄酒，以调节胶类产品速溶块的口味。
将溶化后的原料胶进行浓缩，得到胶液。本发明对浓缩的方式没有特殊限定，采用本领域中的常规浓缩方式即可，如加热浓缩。本发明中，优选浓缩后胶液的相对密度为1.16～1.19(75℃)。浓缩的相对密度过低时，胶液过稀，在真空带式干燥过程中会从干燥带上流淌损失；相对密度过高则在真空带式干燥过程中无法形成蜂窝状胶体，或使胶体薄片厚度过高，影响干燥效果和成品的速溶性，本发明所述胶类产品在此相对密度范围内具有最适宜的粘度，干燥效果最佳。
本发明采用真空带式干燥方式处理胶液，得到具有不规则蜂窝状的胶体。所述真空带式干燥的参数优选包括：真空度优选为98～99kpa，更优选为98kpa；干燥温度优选为90～102℃，更优选为95～97℃；干燥带运行速度为16～18cm/min，更优选为17cm/min。
本发明采用真空带式干燥方式对胶液进行干燥处理时，可采用带式干燥机，具体为：将所述胶液通过输送机构直接进入处于真空的带式干燥机内部，摊铺在干燥机内的干燥带上进行干燥。本发明中，胶液的进料温度优选为50～70℃，更优选为56～67℃；胶液的进料速度优选为10～20l/h，更优选为14～18l/h；胶液在干燥带上靠热源加热进行干燥。本发明中，优选干燥温度分为五段，依次为：95±5℃、97±5℃、97±5℃、97±5℃、25±5℃；最后一段为将干燥的胶体温度恢复至室温。当胶体物料已经干燥并经过冷却后，干燥后的胶体从干燥带上剥离，通过一个上下运动的铡断装置，将干燥的胶体切断。本发明中，优选铡断装置的运动频率为15～25秒/次，更优选为18～22秒/次，得到粗粉形式的薄片状胶体。本发明优选干燥后的胶体水分含量在2％～6％，更优选为3～5％。制备得到的薄片状胶体的厚度优选≤0.3mm，更有利于压制后加速胶类产品的溶解。
本发明将所述薄片状胶体进行粉碎。本发明对粉碎的方式没有特殊限定，采用本领域中的常规粉碎方式即可。在本发明中，优选采用粉碎机进行粉碎，粉碎机的频率优选为10～15hz，更优选为12～14hz，为低速粉碎。本发明优选粉碎用筛网的孔径为2～3mm。本发明分别采用1、2、3、4mm孔径的筛网，在15hz条件下进行粉碎实验，并对粉碎完的料粉进行粒度分布检测，结果如图4所示，当筛网孔径为2mm、3mm时30～80目之间的分布比例最高，分别为84.4％和90.42％，粒度适宜。所述薄片状胶体在经压制成块后，形成的压制块由于胶粉是薄片状结构的，且压制压力极小，易于形成一定大小和数量的孔隙。
将粉碎后的物料进行筛分，筛选粒度不小于80目的胶粉。本发明优选胶粉的粒度为30～80目，更优选为40～70目。本发明优选采用对应筛分大小的振荡筛进行筛分，筛选得到的胶粉用于压制成块。本发明在上述条件下粉碎筛分得到的胶粉优选松密度为0.4～0.6g/ml，振实密度为0.5～0.7g/ml，休止角为35～45°，流动性好，易于后期压制。胶粉过细会导致压制成的压制块中孔隙过小，密度高，溶解性差；胶粉颗粒过大则会导致压片时填料不均，造成成品重量均一性差。因此，本发明上述粒度的胶粉压制成块，既能够解决溶解性问题，又能够保证压制成块的品质。
得到胶粉后，本发明以酒精作为润湿剂对胶粉进行均匀润湿。通过适度的润湿使胶粉粘性增加，从而可以在较低压缩比下压制成型，进而形成结构疏松多孔的块状，从而使产品具有极佳的速溶性。本发明中，优选酒精以喷雾方式均匀加入至胶粉中，边加入边搅拌，保证润湿均匀性。本发明中，所述酒精的体积浓度为85～95％，更优选为90～95％。酒精浓度过低胶粉容易结团，无法填充和压制，酒精浓度过高，粘性不足无法压制成型。本发明中优选所述酒精的添加量为所述胶粉质量的10％～30％，更优选为15～26％，使所述胶粉润湿至达到压制成型的程度。
将润湿后的胶粉压制成块。本发明对压制的方法没有特殊限定，采用本领域中的常规压制方法即可。本发明中，所述压制的压缩比为30～60％，更优选为40～50％。本发明所述压缩比＝(压缩前厚度-压缩后厚度)/压缩前厚度)。在该压缩比下，既能使压制的块成型性良好，满足包装运输需求，在95℃热水中的溶解速度也可保持在92～100s左右，速溶性和成型性具有良好的平衡。压制成块后，即得本发明的胶类产品速溶块。
作为优选的实施方式，本发明将所述压制块表面用酒精进行二次润湿，使表层细粉进一步溶解黏合，解决了产品表面容易掉粉的问题。本发明中，所述酒精的用量优选为所述压制块质量的1～5％，更优选为2～4％。所述二次润湿用酒精的体积浓度优选为85～95％，更优选为93～95％。
将润湿后的压制块进行干燥，即得本发明所述胶类产品速溶块。因本发明采用润湿后的胶粉不经干燥直接压制，因此压制成的块内仍含有较高的水分，直接高温干燥会使胶粉在高温下发生溶解，形成内部板结，严重影响产品速溶性。本发明所述干燥优选先将润湿后的压制块在室温较低温度下晾置，可使水分随酒精缓慢挥发，同时不会引起胶粉的溶解板结。本发明中，优选将润湿后的压制块在室温下晾置30min以上，更优选为晾置40～60min，再进行干燥。本发明对干燥的方式没有特殊限定，采用本领域中的常规干燥方法即可，如室温干燥、加热干燥、减压干燥等。将所述二次湿润后的压制块干燥至所述压制块的水分≤10％，即为胶类产品速溶块。若采用加热干燥，本发明优选先在40～60℃下干燥30～60min，再在90～105℃下干燥至压制块水分≤10％。经实验在40～60℃温度下干燥不会引起胶块内的溶解和板结，并能加快干燥速度；然后在90～105℃条件下进行最终干燥，加快干燥速度，且起到一定的灭菌效果。若采用减压干燥，优选在40～60℃条件下减压干燥，至压制块水分≤10％。
本发明还提供了上述技术方案制备得到的胶类产品速溶块，所述胶类产品速溶块具有孔隙结构，密度为0.4～0.8g/cm3，能够于95℃以上热水中在2min内迅速溶解，无需粉碎，无需长时间烊化，速溶型好。
本发明的胶类产品速溶块，质地坚实，硬度高，采用质构仪测试，产品硬度＞1.5kg，能够满足包装运输需求，保留了传统胶剂的块状外形。本发明所述胶类产品速溶块外表坚实，但质地酥脆，因此除热水冲服、煲汤外还可以含化或直接嚼服，满足消费者在不同情境下的服用需求。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例对本发明进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)将阿胶原料与一定量的冰糖和黄酒一起加入总质量5倍量的水中，加热搅拌使溶化完全。浓缩溶化的阿胶液至相对密度为1.16～1.19(75℃)；
(2)将浓缩的阿胶液采用真空带式干燥工艺进行干燥处理，得到粗粉。真空带式干燥参数为：进料温度67℃，进料速度19l/h，履带运行速度15cm/分；加热温度第一、第二、第三、第四、第五段分别为95±5℃、97±5℃、97±5℃、97±5℃、25±5℃；切刀25秒/次，真空度98kpa。
(3)控粒度粉碎：将干燥制得的粗粉采用低速粉碎机在15hz频率下采用2～3mm孔径筛网进行粉碎。然后过30目～80目振荡筛筛分，取30目～80目之间的颗粒为阿胶粉，备用。
(4)将体积浓度为95％的酒精作为润湿剂以喷雾的方式均匀喷入到阿胶粉中，边加入边搅拌，保证润湿均匀性。酒精的用量为阿胶粉用量的15％。
(5)将润湿后的阿胶粉用压块机压制成块，压缩比为50％。
(6)对压制成的阿胶块表面用体积浓度为95％的酒精进行二次润湿，用量为阿胶块质量的5％。
(7)将润湿后的阿胶速溶块首先在室温下晾置30min，然后转移至烘箱内60℃干燥60min，然后100℃干燥至水分≤10％，即得本发明所述阿胶速溶块。
图2(左)为本发明实施例1制备得到的阿胶速溶块，图3为该阿胶速溶块的10倍放大图。可以明显看出，本发明的阿胶速溶块中存在大量孔隙结构。采用质构仪测试阿胶速溶块硬度为6.3kg，阿胶速溶块的密度为0.73g/cm3，最大块重偏差为2％。
实施例2
(1)将龟甲胶原料与冰糖加入3倍量的水中，加热搅拌使溶化完全。浓缩溶化的胶液至相对密度为1.16～1.19(75℃)；
(2)将浓缩的龟甲胶液采用真空带式干燥工艺进行干燥处理，得到粗粉。真空带式干燥参数为：进料温度62℃，进料速度14l/h，履带运行速度13cm/分；加热温度第一、第二、第三、第四、第五段分别为95±5℃、97±5℃、97±5℃、97±5℃、25±5℃；切刀19秒/次，真空度98kpa。
(3)控粒度粉碎：将干燥制得的粗粉采用低速粉碎机在13hz频率下采用2～3mm孔径筛网粉碎，然后过30目～80目振荡筛筛分，取30目～80目之间的颗粒为龟甲胶粉，备用。
(4)将体积浓度为90％的酒精作为润湿剂以喷雾的方式均匀喷入到龟甲胶粉中，边加入边搅拌，保证润湿均匀性。酒精的用量为龟甲胶粉用量的23％。
(5)将润湿后的龟甲胶粉用压块机压制成块，压缩比为50％。
(6)对压制成的龟甲胶块表面用体积浓度为95％的酒精进行二次润湿，用量为胶块质量的3％。
(7)将润湿后的龟甲胶块首先在室温下晾置40min，然后转移至烘箱内48℃干燥52min，然后93℃干燥至水分≤10％，即得本发明所述龟甲胶速溶块。
采用质构仪测试龟甲胶速溶块硬度为5.3kg，龟甲胶速溶块的密度为0.69g/cm3。
实施例3
(1)将鹿角胶块与黄酒加入4倍量的水中，加热搅拌使溶化完全。浓缩溶化的鹿角胶液至相对密度为1.16～1.18(75℃)；
(2)将浓缩的鹿角胶液采用真空带式干燥工艺进行干燥处理，得到粗粉。真空带式干燥参数为：进料温度50℃，进料速度10l/h，履带运行速度10cm/分；加热温度第一、第二、第三、第四、第五段分别为95±5℃、97±5℃、97±5℃、97±5℃、25±5℃；切刀15秒/次，真空度99kpa。
(3)控粒度粉碎：将干燥制得的粗粉采用低速粉碎机在10hz频率下采用2～3mm孔径筛网粉碎，然后过30目～80目振荡筛筛分，取30目～80目之间的颗粒为鹿角胶粉，备用。
(4)将体积浓度为88％的酒精作为润湿剂以喷雾的方式均匀喷入到鹿角胶粉中，边加入边搅拌，保证润湿均匀性。酒精的用量为鹿角胶粉质量的12％。
(5)将润湿后的鹿角胶粉用压块机压制成块，压缩比为45％。
(6)对压制成的鹿角胶块表面用体积浓度为95％的酒精进行二次润湿，用量为鹿角胶块质量的5％。
(7)将润湿后的鹿角胶块首先在室温下晾置50min，然后采用减压干燥方式在40～60℃条件下干燥至水分≤10％，即得本发明所述鹿角胶速溶块。
采用质构仪测试鹿角胶速溶块硬度为4.8kg，鹿角胶速溶块的密度为0.65g/cm3。
实施例4
(1)将阿胶原料加入5倍量的水中，加热搅拌使溶化完全。浓缩溶化的阿胶液至相对密度为1.16～1.19(75℃)；
(2)将浓缩的阿胶液采用真空带式干燥工艺进行干燥处理，得到粗粉。真空带式干燥参数为：进料温度67℃，进料速度19l/h，履带运行速度15cm/分；加热温度第一、第二、第三、第四、第五段分别为95±5℃、97±5℃、97±5℃、97±5℃、25±5℃；切刀25秒/次，真空度98kpa。
(3)控粒度粉碎：将干燥制得的粗粉采用低速粉碎机在15hz频率下采用4mm孔径筛网进行粉碎。然后过10目～20目振荡筛筛分，取10目～20目之间的颗粒为阿胶粉，备用。
(4)将体积浓度为95％的酒精作为润湿剂以喷雾的方式均匀喷入到阿胶粉中，边加入边搅拌，保证润湿均匀性。酒精的用量为阿胶粉用量的15％。
(5)将润湿后的阿胶粉用压块机压制成块，压缩比为50％。
(6)对压制成的阿胶块表面用体积浓度为95％的酒精进行二次润湿，用量为阿胶块质量的5％。
(7)将润湿后的阿胶速溶块首先在室温下晾置30min，然后转移至烘箱内60℃干燥60min，然后100℃干燥至水分≤10％，即得本发明所述阿胶速溶块。
采用质构仪测试阿胶速溶块硬度为1.6kg，阿胶速溶块的密度为0.52g/cm3，最大块重偏差为8％。
对比例1
除步骤(3)中阿胶粉粒度为100～150目外，其他步骤与实施例1相同。
制得的阿胶速溶块硬度为7.3kg，阿胶速溶块的密度为1.2g/cm3。因粒度过细，物料间隙小，填充量高，同等条件下，压制的产品密度高、硬度大，孔隙小，因此速溶性较差，溶解时间5min。
对比例2
除步骤(4)中酒精的体积浓度为84％以外，其他步骤与实施例1相同。
当酒精浓度小于85％时，加入酒精后，因水分含量过高，料粉会立即结成大颗粒硬团，物料均一性和流动性变差，无法压制。
对比例3
常规阿胶块压制方法：以阿胶为主要原料，添加适量硬脂酸镁、微晶纤维素等辅料进行压制。阿胶粉碎至80目以上细粉，或采用喷雾干燥制得80目以上细粉；所述阿胶细粉与硬脂酸镁、微晶纤维素等辅料采用干法制粒或湿法制粒工艺制得水分小于5％的干燥颗粒，对颗粒进行整粒后压块。
图2(右)为常规阿胶压块，与图2(左)本发明的阿胶速溶块相比，因常规阿胶压块的原料料粉细而紧密，制得的阿胶块的密度为1.6g/cm3，溶解性差，溶解时间78min，无法达到快速溶解的效果。
溶解实验：
将实施例1、实施例4及对比例1～3制备得到的阿胶块，以及传统胶剂阿胶块放入100ml95℃的热水中，从样品投入杯中开始计时，至目视样品完全崩解溶解，所用时间计为溶解时间，见下表：
产品硬度测试方法：
将待测样品置于测试台正中，采用三点弯曲探头进行检测，待测样品宽度32mm，支点间距20mm，方法模式compression，触发力5.0g，测前速度10.00mm/s，测试速度1.00mm/s，产品硬度值为三点弯曲测试过程中的最大力值。硬度单位用kg表示。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。