本发明涉及牙膏技术领域，具体地说，涉及一种止血脱敏牙膏及其制备方法。
背景技术：
人类的牙齿只能二次生牙，从乳牙到恒牙相距几年，很短暂。恒牙将承受一生咀嚼的负担，牙齿难免出现因咀嚼造成牙齿磨损、变短、出现凹沟，发生隐裂，裂纹达牙本质深处及牙髓处，有的牙根折裂。尤其在中年以后，因咀嚼、喜吃酸性食物、横刷牙方式不当等原因，容易造成牙齿的楔状缺损，有的深1-3mm。以上几种牙齿硬组织疾病，是造成牙齿丧失功能的主要原因，影响人们的日常生活。
俗语说“牙疼不是病，疼起来真要命。”牙周疾病是常见的口腔疾病，其症状主要是牙龈出血、肿胀、溃疡、出血等。牙周疾病不仅影响牙齿的健康，还会涉及其它器官。细菌成分和细菌产物很容易通过牙周溃疡面积扩散到附近或远隔器官，导致或加剧其它疾病，严重危害人体健康。可见牙周疾病的重要性。如何有效治疗牙周炎症成为科研领域关注的课题。因此，需要探求一种稳定的、杀菌消炎、止血脱敏且清洁效果良好的新型材料。由于“病从口入”，配合使用防止牙周疾病的口腔护理保健品，可使牙周疾病逐步得到有效的防治和控制，并将因口腔牙病诱发的其它疾病扼杀在摇篮中。
口腔卫生用品是人们日常生活中不可或缺的清洁及保健用品，这一类产品种类繁多，主要包括牙膏、漱口水、牙粉、口香糖、口腔喷雾剂等，其基本功能就是清洁牙齿、保护牙龈、促进口气清新、维护口腔良好环境等。牙膏已由普通洁齿型向保健医疗型发展，如生物活性玻璃牙膏、氯化锶牙膏、抗过敏型牙膏和各类中草药牙膏。目前牙膏市场中各种功能性的产品需求与日俱增，并且已成为市场主流，其中中草药植物牙膏因其功效添加物天然、效果显著以及安全性高等特点深得消费者青睐。故市场上以中药活性成分为有效成分的功能性牙膏成为当今发展的重点。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种止血脱敏牙膏及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
一种止血脱敏牙膏，由下述原料制备而成：硝酸钾、氟化钠、裸花紫珠提取液、摩擦剂、保湿剂、粘结剂、十二烷基硫酸钠、甜味剂、止血活性成分、苯甲酸钠、海藻酸钠、水。
在本发明中，一种止血脱敏牙膏，由下述重量份的原料制备而成：硝酸钾3-7份、氟化钠0.1-0.3份、裸花紫珠提取液0.4-0.7份、摩擦剂25-35份、保湿剂40-50份、粘结剂0.5-1.5份、十二烷基硫酸钠2-3份、甜味剂0.1-0.5份、止血活性成分0.05-0.35份、苯甲酸钠0.1-0.3份、海藻酸钠0.1-0.3份、水14-20份。
所述摩擦剂为纳米羟基磷灰石或cbo美白粒子或碳酸钙或二氧化硅。
所述止血活性成分为百里酚和/或迷迭香酚。作为优选，所述止血活性成分由60-70wt％百里酚和30-40wt％迷迭香酚组成。
所述的保湿剂为山梨醇或甘油或聚乙二醇-400。
所述粘结剂为羧甲基纤维素。
作为优选，所述粘结剂为改性羧甲基纤维素。
所述改性羧甲基纤维素由下述方法制备：将5-15g羧甲基纤维素、55-65g乙醇、35-45g质量分数为5-15％氢氧化钠水溶液混合均匀，在温度为20-40℃反应30-60min；再加入1-5g3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，在温度为60-80℃反应1.5-3.5小时，得到反应液；将反应液进行真空冷冻干燥，控制反应液高度为5-10mm，设定预冻温度为-30～-20℃，当样品温度降到设定温度后保持1-3小时，设定升华温度为5-15℃，解析温度为30-40℃，真空度10-20pa，干燥时间为15-25小时即得。
所述裸花紫珠提取液由下述方法制备：将裸花紫珠粉碎至10-100目，得到裸花紫珠粉末；将体积分数为45-55％乙醇水溶液用0.05-0.15mol/l的盐酸调节ph至4-6，然后将裸花紫珠粉末用ph为4-6的体积分数为45-55％乙醇水溶液按料液质量比为1：(10-30)进行超声提取1-4小时，所述超声提取的超声功率为200-400w、超声频率为25-45khz，过滤，滤液在5000-8000转/分下离心10-20分钟，取上清液在真空度(指绝对压力)为0.05-0.08mpa、温度为55-65℃进行真空浓缩4-9小时，即得。
所述甜味剂为糖精钠或甜蜜素。
上述止血脱敏牙膏的制备方法，将保湿剂加入水中，再加入裸花紫珠提取液、硝酸钾、氟化钠、粘结剂、十二烷基硫酸钠、甜味剂、止血活性成分、苯甲酸钠、海藻酸钠、摩擦剂，以转速为200-500转/分搅拌15-25分钟，得到混合料；将混合料进行胶体磨50-70分钟，即得。
本发明的有益效果是：
本发明止血脱敏牙膏及其制备方法，牙膏内含有硝酸钾、氟离子、亮白分子、纳米成分，药效广，具有明显的止血脱敏，消炎止痛，预防牙周炎、牙龈炎、口臭、龋齿的功效，而且有制备简单，成本投入低的优点。
具体实施方式
实施例中纳米羟基磷灰石为北京德科岛金科技有限公司提供的纳米羟基磷灰石，平均粒径为20nm。
实施例中山梨醇，cas：50-70-4。
实施例中十二烷基硫酸钠，cas：151-21-3。
实施例中糖精钠为济南鑫硕化工有限公司提供的食品级糖精钠。
实施例中百里酚，cas：89-83-8。
实施例中迷迭香酚，cas：80225-53-2。
实施例中苯甲酸钠，cas：532-32-1。
实施例中海藻酸钠为陕西森弗天然制品有限公司提供的食品级海藻酸钠。
实施例中羧甲基纤维素为广州千益精细化工有限公司提供的羧甲基纤维素，产品等级优级品。
实施例中3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，cas：3327-22-8。
实施例中裸花紫珠由亳州市承辉药业销售有限公司提供，产地为广西。
实施例1
止血脱敏牙膏原料(重量份)：硝酸钾5份、氟化钠0.2份、裸花紫珠提取液0.6份、纳米羟基磷灰石30份、山梨醇45份、改性羧甲基纤维素1份、十二烷基硫酸钠2.5份、糖精钠0.25份、百里酚0.1份、苯甲酸钠0.15份、海藻酸钠0.2份、去离子水15份。
所述改性羧甲基纤维素由下述方法制备：将10g羧甲基纤维素、60g乙醇、40g质量分数为10％氢氧化钠水溶液以转速为300转/分搅拌10分钟混合均匀，在温度为30℃以转速为150转/分搅拌反应40min；再加入2.5g3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，在温度为70℃以转速为150转/分搅拌反应2小时，得到反应液；将反应液进行真空冷冻干燥，控制反应液高度为6mm，设定预冻温度为-25℃，当样品温度降到设定温度后保持2小时，设定升华温度为10℃，解析温度为35℃，真空度15pa，干燥时间为20小时即得。
所述裸花紫珠提取液由下述方法制备：将裸花紫珠粉碎至20目，得到裸花紫珠粉末；将体积分数为50％乙醇水溶液用0.1mol/l的盐酸调节ph至5，然后将裸花紫珠粉末用ph为5的体积分数为50％乙醇水溶液按料液质量比为1：20进行超声提取1.5小时，所述超声提取的超声功率为300w、超声频率为35khz，用300目滤布过滤，滤液在6000转/分下离心15分钟，取上清液在真空度为0.06mpa、温度为60℃进行真空浓缩6小时，即得。
上述止血脱敏牙膏的制备方法，将保湿剂加入水中，再加入裸花紫珠提取液、硝酸钾、氟化钠、改性羧甲基纤维素、十二烷基硫酸钠、糖精钠、百里酚、苯甲酸钠、海藻酸钠、碳酸钙，以转速为300转/分搅拌20分钟，得到混合料；将混合料用胶体磨机(上海立先机械工业有限公司提供的型号为jmf-65分体式胶体磨机)进行胶体磨60分钟，即得止血脱敏牙膏。
实施例2
止血脱敏牙膏原料(重量份)：硝酸钾5份、氟化钠0.2份、裸花紫珠提取液0.6份、纳米羟基磷灰石30份、山梨醇45份、羧甲基纤维素1份、十二烷基硫酸钠2.5份、糖精钠0.25份、百里酚0.1份、苯甲酸钠0.15份、海藻酸钠0.2份、去离子水15份。
所述裸花紫珠提取液由下述方法制备：将裸花紫珠粉碎至20目，得到裸花紫珠粉末；将体积分数为50％乙醇水溶液用0.1mol/l的盐酸调节ph至5，然后将裸花紫珠粉末用ph为5的体积分数为50％乙醇水溶液按料液质量比为1：20进行超声提取1.5小时，所述超声提取的超声功率为300w、超声频率为35khz，用300目滤布过滤，滤液在6000转/分下离心15分钟，取上清液在真空度为0.06mpa、温度为60℃进行真空浓缩6小时，即得。
上述止血脱敏牙膏的制备方法，将保湿剂加入水中，再加入裸花紫珠提取液、硝酸钾、氟化钠、羧甲基纤维素、十二烷基硫酸钠、糖精钠、百里酚、苯甲酸钠、海藻酸钠、碳酸钙，以转速为300转/分搅拌20分钟，得到混合料；将混合料用胶体磨机(上海立先机械工业有限公司提供的型号为jmf-65分体式胶体磨机)进行胶体磨60分钟，即得止血脱敏牙膏。
实施例3
止血脱敏牙膏原料(重量份)：硝酸钾5份、氟化钠0.2份、裸花紫珠提取液0.6份、纳米羟基磷灰石30份、山梨醇45份、改性羧甲基纤维素1份、十二烷基硫酸钠2.5份、糖精钠0.25份、百里酚0.1份、苯甲酸钠0.15份、海藻酸钠0.2份、去离子水15份。
所述改性羧甲基纤维素由下述方法制备：将10g羧甲基纤维素、60g乙醇、40g质量分数为10％氢氧化钠水溶液以转速为300转/分搅拌10分钟混合均匀，在温度为30℃以转速为150转/分搅拌反应40min；再加入2.5g3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，在温度为70℃以转速为150转/分搅拌反应2小时，得到反应液；将反应液进行真空冷冻干燥，控制反应液高度为6mm，设定预冻温度为-25℃，当样品温度降到设定温度后保持2小时，设定升华温度为10℃，解析温度为35℃，真空度15pa，干燥时间为20小时即得。
所述裸花紫珠提取液由下述方法制备：将裸花紫珠粉碎至20目，得到裸花紫珠粉末；然后将裸花紫珠粉末用体积分数为50％乙醇水溶液按料液质量比为1：20进行超声提取1.5小时，所述超声提取的超声功率为300w、超声频率为35khz，用300目滤布过滤，滤液在6000转/分下离心15分钟，取上清液在真空度为0.06mpa、温度为60℃进行真空浓缩6小时，即得。
上述止血脱敏牙膏的制备方法，将保湿剂加入水中，再加入裸花紫珠提取液、硝酸钾、氟化钠、改性羧甲基纤维素、十二烷基硫酸钠、糖精钠、百里酚、苯甲酸钠、海藻酸钠、碳酸钙，以转速为300转/分搅拌20分钟，得到混合料；将混合料用胶体磨机(上海立先机械工业有限公司提供的型号为jmf-65分体式胶体磨机)进行胶体磨60分钟，即得止血脱敏牙膏。
实施例4
止血脱敏牙膏原料(重量份)：硝酸钾5份、氟化钠0.2份、裸花紫珠提取液0.6份、纳米羟基磷灰石30份、山梨醇45份、改性羧甲基纤维素1份、十二烷基硫酸钠2.5份、糖精钠0.25份、迷迭香酚0.1份、苯甲酸钠0.15份、海藻酸钠0.2份、去离子水15份。
所述改性羧甲基纤维素由下述方法制备：将10g羧甲基纤维素、60g乙醇、40g质量分数为10％氢氧化钠水溶液以转速为300转/分搅拌10分钟混合均匀，在温度为30℃以转速为150转/分搅拌反应40min；再加入2.5g3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，在温度为70℃以转速为150转/分搅拌反应2小时，得到反应液；将反应液进行真空冷冻干燥，控制反应液高度为6mm，设定预冻温度为-25℃，当样品温度降到设定温度后保持2小时，设定升华温度为10℃，解析温度为35℃，真空度15pa，干燥时间为20小时即得。
所述裸花紫珠提取液由下述方法制备：将裸花紫珠粉碎至20目，得到裸花紫珠粉末；将体积分数为50％乙醇水溶液用0.1mol/l的盐酸调节ph至5，然后将裸花紫珠粉末用ph为5的体积分数为50％乙醇水溶液按料液质量比为1：20进行超声提取1.5小时，所述超声提取的超声功率为300w、超声频率为35khz，用300目滤布过滤，滤液在6000转/分下离心15分钟，取上清液在真空度为0.06mpa、温度为60℃进行真空浓缩6小时，即得。
上述止血脱敏牙膏的制备方法，将保湿剂加入水中，再加入裸花紫珠提取液、硝酸钾、氟化钠、改性羧甲基纤维素、十二烷基硫酸钠、糖精钠、迷迭香酚、苯甲酸钠、海藻酸钠、碳酸钙，以转速为300转/分搅拌20分钟，得到混合料；将混合料用胶体磨机(上海立先机械工业有限公司提供的型号为jmf-65分体式胶体磨机)进行胶体磨60分钟，即得止血脱敏牙膏。
实施例5
止血脱敏牙膏原料(重量份)：硝酸钾5份、氟化钠0.2份、裸花紫珠提取液0.6份、纳米羟基磷灰石30份、山梨醇45份、改性羧甲基纤维素1份、十二烷基硫酸钠2.5份、糖精钠0.25份、百里酚0.065份、迷迭香酚0.035份、苯甲酸钠0.15份、海藻酸钠0.2份、去离子水15份。
所述改性羧甲基纤维素由下述方法制备：将10g羧甲基纤维素、60g乙醇、40g质量分数为10％氢氧化钠水溶液以转速为300转/分搅拌10分钟混合均匀，在温度为30℃以转速为150转/分搅拌反应40min；再加入2.5g3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，在温度为70℃以转速为150转/分搅拌反应2小时，得到反应液；将反应液进行真空冷冻干燥，控制反应液高度为6mm，设定预冻温度为-25℃，当样品温度降到设定温度后保持2小时，设定升华温度为10℃，解析温度为35℃，真空度15pa，干燥时间为20小时即得。
所述裸花紫珠提取液由下述方法制备：将裸花紫珠粉碎至20目，得到裸花紫珠粉末；将体积分数为50％乙醇水溶液用0.1mol/l的盐酸调节ph至5，然后将裸花紫珠粉末用ph为5的体积分数为50％乙醇水溶液按料液质量比为1：20进行超声提取1.5小时，所述超声提取的超声功率为300w、超声频率为35khz，用300目滤布过滤，滤液在6000转/分下离心15分钟，取上清液在真空度为0.06mpa、温度为60℃进行真空浓缩6小时，即得。
上述止血脱敏牙膏的制备方法，将保湿剂加入水中，再加入裸花紫珠提取液、硝酸钾、氟化钠、改性羧甲基纤维素、十二烷基硫酸钠、糖精钠、百里酚、迷迭香酚、苯甲酸钠、海藻酸钠、碳酸钙，以转速为300转/分搅拌20分钟，得到混合料；将混合料用胶体磨机(上海立先机械工业有限公司提供的型号为jmf-65分体式胶体磨机)进行胶体磨60分钟，即得止血脱敏牙膏。
测试例1
分别采用实施例1-5的止血脱敏牙膏进行抗菌性能测试。
抗菌性能测定：
(1)抑菌剂溶液制备：称取制作好的止血脱敏牙膏5g放入锥形瓶中，加无菌蒸馏水25ml于45℃水浴振荡至样品完全溶解，配制成1：5的抑菌剂溶液；
(2)药敏片的制备：取直径3cm无菌干燥的滤纸片，每片滴加抑菌剂溶液20μl，然后将滤纸片平放于清洁的无菌平皿内，干燥后备用；
(3)阴性对照样片的制备：取直径3cm无菌干燥滤纸片，每片滴加无菌蒸馏水20μl，干燥后备用；
(4)k-b纸片扩散法药敏试验：用无菌棉签蘸取浓度为5×106cfu/ml试验菌悬液，在管壁上挤去多余菌液，涂布整个营养琼脂培养基平板表面，反复3次；每涂抹1次，平板转动60度，涂布均匀，最后将棉签绕平板边缘涂抹一周；盖好平皿，置室温干燥5min；贴上待测药敏片和阴性对照样片，37℃培养24h后观察抑菌效果，测试菌种白色念珠菌atcc10231(candidaalbicans)，测量抑菌环直径。抗菌性能具体测试结果见表1。
表1：抗菌性能测试表
测试例2
分别采用实施例1-5的止血脱敏牙膏进行止血作用测试。
止血作用测定：
止血作用试验是以止血脱敏牙膏对机械损伤致实验小白鼠肝脏出血所作的止血实验。
选取20g左右雄性健康小白鼠100只，随机分成5组。每只均用30wt％乌拉坦溶液0.2ml予以麻醉，取肝脏，用手术弯剪剪去1cm长伤口，纱布涂止血脱敏牙膏1g/只外敷，并开始计时，每30s观察一次，直至伤口血液不再外溢，计算出血时间(出血时间超过3min的按3min计算)。
比较后各组差异有显著性意义(p<0.05)。
止血作用具体测试结果见表1。
表1：止血作用测试表
本发明止血脱敏牙膏通过各组分的抗菌、止血作用，有效地控制了牙菌的滋生，软化结石，消除炎症带来的刺激，缓解牙龈红肿和抑制牙龈出血，改善牙龈的微循环，阻止自由基对人体细胞的破坏，对龋齿及牙龈炎具有预防和治疗作用、具有抗过敏作用。