本发明涉及生物医药领域，特别是一种低铅荨麻提取物的生产方法。
背景技术：
：随着工农业废弃物的排放增多，农药、化肥等大量使用，我国自然土壤、水体中均存在不同程度的重金属污染。中药材生长在受重金属污染的环境中，会富集环境中的重金属，引起重金属含量超标。这些重金属元素被人体吸收后，当累积至一定量时，会引起人体免疫系统障碍，神经系统、内分泌系统、肝脏、肾脏受损，某些元素还能引发癌症，因而世界各国对这些有害重金属元素在食品、药品中含量制定了严格的限量标准。为促进中药产业的发展，我国对外贸易经济合作部出台实施的《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》对重金属的限量做出了明确规定：重金属总量≤20.0mg/kg，铜≤20.0mg/kg，镉≤0.3mg/kg，铅≤5.0mg/kg，汞≤0.2mg/kg，砷≤2.0mg/kg。因此，如何在保留有效成分、保持药效的前提下，尽可能脱除中药产品中有害重金属，是中药产业化的研究热点问题。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种低铅荨麻提取物的生产方法，通过多阶过滤逐级滤除生产中的杂质、杂蛋白、大分子、重金属，实现中药产品有效成分的高效保留。为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明公开了一种低铅荨麻提取物的生产方法，包括以下步骤：粉碎：将荨麻药材切成小节，再粉碎过筛，得到荨麻药材粉末；提取：将荨麻药材粉末加入提取罐，按照固液比1:5-1:10加入纯化水，提取若干次，合并滤液，得到提取液；过滤：将提取液依次通过多设备联合过滤，得到过滤液；层析柱除铅：过滤液依次通过若干串联的层析柱除铅，收集最后一根层析柱的流出液；浓缩：将流出液通过物理浓缩方法进行浓缩，得到荨麻药材浸膏；喷雾干燥：将荨麻药材浸膏送入喷雾干燥机，得到棕黄色精细粉末。优选的，粉碎步骤中，粉碎后的荨麻药材过8-20目筛网筛选。其中，提取步骤中包括一次提取和二次提取，具体步骤如下：一次提取：将荨麻药材加入提取罐，按照固液比1:5-1:10加入纯化水，设置提取罐的提取温度90-95°c搅拌蒸煮1-3小时，提取结束后固液分离，得到一次提取液和提取渣；二次提取：将提取渣加入提取罐，按照按照固液比1:5-1:10加入纯化水，设置提取罐的提取温度90-95°c搅拌蒸煮1-3小时，提取结束后固液分离，将得到的二次提取液与一次提取液合并。优选的，过滤步骤中，多设备联合过滤包括以下步骤：板框过滤：将提取液加入板框过滤机中过滤，直至过滤后料液澄清透亮无肉眼可见颗粒杂质；陶瓷膜过滤：板框过滤后得到的滤液加入孔径为8-50nm的陶瓷膜过滤；卷式膜过滤：陶瓷膜过滤后的滤液加入到截留分子量为3000-10000的卷式膜过滤，直至过滤后料液成淡黄色料液。优选的，板框过滤步骤中，板框过滤机滤袋为200目，过滤压力为20-25mpa。其中，层析柱有三组，每组层析柱中装填柱体积2/3的可吸附铅的树脂，每根层析柱通过不锈钢管道和输送泵连接。优选的，可吸附铅的树脂为可吸附离子态和螯合态铅的大孔吸附树脂lsc-500，三组层析柱中填料树脂相同。其中，浓缩步骤中物理浓缩方法包括反渗透膜浓缩和真空浓缩，具体步骤如下：反渗透膜浓缩：经过层析柱除铅后的流出液经反渗透膜浓缩至流出液的10-30%的体积；真空浓缩：经过反渗透膜浓缩的浓缩液经真空浓缩至浓缩液的1：0.5的体积。其中，喷雾干燥步骤中，喷雾干燥机的进风温度为180-195°c，出风温度为85-95°c，雾化器转速380-400r/min得喷雾干燥粉。本发明具有以下有益效果：1.本发明通过步骤优化设计，采用多阶过滤逐级滤除生产中的杂质、杂蛋白、大分子、重金属，有效去除大量己知无药效杂质，同时保留有效成分，并对其高效浓缩，从而使中药制剂的服用剂量在保证相同效果的同时，明显降低服用药物的数量或体积，使患者更方便服用和携带。2.经过合理设计的生产工艺，采用陶瓷膜、卷式膜、层析柱联合过滤工艺，可以解决传统中药生产工艺无法解决的重金属含量超标的问题。具体实施方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。实施例1本发明公开了一种低铅荨麻提取物的生产方法，包括以下步骤：粉碎：将荨麻药材先用铡刀切成小节，再粉碎过8目筛网筛选，得到荨麻药材粉末。提取：将荨麻药材粉末加入提取罐，按照固液比1:5加入纯化水，设置提取罐的提取温度90°c搅拌蒸煮1小时，提取结束后固液分离，得到一次提取液和提取渣；将提取渣加入提取罐，按照按照固液比1:5加入纯化水，设置提取罐的提取温度90°c搅拌蒸煮1小时，提取结束后固液分离，将得到的二次提取液与一次提取液合并。过滤：将提取液依次通过板框、陶瓷膜、卷式膜多设备联合过滤，包括以下步骤：板框过滤：将提取液加入板框过滤机中过滤，直至过滤后料液澄清透亮无肉眼可见颗粒杂质，其中，板框过滤机滤袋为200目，过滤压力为20mpa；陶瓷膜过滤：板框过滤后得到的滤液加入孔径为8nm的陶瓷膜过滤；卷式膜过滤：陶瓷膜过滤后的滤液加入到截留分子量为3000的卷式膜过滤，直至过滤后料液成淡黄色料液。层析柱除铅：过滤液依次通过三组串联的层析柱除铅，收集最后一根层析柱的流出液，其中，每组层析柱中装填柱体积2/3的可吸附铅的树脂lsc-500，每根层析柱通过不锈钢管道和输送泵连接。浓缩：将流出液通过反渗透膜浓缩和真空浓缩进行浓缩处理得到荨麻药材浸膏，包括以下步骤：反渗透膜浓缩：经过层析柱除铅后的流出液经反渗透膜浓缩至流出液的10%的体积；真空浓缩：经过反渗透膜浓缩的浓缩液经真空浓缩至浓缩液的1：0.5的体积。喷雾干燥：将荨麻药材浸膏送入喷雾干燥机，得到棕黄色精细粉末，其中，喷雾干燥机的进风温度为180°c，出风温度为85°c，雾化器转速380r/min得喷雾干燥粉。实施例2本实施例公开了一种低铅荨麻提取物的生产方法，包括以下步骤：粉碎：将荨麻药材先用铡刀切成小节，再粉碎过15目筛网筛选，得到荨麻药材粉末；提取：将荨麻药材粉末加入提取罐，按照固液比1:8加入纯化水，设置提取罐的提取温度92°c搅拌蒸煮2小时，提取结束后固液分离，得到一次提取液和提取渣；将提取渣加入提取罐，按照按照固液比1:8加入纯化水，设置提取罐的提取温度92°c搅拌蒸煮2小时，提取结束后固液分离，将得到的二次提取液与一次提取液合并。过滤：将提取液依次通过板框、陶瓷膜、卷式膜多设备联合过滤，包括以下步骤：板框过滤：将提取液加入板框过滤机中过滤，直至过滤后料液澄清透亮无肉眼可见颗粒杂质，其中，板框过滤机滤袋为200目，过滤压力为22mpa；陶瓷膜过滤：板框过滤后得到的滤液加入孔径为25nm的陶瓷膜过滤；卷式膜过滤：陶瓷膜过滤后的滤液加入到截留分子量为6500的卷式膜过滤，直至过滤后料液成淡黄色料液。层析柱除铅：过滤液依次通过三组串联的层析柱除铅，收集最后一根层析柱的流出液，其中，每组层析柱中装填柱体积2/3的可吸附铅的树脂lsc-500，每根层析柱通过不锈钢管道和输送泵连接；浓缩：将流出液通过反渗透膜浓缩和真空浓缩进行浓缩处理得到荨麻药材浸膏，包括以下步骤：反渗透膜浓缩：经过层析柱除铅后的流出液经反渗透膜浓缩至流出液的20%的体积；真空浓缩：经过反渗透膜浓缩的浓缩液经真空浓缩至浓缩液的1：0.5的体积。喷雾干燥：将荨麻药材浸膏送入喷雾干燥机，得到棕黄色精细粉末，其中，喷雾干燥机的进风温度为190°c，出风温度为90°c，雾化器转速390r/min得喷雾干燥粉。实施例3本实施例公开了一种低铅荨麻提取物的生产方法，包括以下步骤：粉碎：将荨麻药材先用铡刀切成小节，再粉碎过20目筛网筛选，得到荨麻药材粉末；提取：将荨麻药材粉末加入提取罐，按照固液比1:10加入纯化水，设置提取罐的提取温度95°c搅拌蒸煮3小时，提取结束后固液分离，得到一次提取液和提取渣；将提取渣加入提取罐，按照按照固液比1:10加入纯化水，设置提取罐的提取温度95°c搅拌蒸煮3小时，提取结束后固液分离，将得到的二次提取液与一次提取液合并。过滤：将提取液依次通过板框、陶瓷膜、卷式膜多设备联合过滤，包括以下步骤：板框过滤：将提取液加入板框过滤机中过滤，直至过滤后料液澄清透亮无肉眼可见颗粒杂质，其中，板框过滤机滤袋为200目，过滤压力为25mpa；陶瓷膜过滤：板框过滤后得到的滤液加入孔径为50nm的陶瓷膜过滤；卷式膜过滤：陶瓷膜过滤后的滤液加入到截留分子量为10000的卷式膜过滤，直至过滤后料液成淡黄色料液。层析柱除铅：过滤液依次通过三组串联的层析柱除铅，收集最后一根层析柱的流出液，其中，每组层析柱中装填柱体积2/3的可吸附铅的树脂lsc-500，每根层析柱通过不锈钢管道和输送泵连接；浓缩：将流出液通过反渗透膜浓缩和真空浓缩进行浓缩处理得到荨麻药材浸膏，包括以下步骤：反渗透膜浓缩：经过层析柱除铅后的流出液经反渗透膜浓缩至流出液的30%的体积；真空浓缩：经过反渗透膜浓缩的浓缩液经真空浓缩至浓缩液的1：0.5的体积。喷雾干燥：将荨麻药材浸膏送入喷雾干燥机，得到棕黄色精细粉末，其中，喷雾干燥机的进风温度为195°c，出风温度为95°c，雾化器转速400r/min得喷雾干燥粉。实施例4本实施例公开了一种低铅荨麻提取物的生产方法，包括以下步骤：粉碎：取荨麻药材10kg，将荨麻药材先用铡刀切成小节，在粉碎成8-20目的细粉；一次提取：将荨麻药材加入提取罐，按照固液比1:10加入100l纯化水，设置提取罐的提取温度90°c搅拌蒸煮2.5小时，提取结束后固液分离，得到一次提取液和提取渣；二次提取：将提取渣加入提取罐，按照按照固液比1:10加入100l纯化水，设置提取罐的提取温度90°c搅拌蒸煮2小时，提取结束后固液分离，将得到的二次提取液与一次提取液合并；板框过滤：将合并后的提取液加入板框过滤机中过滤，直至过滤后料液澄清透亮无肉眼可见颗粒杂质，其中，板框过滤机滤袋为200目，过滤压力为20-25mpa；陶瓷膜过滤：板框过滤后得到的滤液加入孔径为50nm的陶瓷膜过滤；卷式膜过滤：陶瓷膜过滤后的滤液加入到截留分子量为5000的卷式膜过滤，直至过滤后料液成淡黄色料液；层析柱除铅：卷式膜过滤后的滤液依次通过三根串联的层析柱除铅，流速控制在4bv/h；收集第三根层析柱的流出液；反渗透膜浓缩：经过层析柱除铅后的流出液经反渗透膜浓缩至流出液的20%的体积，体积量为5l；真空浓缩：经过反渗透膜浓缩的浓缩液经真空浓缩至浓缩液的1：0.5的体积；喷雾干燥：经过真空浓缩得到的荨麻药材浸膏通过喷雾干燥机得到棕黄色精细粉末1250g，其中，喷雾干燥机的进风温度为180°c范围内，出风温度为90°c范围内，雾化器转速400r/min得喷雾干燥粉。以实施例4获得的棕黄色精细粉末为检测对象，通过电感耦合等离子体质谱检测，具体检测方法参照bseniso17294-2-2016相关步骤检测，此处不再赘述。检测结果如表1所示，原料通过icp-ms检测铅含量4.8ppm，提取液通过icp-ms检测铅含量为1.9ppm，经过三根串联层析柱除铅料液通过icp-ms检测铅含量小于0.5ppm，最终产品铅含量小于0.5ppm。表1不同处理阶段icp-ms检测铅含量状态原料合并提取液流出液喷雾干燥粉含量4.8ppm1.9ppm小于0.5ppm小于0.5ppm以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
技术领域：
的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。当前第1页12