本发明涉及生产工艺领域，具体涉及一种炉甘石粉的生产方法。
背景技术：
炉甘石为碳酸盐类矿物方解石族菱锌矿，主含碳酸锌。具有防腐、收敛的作用。广泛用于皮肤科，作为中度的防腐、收敛、保护剂治疗皮肤炎症或表面创伤，中医认为，炉甘石能解毒明目退翳、收湿止痒。炉甘石粉可为天然开采的炉甘石制成，其尚含少量氧化钙、氧化镁、氧化铁、氧化锰，有的尚含少量钴、铜、镉、铅和少量的锗与铟等重金属杂质，由于伴生矿的性质，在传统的炉甘石粉加工工艺中，这些重金属杂质几乎无法去除，这将影响到药品的质量，威胁到用药的安全。此外，常规方法生产的炉甘石粉颗粒较粗，吸收较差，其疗效也受到严重的影响。技术实现要素：本发明的目的是提供一种不含重金属杂质且颗粒细度比较细的炉甘石粉的生产方法。一种炉甘石粉的生产方法，包括以下步骤：(1)将工业级七水合硫酸锌、工业级碳酸钠分别加水溶解，得硫酸锌水溶液和碳酸钠水溶液；(2)将适量锌粉加入硫酸锌水溶液中，并搅拌混合均匀，然后静置并过滤得除杂硫酸锌水溶液；过滤碳酸钠水溶液得除杂碳酸钠水溶液；(3)将除杂碳酸钠水溶液加入到除杂硫酸锌水溶液中，在反应温度为50-55℃的条件下，搅拌反应至溶液的ph为6.5-7.5，然后在温度为45-65℃的条件下，继续搅拌反应0.5-1h；(4)向步骤(3)所得反应液中加入医药级氧化铁红，并搅拌1-1.5h，使其充分溶入，然后过滤，用纯化水洗涤滤饼至滤液不含硫酸根离子，干燥滤饼并粉碎，得炉甘石粉。硫酸锌与碳酸钠反应的化学方程式为：3znso4+3na2co3+3h2o＝znco3·2zn(oh)2·h2o+3na2so4+2co2↑七水合硫酸锌常温下为白色颗粒或粉末，正交晶体，有收敛性，是常用的收敛剂，在干空气中会风化。加热到30℃失去一分子结晶水，100℃失去六分子结晶水，280℃失去七分子结晶水，能溶于水，微溶于乙醇和甘油，是粘胶纤维和维尼纶纤维等的重要辅助原料。工业级碳酸钠，常温下为白色无气味的粉末或颗粒，分子量为105.99，是一种重要的有机化工原料，主要用于平板玻璃、玻璃制品的生产，还广泛用于生活洗涤，酸类中和以及食品加工等。将工业级七水合硫酸锌及工业级碳酸钠加水溶解后，不溶于水的杂质会析出，将锌粉加入硫酸锌溶液中，锌会置换硫酸锌中的重金属从而降低炉甘石粉产品中重金属的含量，除去硫酸锌溶液中的重金属，防止七水合硫酸锌中重金属含量不稳定而影响产品的质量。将碳酸钠水溶液加入到硫酸锌水溶液中，至反应液的ph为6.5-7.5后，再在温度为45-65℃的条件下，反应0.5-1h，使反应液中的原料充分反应，达到稳定。医药级氧化铁红也称为锈红，是红色氧化铁粉末，具有耐光、耐高温性能。不溶于水、溶于盐酸、硫酸、微溶于硝酸和酵类，分散性好，着色力和遮盖力很强，无油渗性和水渗性。选择医药级氧化铁红，可以避免工业氧化铁红对产品质量造成影响，而且氧化铁红是在合成完成后，加入氧化铁红，这保证了产品能够混合均匀，在合成完成后的溶液中加入氧化铁红，使氧化铁红与碱式碳酸锌在水中混合，保证了氧化铁红与其进行充分混合。进一步地，步骤(1)中，所述工业级七水合硫酸锌与工业级碳酸钠的摩尔比为1:1。进一步地，步骤(2)中，所加锌粉的量为工业级七水合硫酸锌重量的0.002％。锌粉的加入可以置换硫酸锌中的重金属离子，即除去炉甘石粉中的重金属，提高产品的质量。进一步地，步骤(2)中，所述搅拌的速度为50-60r/min，搅拌时间为10-15min，静置15-30min后过滤。搅拌混合均匀使锌粉充分溶解到硫酸锌水溶液中，静置便于沉淀的析出。进一步地，步骤(2)中，所述过滤为使用孔径为300目的滤布进行过滤。进一步地，步骤(4)中，所加医药级氧化铁红的量为工业级七水合硫酸锌重量的0.2％。进一步地，步骤(4)中，所述搅拌的速度为50-60r/min。进一步地，步骤(4)中，所述过滤为使用孔径为300-400目的滤布进行过滤。进一步地，步骤(4)中，所述干燥为在温度为105-110℃的条件下干燥3-6h。干燥至炉甘石粉的含水量为其重量的1％。进一步地，步骤(4)中，所述炉甘石粉的细度为1000-1200目，比表面积为60-70m2/g。所生产的炉甘石粉的比表面积比较大，活性高。本发明所述炉甘石粉的生产方法，采用工业级碳酸钠代替碳酸氢铵，使产的产品具有纯度高、细度好、比表面积大的特点。采用碳酸氢铵为原料在制备炉甘石粉的过程中会有废气的产生，且在制备过程中产生的废水中含有硫酸铵，而硫酸铵的废水比较难处理，不利于环保，而采用碳酸钠为原料制备炉甘石粉所产生的废水中基本不含有氨氮化合物，比较好处理，利于环保。本发明的有益效果为：本发明所述炉甘石粉的生产方法，采用硫酸锌和碳酸钠为原料制备炉甘石粉，在生产过程中加入锌粉除去原料中的重金属物质，使生产的炉甘石粉的纯度更高，质量更稳定。本发明所述炉甘石粉的生产方法，选择合成完成后，加入氧化铁红，这保证了产品能够混合均匀，在合成完成后的溶液中加入氧化铁红，使氧化铁红溶入到溶液中，保证了氧化铁红与其进行充分混合；且加入的氧化铁红为医用级的，避免了杂质的引入，保证了产品炉甘石粉的质量。本发明所述炉甘石粉的生产方法制备的炉甘石粉的重金属含量较低，甚至不含重金属，纯度比较高，比表面积大，活性高，使所述炉甘石粉的吸收效果及疗效得到了保障。具体实施方式实施例一一种炉甘石粉的生产方法，包括以下步骤：(1)将工业级七水合硫酸锌、工业级碳酸钠分别加水溶解，得硫酸锌水溶液和碳酸钠水溶液；(2)将适量锌粉加入硫酸锌水溶液中，并搅拌混合均匀，然后静置并过滤得除杂硫酸锌水溶液；过滤碳酸钠水溶液得除杂碳酸钠水溶液；(3)将除杂碳酸钠水溶液加入到除杂硫酸锌水溶液中，在反应温度为50℃的条件下，搅拌反应至溶液的ph为6.5，然后在温度为45℃的条件下，搅拌反应0.5h；(4)向步骤(3)所得反应液中加入医药级氧化铁红，并搅拌1h，使其充分溶入，然后过滤，用纯化水洗涤滤饼至滤液不含硫酸根离子，干燥滤饼并粉碎，得炉甘石粉。实施例二一种炉甘石粉的生产方法，包括以下步骤：将摩尔比为1:1的工业级七水合硫酸锌、工业级碳酸钠分别加水溶解，得硫酸锌水溶液和碳酸钠水溶液；然后将重量为工业级七水合硫酸锌重量的0.002％的锌粉加入到硫酸锌溶液中，并在搅拌速度为50r/min的条件下搅拌10min，使锌粉充分溶入到碳酸锌水溶液中，置换碳酸锌水溶液中的重金属离子使其沉淀，以达到减少或除去产品中重金属含量的目的，然后静置15min使重金属离子和不溶于水的杂质沉淀，用孔径为300目的滤布进行过滤以除去沉淀杂质；过滤碳酸钠水溶液，除去碳酸钠水溶液中不溶于水的杂质。将除去杂质的碳酸钠水溶液加入到除杂硫酸锌水溶液中，在反应温度为50℃的条件下，搅拌反应至溶液的ph为6.5，为使原料反应的比较彻底，当ph达到6.5后，再在温度为45℃的条件下，搅拌反应0.5h；硫酸锌与碳酸钠反应的化学方程式为：3znso4+3na2co3+3h2o＝znco3·2zn(oh)2·h2o+3na2so4+2co2↑向上述所得反应液中加入重量为工业级七水合硫酸锌重量的0.2％的医药级氧化铁红，(氧化铁红是在合成完成后，加入氧化铁红，这保证了产品能够混合均匀，在合成完成后的溶液中加入氧化铁红，使氧化铁红溶入到溶液中，保证了氧化铁红与其进行充分混合)并在搅拌速度为50r/min的条件下搅拌1h，使其充分溶入，然后用孔径为300目的滤布进行过滤，用纯化水洗涤滤饼至滤液不含硫酸根离子，将滤饼在温度为105℃的条件下干燥3h，至滤饼中的含水量为其重量的1％，然后粉碎得细度为1000目，比表面积为60m2/g的炉甘石粉。实施例二所述炉甘石粉与对比例所述炉甘石粉的质量技术指标的对比结果如表1所示：(检测标准：依照中国药典2010年版附录方法检测)对比例为：取天然炉甘石，去除杂石，经捣碎后研磨，然后过滤，得对比例炉甘石粉。表1锰铜镉铅粒度氧化锌含量对比例8ppm8ppm9ppm10ppm120um49％实施例二1ppm3ppm2ppm2ppm13um71.2％由表1可以得出实施例二所得的炉甘石粉相对于对比例的炉甘石粉，其重金属锰、铜、镉、铅的含量明显低于对比例中重金属的含量；且实施例二所述炉甘石粉的粒度比对比例所述炉甘石粉的粒度更细，具有更大的比表面积，所含氧化锌的含量更高；即本发明所述炉甘石粉的生产方法制备的炉甘石粉纯度比较高，比表面积大，活性高，使所述炉甘石粉的吸收效果及疗效得到了保障。实施例三一种炉甘石粉的生产方法，包括以下步骤：将摩尔比为1:1的工业级七水合硫酸锌、工业级碳酸钠分别加水溶解，得硫酸锌水溶液和碳酸钠水溶液；然后将重量为工业级七水合硫酸锌重量的0.002％的锌粉加入到硫酸锌溶液中，并在搅拌速度为55r/min的条件下搅拌12min，使锌粉充分溶入到碳酸锌水溶液中，置换碳酸锌水溶液中的重金属离子使其沉淀，以达到减少或除去产品中重金属含量的目的,然后静置15-30min，用孔径为300目的滤布进行过滤除去不溶杂质；过滤碳酸钠水溶液，除去碳酸钠水溶液中不溶于水的杂质。将除去杂质的碳酸钠水溶液加入到除杂硫酸锌水溶液中，在反应温度为52℃的条件下，搅拌反应至溶液的ph为7，为使原料反应的比较彻底，当ph达到7后，再在温度为50℃的条件下，搅拌反应0.8h；硫酸锌与碳酸钠反应的化学方程式为：3znso4+3na2co3+3h2o＝znco3·2zn(oh)2·h2o+3na2so4+2co2↑向上述所得反应液中加入重量为工业级七水合硫酸锌重量的0.2％的医药级氧化铁红，(氧化铁红是在合成完成后，加入氧化铁红，这保证了产品能够混合均匀，在合成完成后的溶液中加入氧化铁红，使氧化铁红溶入到溶液中，保证了氧化铁红与其进行充分混合)并在搅拌速度为55r/min的条件下搅拌1.2h，使其充分溶入，然后用孔径为350目的滤布进行过滤，用纯化水洗涤滤饼至滤液不含硫酸根离子，将滤饼在温度为108℃的条件下干燥4h，至滤饼中的含水量为其重量的1％，然后粉碎得细度为1100目，比表面积为65m2/g的炉甘石粉。实施例三所述炉甘石粉与对比例所述炉甘石粉的质量技术指标的对比结果如表2所示：(检测标准：依照中国药典2010年版附录方法检测)对比例为：取天然炉甘石，去除杂石，经捣碎后研磨，然后过滤，得对比例炉甘石粉。表2锰铜镉铅粒度氧化锌含量对比例9ppm8ppm8ppm9ppm80um53％实施例三1ppm3ppm2ppm2ppm11um71.6％由表2可以得出实施例三所得的炉甘石粉相对于对比例的炉甘石粉，其重金属锰、铜、镉、铅的含量明显低于对比例中重金属的含量；且实施例三所述炉甘石粉的粒度比对比例所述炉甘石粉的粒度更细，具有更大的比表面积，所含氧化锌的含量更高；即本发明所述炉甘石粉的生产方法制备的炉甘石粉纯度比较高，比表面积大，活性高，使所述炉甘石粉的吸收效果及疗效得到了保障。实施例四一种炉甘石粉的生产方法，包括以下步骤：将摩尔比为1:1的工业级七水合硫酸锌、工业级碳酸钠分别加水溶解，得硫酸锌水溶液和碳酸钠水溶液；然后将重量为工业级七水合硫酸锌重量的0.002％的锌粉加入到硫酸锌溶液中，并在搅拌速度为60r/min的条件下搅拌15min，使锌粉充分溶入到碳酸锌水溶液中，置换碳酸锌水溶液中的重金属离子使其沉淀，以达到减少或除去产品中重金属含量的目的，然后静置30min，用孔径为300目的滤布进行过滤除去不溶杂质；过滤碳酸钠水溶液，除去碳酸钠水溶液中不溶于水的杂质。将除去杂质的碳酸钠水溶液加入到除杂硫酸锌水溶液中，在反应温度为55℃的条件下，搅拌反应至溶液的ph为7.5，为使原料反应的比较彻底，当ph达到7.5后，再在温度为65℃的条件下，搅拌反应1h；硫酸锌与碳酸钠反应的化学方程式为：3znso4+3na2co3+3h2o＝znco3·2zn(oh)2·h2o+3na2so4+2co2↑向上述所得反应液中加入重量为工业级七水合硫酸锌重量的0.2％的医药级氧化铁红，(氧化铁红是在合成完成后，加入氧化铁红，这保证了产品能够混合均匀，在合成完成后的溶液中加入氧化铁红，使氧化铁红溶入到溶液中，保证了氧化铁红与其进行充分混合)并在搅拌速度为60r/min的条件下搅拌1.5h，使其充分溶入，然后用孔径为400目的滤布进行过滤，用纯化水洗涤滤饼至滤液不含硫酸根离子，将滤饼在温度为110℃的条件下干燥6h，至滤饼中的含水量为其重量的1％，然后粉碎得细度为1200目，比表面积为70m2/g的炉甘石粉。实施例四所述炉甘石粉与对比例所述炉甘石粉的质量技术指标的对比结果如表3所示：(检测标准：依照中国药典2010年版附录方法检测)对比例为：取天然炉甘石，去除杂石，经捣碎后研磨，然后过滤，得对比例炉甘石粉。表3锰铜镉铅粒度氧化锌含量对比例9ppm10ppm8ppm8ppm150um55％实施例四3ppm1ppm2ppm2ppm10um72％由表3可以得出实施例四所得的炉甘石粉相对于对比例的炉甘石粉，其重金属锰、铜、镉、铅的含量明显低于对比例中重金属的含量；且实施例四所述炉甘石粉的粒度比对比例所述炉甘石粉的粒度更细，具有更大的比表面积，所含氧化锌的含量更高；即本发明所述炉甘石粉的生产方法制备的炉甘石粉纯度比较高，比表面积大，活性高，使所述炉甘石粉的吸收效果及疗效得到了保障。本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其细节上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。当前第1页12