一种藜麦麸皮总皂苷提取及纯化方法与流程

文档序号:16530419发布日期:2019-01-05 10:42阅读:473来源:国知局
本发明属于食品
技术领域
,涉及藜麦深加工,具体涉及一种藜麦麸皮总皂苷提取及纯化方法。
背景技术
:藜麦(chenopodiumquinoawilld.,amaranthaceae),蓼科,双子叶植物,多见于山西、陕西、青海、四川、浙江等地。藜麦中富含优质蛋白质、碳水化合物、脂质、膳食纤维等和次生代谢产物如三萜皂苷、酚类、甜菜素和甜菜碱等大量矿物营养,被国际营养学家称为“营养黄金”、“超级谷物”、“未来食品”。藜麦麸皮总皂苷具有抗氧化、抗炎、抗真菌、降血糖等生理活性,因此,如何提取和纯化藜麦麸皮总皂苷,提高其经济价值,达到变废为宝的目的,是当前的一个研究热点。许效群等在食品工业科技上公开了藜麦麸皮总皂苷提取分离方法,步骤为药材提取(乙醇回流)—大孔柱d101层析—浓缩—冻干,但是该方法存在需要采用大孔树脂,过程相对繁琐,耗时较长,制备过程中对有机试剂和化学材料使用较多的缺点。为了解决现有藜麦麸皮提取纯化所存在的上述缺陷,本发明研发了一种藜麦麸皮总皂苷提取及纯化方法。技术实现要素:本发明的目的在于提供一种藜麦麸皮总皂苷提取及纯化方法。本发明是通过以下技术方案实现的:一种藜麦麸皮总皂苷提取及纯化方法,步骤为:1)将干燥的藜麦麸皮中加入乙醇溶液,超声提取1~3次,每次15~60min,提取液抽滤后,浓缩至无醇味,得到水相;2)将水相加入水饱和正丁醇萃取1~3次,浓缩干燥得到萃取物;3)将萃取物加甲醇溶解,再加入丙酮,离心得到沉淀物;4)将沉淀物干燥后,即得藜麦麸皮总皂苷。进一步地,步骤1)中所述的藜麦麸皮中加入6~10倍质量的乙醇溶液。步骤1)中所述的乙醇溶液的质量浓度为60~80%。步骤2)所述的水相中加入1~3体积的水饱和正丁醇。本发明首先采用乙醇超声提取,然后用水饱和正丁醇萃取,加入甲醇和丙酮溶解分离纯化,将所纯化后的提取物进行藜麦麸皮总皂苷含量测定,测得藜麦麸皮总皂苷浓度为2mg/ml。本发明首先采用乙醇超声提取,然后用水饱和正丁醇萃取,加入甲醇和丙酮溶解分离纯化,操作步骤简单,成品中总皂苷纯度在30%以上,可广泛应用于医药或化妆品领域。具体实施方式:以下通过实施例,对本发明的上述内容再作进一步的详细说明,但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实施例。实施例1一种藜麦麸皮总皂苷提取及纯化方法,步骤为:1)取藜麦麸皮300g,加入1800ml70%乙醇搅拌均匀,超声提取30min,抽滤取滤液,减压浓缩至水相约400ml;2)加入水饱和正丁醇800ml萃取1次,合并两次正丁醇相减压浓缩至干;3)加甲醇50ml使之充分溶解,离心取上清液,加入丙酮50ml出现絮状沉淀,离心得沉淀,上清液合并,再加丙酮50ml使之沉淀;4)合并两次的沉淀离心浓缩至干得到藜麦麸皮总皂苷约3.2g。实施例2一种藜麦麸皮总皂苷提取及纯化方法,步骤为:1)取藜麦麸皮300g,加入2400ml60%乙醇搅拌均匀,超声提取60min,抽滤取滤液,减压浓缩至水相约400ml;2)加入水饱和正丁醇400ml萃取2次,合并两次正丁醇相减压浓缩至干;3)加甲醇50ml使之充分溶解,离心取上清液,加入丙酮100ml出现絮状沉淀,离心得沉淀,上清液合并,再加丙酮100ml使之沉淀;4)合并两次的沉淀离心浓缩至干得到藜麦麸皮总皂苷约2.8g。实施例3一种藜麦麸皮总皂苷提取及纯化方法,步骤为:1)取藜麦麸皮300g,加入3000ml80%乙醇搅拌均匀,超声提取15min,抽滤取滤液,减压浓缩至水相约400ml;2)加入水饱和正丁醇1200ml萃取3次,合并两次正丁醇相减压浓缩至干;3)加甲醇50ml使之充分溶解,离心取上清液,加入丙酮75ml出现絮状沉淀,离心得沉淀,上清液合并,再加丙酮75ml使之沉淀;4)合并两次的沉淀离心浓缩至干得到藜麦麸皮总皂苷约2.9g。实施例4:藜麦麸皮总皂苷含量测定分别取实施例1、2、3制备的藜麦麸皮总皂苷50mg用甲醇定容于25ml,以齐墩果酸为对照品,采用冰醋酸-高氯酸方法进行含量测定。标准曲线的绘制:齐墩果酸标准品浓度为0.4mg/ml,分别取0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml于25ml具塞磨口试管中,试管于沸水浴中水浴挥干溶剂,加入0.4ml的5%香草醛-冰醋酸溶液摇匀,再加入1.6ml高氯酸摇匀,密塞于70℃水浴显色15min,置冰水浴中冷却2-3min,加冰醋酸10ml,摇匀,550nm波长测定吸光度,用样品的浓度和测定的吸光度绘制标曲,所得标准曲线方程为y=60.266x-0.0074,r2=0.9993。样品含量测定:3份藜麦麸皮总皂苷浓度为2mg/ml,分别取0.3ml于25ml具塞磨口试管中,双份,按照上述方法进行吸光度的测定,结果如下:样品来源吸光度浓度*含量(%)实施例10.5460.009232.21实施例20.5090.008730.46实施例30.5260.008931.16*藜麦麸皮总皂苷含量m=me*1.75,me为通过齐墩果酸标准曲线计算的含量。藜麦麸皮总皂苷平均分子量为800,齐墩果酸分子量为457,800/457=1.7505。当前第1页12
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