关于联邦资助的研究与开发的声明不适用
本发明涉及农产品、药物生产和样品分析领域。
背景技术：
在样品分析领域，进行了各种各样的研究，以监测食品中是否存在污染物。特别地，从药物、环境和生物样品中提取、纯化和分馏诸如溴化和氯化农药、pcb和二恶英的毒素。政府或其他监管机构不断采用关于这些污染物的可接受水平的新的更严格的法规，从而推动了在成本和尺寸方面都更加可靠和商业实用的分析系统的发展。这种系统的发展的重要标准是以更低的检测限来检测更多的化合物、快速周转以及有效处理大量样品的能力。
由于氯化和溴化化合物低于万亿分之一(ppt)和四万亿分之一(ppqt)水平时的毒性就已经很强，因此这些化合物的纯化成为样品分析中的一项艰巨任务。例如，必须在提取、纯化和分馏过程中保护样品免受干扰化合物的影响。干扰化合物可以从空气和周围环境中引入。
例如，要求检测食品样品中的一些低ppt水平的二恶英和多氯联苯(pcb)。但是，空气和实验室其他环境中的pcb的量可能超过样品的检测限，因此实验室无法执行准确的测试。结果，实验室测试设施被强制建造具有受控环境的新的洁净室实验室。因此，对食品中这些高毒性化合物的测试变得非常困难，而且很少有实验室能够进行此测试。
在农产品领域，提取、纯化和分离的最终产品是从香料、草药、芳香植物和药用植物中获得的，并用于各种最终用途应用(例如化妆品、调味料、药品、香水等)。
在药物生产领域中，提取、纯化和分离感兴趣的化合物以用于生产药品和补充剂。这些过程类似于在样品分析中使用的过程，尽管它们通常以更大的规模进行以提供所需量的产品。
近几年来，出现了新的提取技术，这些技术展现出诸如溶剂消耗更低、自动化以及处理固体和半固体样品(例如食品样品)的通量更高的优点。纯化或“净化”步骤也已演变为使用适于制备大量样品的全自动系统。
然而，仍然需要用于执行高质量样品分析和药物生产的更简单、紧凑、半自动化但快速、高效的系统。
技术实现要素：
根据本发明，公开了用于对含水和固体材料进行真空液体提取、纯化、分馏和/或浓缩(在本文中也称为“提取和纯化”)的系统和方法，所述含水和固体材料包括水、废水、血清、牛奶、食品、环境、生物农业和药物样品，上述材料包含可能是后续分析的对象或者可用作药物产品的成分的痕量物质。本发明的真空液体提取和纯化系统及方法可用于例如痕量物质(如农药、氯化农药、二恶英、溴化化合物、多氯联苯(pcb)和多溴联苯醚(pbde))的提取、分馏、纯化和/或浓缩。
在一方面，本发明的特征在于一种用于从液体样品中纯化和提取至少一种物质的真空系统。该系统包括：可旋转基座，其用于在至少第一位置和第二位置之间旋转；至少一个测定柱组件，其具有至少一个第一测定柱和至少一个第二测定柱；至少一个阶段1溶剂储存器，其具有适于流体地且可逆地连接到所述第一测定柱的至少一个易连接配件；至少一个阶段1歧管，其安装在所述可旋转基座的阶段1部分上，并具有适于与所述第二测定柱流体地且可逆地连接的至少一个易连接配件；至少一个阶段2储存器，其具有适于与所述第二测定柱流体地且可逆地连接的至少一个易连接配件；至少一个阶段2歧管，其安装在所述可旋转基座的阶段2部分上，并具有适于与所述第二测定柱流体地且可逆地连接的至少一个易连接配件；其中所述第一测定柱具有设置在第一入口处的易连接配件，所述易连接配件适于流体地且可逆地连接到所述阶段1溶剂储存器的易连接配件；其中所述第一测定柱具有设置在与所述第一测定柱的第一入口相对的第一出口处的易连接配件，所述易连接配件适于流体地且可逆地连接到所述第二测定柱；其中所述第二测定柱具有设置在所述第二测定柱的第一入口处的易连接配件，所述易连接配件适于与所述第一测定柱和所述阶段2歧管流体地且可逆地选择性交替连接；其中所述第二测定柱具有设置在与所述第一测定柱的第一入口相对的第一出口处的易连接配件，所述易连接配件适于与所述阶段1歧管和所述阶段2溶剂储存器流体地且可逆地选择性交替连接，以及可选地与第三测定柱流体地且可逆地连接；以及真空泵，其适于与所述阶段1歧管和所述阶段2歧管选择性流体联接。
在一个实施例中，所述至少一种液体样品包括有机溶剂。
在另一实施例中，所述至少一个易连接配件在所述易连接配件的相对端处包括凹形部分和凸形部分。
在另一实施例中，所述凹形部分包括带螺纹的凹形部分。
在另一实施例中，所述凸形部分包括凸形鲁尔接头。
在另一实施例中，至少一个易连接配件包括结合适配器，所述结合适配器在其相对端处包括凹形部分。
在一个实施例中，易连接配件中的至少一个包括在柱的第一端处加工到所述柱的主体中的凸形部分，并且至少一个易连接配件包括在柱的相对的第二端处加工到所述柱的主体中的凹形部分；其中所述柱选自所述第一柱、所述第二测定柱和所述第三测定柱中的至少一个。
在一个实施例中，所述系统包括：设置在柱的第一端和相对的第二端中的至少一个处的至少一个玻璃料，以及邻近所述玻璃料且面向所述柱的内部的玻璃料保持器；其中所述柱选自所述第一柱、所述第二测定柱和所述第三测定柱中的至少一个。
在一个实施例中，所述第一测定柱、所述第二测定柱和所述第三测定柱中的至少一个包括柱装填材料，所述柱装填材料被选择用于从所述液体样品中进行所述至少一种物质的纯化和提取中的至少一种，所述至少一种物质选自由农药、氯化农药、二恶英、溴化化合物、多氯联苯和多溴联苯醚组成的组。
在一个实施例中，所述阶段1歧管包括用于指示气泡中的至少一个的传感器。
在一个实施例中，所述系统还包括所述第三测定柱；其中，所述第三测定柱具有设置在第三测定柱的第一入口处的易连接配件，所述易连接配件适于与所述第二测定柱和所述阶段2歧管流体地且可逆地选择性交替连接；并且其中，所述第三测定柱具有设置在与所述第三测定柱的第一入口相对的所述第三测定柱的第一出口处的易连接配件，所述易连接配件适于与所述阶段1歧管和所述阶段2溶剂储存器流体地且可逆地选择性交替连接。
在一个实施例中，至少一个凸形鲁尔接头设置在所述第一、第二和第三测定柱中的至少一个的至少一个相对端中。
在一个实施例中，至少一个垫圈设置在柱主体的凹槽中，所述凹槽邻近所述至少一个凸形鲁尔接头位于所述测定柱的内侧面上。
在一个实施例中，至少一个凹形鲁尔接头设置在所述第一、第二和第三测定柱中的至少一个的至少一个相对端中。
在一个实施例中，至少一个垫圈设置在凹槽中，所述凹槽邻近所述凹形鲁尔接头设置在所述测定柱的内侧面上。
在一个实施例中，所述阶段2溶剂储存器包括具有真空计和真空调节器的盖。在一个实施例中，所述第一测定柱、所述第二测定柱和所述第三测定柱中的至少一个包括至少一个测定盒。
在另一方面，本发明的特征在于一种用于从液体样品中纯化和提取至少一种物质的真空系统。所述系统包括：至少一个样品容器，其用于容纳所述液体样品；阶段1歧管；干燥气体歧管；阶段2歧管；至少一个测定柱，其具有：设置在所述至少一个测定柱的第一端处的易连接配件，所述易连接配件用于流体地且可逆地选择性交替连接到所述阶段1歧管和所述阶段2歧管；以及设置在所述至少一个测定柱的相对的第二端处的易连接配件，所述易连接配件用于流体地且可逆地选择性交替连接到对应的至少一个流体样品流体容器、所述干燥气体歧管和阶段2溶剂储存器；以及真空泵，其用于与所述阶段1歧管和所述阶段2歧管选择性流体联接。
在一个实施例中，真空系统还包括至少一个洗涤流体容器，其用于容纳洗涤流体，所述洗涤流体用于在提取之前或之后选择性地洗涤所述样品容器和所述至少一个测定柱中的至少一个。
在一个实施例中，所述至少一个测定柱包括至少一个测定盒。
通过下面的详细描述，本发明的其他方面、特征和优点将显而易见。
附图说明
通过参考以下结合附图对本发明的详细描述，可以更全面地理解本发明，其中：
图1a和图1b分别是根据本发明实施例的用于液体提取和纯化系统的部件的阶段1和阶段2配置的透视图；
图2a和图2b分别是根据本发明实施例的用于液体提取和纯化系统的移动装置和支撑机构的分解透视图和组装图；
图3a和图3b分别是根据本发明实施例的用于液体提取和纯化系统的处于第一和第二位置的移动装置的平面图或俯视图，图3c是该移动装置的侧视截面图；
图4a是根据本发明实施例的用于液体提取和纯化系统的锁块机构的分解透视图，图4b和图4c是该锁块机构的组装图的透视图；
图5a和图5b分别是根据本发明实施例的用于液体提取和纯化系统的阶段1歧管的分解图和组装图；
图6a和图6b分别是根据本发明实施例的用于液体提取和纯化系统的测定柱组件的分解图和组装图；
图7a、图7b、图7c和图7d分别是根据本发明实施例的用于液体提取和纯化系统的第一测定柱的截面图、正视或侧视图、分解图和透视图；
图8a和图8b分别是根据本发明实施例的用于液体提取和纯化系统的第二测定柱的分解图和组装图；
图9a和图9b分别是根据本发明实施例的用于液体提取和纯化系统的第二测定柱的分解图和组装图；
图10a、图10b、图10c和图10d分别是根据本发明实施例的在液体提取和纯化系统中使用的易连接配件的正视图、侧视图、截面图和透视图；
图11a和图11b分别是根据本发明实施例的包括三个测定柱的测定柱组件在样品加载和溶剂洗脱期间的阶段1配置的视图，以及两个测定柱在样品洗脱期间的阶段2配置的视图；
图12a(i，ii，iii和iv)分别是根据本发明实施例的阶段1歧管的截面图、平面或俯视图、正视图和截面图；
图12b(i，ii和iii)分别是根据本发明实施例的不具有阶段1歧管传感器的阶段1歧管的截面图、平面或俯视图和正视图；
图13是根据本发明实施例的包括穿过其中的流体路径的阶段1歧管的透明视图；
图14是根据本发明实施例的用于安装阶段1配置的步骤的示意图；
图15是根据本发明实施例的用于调节测定柱组件的步骤的示意图；
图16a是根据本发明实施例的用于样品注射的步骤的示意图；
图16b是根据本发明实施例的用于将样品引入液体提取和纯化系统的步骤的示意图；
图17是根据本发明实施例的用于阶段1溶剂的洗脱的步骤的示意图；
图18是根据本发明实施例的用于在将选定的测定柱连接到阶段2歧管之前从阶段1歧管拆卸柱的步骤的示意图；
图19是根据本发明实施例的用于阶段2测定柱安装的步骤的示意图；
图20是根据本发明实施例的用于阶段2样品洗脱的步骤的示意图；
图21是根据本发明实施例的用于阶段1协议操作程序的步骤的示意图；
图22是根据本发明实施例的用于阶段2协议或操作程序的步骤的示意图，
图23是根据本发明实施例的用于阶段2柱安装的步骤的示意图；
图24是用于阶段2样品洗脱的步骤的示意图；
图25包括根据本发明实施例的在图23和图24中所示的鲁尔盖适配器的截面图(i，ii)和透视图(iii)；
图26是根据本发明实施例的易连接配件的截面图；
图27是根据本发明实施例的与单部件易连接配件连接的两个测定柱的侧视图；
图28是根据本发明实施例的用于连接两个测定柱的单部件易连接件的截面图；
图29a和图29b是根据本发明替代实施例的阶段1配置的透视图，其中测定柱组件尚未安装；
图30a和图30b是根据本发明替代实施例的阶段1配置的透视图，其中测定柱组件尚未安装；
图31a和图31b是根据本发明替代实施例的阶段2配置的透视图，其中测定柱组件尚未安装；
图32a和图32b是根据本发明替代实施例的阶段2配置的透视图，其中测定柱组件尚未安装；
图33a和图33b是根据本发明替代实施例的包括阶段1测定柱组件的阶段1配置的透视图；
图34a和图34b是根据本发明替代实施例的包括阶段2测定柱组件的阶段2配置的透视图；
图35a和图35b是根据本发明替代实施例的阶段1柱组件的透视图；
图36a包括根据本发明替代实施例的柱组件的透视图(i)和分解图(ii)；
图36b包括根据本发明替代实施例的柱组件的透视图(i)和截面图(i，ii)，图36b(iv)是垫圈的透视图；
图37包括根据本发明实施例的测定柱组件的透视图(i)和截面图(ii，iii)；
图38a和图38b是根据本发明替代实施例的特大尺寸的测定柱的外部组装图、分解图和截面图；
图39包括根据本发明实施例的测定柱的透视图(i)和截面图(ii，iii)；
图40包括根据本发明实施例的被配置用于定位在测定柱的端部的适配器的视图；
图41包括根据本发明实施例的互连测定柱的外部和截面侧视图；
图42包括根据本发明实施例的互连的特大尺寸的测定柱的外部和截面侧视图；
图43包括根据本发明实施例的互连的特大尺寸的测定柱的外部和截面侧视图；
图44包括根据本发明替代实施例的测定柱至溶剂储存器配件的外部和截面图；
图45包括根据本发明实施例的测定柱至阶段1歧管配件的外部和截面图；
图46a和图46b是根据本发明替代实施例的阶段1歧管的透视图；
图47a和图47b是根据本发明替代实施例的阶段1或大型溶剂储存器适配器的外部透视图；
图48a和图48b是根据本发明替代实施例的阶段2或小型溶剂储存器适配器的外部透视图；
图49a和图49b是根据本发明替代实施例的大型储存器保持器的外部透视图；
图50包括根据本发明实施例的大型储存器保持器的非分解图和分解图；
图51a和图51b是根据本发明替代实施例的小型储存器保持器的透视图；
图52示出了根据本发明实施例的小型储存器保持器的非分解图和分解图；
图53a和图53b是根据本发明替代实施例的阶段2歧管的透视图；
图54a和图54b是根据本发明替代实施例的阶段2歧管室的透视图；
图55a和图55b是根据本发明替代实施例的阶段2歧管盖的透视图；
图56包括根据本发明实施例的包括用于柱连接到阶段2歧管盖的配件的阶段2歧管的视图；
图57包括根据本发明实施例的被配置用于柱直接连接到阶段2歧管盖的阶段2歧管的视图；
图58a和图58b是根据本发明替代实施例的三通阀支架的视图；
图59是根据本发明实施例的固相提取系统的透视图的示意图；
图60是根据本发明实施例的固相提取系统的透视图的示意图；
图61是根据本发明实施例的固相提取系统的俯视图的示意图；
图62是根据本发明实施例的固相提取系统的基板的示意图；
图63包括根据本发明实施例的固相提取系统的阶段1或干燥气体或氮气歧管的示意图；
图64包括根据本发明实施例的用于固相提取系统的阶段2歧管的示意图；
图65是根据本发明实施例的用于固相提取系统的测定柱的示意图；
图66是根据本发明实施例的在阶段1柱安装和连接期间的固相提取系统的示意图；
图67是根据本发明实施例的在阶段1柱干燥期间的固相提取系统的示意图；
图68是根据本发明实施例的在阶段2样品洗脱期间的固相提取系统的示意图；
图69a和图69b分别是根据本发明替代实施例的固相提取系统的示意图；
图70a和图70b分别是根据本发明替代实施例的用于固相提取系统的干燥气体或氮气歧管的示意图；
图71a和图71b分别是根据本发明替代实施例的用于固相提取系统的基板的示意图；
图72a和图72b分别是根据本发明替代实施例的用于固相提取系统的阶段1或干燥气体或氮气歧管的示意图；
图73是示出根据本发明实施例的用于固相提取系统的从干燥气体或氮气源到相应歧管以及来自阶段1和阶段2歧管的管道的示意图；
图74b和图74c是根据本发明替代实施例的阶段1歧管的示意图；
图75b和图75c是根据本发明替代实施例的阶段1歧管的示意图；
图76是根据本发明实施例的从歧管到真空泵的管道线路的示意图；
图77a、图77b和图77c是根据本发明替代实施例的可堆叠测定柱的示意图；
图78是根据本发明实施例的用于规则尺寸的测定柱的凹形端帽和凸形端帽的示意图；
图79是根据本发明实施例的包括端帽的可堆叠的规则尺寸的测定柱的透视图和截面图的示意图；
图80a、图80b和图80c是根据本发明实施例的用于规则尺寸的测定柱的相应测定柱端帽的截面图的示意图；
图81是根据本发明实施例的用于特大尺寸的测定柱的凹形端帽和凸形端帽的示意图；
图82是根据本发明实施例的包括端帽的可堆叠的特大尺寸的测定柱的外部透视图和截面图的示意图；
图83a、图83b和图83c是根据本发明实施例的用于特大尺寸的测定柱的相应测定柱端帽的截面图的示意图；
图84a和图84b是根据本发明替代实施例的包括相应的替代柱端部配置的测定柱的外部和截面图的示意图；
图86包括根据本发明实施例的测定盒的透视图和截面图；
图87包括根据本发明实施例的测定盒配件的透视图和截面图；
图88包括根据本发明实施例的测定盒配件的透视图和截面图；
图89包括根据本发明实施例的包括配件的测定盒的透视图和截面图；
图90包括根据本发明实施例的包括配件的测定盒的透视图和截面图；
图91包括测定盒组件的透视图和分解图。
具体实施例
本发明的特征在于紧凑的真空系统和方法，其用于液体或流体提取和/或纯化杂质、污染物和/或其他不期望的物质。在整个本申请中，术语“液体”与相应术语“流体”可互换使用。在一个方面，本发明的真空系统和方法可用于液体样品的纯化。在优选实施例中，该液体样品包括有机溶剂样品。在另一方面，该真空系统和方法可用于流体样品的提取。在优选实施例中，提取可以包括固相提取。在整个本申请中，术语“固相提取”和“spe”是可互换的。在另一优选实施例中，该真空系统和方法可用于包括水、牛奶、血液和/或血清的流体样品的提取。测定色谱柱在移动装置(例如旋转基座)上配备有快速连接/断开配件。本发明的特征在于易于安装、拆卸和灵活性。测定柱可以在同一系统内以不同的配置使用，并且可以根据需要进一步重复使用或丢弃。使用后，测定柱可以重复使用、调节、存储和/或处理掉。下面在附图的上下文中讨论本发明的系统和方法。通常，对于可能出现在多张附图中的部件，尽可能使用相同的编号。
图1a和图1b分别示出了用于真空液体提取和纯化系统(8)的部件的阶段1(10)和阶段2(12)配置或设置，该真空液体提取和纯化系统(8)能够用于测试各种固体和半固体样品中是否存在多种痕量物质中的任何一种。在一方面，部件的阶段1(10)和阶段2(12)配置用于从液体样品中纯化和/或提取物质。在优选实施例中，液体样品包括有机溶剂样品。阶段1配置(10)和阶段2配置(12)分别设置在移动装置(18)的阶段1部分(14)和阶段2部分(16)上，对于非限制性示例，所述移动装置(18)包括旋转基座(20)(例如转盘)。阶段1配置(10)包括一个或多个阶段1溶剂储存器(22)。每个阶段1储存器适于与对应的测定柱组件(24)流体地且可逆地连接，该对应的测定柱组件(24)又适于流体地且可逆地连接到阶段1歧管(26)。阶段1歧管(26)可以包括一个或多个阶段1歧管传感器(28)，每个传感器对应于相应的测定柱组件(24)。阶段2配置包括一个或多个阶段2溶剂储存器(30)。每个阶段2储存器(30)适于流体地且可逆地连接到测定柱(此处未示出连接有该测定柱)，该测定柱又适于流体地且可逆地连接到阶段2歧管(32)。
图2a和图2b分别详细示出了系统(8)的移动装置(18)和支撑机构的分解图和组装图。移动装置(18)包括顶盖(40)、底盖(44)和置于顶盖(40)和底盖(44)之间的移动表面(42)(例如旋转基座或板)。底盖(44)的下侧或下表面(46)配备有多个支脚(48)(这些支脚(48)可选地可移除)，用于将转动装置(18)牢固地定位在实验室工作台或其他支撑表面上。顶盖(40)的上侧或上表面(50)包括用于定位阶段2歧管(32)的一个或多个短的歧管止挡件(52)和一个或多个长的歧管止挡件(54)。
在优选实施例中，短的歧管止挡件(52)和长的歧管止挡件(54)可配备连接机构(55)，所述连接机构(55)包括对应于顶盖(40)的上表面上的第二连接器(对于非限制性实施例，例如孔)的第一连接器(56)(对于非限制性实施例，仍然是例如孔)。连接装置(60)(对于非限制性示例，例如螺钉)可用于穿过第一连接器(56)并进入第二连接器(58)，用于将短的歧管止挡件(52)和长的歧管止挡件(54)可逆地固定到移动装置(18)的顶盖(40)上。本领域普通技术人员已知的其他类型的连接机构可用于将短的歧管止挡件(52)和长的歧管止挡件(54)可逆地固定到转动装置(18)的顶盖(40)的上表面(5)。
移动装置(18)包括一个或多个杆支撑件(62)，用于固定测定柱以及阶段1和阶段2溶剂储存器。移动装置(18)还包括用于定位杆支撑件62的杆支撑件定位机构(63)。杆支撑件定位机构(63)包括一个或多个杆支撑件接收器(64)(对于非限制性示例，例如凹口)，所述杆支撑件接收器中的每一个对应于并适于接收相应的杆支撑件(62)的底端(66)。本领域普通技术人员已知的其他类型的支撑件定位机构可用于定位杆支撑件。转动装置机构还包括保持器(68)(对于非限制性示例，例如支架)，用于将三通阀(34)(在图1a中标识)固定到移动装置(18)。
在优选实施例中，移动装置(18)包括具有旋转机构(70)的旋转基座(20)，其中旋转基座(20)在如图3a所示的第一位置(72)和如图3b所示的第二位置(74)之间旋转。在一个实施例中，旋转基座(20)的底盖(44)的顶表面或上表面(76)包括至少一个第一旋转止挡件(78)，所述第一旋转止挡件用螺栓固定或以其他方式固定到旋转基座(20)的底盖(44)的顶表面(76)。旋转基座(20)的底盖(44)的顶表面(76)包括至少一个第二旋转止挡件(80)，所述第二旋转止挡件(80)用螺栓固定或以其他方式固定到转盘(14)的底盖(44)的底盖(44)的顶表面(76)，所述至少一个第二旋转止挡件(80)与所述至少一个第一旋转止挡件(78)相距预定距离。转动表面或板(42)的底表面或下表面(84)包括至少一个旋转止挡件(82)，所述旋转止挡件(82)用螺栓固定或以其他方式固定到转动表面或板(42)的底表面(84)，如图3c中的旋转机构(70)的截面图所示。因此，在操作中，转动表面(44)的最大旋转被限制在从第一旋转止挡件(78)到第二旋转止挡件(80)的范围内。在另一替代实施例中，旋转基座(20)可以包括单个旋转止挡件，该单个旋转止挡件包括例如球形柱塞或紧定螺钉，用于代替旋转止挡件(78)、(80)和(82)来防止不希望的旋转。
图1a中所示的测定柱组件(24)可以通过图4a、图4b和图4c中详细示出的锁块机构(86)可逆地附接到杆支撑件(62)。图4a和图4b分别示出了锁块机构(86)的分解图和组装图。在优选实施例中，每个锁块机构(86)包括具有锁块开口(90)和通道(92)的锁块(88)。通过将锁块(88)经由通道(92)基本上压到杆支撑件(62)上、之后处于大致竖直定向的杆支撑件(62)穿过锁块机构(86)的开口(90)，锁块机构(86)可以可逆地固定到杆支撑件(62)上。锁块(88)可适于具有收紧接收部分(94)，用于可逆地接收收紧装置(96)(对于非限制性示例，例如指旋螺钉)。收紧装置(96)可以可逆地插入到收紧接收部分(94)中，并且可以转动或以其他方式调整，以抵靠杆支撑件(62)可逆地按压或压缩锁块开口(90)的侧表面或内表面(98)，从而将测定柱支撑件(62)紧固就位，如图4c所示。
锁块机构(86)还可以包括测定柱夹(100)，该测定柱夹(100)包括测定柱夹附接装置(102)(对于非限制性示例，例如螺钉)，用于将测定柱夹(100)可逆地附接到锁块(88)，优选地附接在锁块(88)的与通道(92)相对的侧面(89)上。在测定柱夹(100)可逆地附接到锁块(88)之后，然后可以将其用于可逆地接收基本竖直定向的测定柱组件(24)。测定柱夹(100)可适于以本领域普通技术人员已知的不同方式可逆地接收测定柱组件(24)。在图4a、图b和图c所示的优选的非限制性实施例中，测定柱夹(100)适于以叉头(104)可逆地接收测定柱，当抵靠叉头(104)按压测定柱组件(24)时，该叉头在压力下张开并弹回以夹持测定柱组件(24)，然后在测定柱组件(24)就位之后，释放压力。锁块机构(86)的各个部分的尺寸(对于非限制性示例，包括锁块(88)和/或测定柱夹(100)的长度、宽度和高度尺寸)可以变化以适应系统(8)的不同配置(对于非限制性示例，包括杆支撑件(62)和测定柱组件(24)的不同尺寸)。对于非限制性示例，图4c示出了固定到杆支撑件(62)的三种不同尺寸的小型(106)、中型(107)和大型(108)锁块机构(86)。
图5a和图5b分别示出了阶段1歧管(26)的分解图和组装图。阶段1歧管(26)包括一个或多个适配器(110)(例如鲁尔接头，luer)，用于将阶段1歧管(26)流体地连接到一个或多个对应的测定柱组件(24)。阶段1歧管(26)还包括一个或多个柱支撑件接收器(112)，其适于接收一个或多个对应的柱支撑件(62)。阶段1歧管(26)流体地连接到一个或多个阶段1歧管传感器(28)。
在不同实施例中，阶段1歧管传感器(28)可以包括阶段1歧管气泡传感器(114)、led传感器(126)、音频传感器(127)和/或其组合，其中阶段1歧管传感器(28)对应于一个或多个测定柱组件(24)，并且提供在相应的测定柱组件(24)中的提取、纯化、分馏和/或浓缩何时完成的指示。在一个实施例中，如图5a和图5b所示，阶段1歧管气泡传感器(114)包括透明管回路(116)，该透明管回路经由配件(118)流体地且可逆地连接到阶段1歧管(26)，以目视检测空气气泡。阶段1歧管传感器(28)可通过用于将阶段1歧管传感器(28)紧固到阶段1歧管(26)的支架(120)和(122)以及连接装置(124)(例如螺钉)可逆地物理连接到阶段1歧管。在另一实施例中，阶段1歧管(26)可以包括对应于一个或多个测定柱组件(24)的一个或多个led传感器(126)，以用于目视指示何时来自对应的溶剂储存器(28)的对应溶剂何时穿过并离开对应的测定柱组件(24)。阶段1歧管还包括出口端口(128)(对于非限制性示例，包括倒钩配件(129))，用于将阶段1歧管(16)流体地连接到图1a中所示的三通阀(34)
图6a和图6b分别示出了测定柱组件(24)的分解图和组装图。在优选实施例中，测定柱组件(24)可以包括与第二测定柱(132)流体地且可逆地串联连接的第一测定柱(130)。在更优选的实施例中，测定柱组件(24)附加地包括与第二测定柱(132)流体地且可逆地串联连接的第三测定柱(134)。在优选实施例中，每个测定柱可以包括为相应测定柱的特定测定选择和/或优化的一层或多层的材料和/或化学制剂。在一个实施例中，测定柱(130)包括二氧化硅(140)。在另一实施例中，第二测定柱(132)包括碳(142)。在又一实施例中，第三测定柱(134)包括氧化铝(144)。在一个实施例中，第一测定柱(130)和第二测定柱(132)通过易连接配件(150)(对于非限制性示例，例如具有第一端部(151)和第二端部(153)的鲁尔接头)流体地且可逆地连接。在另一实施例中，第二测定柱(132)和第三测定柱(134)通过易连接配件(154)(例如具有第一端部(155)和第二端部(156)的鲁尔接头)流体地且可逆地连接。
图7a是示出处于竖直定向的第一测定柱(130)的内侧的截面图。可以将用于测试的样品添加到样品瓶中，该样品瓶又可以流体地且可逆地连接到测定柱(130)。替代地，可以将样品直接加载到样品室(160)中。易连接配件(162)可以通过诸如凹形部分(161)的部分流体地且可逆地连接到样品室(160)的第一室端部(164)。易连接配件(162)可配备有诸如带螺纹的凹形部分或凸形部分(159)的部分，如图7a所示，用于从第一测定柱到阶段1溶剂储存器(22)的流体且可逆连接。样品室(160)的第二室端部(166)可以流体地且可逆地连接到第一测定柱(130)的第一端部(168)。第一测定柱(130)的第二端部(170)可以通过凹形部分(171)流体地且可逆地连接到易连接配件(172)。易连接配件(172)可以具有凸形部分(173)(对于非限制性示例，例如凸形鲁尔适配器)，用于流体地且可逆地连接到如图6a所示的易连接机构(150)的第一端部(151)。图7b和图7d分别示出了流体地且可逆地连接到易连接配件(162)和(172)的第一测定柱(130)的侧视图和透视图。
应当注意，在本专利申请的上方、下方和整个说明书中，根据需要可以将凸形和凹形部分、鲁尔接头和其他连接件反向。
图7c示出了第一测定柱(130)的分解图，所述第一测定柱(130)包括设置在第一测定柱(130)的第一端部(168)的玻璃料(136)和玻璃料保持器(135)，以及设置在第一测定柱的第二端部(170)的玻璃料(138)和玻璃料保持器(1fig)。
图8a和图8b分别示出了第二测定柱(132)的分解图和组装图。第二测定柱(132)的第一端部(180)可以通过凹形部分(179)流体地且可逆地连接到易连接配件(178)。凸形部分(177)部分(诸如易连接配件(178)的凸形鲁尔适配器)可以流体地且可逆地连接到如图6a所示的易连接配件(150)的第二端部(153)。图8a中所示的第二测定柱(132)的第二端部(184)可以流体地且可逆地连接到易连接配件(182)的凹形部分(181)。凸形部分(183)(诸如易连接配件(182)的凸形鲁尔适配器)可以流体地且可逆地连接到图6a所示的易连接配件(154)的第一端部(155)。
图9a和图9b分别示出了第三测定柱(134)的分解图和组装图。第三测定柱(134)的第一端部(188)可以流体地且可逆地连接到易连接配件(186)的凹形部分(187)。凸形部分(诸如易连接配件(186)的凸形鲁尔适配器(185))可以流体地且可逆地连接到图6a所示的易连接配件(154)的第二端部(156)。测定柱(134)的第二端部(192)可以流体地且可逆地连接到易连接配件(190)的凹形部分(189)。凸形部分(诸如易连接配件(190)的凸形鲁尔接头(191))可用于流体地且可逆地连接到阶段1歧管。
图10a、图10b、图10c和图10d分别示出了适于流体且可逆连接的示例性易连接配件(202)的正视图(194)、侧视图(196)、截面图(198)和透视图(200)。
图11a示出了测定柱组件(24)的阶段1配置。在操作期间，如图11a的步骤1-1所示，将样品加载到测定柱组件(24)中。溶剂储存器(22)(对于非限制性示例，其包括己烷)流体地且可逆地连接到组件柱(24)，并且溶剂通过柱组件(24)进行洗脱。测定柱组件(24)包括测定柱(130、132和134)，其中测定柱(132)和(134)被设置为完成用于溶剂(208)从阶段1溶剂储存器(22)流动通过测定柱的相应流动方向(204)和(206)。废料流体(210)被收集在废料储存器(212)中。
图11b示出了包括两个测定柱的阶段2配置。将测定柱(132)和(134)与阶段1组件断开连接，并将其转动为基本上倒置。溶剂通过测定柱(132)和(134)的流动从相应的流动方向(204)和(206)基本上反向为相应的反向流动方向(214)和(216)。在一个实施例中，测定柱(132)和(134)不串联操作。样品通过测定柱(132)和(134)洗脱，如图11b所示。将来自测定柱(132)的馏分收集在一个或多个馏分瓶容器(218)中，并将来自测定柱(134)的馏分收集在一个或多个馏分瓶容器(220)中。
图12a(i，ii，iii和iv)分别是阶段1歧管的截面图、平面或俯视图、正视图和截面图。阶段1歧管包括一个或多个阶段1歧管传感器(118)。箭头(222)示出了流体通过阶段1歧管的流动路径。图12b(i，ii和iii)分别是不具有阶段1歧管传感器(118)的阶段1歧管的截面图、平面或俯视图和正视图。
图13示出了包括穿过其中的流体路径(222)的阶段1歧管的透明视图。
图14示出了包括测定柱、溶剂储存器的安装和连接的阶段1配置。如示例性箭头(224)所示的管将每个阶段1溶剂储存器(22)连接到设置在对应柱组件(24)的第一测定柱(130)的第一入口处的易连接配件(162)。阶段1歧管(26)包括至少一个旋塞(226)，用于可逆地阻止流体从对应的第三测定柱(134)流入第一歧管(26)。在示例性安装期间，第三测定柱(134)(对于非限制性实施例，包含氧化铝)的鲁尔适配器连接到旋塞(226)。柱组件(24)被推到夹上。也可以通过将其推到对应的夹上来安装溶剂储存器。
图15示出了根据本发明实施例的用于调节测定柱组件(24)的步骤。
图16a示出了根据本发明实施例的用于样品注射的步骤。
图16b示出了通过将包括样品的瓶插入到测定柱组件(24)的顶端或第一端部来将样品引入系统。
图17示出了根据本发明实施例的用于洗脱包括己烷的阶段1溶剂的步骤。
图18示出了根据本发明实施例的在将选定的碳和氧化铝测定柱连接到阶段2歧管之前从阶段1歧管拆卸柱的步骤。
图19示出了根据本发明实施例的本发明方法的阶段2的系统和步骤，其包括将碳和氧化铝测定柱连接到阶段2歧管上。在图19中，阶段2歧管包括至少一个旋塞，其将对应的测定柱流体地且可逆地连接到阶段2歧管。旋塞可以是一次性的，特别是在担心存在交叉污染的情况下。替代地，旋塞可以重复使用。
图20示出了根据本发明实施例的用于本发明的阶段2的样品洗脱的系统和步骤。
图21示出了根据本发明实施例的用于阶段1协议或操作方法的步骤。
图22示出了根据本发明实施例的用于阶段2协议或操作方法的步骤。
图23示出了根据本发明实施例的用于阶段2协议或操作方法的系统和步骤，其包括将碳和氧化铝测定柱连接到阶段2歧管上。在图23中，图19所示的旋塞例如用配件(对于非限制性实施例，例如鲁尔盖适配器，)替换，用于将对应的测定柱流体地且可逆地连接到阶段2歧管。鲁尔盖适配器可以是一次性的，特别是在需要考虑交叉污染的情况下。替代地，鲁尔盖适配器可以重复使用。
图24示出了根据本发明实施例的用于本发明的阶段2的样品洗脱的系统和步骤。图24的特征在于图23所示的鲁尔盖适配器。
图25示出了图23和图24所示的鲁尔盖适配器的截面图(i，ii)和透视图(iii)。
图26示出了根据本发明实施例的用于在两个测定柱(308)和(310)之间进行流体且可逆连接的易连接机构的内部截面图。易连接配件或机构(300)包括流体地且可逆地连接到相应的测定柱(308)和(310)的易连接配件(302)和(306)，并且还包括将易连接配件(302)流体地且可逆地连接到易连接配件(306)的易连接配件(304)。易连接配件(304)用作将易连接配件(302)和易连接配件(306)流体地且可逆地连接的结合件。易连接配件(304)包括在相对端部处加工在易连接配件(304)的主体中的凹形部分或凹形结合件。易连接配件(302)的凸形部分或凸形鲁尔接头与易连接配件(304)的第一凹形部分或凹形鲁尔接头流体地且可逆地连接，并且易连接配件(306)的凸形部分或凸形鲁尔接头与易连接配件(306)的第二凹形部分或凹形鲁尔接头流体地且可逆地连接。
图27示出了易连接配件(312)的外部示意图，其中两个测定柱(314、316)与单部件易连接配件(312)流体地且可逆地连接。
图28示出了根据本发明实施例的在上面的图27的上下文中描述的单部件易连接配件(312)的截面图，该单部件易连接配件(312)用于流体地且可逆地连接两个测定柱(314)和(316)。单部件易连接配件(312)包括在相对端部上加工到易连接配件(312)的主体中的凹形部分或凹形鲁尔接头(318、320)，每个凹形部分或凹形鲁尔接头适于与对应的测定柱流体地且可逆地连接。测定柱314的一个端部具有呈锥形的凸形部分或凸形鲁尔接头(322)，并且与单部件易连接配件(312)的凹形部分或凹形鲁尔接头(318)流体地且可逆地连接。测定柱316的一个端部具有呈锥形的凸形部分或凸形鲁尔接头(324)，并且与单部件易连接配件(312)的凹形部分或凹形鲁尔接头(320)流体地且可逆地连接。
在不同实施例中，易连接配件(302、304、306和312)可以是可重复使用的、一次性的或其组合。
图29-58示出了根据本发明替代实施例的用于液体提取和纯化的紧凑真空系统和方法，其包括替代的测定柱设计、替代的阶段1溶剂和阶段2溶剂储存器适配器及保持器、结合真空释放阀的加长的阶段1歧管、结合歧管真空端口的盖、真空计和真空释放阀以及新的三通阀支架。
图29-30示出了根据本发明替代实施例a和b的不包括测定柱组件的阶段1配置的整体透视图。
图31-32示出了根据本发明替代实施例a和b的不包括测定柱组件的阶段2配置的整体透视图。
图33示出了根据本发明替代实施例a和b的包括阶段1测定柱组件的阶段1配置的整体透视图。阶段1配置包括用于真空液体提取和纯化系统的部件，所述真空液体提取和纯化系统可用于测试多种固体和半固体样品中是否存在多种痕量物质中的任何一种。
图34示出了根据本发明替代实施例a和b的包括阶段2测定柱组件的阶段2配置的透视图。
图35示出了根据本发明替代实施例a和b的阶段1柱组件的透视图。示出了每个实施例a和b，其中实施例b被示出为包括特大尺寸的二氧化硅柱(i)和/或包括规则尺寸的二氧化硅柱(ii)。特大尺寸的柱与规则尺寸的柱相比具有更大的标称外径或o.d.以及标称内径或i.d.。
在整个申请中，在非限制性实施例中，特大尺寸的柱优选地具有在.87至.88英寸的范围内的标称o.d.，并且更优选地具有.875英寸的标称o.d.，以及优选地具有在.713至.723英寸的范围内的标称i.d.，并且更优选地具有.718英寸的标称i.d.。在非限制性实施例中，规则尺寸的柱优选地具有在.535至.545英寸的范围内的标称o.d.，并且更优选地具有.540英寸的标称o.d.，以及优选地具有在.364至.375英寸的范围内的标称i.d.，并且更优选地具有.369英寸的标称i.d.。根据应用选择特大或规则尺寸的柱。
实施例a的柱组件被示出为具有堆叠在彼此顶部的三个测定柱(326、328和330)。如上文在图26的上下文中所描述的那样，这三个测定柱经由易连接配件(300)流体地且可逆地彼此连接。因此，如上文在图26的上下文中所描述的那样，易连接配件或机构(300)中的每一个因此包括三个易连接配件或部件。实施例a具有两个易连接配件，分别用于流体地且可逆地连接到溶剂储存器和阶段1歧管。到溶剂储存器的易连接配件(332)可以类似于例如图7a所示的易连接配件(162)。易连接配件(334)可以类似于例如图9a所示的易连接配件(190)。
替代实施例b的柱组件各自具有两个易连接配件，分别用于流体地且可逆地连接到溶剂储存器和阶段1歧管。实施例bi示出了串联堆叠的四个测定柱。每个柱包括加工到相应测定柱的主体中的凹形部分或鲁尔接头和凸形部分或鲁尔接头。因此，这些柱可以通过凸形部分或鲁尔接头装入凹形部分或鲁尔接头而堆叠，以进行流体且可逆连接。测定柱336和338被示出为根据非限制性示例性实施例的特大尺寸的柱。在示例性非限制性实施例中，测定柱336和338可以分别包括二氧化硅和碱性/中性材料。测定柱340和342被示出为根据非限制性示例性实施例的规则尺寸的测定柱。在非限制性示例性实施例中，柱340和342可以分别包括碳材料和氧化铝材料。根据示例性的非限制性实施例，图35bii示出了与图35bi类似、但具有包括规则尺寸的测定柱在内的所有测定柱的可堆叠柱组件。
图36a和图36b示出了根据本发明替代实施例a和b的测定柱组件(对于非限制性示例，例如碳或氧化铝填充的测定柱)。实施例a的特征在于包括设置在测定柱的相对端部上的易连接配件的测定柱组件，如图36a的透视图(i)和分解图(ii)所示。实施例a可以根据特定应用包括规则尺寸的柱或特大尺寸的柱。
实施例b的特征在于测定柱具有设置在测定柱的一端上的凸形部分和设置在测定柱的相对端上的凹形部分，如图36(i，ii，iii)所示。凸形部分可以包括在凸形部分的外表面上的柱的锥度，如图36i所示。凸形部分还可以包括设置在凸形部分的内部的凸形鲁尔接头，例如如图36(ii)所示。凹形部分可以包括设置在凹形部分的内部的凹形鲁尔接头，如图36(ii和iii)所示。定制的凸形鲁尔接头和凹形鲁尔接头适用于连接测定柱，而无需其他部件。在实施例b的不同变型中，垫圈被放置在设置于相应柱的一端或两个相对端的内部凹槽内，例如如图36b(ii)的截面图所示。垫圈可以防止测定柱材料的重新装填。在非限制性示例中，垫圈由不锈钢(例如316不锈钢)制成，如图36b(iv)所示。在替代实施例中，过滤材料(对于非限制性示例，例如玻璃棉或羊毛状过滤材料)在相应垫圈的内柱侧上邻近一个或两个垫圈设置，如图36b(iii)所示。过滤材料可以帮助保持柱装填材料，特别是在柱处于真空状态时。垫圈还可以为过滤材料提供支撑。实施例b可以包括规则尺寸或特大尺寸的柱。在示例性非限制性实施例中，示出为实施例b的测定柱包括碳或氧化铝。
图37示出了根据本发明替代实施例的测定柱。该替代实施例的特征在于测定柱具有设置在柱的一端的定制凸形鲁尔接头，如图37(i)所示，以及设置在柱的相对端的定制凹形鲁尔接头，如图37(ii)所示。在替代实施例中，垫圈可以设置在测定柱的至少一端且优选地为两个相对端上的凹槽中，如图37(iii)所示，并且如上面关于图36所讨论的那样。这种垫圈可以防止测定柱材料的重新装填。在替代实施例中，填充材料(对于非限制性示例，例如玻璃棉或羊毛状填充材料)可以在相应垫圈的内柱侧上邻近一个或两个垫圈设置，如上面关于图36b所讨论的那样。过滤材料可以帮助保持柱装填材料，特别是在柱处于真空状态时。垫圈还可以为过滤材料提供支撑。在图37中举例说明的实施例可以包括规则尺寸或特大尺寸的柱。
图38示出了根据本发明替代实施例a和b的测定柱组件。实施例a的特征在于测定柱具有设置在柱的相对端的配件，如图38a的透视图(i)和分解图(ii)所示。实施例a可以包括规则尺寸的测定柱或特大尺寸的柱。实施例b的特征在于测定柱具有设置在测定柱的相对端的凸形鲁尔接头和凹形鲁尔接头，分别如图38b的透视图(i)和截面图(iii)所示。实施例b的特征可以在于，垫圈设置在凹槽中，该凹槽设置在测定柱的一端，优选地设置在测定柱的两个相对端，如图38b(ii)的截面图所示。这种垫圈可以防止测定柱装填材料的重新装填。在替代实施例中，填充材料(对于非限制性示例，例如玻璃棉或羊毛状填充材料)可以在相应垫圈的内柱侧上邻近一个或两个垫圈设置，如上面关于图36b所讨论的那样。过滤材料可以帮助保持柱装填材料，特别是在柱处于真空状态时。垫圈还可以为过滤材料提供支撑。实施例b可以包括规则尺寸或特大尺寸的测定柱。
图39示出了根据本发明替代实施例的测定柱(对于非限制性示例，例如中性或碱性二氧化硅特大尺寸的测定柱)，其具有设置在柱的一端的凸形鲁尔接头和设置在柱的相对端的适配器。适配器被配置用于压配合流体且可逆地连接到另一柱(对于非限制性示例，例如碳柱)。中性或碱性二氧化硅特大尺寸的柱在柱的凸形鲁尔接头端部上具有用于放置垫圈的凹槽。在不同实施例中，适配器可以与规则尺寸的柱一起使用。
图40示出了图39所示的适配器的另一视图。适配器在第一端被配置用于流体地且可逆地压配合到连接柱(对于非限制性示例，例如中性或碱性二氧化硅特大尺寸的测定柱)。适配器在第二端被配置为凹形鲁尔接头，用于与连接测定柱(对于非限制性示例，例如碳测定柱)的凸形鲁尔接头流体地且可逆地的连接。适配器还可以用作用于连接测定柱(例如中性或碱性二氧化硅特大尺寸的测定柱)的底部垫圈。
图41示出了根据本发明替代实施例的通过凸形鲁尔接头装配到凹形鲁尔接头中而流体地且可逆地连接的测定柱，其中鲁尔接头中的每一个被加工到其相应的柱中。
图42示出了根据本发明替代实施例的通过凸形鲁尔接头装配到凹形鲁尔接头中而流体地且可逆地连接的特大尺寸的测定柱，其中鲁尔接头中的每一个被加工到其相应的柱中。
图43示出了根据本发明替代实施例的测定柱组件的截面图，该测定柱组件包括测定柱(对于非限制性示例，例如中性或碱性特大尺寸的测定柱)，该测定柱在一端具有凸形鲁尔接头，并且在相对端具有适配器，该适配器连接到连接柱(对于非限制性示例，例如碳柱)的凸形鲁尔接头。
图44示出了根据本发明替代实施例的装配到溶剂储存器的测定柱。溶剂储存器具有凹形鲁尔接头。连接柱(对于非限制性示例，例如规则尺寸的二氧化硅柱或特大尺寸的二氧化硅柱)具有凹形鲁尔接头。溶剂储存器凹形鲁尔接头和连接柱凹形鲁尔接头中的每一个都可以可逆地装配到凸形鲁尔接头中，从而在溶剂储存器和连接柱之间提供流体流动。
图45示出了根据本发明替代实施例的用于将测定柱可逆地连接到阶段1歧管的柱配件。该柱配件配备有穿过该柱配件的凸形鲁尔接头，其允许在安装柱配件以将测定柱连接到阶段1歧管后进行流体流动。
图46示出了根据本发明实施例a和替代实施例b的阶段1歧管。与实施例a相反，替代实施例b的阶段1歧管附加地包括真空释放阀。真空释放阀允许用户或操作员在阶段1协议的操作期间调整真空，以保持通过阶段1配置的最佳流动。
图47示出了根据本发明实施例a的具有包括底部凸形鲁尔接头的适配器的阶段1或大型溶剂储存器，其与根据本发明替代实施例b的具有被设计尺寸以接收管的平坦底部端口的阶段1或大型溶剂储存器适配器形成对比。在优选实施例中，平坦底部端口具有用于牢固地附接管的1/4-28底部端口。
图48示出了根据本发明实施例a的具有包括凸形鲁尔接头的适配器的阶段2或小型溶剂储存器，其与根据本发明替代实施例b的具有包括被设计尺寸以接收管的平坦底部端口的适配器的阶段2或小型溶剂储存器形成对比。在优选实施例中，平坦底部端口具有1/4-28底部端口。
图49示出了根据本发明实施例a的具有一个或多个大型储存器附接件或夹以及一个或多个转盘杆附接件或夹的大型储存器保持器。图49还示出了根据本发明替代实施例b的具有一个或多个大型储存器保持附接件或夹的大型储存器保持器，所述大型储存器保持附接件或夹固定到支架，所述支架具有用于转盘杆的通孔。大型储存器保持器可以沿竖直方向在转盘杆上上下移动，并通过穿过一个或多个对应的指旋螺钉孔的一个或多个指旋螺钉收紧到位。支架还可以在水平面内旋转，以实现最佳的用户接近路径。
图50示出了根据本发明替代实施例的大型储存器保持器的非分解图和分解图。
图51示出了根据本发明实施例a的具有一个或多个小型储存器附接件或夹以及一个或多个转盘杆附接件或夹的小型储存器保持器。图51还示出了根据本发明替代实施例b的具有一个或多个小型储存器附接件或夹的小型储存器保持器，所述小型储存器附接件或夹固定到支架，所述支架具有用于一个或多个对应转盘杆的一个或多个通孔。小型储存器保持器可以沿竖直方向在一个或多个对应转盘杆上上下移动，并通过穿过一个或多个对应的指旋螺钉孔的一个或多个指旋螺钉收紧到位。
图52示出了根据本发明替代实施例的小型储存器保持器的非分解图和分解图。
图53示出了形成对比的根据本发明实施例a的阶段2歧管的透视图与根据本发明替代实施例b的阶段2歧管的透视图。在实施例a中，真空管线适配器定位在阶段2歧管的一侧或较短的长度上，并将阶段2歧管连接到用于三通阀的配件。真空计和真空释放阀也连接到真空管线适配器。在实施例b中，真空释放阀和真空计分别设置在阶段2歧管的盖上。三通阀配件设置在阶段2歧管的一侧或较短的长度上。
图54示出了形成对比的根据本发明实施例a的阶段2歧管的透视图与根据本发明替代实施例b的阶段2歧管的透视图。在实施例a中，阶段2室具有用于真空适配器的开口，所述开口允许流体穿过室壁流动，所述适配器用于将室外部连接到三通阀配件、真空释放阀和真空计。在替代实施例b中，阶段2室不具有用于真空适配器的开口。
图55示出了形成对比的根据本发明实施例a的阶段2歧管盖与根据本发明替代实施例b的阶段2歧管盖。在实施例a中，阶段2歧管盖具有用于接收对应测定柱的凸形鲁尔接头的一个或多个凹形鲁尔接头。在替代实施例b中，阶段2歧管盖具有用于接收测定柱的一个或多个孔或开口。真空释放阀、真空计和三通阀配件设置在阶段2歧管盖上，从而减少和/或防止来自阶段2歧管室的任何污染或泄漏。阶段2歧管盖还包括用于在相应的孔或开口中没有柱时密封盖中的孔或开口的塞子。
图56示出了根据本发明实施例a的用于连接到测定柱的阶段2歧管鲁尔接头。相比之下，图57示出了根据本发明替代实施例b的直接插入到阶段2歧管盖的孔或开口中(而无需附加的鲁尔接头或配件)的柱的凸形鲁尔接头。
图58示出了根据本发明实施例a的三通阀支架，该三通阀支架设置在旋转板的顶表面上，其中，阀的主干或阀杆设置在与旋转板相同的平面中。图58还示出了本发明的替代实施例b，其中三通阀支架设置在旋转板的顶表面上，但是支架被配置为使得三通阀升高到旋转板上方的选定高度，以便更容易地接近。三通阀的主干或阀杆还是相对于旋转板成直角设置，并且杆与旋转板设置在同一平面中，也是便于用户更容易地接近。
根据另一方面，本发明的真空系统和方法的特征在于从流体样品中纯化和提取物质。在优选实施例中，该提取包括spe。在其他优选实施例中，该流体样品包括水、牛奶、血液和/或血清。
图59示出了根据本发明的一个实施例的spe流体样品处理系统的透视图。
图60示出了spe流体样品处理系统的透视图，该spe流体样品处理系统包括阶段1歧管、干燥气体歧管(其中，对于非限制性示例，干燥气体为氮气)以及阶段2歧管。
图61示出了spe流体处理系统的俯视图，该spe流体处理系统包括阶段1歧管、干燥气体(对于非限制性示例，例如氮气)歧管和阶段2歧管。
图62示出了spe流体处理系统的透视图，该spe流体处理系统不具有歧管但包括基板，所述基板具有阶段1歧管间隔件、阶段2歧管止挡件、包括两个三通阀和一个二通阀的阀支架、瓶保持器和用于基板的支脚或定位装置。
图63示出了本发明的spe流体处理系统的阶段1歧管和干燥气体(对于非限制性示例，例如氮气)歧管。每个歧管包括真空或压力计、真空或压力释放阀或调节器、一个或多个配件(每个配件带有用于受控地流体地连接到对应的测定柱的旋塞)、以及用于阀连接的配件。
图64示出了阶段2歧管。spe流体处理系统的阶段2歧管类似于上面针对本发明的液体提取和纯化系统描述的阶段2歧管。在一个示例性实施例中，阶段2歧管盖可以包括单独地设置在阶段2歧管室的盖上的真空释放阀，并且阀配件设置在室的侧面或较短长度上。保持一个或多个瓶的瓶架可以设置在室内。
图65示出了测定柱的非限制性示例，该测定柱在相对端部处具有配件，用于分别连接到spe流体处理系统中的阶段1歧管和瓶。
图66示出了本发明的spe流体处理系统的阶段1配置。一个或多个测定柱流体地且可逆地连接到阶段1歧管。阶段1歧管顺次通过管道连接到阶段1和阶段2三通阀、三通废料阀、包括有机废料容器和含水废料容器的废料容器以及真空泵。在阶段1柱调节步骤期间，至少一个测定柱在初步步骤中被调节。诸如有机溶剂的溶剂被插入至少一个测定柱中，并被真空抽吸通过柱，以调节和/或除去该柱中可能存在的任何污染物。有机废料被使用三通废料阀分流并被收集在有机废料容器中。在阶段1样品加载步骤期间，一个或多个样品流体容器(例如包含样品流体的瓶)经由样品流体容器管或其他连接装置流体地且可逆地连接到一个或多个对应的测定柱，所述一个或多个对应的测定柱流体地且可逆地连接到阶段1歧管。在阶段1样品加载期间，施加真空以将样品流体抽吸到一个或多个对应的测定柱中，离开柱的含水废料被收集在废料容器(包括含水废料容器)中。然后关闭真空，并断开样品容器管。
图67示出了下一步骤，即阶段1干燥。根据非限制性示例性实施例，可以通过环境空气来完成干燥。替代地，可以使用干燥管或其他连接装置将一个或多个测定柱流体地且可逆地连接，或者在替代实施例中，将一个或多个测定柱流体地且可逆地连接到干燥气体歧管。在非限制性示例性实施例中，干燥气体是氮气。再次打开真空，以将干燥气体抽吸通过一个或多个测定柱用于干燥。干燥后，可以关闭干燥气体和真空，并且将干燥管从一个或多个测定柱断开。
图68示出了spe流体处理系统的下一步骤，即阶段2样品洗脱。一个或多个测定柱中的每一个的第一端从阶段1歧管断开，并且相同的第一端流体地且可逆地连接到阶段2歧管。一个或多个溶剂储存器流体地且可逆地连接到对应的一个或多个测定柱。施加真空，并使溶剂流过一个或多个测定柱，以洗脱分析物质，并将溶剂收集在对应的一个或多个洗脱流体容器(对于非限制性实施例，例如包括在阶段2室中的一个或多个洗脱瓶)中。
图69示出了与上面在图60中描述的实施例a形成对比的spe流体处理系统的替代实施例b。在替代实施例b中，一个或多个附加的瓶或其他流体容器邻近或以其他方式靠近对应的样品流体容器定位在基板上。与样品流体容器相比，这些附加的流体容器可以具有不同或类似的尺寸。附加的流体容器可用于提供洗涤或冲洗流体，该洗涤或冲洗流体然后可用于洗涤掉和/或冲洗出样品流体容器中包含的任何污染物和/或剩余的样品流体。图69示出了这些附加的流体容器，对于非限制性示例，其为与样品瓶相比更小的瓶。与实施例a(其中，阀被设置在被升高到基板的水平之上的板上并且靠近阶段1歧管)相比，实施例b包括设置在基板上并且靠近阶段2歧管的阀。这些阀在下面进一步描述。在操作期间，洗涤管或另一连接装置用于将一个或多个测定柱或一个或多个样品流体容器流体地且可逆地连接到洗涤流体容器。可以施加真空以将洗涤流体从洗涤流体容器抽吸到样品流体容器中或将洗涤流体抽吸通过一个或多个测定柱，以洗涤或冲洗相应的样品流体容器或测定柱。在替代实施例中，干燥气体可用于将洗涤流体从洗涤流体容器推至样品流体容器或测定柱。
图70进一步示出了与上面在图60中描述的实施例a形成对比的spe流体处理系统的替代实施例b。图70示出了实施例b，其中氮气或其他干燥气体歧管设置在基板上或靠近基板，这与实施例a形成对比，实施例a示出了干燥气体(诸如氮气)歧管设置在板上并被升高到基板的水平之上。
图71示出了与上面在图62中描述的实施例a的基板形成对比的spe流体处理系统的替代实施例b的基板。实施例b的基板包括用于样品流体容器以及洗涤或冲洗流体容器的瓶保持器。压力计连接装置和氮气或其他干燥气体调节器连接装置设置在实施例b的基板上。包括干燥气体或氮气阀、阶段1&2阀以及废料阀的阀设置在基板的边缘并且靠近第一阶段2歧管止挡件。第二阶段2歧管止挡件朝向基板的中心定位。基板具有用于将整个基板从其所定位的表面上抬起的盖。基板还包括定位支脚。基板包括用于定位阶段1歧管的阶段1立柱。相反，实施例a包括仅用于样品瓶的保持器。如上所述，实施例a包括设置在支架上并且升高到基板的水平之上的类似的阀。阀支架靠近阶段1歧管间隔件定位。实施例a包括定位在基板中心和边缘处的阶段2歧管止挡件。实施例a包括用于将spe流体处理系统所基于的板定位在某一表面上的定位支脚。
图72示出了与上面在图63的上下文中描述的实施例a的干燥气体或氮气歧管形成对比的替代实施例b的干燥气体或氮气歧管。实施例b包括代替实施例a中所示的旋塞的端口(对于非限制性示例，例如1/4-28端口)。与实施例a相反，实施例b的干燥气体歧管不包括计量器或调节器。计量器或调节器可替代地设置在干燥气体或氮气歧管盖上，从而使与此类部件有关的泄漏最小化。实施例a的干燥气体歧管在歧管的至少一端上包括至少一个孔覆盖装置(例如塞子)。干燥气体歧管还包括用于阶段1&2三通阀的配件。
图73提供了根据一个实施例的用于本发明的spe流体处理系统的示意性管道图。干燥气体(对于非限制性示例，例如氮气)顺次与干燥气体或氮气阀、干燥气体或氮气调节器、干燥气体或氮气计量器以及干燥气体或氮气歧管串联连接。阶段1歧管和阶段2歧管各自连接到三通阀(也称为阶段1&2阀)，该三通阀又顺次串联连接到废料阀。废料阀是三通阀，用于交替地将有机废料引导到有机废料接收容器中以及将含水废料引导到含水废料接收容器中。每个废料容器都串联连接到真空泵。
图74-85示出了上面在图1-58的上下文中讨论的系统和方法的进一步的实施例。
图74示出了与先前在图46中示出的根据实施例a的阶段1歧管控制形成对比的根据实施例b的阶段1歧管控制。根据实施例b的阶段1歧管包括单个真空释放阀，以允许用户或操作员在阶段1的操作期间调整真空以维持最佳的流体流动。在实施例c中，为每个测定柱提供真空计和真空调节器。可以使用标准化配件(对于非限制性示例，例如国家管道锥度或npt适配器)将每个真空调节器流体地连接到阶段1歧管。
图75示出了对应于图74中所示的实施例b和c的两个阶段1歧管实施例b和c。两个阶段1歧管都可以包括一个或多个凹形鲁尔接头，用于直接与一个或多个对应的测定柱连接或经由一个或多个对应的旋塞间接地与一个或多个对应的测定柱连接。两个实施例都可以在阶段1歧管的至少一端上包括至少一个开口，用于通过密封装置(对于非限制性示例，诸如可逆的密封塞子)进行可逆密封。实施例b包括三个开口(对于非限制性示例，具有1/8npt)，用于分别将三通阀配件、真空计和真空释放阀与阶段1歧管连接。实施例c示出了类似的开口(对于非限制性示例，具有1/8ntp)，用于将阶段1歧管与三通阀配件连接。实施例c包括多个开口(作为非限制性示例，每一个开口具有1/8npt)，用于将阶段1歧管与真空计或适配器和真空调节器以及对应的测定柱流体地连接。因此，实施例c的配置提供了每个测定柱的单独控制。
图76示出了阶段1流程图，其包括阶段1歧管，该阶段1歧管具有如上所述的并在图74和图75的实施例c中示出的针对每个单独的测定柱的单独的真空控制。来自每个测定柱的流体通过真空抽吸而顺次串联通过阀(对于非限制性示例，诸如旋塞)、真空计、真空调节器并进入共用的出口歧管线路中，在该出口歧管线路中，流体流入废料容器中，废料容器又通过管道连接到真空泵。
图77示出了在本发明的系统和方法中使用的可堆叠测定柱的不同实施例。实施例a和b的特征分别在于规则尺寸的测定柱和特大尺寸的柱。实施例c的特征在于两个堆叠柱，如下文进一步描述的那样。
图78示出了根据本发明不同实施例的用于规则尺寸的测定柱的凹形端帽和凸形端帽。两个端帽均包括保持肩部。凹形端帽包括凹形鲁尔接头。凸形端帽包括凸形鲁尔接头。
图79示出了规则尺寸的测定柱，其包括设置在柱的至少一端内且优选地设置在柱的相对端内的保持凹槽。图79中所示的端帽的保持肩部可以定位成放置在保持凹槽内。应当注意，测定柱的长度将根据测定柱的类型而变化。
图80示出了当图78中所示的保持肩部放置在图79中所示的保持凹槽内时，保持肩部放置在保持凹槽内的组合将端帽保持就位。保持肩部和保持凹槽之间的干涉产生密封。请进一步描述如图80所示的a、b、c。
图81示出了根据本发明不同实施例的用于特大尺寸的测定柱的凹形端帽和凸形端帽。两个端帽均包括保持肩部。凹形端帽包括凹形鲁尔接头。凸形端帽包括凸形鲁尔接头。
图82示出了特大尺寸的测定柱，其包括设置在柱的至少一端内且优选地设置在柱的相对端内的保持凹槽。图81中所示的端帽的保持肩部可以定位成放置在保持凹槽内。应当注意，测定柱的长度将根据测定柱的类型而变化。
图83示出了当图82中所示的保持肩部放置在图79中所示的保持凹槽内时，保持肩部放置在保持凹槽内的组合将端帽保持就位。保持肩部和保持凹槽之间的干涉产生密封。请进一步描述如图80所示的a、b、c。
图84示出了如在先前的图41中所示的测定柱的侧视图a和截面图b。图84还示出了测定柱的比较透视图c和截面图d，该测定柱包括相对的端帽，每个相对的端帽包括如上所述的并且例如在图80和图83中所示的放置在保持凹槽中的保持肩部。
图85示出了如在先前的图37的实施例中示出的测定柱的透视图a和截面b以及透视截面图c。图85比较地示出了测定柱的透视图d和侧视截面图e，该测定柱包括相对的端帽，每个相对的端帽包括如上所述的并且例如在图80和图83中所示的放置在保持凹槽中的保持肩部。
本发明的测定柱组件中用于互连的测定柱的数量可以根据应用按需变化。本发明的测定柱组件可以包括用于互连的多个测定柱，其范围为1至20个柱，优选地其范围为1至10个柱，更优选地其范围为1至5个柱，最优选地其范围为1至3个柱。
在替代实施例中，如图88的透视图和截面图所示的测定盒被用于代替本发明的测定柱。此类测定盒可以包括测定装填材料和设置在柱的每个相对端处、用于保持装填材料的玻璃料。在非限制性示例性实施例中，测定盒包括注射器的凹形部分或针筒。此类测定盒可以在测定盒的第一端包括鲁尔锁。此类测定盒可以采用如图89-93所示的易连接配件或适配器。
对于本领域技术人员显而易见的是，在不脱离本文公开的发明构思的情况下，可以对所公开的系统和方法进行修改和变化，因此，本发明不应被视为受限于本发明和权利要求的全部范围和精神。