本发明属于日用品领域，涉及一种漱口水及其制备方法，具体涉及一种抑菌漱口水及其制备方法。
背景技术：
：漱口水是一种常见日用品，用于清洁口腔，达到维持口腔健康、降低口臭等效果。通常情况下，口腔内杂菌数量多、种类复杂，这些杂菌也是导致龋齿、牙周炎等疾病发生的元凶。为了在漱口时更彻底地去除杂菌，现有技术中出现了一些抑菌型漱口水，其中添加了一定量抑菌剂。目前，日用品中常用的抑菌剂或抑菌剂主要有酚类、硼酸类等，常用防腐剂如尼泊金酯类、传统杀菌剂如硫磺等也作为抑菌剂在日用品领域有较多应用。然而，这些成分多为化学合成成分或有较强刺激性的天然成分，用在口腔中容易刺激使用者口腔粘膜，不仅降低使用感受，还有导致过敏的可能性。另外，若使用者本身就有口腔溃疡或口腔内粘膜损伤，这类刺激性成分还可能过度刺激伤口而加重病情。为此，近年来，日用品领域的研发人员多注重开发来源天然、刺激性小的抑菌成分，例如提取自各种传统中药的精油抑菌成分等。但是，这些提取出的精油通常抑菌活性较低，难以达到理想的抑菌效果。技术实现要素：为解决上述问题，提供一种抑菌效果更好且低刺激性的抑菌漱口水，本发明的发明人对不同种类的中药精油、组合及其效果进行了研究，发现当黄柏酮与白术精油、白芷精油共用时对该两种精油的抑菌效果具有促进作用，使得三种成分混合后能够产生更好的抑菌效果。基于上述发现，发明人提出了含有黄柏酮、白术精油和白芷精油的抑菌漱口水。具体地，本发明提供了一种抑菌漱口水，其特征在于，以质量百分比计含有如下成分：黄柏酮1.2％-2.0％，白术精油1.5％-2.2％，白芷精油1.0％-2.0％，防腐剂0.1％-0.2％，增溶剂0.1％-0.3％，保湿剂3％-5％，矫味剂1.0％-3.0％，余量为去离子水。本发明提供的抑菌漱口水，还可以具有这样的技术特征，其中，防腐剂为山梨酸，增溶剂为聚山梨酯80，矫味剂包括薄荷醇以及安赛蜜。本发明提供的抑菌漱口水，还可以具有这样的技术特征，其中，薄荷醇的质量百分比为0.5％-1.5％，安赛蜜的质量百分比为0.5％-1.5％。本发明提供的抑菌漱口水，还可以具有这样的技术特征，还含有焦糖色素0.4％-1.0％。本发明提供的抑菌漱口水，还可以具有这样的技术特征，其中，黄柏酮的质量百分比为1.6％，白术精油的质量百分比为1.9％，白芷精油的质量百分比为1.7％。本发明还提供了上述抑菌漱口水的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤s1，将去离子水放入洁净容器中，在室温下一边搅拌一边加入防腐剂、增溶剂、保湿剂和矫味剂，直至完全溶解、分散均匀，制得a相；步骤s2，将黄柏酮、白术精油和白芷精油加入a相，在室温下搅拌均匀，直至形成稳定的澄清溶液体系；步骤s3，室温静置预定时间后过滤，即得抑菌漱口水。本发明提供的抑菌漱口水的制备方法，还可以具有这样的技术特征，其中，步骤s1和步骤s2中的搅拌的转速均为每分钟800转。本发明提供的抑菌漱口水的制备方法，还可以具有这样的技术特征，其中，白术精油的制备过程如下：称取白术粉末置于干燥容器中，按液固比6:1加入乙酸乙酯，摇匀、密封，置于室内阴暗处，环境温度控制在22℃-24℃之间进行浸泡并且每浸泡12h超声20min，共进行3次得到浸出液；浸出液过滤后采用旋转薄膜减压法回收有乙酸乙酯，剩余液体加入少量无水硫酸钠除水干燥，过滤后得到白术精油。本发明提供的抑菌漱口水的制备方法，还可以具有这样的技术特征，其中，白芷精油的制备过程如下：称取白芷粉末置于干燥容器中，按液固比8:1加入乙酸乙酯，摇匀、密封，置于室内阴暗处，环境温度控制在22℃-24℃之间进行浸泡并且每浸泡3h超声20min，共进行3次得到浸出液；浸出液过滤后采用水蒸气蒸馏装置连续蒸馏预定时间，剩余液体加入95％乙醇至体系中乙醇终浓度为65％，放置过夜后过滤去除沉淀，加入少量无水硫酸钠除水干燥，过滤、旋蒸浓缩后，得到白芷精油。发明作用与效果根据本发明提供的抑菌漱口水，由于含有质量百分比为1.2％-2.0％的黄柏酮、1.5％-2.2％的白术精油以及1.0％-2.0％的白芷精油，其中黄柏酮能够促进白术精油及白芷精油的抑菌作用，使得三者共同使用时抑菌效果得到提升，因此，本发明的抑菌漱口水具有比常规的含中药精油的抑菌漱口水更好的抑菌效果。另外，本发明的抑菌漱口水无刺激性，无毒副作用，口感良好，因此适合日常使用。具体实施方式以下结合实施例来说明本发明的具体实施方式。下述各实施例中，抑菌漱口水均采用以下步骤制备：步骤s1，将去离子水放入洁净容器中，在室温下一边搅拌(磁力搅拌器，每分钟600转)一边加入山梨酸(作为防腐剂)、聚山梨酯80(作为增溶剂，以下简称聚山梨酯)、甘油(作为保湿剂)、焦糖色素(作为色素，用于调节成品色泽)、薄荷醇和安赛蜜(均作为矫味剂)，直至完全溶解、分散均匀，制得a相；步骤s2，将黄柏酮、白术精油和白芷精油加入a相，在室温下搅拌(磁力搅拌器，每分钟600转)均匀，直至形成稳定的澄清溶液体系；步骤s3，室温静置24h后过滤(可采用除菌过滤或过滤后附加其他无菌处理)，即得抑菌漱口水。上述过程中所用的白术精油和白芷精油均为发明人实验室自制，黄柏酮及其他试剂为一般商业途径采购所得。白术精油的制备过程如下：称取20目筛的白术粉末30g，置于干燥的500l锥形瓶中，按液固比6:1加入乙酸乙酯180ml，摇匀、密封，置于室内阴暗处，环境温度控制在22-24℃，每浸泡12h，超声20min，共进行3次得到浸出液。浸出液过滤后采用旋转薄膜减压法回收有乙酸乙酯，剩余液体加入少量无水硫酸钠除水干燥，过滤后即得到金黄色油状液体，即为白术精油。经过工艺参数对比实验，本发明的发明人确定白术精油的最佳工艺条件为：溶剂采用乙酸乙酯，液固比6:1，浸提过程为环境温度24℃条件下每浸泡12h就超声20min，共进行3次；在此条件下白术精油的得率最高，为2.83％。白芷精油的制备过程如下：称取20目筛的白芷粉末30g，置于干燥的500l锥形瓶中，按液固比8:1加入蒸馏水160ml，摇匀、密封，置于室内阴暗处，环境温度控制在22-24℃，每浸泡3h，超声20min，共进行3次得到浸出液。浸出液过滤后采用水蒸气蒸馏装置连续蒸馏5h，剩余液体加入95％的乙醇至体系中乙醇终浓度为65％，放置过夜(即醇提)后，过滤去除沉淀，加入少量无水硫酸钠除水干燥，过滤后旋转蒸发浓缩即得到棕黄色油状液体，即为白芷精油。经过工艺参数对比实验，本发明的发明人确定白芷精油的最佳工艺条件为：环境温度为24℃，每浸泡时间3h，超声20min，共进行3次，醇提中乙醇浓度为65％，在此条件下白芷精油的得率最高，为2.46％。另外，上述抑菌漱口水的制备过程主要为物理混合的过程，因此最终获得的溶液中各成分的含量比例等同于其添加量。以下叙述过程中，各成分的添加量采用百分比含量表示，这些百分比含量均指质量百分比含量。显然，这些含量也对应于各成分在漱口水溶液成品中的质量百分比含量。<实施例1>实施例1为本发明的抑菌漱口水的制备实验。实施例1中，各成分的添加量为：黄柏酮1.6％，白术精油1.9％，白芷精油1.7％，山梨酸0.15％，聚山梨酯0.18％，甘油3.6％，焦糖色素0.58％，薄荷醇1.4％，安赛蜜1.2％，余量为去离子水。<实施例2>实施例2为本发明的抑菌漱口水的制备实验。实施例2中，各成分的添加量为：黄柏酮1.3％，白术精油1.7％，白芷精油1.9％，山梨酸0.2％，聚山梨酯0.12％，甘油4％，焦糖色素0.7％薄荷醇1.5％，安赛蜜1.5％，余量为去离子水。<实施例3>实施例3为本发明的抑菌漱口水的制备实验。实施例3中，各成分的添加量为：：黄柏酮2.0％，白术精油1.6％，白芷精油1.2％，山梨酸0.10％，聚山梨酯0.22％，甘油3.0％，焦糖色素0.4％，薄荷醇1.0％，安赛蜜1.0％，余量为去离子水。以下对比例为抑菌漱口水的对比实验。以下各个对比例中，抑菌漱口水的制备过程与上述实施例相同，即先将抑菌成分(精油或化学合成抑菌剂)以外的成分混合制成a相，然后将抑菌成分加入a相，搅拌、静置、过滤，制得抑菌漱口水。<对比例1>本发明的对比例1的抑菌漱口水采用如下成分制得：白术精油1.9％，白芷精油1.7％，山梨酸0.15％，聚山梨酯0.18％，甘油3.6％，焦糖色素0.58％，薄荷醇1.4％，安赛蜜1.2％，余量为去离子水。<对比例2>本发明的对比例2的抑菌漱口水采用如下成分制得：黄柏酮1.6％，白芷精油1.7％，山梨酸0.15％，聚山梨酯0.18％，甘油3.6％，焦糖色素0.58％，薄荷醇1.4％，安赛蜜1.2％，余量为去离子水。<对比例3>本发明的对比例3的抑菌漱口水采用如下成分制得：黄柏酮1.6％，白术精油1.9％，山梨酸0.15％，聚山梨酯0.18％，甘油3.6％，焦糖色素0.58％，薄荷醇1.4％，安赛蜜1.2％，余量为去离子水。<对比例4>本发明的对比例4的抑菌漱口水采用如下成分制得：黄柏酮1.6％，山梨酸0.15％，聚山梨酯0.18％，甘油3.6％，焦糖色素0.58％，薄荷醇1.4％，安赛蜜1.2％，余量为去离子水。<对比例5>本发明的对比例5的抑菌漱口水采用如下成分制得：苯甲醇0.02％，山梨酸0.15％，聚山梨酯0.18％，甘油3.6％，焦糖色素0.58％，薄荷醇1.4％，安赛蜜1.2％，余量为去离子水。<对比例6>本发明的对比例6的抑菌漱口水采用如下成分制得：苯甲醇0.02％，黄柏酮1.6％，山梨酸0.15％，聚山梨酯0.18％，甘油3.6％，焦糖色素0.58％，薄荷醇1.4％，安赛蜜1.2％，余量为去离子水。<对比例7>本发明的对比例7的抑菌漱口水采用如下成分制得：苯甲醇0.02％，白术精油1.9％，白芷精油1.7％，山梨酸0.15％，聚山梨酯0.18％，甘油3.6％，焦糖色素0.58％，薄荷醇1.4％，安赛蜜1.2％，余量为去离子水。实施例的作用与效果以下结合对上述各实施例及对比例进行的性能试验结果来说明本发明实施例制得的抑菌漱口水的作用与效果。1.抑菌实验按照gb15797-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》中附录c4“溶出性抗(抑)菌产品抑菌性能试验方法”，采用悬液定量法检测本发明所制的抑菌漱口水的抑菌水平从而衡量其抑菌能力。其中待测菌种为金黄色葡萄球菌(atcc6538)、大肠杆菌(atcc25922)、白色念珠菌(atcc10231)三类细菌，检测浓度为1:1，作用时间为20min，结果见下表1。表1实施例及对比例的抑菌漱口水的抑菌性能试验结果组别金黄色葡萄球菌抑制率(％)大肠杆菌抑制率(％)白色念珠菌抑制率(％)实施例199.5499.3898.96实施例297.2597.4698.02实施例398.4799.5199.04对比例156.2750.3358.78对比例291.3992.7389.73对比例390.7891.5490.02对比例482.0885.6780.16对比例580.4978.3680.21对比例685.2886.1184.47对比例781.9379.1682.39从表1中可以直接看出，实施例1-实施例3的抑菌漱口水均具有良好的抑菌效果，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌这三种常见细菌的抑制率均达到97％以上。将实施例1与对比例1进行对比可以看出，当不使用黄柏酮时，白术精油和白芷精油即使组合使用，其抑菌效果也较差。将实施例1与对比例1、对比例2、对比例3分别进行对比可以看出，当将白术精油与黄柏酮混用，或将白芷精油与黄柏酮混用时，对三种细菌的抑制率也能够达到90％左右，说明黄柏酮对这两种精油的抑菌效果均具有促进作用。将对比例4、对比例5进行对比可以看出，1.6％的黄柏酮与0.02％的苯甲醇具有几乎相同的抑菌效果；进一步，将实施例1与对比例7进行对比可以看出，1.6％的黄柏酮与白术精油和白芷精油混合后的抑菌率明显高于0.02％的苯甲醇与两种精油混合后的抑菌率，说明黄柏酮对白术精油、白芷精油的抑菌效果的促进作用不是因为其自身的抑菌效果与精油的抑菌效果产生了简单叠加。另外，将对比例4、对比例5与对比例6进行对比还可以看出，黄柏酮与苯酚混合后抑菌率略有提高，说明两种抑菌物质混合后抑菌效果产生了叠加，但该效果的叠加所产生的表观抑菌效果低于黄柏酮对白术精油及白芷精油促进后所产生的表观抑菌效果，进一步说明黄柏酮对两种精油确实具有促进作用。这种现象可能与两种精油所含有的具有抑菌活性的成分有关，黄柏酮不仅自身具有一定的抑菌作用，还能够与这些活性成分产生协同作用，从而大幅度提升两种精油的抑菌能力，而普通的抑菌剂则起不到此作用。综合上述各实施例和对比例的结果，可以得出如下结论：黄柏酮对白术精油和白芷精油的抑菌效果具有促进作用，并且该促进作用不是因为抑菌效果的简单叠加而产生的。因此，将黄柏酮与白术精油和白芷精油混合使用即可大大提高抑菌漱口水产品的抑菌效果，从而达到日常使用时的抑菌要求。2.刺激性实验征募健康无口腔疾病的大学生(18-26岁)共90名作为志愿者，随机分为3组，每组30人。分别使用实施例1-3制备的漱口水，使用时间为14d，每日早晚各使用一次。结果见下表2。表2急性毒性试验结果组别黏膜刺激性牙齿健康状态用后感官实施例1组无良好口气清新，有一定除臭作用实施例2组无良好口气清新，有一定除臭作用实施例3组无良好口气清新，有一定除臭作用综合各组实施例的刺激性试验结果可知，各实施例的漱口水使用后无刺激性，无毒副作用，口感良好，具有一定祛除口腔异味使口气清新的作用。综合上述性能试验的结果可知，实施例的抑菌漱口水中，由于含有质量百分比为1.2％-2.0％的黄柏酮、1.5％-2.2％的白术精油以及1.0％-2.0％的白芷精油，其中黄柏酮能够促进白术精油及白芷精油的抑菌作用，使得三者共同使用时抑菌效果得到提升，因此，上述实施例的抑菌漱口水具有比常规的含中药精油的抑菌漱口水更好的抑菌效果。另外，实施例的抑菌漱口水无刺激性，无毒副作用，口感良好，因此适合日常使用。当前第1页12