本发明属于化妆品
技术领域：
，尤其涉及一种香水莲花提取物及其制备方法、包含其的香水莲花水以及莲花保湿舒敏水。
背景技术：
：近年来，各种因素如环境污染、生活压力以及化妆品的使用等造成的皮肤炎症疾病不断出现，皮肤刺激性、过敏性现象的发生率逐渐增加，同时自我感觉为敏感性肌肤的人群越来越多。因此针对炎症皮肤的人群研发具有抗炎、舒敏功效的化妆品越来越受到行业和消费者的关注和青睐。敏感皮肤的产生往往与皮肤屏障功能异常有关，保湿是屏障修复的基础，提高皮肤的保水能力，能够有效地促进皮肤屏障的修复；舒缓成分能够减少敏感肌肤的过敏反应，减少神经对外界刺激的过强反应，从而避免免疫炎症的产生。香水莲花富含多酚、黄酮、多糖、蛋白质、微量元素等天然活性成分，具有显著的美白、保湿、抗氧化等功效。目前市面上针对香水莲的开发和应用，多是通过乙醇提取其中多酚、黄酮等物质，作为美白、抗衰等功效成分应用于化妆品开发。CN108553378A通过乙醇超声浸提和减压旋蒸的工艺制备得到一种香水莲花提取物。CN109303734A提供了一种香水莲花提取物，这种提取物通过酶解、乙醇热回流提取、真空浓缩和真空冻干的工艺得到。此二者的提取过程中均引入一些可能对皮肤产生刺激性的试剂(例如，乙醇)，从而可能引起皮肤过敏。同时，此二者制备香水莲花提取物的方法相对较复杂，一些价格较高的试剂和设备的使用，也增加了成本。此外，关于香水莲中氨基酸和矿质元素的开发利用一直未有披露。因此，开发充分利用香水莲中氨基酸和矿质元素的舒缓保湿产品，兼具操作简单，成本低廉的工艺，具有很大的市场前景。技术实现要素：为了解决上述问题，本发明提出一种香水莲花提取物及其制备方法、包含其的香水莲花水以及莲花保湿舒敏水。这种香水莲花提取物含有氨基酸和矿质元素且不包含色素及其他不稳定成分，经过对香水莲的精细提取，得以充分开发利用。由于生产过程中没有接触或引入其他化学试剂，不会引起潜在的皮肤过敏反应。而且脱色和膜过滤处理使得香水莲花提取物具有良好的稳定性。整个生产操作简单，试剂与仪器成本低廉。通过香水莲花提取物与合理比例透明质酸复配得到的香水莲花水，具有舒缓保湿的效果。应用香水莲花水制备的莲花保湿舒敏水对皮肤温和无刺激，具有良好的保湿效果。为达此目的，本发明采用以下技术方案：第一方面，本发明提供了一种香水莲花提取物，包括氨基酸和矿质元素且不包含色素及其他不稳定性成分。在目前的现有技术中，一般采用乙醇等有机试剂进行香水莲花中物质的提取，并不能提取出香水莲花中含有的氨基酸和矿质元素，而本发明提供的含有氨基酸和矿质元素的香水莲花提取物具有良好的抗氧化效用。第二方面，本发明提供了如第一方面所述的香水莲花提取物的制备方法，包括以下步骤：(1)将香水莲花在水中进行热提取，得到提取液；(2)进行脱色处理，得到脱色提取液；(3)进行离心和过滤处理，得到香水莲花提取物。通过水提取香水莲中的氨基酸和矿质元素，克服了其他试剂(例如，乙醇)带来的潜在的引起皮肤过敏的反应。除此之外，整个制备过程也未引入其他化学试剂，亦保证了香水莲花提取物的安全性。由于色素及大分子物质的不稳定，目前现有技术中的香水莲花提取物并不能完全稳定保存，而本发明通过脱色及膜过滤处理，在保证功效成分的前提下，有效除去了色素及其他不稳定物质，提升了香水莲花提取物的稳定性。整个制备过程，步骤简单，无需昂贵试剂和仪器，成本低廉，适合规模化生产。本发明中，所述香水莲花与水的料液比为1:40-1:100，例如，可以是1:40、1:50、1:55、1:68、1:80、1:85、1:92或1:100。优选地，所述水为去离子水。优选地，所述热提取的温度为80-100℃，例如，可以是80℃、85℃、87℃、90℃、93℃、96℃或100℃。优选地，所述热提取的时间为0.5-3h，例如，可以是0.5h、1h、1.6h、1.9h、2.2h、2.5h、2.7h或3h。优选地，所述步骤(1)还包括过滤和冷却。具体地，热提取后，过滤取上清液，然后冷却。本发明中，步骤(2)所述脱色处理采用活性炭。优选地，以所述提取液的质量为100％计，所述活性炭的用量为0.03-0.1％，例如，可以是0.03％、0.05％、0.06％、0.07％、0.09％或0.1％。优选地，采用所述活性炭进行脱色处理的时间为0.5-2h，例如，可以是0.5h、0.7h、0.8h、1h、1.3h、1.5h、1.8h或2h。本发明通过控制热提取的温度、脱色处理所用的活性炭的浓度和脱色时间，三者相互配合，去除了香水莲花提取物中的色素及其他不稳定物质，三个条件缺一不可。本发明中，步骤(3)所述过滤处理采用膜过滤。优选地，所述膜的孔径为0.001-0.1μm，例如，可以是0.001μm、0.005μm、0.01μm、0.02μm、0.04μm、0.05μm、0.07μm、0.08μm、0.09μm或0.1μm。本发明中所述香水莲花提取物的制备方法，包括以下步骤：(1)在80-100℃下，将香水莲花在水中进行热提取，然后过滤，冷却；(2)采用活性炭进行脱色处理；(3)进行离心和膜过滤处理，得到香水莲花提取物。第三方面，本发明提供了一种香水莲花水，包括如第一方面所述的香水莲花提取物。优选地，所述香水莲花水还包括透明质酸。优选地，以所述香水莲花水的质量为100％计，所述透明质酸的添加量为0.05-0.5％，例如，可以是0.05％、0.1％、0.15％、0.2％、0.23％、0.3％、0.36％、0.4％、0.45％或0.5％。本发明中，所述香水莲花水的制备方法，包括如下步骤：在香水莲花提取物中加入透明质酸，然后进行热降解处理，得到香水莲花水。香水莲花提取物复配透明质酸，使得到的香水莲花水具有舒缓保湿的功效，敏感肌肤人群可用。经过热降解处理，使大分子物质剪切为不同分子量的小分子物质，通过控制合理比例组合和热降解工艺，赋予香水莲花水即时保湿和深层长效保湿作用；小分子物质更易渗透角质层结构，故可以最大程度发挥花水生物活性；同时经过以上组合搭配处理，香水莲花水的肤感得到极大提升。优选地，所述热降解处理的设备为灭菌器，进一步优选为卧式灭菌器。优选地，所述热降解处理的时间为10min-4h，例如，可以是10min、15min、30min、40min、55min、1.5h、2h、3h或4h，进一步优选为15min-45min。优选地，所述热降解处理的温度为90-130℃，例如，可以是90℃、95℃、100℃、105℃、118℃、120℃、125℃或130℃，进一步优选为100-121℃。优选地，所述制备方法的步骤还包括加入增稠剂。优选地，所述增稠剂为羟乙基纤维素。优选地，以所述香水莲花提取物的质量为100％计，羟乙基纤维素的用量为0-0.1％，例如，可以是0％、0.02％、0.04％、0.05％、0.07％、0.08％或0.1％。第四方面，本发明提供了如第一方面所述的香水莲花提取物或第三方面所述的香水莲花水在制备化妆品中的应用。第五方面，本发明提供了一种莲花保湿舒敏水，包括如第一方面所述的香水莲花提取物或第三方面所述的香水莲花水。优选地，所述莲花保湿舒敏水还包括抗敏组合物。所述抗敏组合物为专利CN108175717A公开的抗敏组合物，包括生姜精油和红没药醇。优选地，以所述莲花保湿舒敏水为100％计，所述抗敏组合物的用量为0.1-2％，例如，可以是0.1％、0.2％、0.5％、0.7％、1％、1.3％、1.5％、1.8％或2％。得到的莲花保湿舒敏水对皮肤温和不刺激，可以起到活化细胞，保湿舒缓的作用。相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：(1)香水莲花提取物充分开发利用了香水莲中的氨基酸和矿质元素且不含色素及其他不稳定成分，具有良好抗氧化效用。(2)生产过程中没有接触或引入其他化学试剂，保证了香水莲花提取物的安全性。(3)经脱色及膜过滤处理，在保证功效性的前提下，除去不稳定的色素及大分子物质，使香水莲花提取物呈现良好的稳定性(在55℃下，14天后依然稳定)。(4)操作简单、成本低廉，适合规模化生产。(5)香水莲花提取物与合理比例透明质酸复配，得到的香水莲花水具有舒缓保湿的效用。制备过程中采用热降解处理，赋予了香水莲花水即时和长效保湿的效果，同时显著提高香水莲花水的丝滑肤感。(6)莲花保湿舒敏水对皮肤温和无刺激，具有良好的保湿效果。具体实施方式下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。实施例1取干燥的香水莲整花，去除虫害、霉变部分，按照料液比1:100加入去离子水，在温度为100℃下提取3h，过滤取上清液，冷却至60℃，加入0.03wt％活性炭，搅拌脱色1h，离心取上清液，过0.05μm有机滤膜，收集滤液，即得香水莲花提取物。实施例2取干燥的香水莲整花，去除虫害、霉变部分，按照料液比1:80加入去离子水，在温度为80℃下提取3h，过滤取上清液，冷却至60℃，加入0.1wt％活性炭，搅拌脱色0.5h，离心取上清液，过0.05μm有机滤膜，收集滤液，即得香水莲花提取物。实施例3取干燥的香水莲整花，去除虫害、霉变部分，按照料液比1:40加入去离子水，在温度为80℃下提取0.5h，过滤取上清液，冷却至60℃，加入0.03％活性炭，搅拌脱色2h，离心取上清液，过0.1μm有机滤膜，收集滤液，即得无香水莲花提取物。对比例1-2与实施例1的区别仅在于热提取温度为70℃(对比例1)、110℃(对比例2)。对比例3-4与实施例1的区别仅在于活性炭浓度为0.01wt％(对比例3)、0.2wt％(对比例4)。对比例5-6与实施例1的区别在于脱色处理的时间为20min(对比例5)、2.2h(对比例6)。对比例7-8与实施例1的区别在于有机滤膜的孔径为0.0005μm(对比例7)、0.2μm(对比例8)。性能测试1对实施例1-3和对比例1-8提供的香水莲花提取物进行性能测试，方法如下：(1)稳定性能测试：将实施例1-3和对比例1-8得到的样品放置在55℃烘箱中14天进行热稳定性能考察：在450nm下测定吸光度值(OD值)、观察颜色。其中，A-无色、澄清，B-淡黄色、澄清，C-黄色、澄清，D-黄色、浑浊。(2)抗氧化性能测试：以DPPH自由基清除率来说明实施例1-3和对比例1-8得到的样品的抗氧化性能。准确称量0.2500gDPPH于小烧杯中，用95％甲醇溶解并移入1000mL容量瓶中，定容得到250μg/mL的DPPH储备液，冷藏备用(现配现用)。准确移取上述储备液10mL至50mL容量瓶中，用95％甲醇稀释定容，得50μg/mL的DPPH标准溶液。再分别配制100、150、200μg/mL的DPPH标准溶液。采用分光光度法(517nm)测定DPPH的清除能力。阳性对照为0.5％水溶性VE。DPPH自由基清除率(K)的计算方法为：K＝[1-(A1-A2)/A0]×100％；A1：取样品1mL，DPPH溶液3mL，混匀，20min后在517处测定吸光值；A2：取样品1mL，95％甲醇溶液3mL，混匀，20min后在517处测定吸光值；A0：取去离子水1mL，DPPH溶液3mL，混匀，20min后在517处测定吸光值。(3)透明质酸酶抑制实验：取0.1mLCaCl2溶液(0.25mmol/L)和0.5mL透明质酸酶液37℃保温培养20min；加入样品液0.5mL，37℃保温培养20min；加入0.5mL透明质酸钠液37℃保温30min，常温放置5min；加入0.1mLNaOH溶液(0.4mol/L)和0.5mL乙酰丙酮溶液，置于沸水浴中加热15min后立即冷却5min；加入埃尔利希试剂1.0mL并用3.0mL无水乙醇进行稀释，放置20min显色。在585nm下测定应用例1-5和应用对比例1-5得到的样品的吸光度，然后分别计算透明质酸酶抑制率。阳性对照为0.1％甘草酸二钾水溶液。透明质酸酶抑制率的计算方法为：透明质酸酶抑制率(％)＝[(C-D)-(A-B)]/(C-D)×100％；A：(透明质酸酶+样品+透明质酸钠)试样溶液的OD值；B：(醋酸缓冲液+样品+醋酸缓冲液)试样空白的OD值；C：(透明质酸酶+去离子水+透明质酸钠)对照溶液的OD值；D：(醋酸缓冲液+去离子水+醋酸缓冲液)对照空白的OD值。测试结果见表1：表1稳定性抗氧化性(％)透明质酸酶抑制率(％)实施例1A7385实施例2A7489实施例3A7187对比例1A6376对比例2B6979对比例3C7385对比例4A5763对比例5C7188对比例6A6154对比例7A3221对比例8D7289由表1可知，在55℃测试条件下，14天内，实施例一直保持为无色、澄清液体，具有较低且稳定的OD值，这表明本发明工艺制备的香水莲花提取物具有良好的热稳定性，为后续应用产品的稳定性能提供了基础。皮肤屏障能有效防止外界有害物质的入侵，皮肤屏障受损是敏感肌的主要原因之一。人体内自由基会攻击细胞膜、蛋白质甚至DNA，导致细胞的衰老甚至死亡，抑制自由基可以有效缓解有外界刺激产生的过量自由基所导致的细胞结构功能的退化，进而维护皮肤的正常屏障功能。由表1可知，实施例对自由基具有较大的清除能力，这表明香水莲花提取物具有良好的抗氧化能力。相较于对比例1、2、3、4、6、7，实施例清除DPPH自由基的能力更强，这表明提取工艺、活性炭的脱色纯化工艺以及膜过滤的工艺对香水莲花提取物的抗氧化功效有较明显的影响。透明质酸酶是透明质酸的特异性裂解酶，抑制透明质酸酶的活性即可保证透明质酸的含量和正常功能。研究表明透明质酸酶与炎症、过敏有强相关性，许多抗过敏药物有强抑制透明质酸酶活性的作用。由表1可知，实施例对透明质酸酶有较强的抑制作用，这表明香水莲花提取物具有良好的舒敏作用。相较于对比例1、2、3、4、6、7，实施例对透明质酸酶的抑制作用更强，这表明提取工艺、活性炭的脱色纯化工艺以及膜过滤的工艺对香水莲花提取物的舒敏功效有较明显的影响。通过实施例1与对比例1-8的对比，可以看到当热提取温度在80-100℃、活性炭浓度在0.03-0.1％和脱色处理时间在0.5-2h内，得到的香水莲花提取物具有更好稳定性。当热提取温度低于80℃时，不能保证提取液中的微生物被除尽；当高于100℃时，大量色素被提取，提取液较难脱色。当活性炭用量低于0.03％时或脱色处理时间低于0.5h时，由于脱色处理不够充分，使色素未完全去除，进而导致稳定性降低。但当活性炭用量高于0.1％或脱色处理时间高于2h时，导致香水莲花提取物中氨基酸和矿质元素也被吸附，使得抗氧化效用降低。当有机滤膜的孔径小于0.001μm时，大部分的活性成分被过滤掉，导致其活性大大降低；当有机滤膜的孔径大于0.1μm时，提取液中很多不稳定的大分子物质没有被过滤掉，导致提取液中会有沉淀析出。应用例1在实施例1得到的香水莲花提取物中加入0.05％透明质酸和0.01％羟乙基纤维素，在卧式灭菌器中处理2h，处理温度为100℃，即得到香水莲花水。应用例2在实施例1得到的香水莲花提取物中加入0.5％透明质酸，在卧式灭菌器中处理10min，处理温度为130℃，即得到香水莲花水。应用例3在实施例1得到的香水莲花提取物中加入0.05％透明质酸和0.1％的羟乙基纤维素，在卧式灭菌器中处理4h，处理温度为90℃，即得到香水莲花水。应用例4在实施例1得到的香水莲花提取物中加入0.05％透明质酸和0.01％羟乙基纤维素，在卧式灭菌器中处理15min，处理温度为121℃，即得到香水莲花水。应用例5在实施例1得到的香水莲花提取物中加入0.05％透明质酸和0.01％羟乙基纤维素，在卧式灭菌器中处理45min，处理温度为100℃，即得到香水莲花水。应用对比例1与应用例1的区别仅在于将香水莲花提取物替换为去离子水。应用对比例2与应用例1的区别在于，在本应用对比例中，不包括透明质酸，且香水莲花提取物的用量为应用例1中透明质酸与香水莲花提取物的加入量之和。应用对比例3与应用例1的区别在于，在本应用对比例中，仅包括透明质酸，其加入量为应用例1中透明质酸与香水莲花提取物的加入量之和。应用对比例4与应用例1的区别在于在卧式灭菌器中处理5min，处理温度为140℃。应用对比例5与应用例1的区别在于在卧式灭菌器中处理5h，处理温度为80℃。性能测试2对应用例1-5和应用对比例1-5提供的香水莲花水进行性能测试，方法如下：(1)感官评价：受试者10人，平均年龄26.8岁。每人在手背和手臂不同部位分别涂抹应用例1-5和应用对比例1-5得到的样品，记录使用感受，并对不同的测试指标按标准评分。测试3个指标的分值(黏腻感，吸收速度，水润度)，各指标分值0-3分，然后分别计算三个指标的平均分值。分值越高表示肤感越差。其中：黏腻感(0：清爽不黏腻；1：稍黏腻；2：较黏腻；3：极其黏腻；)吸收速度(0：很快吸收；1：轻拍吸收；2：较难吸收；3：基本不吸收；)水润度(0：非常水润；1：较水润；2：较干燥；3：非常干燥；)测试结果见表2：表2由表2，可以得出，综合3个指标，应用例4和应用例5由于热降解处理的温度在100-121℃且时间在15-45min范围内，因此肤感较好，而应用对比例4-5中由于热降解处理的温度不在90-130℃且时间不在10min-4h范围内，可能导致高分子量透明质酸所占比例或偏低或偏高，因此黏腻感、水润效果和紧绷感等方面都表现欠佳。(2)屏障修复实验：受试者20人，清洗手臂，在左右手前臂内标记4×4cm2测试区域；在恒温恒湿实验室(温度：21±1℃，相对湿度：45±5％)内休息5分钟，测试受试者手臂初始的皮肤经皮失水值(TEWL初)；然后通过胶带撕拉方法破坏受试者首批肌肤屏障，然后迅速测试受试者手臂皮肤经皮失水值(TEWL0)；然后将应用例1-5和应用对比例1-5得到的样品(使用量为：2.0±0.1μL/cm2)涂抹于屏障受损区域，然后在1h、2h、4h、6h时测试TEWL1、TEWL2、TEWL4、TEWL6。测试结果见表3：表3由表3TEWL值计算，随着时间变化，涂抹样品对皮肤屏障的修复率，计算方法为：屏障修复率(％)＝(TEWL0-TEWL时间)/(TEWL0-TEWL初)，其中TEWL时间取TEWL1、TEWL2、TEWL4、TEWL6。由表3我们可以计算得出，应用例的随时间变化，其皮肤屏障修复率要远大于应用对比例，其中在涂抹样品6小时后，应用例1-5的皮肤屏障修复率在55％-70％之间，应用对比例1-5的皮肤屏障修复率在30-45％之间；从经皮失水的绝对值也可以看出，涂抹样品后，应用例1-5的经皮失水绝对值变化也远大于应用对比例1-5。故我们看出透明质酸的含量及热降解的温度及时间均对香水莲花水的屏障修复作用有较大的影响。应用例6将5％的甘油、4％的丁二醇、0.05％的EDTA-Na、1％的泛醇、2％的燕麦生物碱、0.2％的抗敏组合物与应用例1得到的香水莲花水混合至100％，得到莲花保湿舒敏水。性能测试3对应用例6提供的莲花保湿舒敏水进行安全性和功效性评价，方法如下：(1)斑贴测试采用斑贴测试进行安全性评价。受试者36人(男9人，女27人)，符合受试者志愿入选标准；斑试器(北京科普仪器厂)，以封闭型斑贴试验方法，将应用例6得到的样品约0.020-0.025mL涂于斑试器小室中，外用专用胶带贴敷于受试者背部，24小时后除去斑试器，如有剩余样品用湿润的纸巾轻轻擦去，分别于0.5小时，24小时，48小时，按《化妆品安全技术规范》(2015)中皮肤反应分级标准记录其结果。皮肤反应分级标准(参考《化妆品安全技术规范》(2015))。测试结果如下：斑贴测试中，根据30分钟、24小时、48小时的数据，36名受试者均未表现任何反应无不良反应，如红斑、烧灼感或瘙痒等症状。通过封闭型斑贴测试表明，本发明花水制备莲花保湿舒敏水对皮肤无刺激性。(2)保湿测试采用保湿测试进行功效性评价。受试者15人，清洗手臂，在左右手前臂内标记4×4cm2测试区域；在恒温恒湿实验室(温度：21±1℃，相对湿度：45±5％)内休息5分钟，测试受试者手臂初始的皮肤角质层水分含量(MMV值)和皮肤经皮失水值(TEWL值)；将应用例6得到的样品和空白样品(使用量为：2.0±0.1μL/cm2)均匀涂抹于测试区域，然后在1h、2h、4h、6h时测试MMV值和TEWL值。空白样品为应用例6中不添加香水莲花水的组合物。各时间点皮肤角质层水分含量和皮肤经皮失水值的测试结果如表4所示：表4由表4可知，在涂抹莲花保湿舒敏水6h后，仍表现出皮肤水分含量的显著性升高，且具有能明显减少皮肤水分散失的作用，说明用本发明莲花保湿舒敏水具有良好的保湿功效。申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属
技术领域：
的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。当前第1页1 2 3