一种角鲨烷和糖苷磺基琥珀酸酯盐混合产品的制备工艺的制作方法

文档序号:19117062发布日期:2019-11-13 01:17阅读:436来源:国知局

本发明涉及一种角鲨烷和糖苷磺基琥珀酸酯盐混合产品的制备工艺,属于精细化学品制备技术领域。



背景技术:

糖苷磺基琥珀酸酯盐是一类性能优异的化妆品添加剂,可作为乳化剂、分散剂或增溶剂应用于化妆品配方中,产品收入《国际化妆品原料目录》和中国《已使用化妆品原料名称目录》。传统的糖苷磺基琥珀酸酯盐制备工艺多采用有机溶剂法,这种工艺存在有毒溶剂残留隐患,给化妆品配方应用带来威胁。中国日用化学研究院开发了新的绿色制备工艺,以角鲨烷作为分散剂制备糖苷磺基琥珀酸酯盐,解决了该类产品的溶剂残留问题,该工艺获得了发明专利授权(zl201410081023)。产品可用于洗手液、洗面奶、沐浴液等个人洗护用品或作为乳化、增溶剂应用于化妆品配方。

角鲨烷是一种膏霜类化妆品常用的油相成分,性质接近人体皮脂,亲和力强,能够与人类自身的皮脂膜融为一体,在皮肤表面形成一层天然的屏障,抑制皮肤脂质的过氧化,同时能有效渗透入肌肤,促进皮肤基底细胞的增殖。角鲨烷作为配方中极性很弱的油相成分,使用时需要经过表面活性剂的分散、乳化或增溶才能顺利加入,否则就会出现分相、析水或析油的情况,无法得到均一稳定的合格终产品。



技术实现要素:

本发明旨在提供一种角鲨烷和糖苷磺基琥珀酸酯盐混合产品的制备工艺,将糖苷磺基琥珀酸酯盐的绿色生产与角鲨烷的均匀预分散相结合。

本发明制备的角鲨烷和糖苷磺基琥珀酸酯盐的稳定混合物可以直接作为预分散油相与其它组分配伍使用,该混合物具有亲水亲油两性,与其它组分混合过程中不容易出现析水或析油的情况。本发明中,将糖苷磺基琥珀酸酯盐的绿色生产过程与角鲨烷的均匀预分散相结合,则可以达到一举两得的效果:对于糖苷磺基琥珀酸酯盐而言无需进行角鲨烷分离操作,缩短了生产流程,提高了生产效率;对于化妆品配方的使用而言,预分散的角鲨烷具有亲水亲油两性,与配方中其它组分相混合时具有优异的相容能力,使用更加方便。

本发明提供的一种角鲨烷和糖苷磺基琥珀酸酯盐混合产品的制备工艺,包括以下步骤:

按角鲨烷:马来酸酐的质量比为(0.5-10):1投料,开启搅拌,通入氮气,升温至50-90℃,待物料全部融化后加入糖苷,糖苷与马来酸酐摩尔比为(0.5-2):1,混合均匀,经0.5-2h缓慢升温至100-130℃,恒温0.5-4h,取样测定,待马来酸酐含量降至1%(质量比)以下,降温至50-90℃,投入等温的饱和亚硫酸钠水溶液,亚硫酸钠与马来酸酐的投料摩尔比为(1-1.5):1,磺化0.5-2h,待亚硫酸钠含量降低至0.5%(质量比)以下,结束反应,调节体系ph至5.5-7.5,出料,得到含有角鲨烷的糖苷磺基琥珀酸酯盐产品。

如上所述的制备工艺,其优选的具体技术特征如下:

按角鲨烷:马来酸酐的质量比为(2-10):1投料,开启搅拌,通入氮气,升温至50-90℃,待物料全部融化后加入糖苷,糖苷与马来酸酐摩尔比为(0.5-1):1,混合均匀,经0.5-2h缓慢升温至100-130℃,恒温0.5-4h,取样测定,待马来酸酐含量降至1%(质量比)以下,降温至50-90℃,投入等温的饱和亚硫酸钠水溶液,亚硫酸钠与马来酸酐的投料摩尔比为(1-1.2):1,磺化0.5-2h,待亚硫酸钠含量降低至0.5%(质量比)以下,结束反应,调节体系ph至5.5-7.5,出料,得到含有角鲨烷的糖苷磺基琥珀酸酯盐产品。

上述的糖苷原料具有如下的化学结构通式:

其中r1为c8-c14的长链烷基,n代表环氧乙烷的加合数,均值为0-10,g代表葡萄糖聚合单元,m代表葡萄糖的聚合度,均值为1-2。

本发明的有益效果:

(1)本发明提供的一种角鲨烷和糖苷磺基琥珀酸酯盐混合产品的制备工艺,该工艺将糖苷磺基琥珀酸酯盐的绿色制备过程和角鲨烷的预分散相结合,得到的产品可作为预分散油相直接用于化妆品配方,与其它组分混合过程中不易出现析水或析油的情况,使用更加方便。

(2)使用马来酸酐含量作为糖苷磺基琥珀酸酯盐中控指标,在有效监测反应进度的同时,可以保障产品作为化妆品原料应具有的低刺激性。

具体实施方式

下面通过实施例来进一步说明本发明,但不局限于以下实施例。

实施例1:

在四口瓶内顺序投入角鲨烷50.0g、马来酸酐50.0g,开启搅拌,通入氮气,升温至60℃,待物料全部融化后加入c1214烷基糖苷220.0g,混合均匀,经0.5h缓慢升温至120℃,恒温1h,取样测定,待马来酸酐含量降至0.8%(质量比),降温至90℃,投入90℃的饱和亚硫酸钠水溶液,其中含有亚硫酸钠65.0g,磺化2h,待亚硫酸钠含量降低至0.1%(质量比),结束反应,调节体系ph至5.5,出料,得到角鲨烷含量为8%、糖苷磺基琥珀酸酯盐含量为52%的产品,此产品可直接作为预分散油相用于膏霜类化妆品配方。

实施例2:

在四口瓶内顺序投入角鲨烷100.0g、马来酸酐50.0g,开启搅拌,通入氮气,升温至60℃,待物料全部融化后加入c0810烷基糖苷100.0g,混合均匀,经2h缓慢升温至130℃,恒温4h,取样测定,待马来酸酐含量降至0.7%(质量比),降温至50℃,投入50℃的饱和亚硫酸钠水溶液,其中含有亚硫酸钠61.0g,磺化1h,待亚硫酸钠含量降低至0.1%(质量比),结束反应,调节体系ph至6.5,出料,得到角鲨烷含量为20%、糖苷磺基琥珀酸酯盐含量为43%的产品,此产品可直接作为预分散油相用于膏霜类化妆品配方。

实施例3:

在四口瓶内顺序投入角鲨烷250.0g、马来酸酐25.0g,开启搅拌,通入氮气,升温至80℃,待物料全部融化后加入c1214eo2醇醚糖苷132.0g,其具体结构式如下:

其中r1为c12-c14的长链烷基,n均值为2,g代表葡萄糖聚合单元,m均值为1.4。

混合均匀,经1h缓慢升温至110℃,恒温2h,取样测定,待马来酸酐含量降至0.5%(质量比),降温至60℃,投入60℃的饱和亚硫酸钠水溶液,其中含有亚硫酸钠31.5g,磺化1h,待亚硫酸钠含量降低至0.1%(质量比),结束反应,调节体系ph至7.5,出料,得到角鲨烷含量为44%、糖苷磺基琥珀酸酯盐含量为33%的产品,此产品可直接作为预分散油相用于膏霜类化妆品配方。

实施例4:

在四口瓶内顺序投入角鲨烷100.0g、马来酸酐50.0g,开启搅拌,通入氮气,升温至70℃,待物料全部融化后加入c0810烷基糖苷100.0g,混合均匀,经2h缓慢升温至130℃,恒温1h,取样测定,待马来酸酐含量降至0.5%(质量比),降温至50℃,投入50℃的饱和亚硫酸钠水溶液,其中含有亚硫酸钠61.0g,磺化1h,待亚硫酸钠含量降低至0.1%(质量比),结束反应,调节体系ph至6.5,出料,得到角鲨烷含量为20%、糖苷磺基琥珀酸酯盐含量为43%的产品,此产品可直接作为预分散油相用于以下化妆品配方,配方中各原料的含量均为质量百分占比:

角鲨烷-糖苷磺基琥珀酸酯盐30%

乙酰化羊毛醇1.5%

2-辛基十二烷醇1.0%

乙二醇二异丙酯1.0%

失水山梨醇油酸酯1.5%

丙二醇 1.5%

甘油 2.0%

迷迭香2.0%

蒸馏水59.0%

香精0.5%

角鲨烷-糖苷磺基琥珀酸酯盐混合产品可直接与其它组分混合,不会出现析水或析油的情况。

当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1