本发明涉及护肤品制备方法领域，尤其涉及一种水飞蓟素护肤品的制备方法。
背景技术：
研究资料显示，水飞蓟素在临床上有抗衰老、抗辐射的功效，根据水飞蓟素上述功效特点，国内外不少研究单位积极地开展了水飞蓟素用于化妆护肤用品的研究，目前通过化妆品的水油包裹技术虽然解决了化妆品在容器中不分层的技术要求，但是由于水飞蓟素为脂溶性物质的特殊性质，水油包裹的方法只能解决水飞蓟素大分子的分离，不能从根本上改变水飞蓟素不利于皮肤吸收的特点，目前的水飞蓟素护肤品存在以下难题：(1)水飞蓟素在化妆品基质中分布不均匀，不稳定；(2)存在难以被皮肤吸收，长期使用容易堵塞皮肤毛孔的问题。
技术实现要素：
发明目的：为了克服现有技术中存在的缺陷，本发明提出了一种水飞蓟素护肤品的制备方法，不但从根本上解决了水飞蓟素不溶于于皮肤吸收的特点，而且整个生产过程易于掌握和推广。
技术方案：为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种水飞蓟素护肤品的制备方法，包括如下步骤：
(1)首先以重量计算，称取1份的水飞蓟素与0.2～0.5份的葡甲胺溶解在水飞蓟素和葡甲胺总重量3～5倍的无水乙醇中，加热至微沸保持40～50min得溶液a；
(2)回收溶液a中的无水乙醇，得到水飞蓟素葡甲胺原料；
(3)按1:(5～12)的重量比例称取水飞蓟素葡甲胺原料，去离子水，混合均匀置于搅拌器中进行5～10min的搅拌得溶液b；
(4)在溶液b加入水飞蓟素葡甲胺重量2～3倍的明胶和重量5～7倍的甘油后进行搅拌10～15min；
(5)向搅拌后的溶液中加入水飞蓟素葡甲胺重量0.01～0.003倍量的苯甲酸钠，放入超声波混匀器中进行超声处理20～40min，即得所需水飞蓟素护肤品。
更进一步的，步骤(2)中无水乙醇的回收方法如下：
a)将溶液a加入到旋转式水浴薄膜蒸发器中，70℃～100℃加热的同时进行旋转，转速60～100r/min；至溶液开始回流后，打开真空，真空度为-0.06mpa以上，进行回收乙醇，加热和选择同时进行；
b、关闭真空，100℃加热，并保持转速旋转，至水飞蓟素葡甲胺溶液成浸膏状，打开真空抽滤掉水飞蓟素葡甲胺溶液中全部的乙醇；
c、取完全干燥的松脆状的水飞蓟素葡甲胺，粉碎至60～80目水得飞蓟素葡甲胺细粉原料备用。
更进一步的，步骤(3)中搅拌速度为50～70r/min。
更进一步的，步骤(4)中搅拌速度为150～200r/min。
更进一步的，步骤(5)中超声波处理频率35～45hz。
更进一步的，步骤(5)中超声波处理温度为25～35℃。
有益效果：本发明具有以下优点：1)解决了水飞蓟素不溶于水从而导致在护肤品的制备应用中的技术难题，使水飞蓟素容易被皮肤吸收，长期使用避免堵塞皮肤毛孔的现象发生；2)制备的水飞蓟素护肤品，水飞蓟素在护肤品基质中均匀分布，稳定不分层；3)通过超声波增溶技术，解决水飞蓟素葡甲胺在甘油基质中不稳定的技术问题；同时避免由于超声波的作用导致水飞蓟素有效成分的破坏。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明：
实施例中所使用的药物药品来源如下：
水飞蓟素：江苏中兴药业有限公司
葡甲胺：苏州敬业医药化工有限公司
无水乙醇：太仓新太酒精有限公司
苯甲酸钠：山东凯米科环保科技有限公司
明胶：宿迁南翔化学品制造有限公司
甘油：河南跃高化工产品有限公司
实施例1：
一种水飞蓟素护肤品的制备方法，各物质用量配方如下：
水飞蓟素：100g
葡甲胺：20g
无水乙醇：300g
去离子水：600g
明胶：240g
甘油：600g
苯甲酸钠：1.2g；
制备方法如下：
(1)称取100g水飞蓟素与20g葡甲胺溶解在300g无水乙醇中，微沸40min；
(2)回收水飞蓟素葡甲胺无水乙醇溶液中无水乙醇：
a)将水飞蓟素葡甲胺溶液加入到旋转式水浴薄膜蒸发器中，70℃加热的同时进行旋转，转速为60r/min，至溶液开始回流后，打开真空，真空度为-0.06mpa，进行回收乙醇，加热和选择同时进行；
b)100℃加热，并保持转速旋转，至水飞蓟素葡甲胺溶液成浸膏状，打开真空抽滤掉水飞蓟素葡甲胺溶液中全部的乙醇；
c)取完全干燥的松脆状的水飞蓟素葡甲胺，粉碎至60目水得飞蓟素葡甲胺细粉原料备用得到水飞蓟素葡甲胺原料115g；
(3)将115g水飞蓟素葡甲胺原料与575g去离子水同时加入到搅拌器中，以50r/min的速度搅拌5min，得到690g水飞蓟素葡甲胺去离子水溶液。
(4)在690g水飞蓟素葡甲胺去离子水溶液加入240g明胶和600g甘油后进行搅拌得乳状液体，转速控制在150r/min，时间10min；
(5)将1530g上述乳状液体中加入1.2g苯甲酸钠，放入超声波混匀器中；调节频率为35hz，温度25℃，超声控制在20min，即得水飞蓟护肤品1531g。
实施例2：
一种水飞蓟素护肤品的制备方法，各物质用量配方如下：
水飞蓟素：100g
葡甲胺：30g
无水乙醇：520g
去离子水：1250g
明胶：400g
甘油：1000g
苯甲酸钠：1g；
制备工艺步骤如下：
(1)称取100g水飞蓟素与30g葡甲胺溶解在520g无水乙醇中，微沸45min；
(2)回收水飞蓟素葡甲胺无水乙醇溶液中无水乙醇：
a)将水飞蓟素葡甲胺溶液加入到旋转式水浴薄膜蒸发器中，80℃加热的同时进行旋转，转速为70r/min，至溶液开始回流后，打开真空，真空度为-0.07mpa，进行回收乙醇，加热和选择同时进行；
b)100℃加热，并保持转速旋转，至水飞蓟素葡甲胺溶液成浸膏状，打开真空抽滤掉水飞蓟素葡甲胺溶液中全部的乙醇；
c)取完全干燥的松脆状的水飞蓟素葡甲胺，粉碎至70目水得飞蓟素葡甲胺细粉原料备用得到水飞蓟素葡甲胺原料125g；
(3)将125g水飞蓟素葡甲胺原料与1250g去离子水同时加入到搅拌器中，以60r/min的速度搅拌7min，得到1375g水飞蓟素葡甲胺去离子水溶液。
(4)在1375g水飞蓟素葡甲胺去离子水溶液加入400g明胶和1000g甘油后进行搅拌得乳状液体，转速控制在170r/min，时间13min；
(5)将2775g上述乳状液体中加入1g苯甲酸钠，放入超声波混匀器中；调节频率为40hz，温度30℃，超声控制在30min，即得水飞蓟护肤品2776g。
实施例3：
一种水飞蓟素护肤品的制备方法，各物质用量配方如下：
水飞蓟素：100g
葡甲胺：50g
无水乙醇：750g
去离子水：1800g
明胶：450g
甘油：1050g
苯甲酸钠：0.45g；
工艺步骤：
(1)称取100g水飞蓟素与50g葡甲胺溶解在750g无水乙醇中，微沸50min；
(2)回收水飞蓟素葡甲胺无水乙醇溶液中无水乙醇：
a)将水飞蓟素葡甲胺溶液加入到旋转式水浴薄膜蒸发器中，100℃加热的同时进行旋转，转速为100r/min，至溶液开始回流后，打开真空，真空度为-0.08mpa，进行回收乙醇，加热和选择同时进行；
b)100℃加热，并保持转速旋转，至水飞蓟素葡甲胺溶液成浸膏状，打开真空抽滤掉水飞蓟素葡甲胺溶液中全部的乙醇；
c)取完全干燥的松脆状的水飞蓟素葡甲胺，粉碎至80目水得飞蓟素葡甲胺细粉原料备用得到水飞蓟素葡甲胺原料145g；
(3)将145g水飞蓟素葡甲胺原料与1800g去离子水同时加入到搅拌器中，以70r/min的速度搅拌10min，得到1940g水飞蓟素葡甲胺去离子水溶液。
(4)在1940g水飞蓟素葡甲胺去离子水溶液加入450g明胶和1050g甘油后进行搅拌得乳状液体，转速控制在200r/min，时间15min；
(5)将3440g上述乳状液体中加入0.45g苯甲酸钠，放入超声波混匀器中；调节频率为45hz，温度35℃，超声控制在40min，即得水飞蓟护肤品3440g。
对比例1:
选取材料的用量以及制备方法与实施例1相同，不同之处在于并未使用葡甲胺，具体如下：
(1)称取100g完全干燥的水飞蓟素，粉碎至60目水得飞蓟素细粉原料备用；
(2)将100g水飞蓟素原料与575g去离子水同时加入到搅拌器中，以50r/min的速度搅拌5min，得到675g水飞蓟素去离子水溶液。
(3)在675g水飞蓟素去离子水溶液加入240g明胶和600g甘油后进行搅拌得乳状液体，转速控制在150r/min，时间10min；
(4)将1515g上述乳状液体中加入1.2g苯甲酸钠，放入超声波混匀器中；调节频率为35hz，温度25℃，超声控制在20min，即得水飞蓟素护肤品1515g。
对比例2：
选取材料的用量以及制备方法与实施例2相同，不同之处在于步骤(5)中的超声时间，频率以及温度不同，具体如下：
(1)称取100g干燥的水飞蓟素粉碎至70目水得飞蓟素原料备用；
(2)将100g水飞蓟素与1200g去离子水同时加入到搅拌器中，以60r/min的速度搅拌7min，得到1300g水飞蓟素去离子水溶液。
(4)在1300g水飞蓟素去离子水溶液加入300g明胶和700g甘油后进行搅拌得乳状液体，转速控制在170r/min，时间13min；
(5)将2300g上述乳状液体中加入1g苯甲酸钠，放入超声波混匀器中；调节频率为50hz，温度20℃，超声控制在45min，即得水飞蓟护肤品2301g。
对实施例1-3以及对比例1-2制备的水飞蓟素护肤品成品进行分析，如表1所示：
表1实施例2与对比例1-2分析对比
附注：可溶在水中的水飞蓟宾含量检测方法如下：取30g水飞蓟素护肤品与100g水混合均匀，并进行搅拌(转速100r/min)10min后，静置半小时，取上层溶解液放置在真空干燥箱中干燥至干，测干燥后的物质质量，亦可溶于水中的水飞蓟宾含量(水飞蓟素中有效成份是水飞蓟宾)，根据重量比(水飞蓟宾与30克化妆品重量比)，测算化妆品中水溶性水飞蓟宾的含量。
从表1可以看出，本发明一种水飞蓟素护肤品的制备方法，解决了传统的直接采用水飞蓟素制备相关护肤品带来的护肤品长期使用导致面部皮肤油脂过多，毛孔睹塞的不足之处。并通过超声波混匀技术使得水飞蓟素葡甲胺和苯甲酸钠均匀的分布在其它基质中的同时，水飞蓟素葡甲胺而不会被分解破坏，超声频率、超声温度控制和搅拌时间的控制也都对其基质稳定性和混匀程度起到了最佳的效果保证。对比例1中并未加入葡甲胺所得到的护肤品成品的水溶性较差，对比例2的超声处理参数也对水飞蓟宾护肤品的水溶特性造成了不利的影响。