1.本发明涉及一种甘草黄酮的制备方法，属于植物提取物领域。
背景技术：
2.甘草黄酮是由中药甘草中提取的一个活性成分，对酪氨酸酶具有强烈的抑制作用，清除氧自由基，具有较强的抗氧能力；可以起到美白肌肤、淡化黄褐斑、提亮肤色的作用，能够减轻皮肤受损后遗留下的疤痕性或非疤痕性的色素沉着。以本品为活性成分基础，用丙二醇或乙醇稍加稀释后添加于膏霜中，应用于日化产品行业。
3.目前市场上甘草黄酮的制备工艺多采用溶剂提取、加试剂分离纯化工艺。申请号为2017106153945的中国发明专利提供了一种甘草黄酮的提取方法，其包活下述步骤：将甘草洗净，烘干过60目筛，加入70％乙醇溶液进行加热回流提取，取滤液进行减压浓缩，加入饱和醋酸铅水溶液，过滤，在滤液中加入饱和碱式醋酸铅水溶液，过滤，取沉淀物于70％乙醇溶液中，通入硫化氢气体，过滤，取滤液进行减压浓缩，得甘草黄酮。该发明的有益效果是甘草黄酮的纯度高，操作简单，成本低，提取率高，可达86％。但是，该提取方法在使用乙醇提取后，加醋酸铅和硫化氢进行分离纯化，铅为重金属，后续处理对环境带来严重的污染，其处理不完全，残留在产品中也对会人头带来损害。另外，硫化氢具体强烈的刺激性和臭鸡蛋味，会对使用这带来不良体验也皮肤刺激性反应。
4.申请号为2018100496734的中国发明专利提供了一种制备醇溶性甘草黄酮以甘草为原料，通过低碳醇提取、浓缩、酸调浓缩液、过滤、沉淀加低碳醇溶解、过滤、碱调滤液、过滤、滤液浓缩、脱盐及干燥步骤得到了醇溶性黄酮，其中黄酮的含量＞45％，而且碱调后过滤出的沉淀能够作为甘草酸纯化原料进一步综合利用，提高了原料利用率，降低了生产成本；该发明所涉及的制备方法工艺简单，处理量大，甘草的综合利用率高，设备要求低，提取温度低，提取时间短，溶剂处理简单，收率高等，适于工业化应用。使用了低碳醇提取、酸沉淀、碱沉淀得醇溶性甘草黄酮。但是，经过酸、碱沉淀纯化后，损失了大部分的水溶性黄酮，以及与酸碱反应改变溶解特性的原醇溶性黄酮成分，影响其药理活性。制备工艺中使用无机酸酸化需要使用大量无机酸，后期酸性废液处理会对土壤环境带来较大污染。
技术实现要素：
5.本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供了一种新型的甘草黄酮的制备方法。
6.为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案，包括如下步骤：s1：将甘草洗净，烘干，用切断机进行切段，将得到的甘草段置于粉碎机内粉碎得甘草粉；s2：将步骤s1制得的甘草粉置于浸泡容器中，加入氨水进行浸泡，浸泡时间12小时以上；s3：放出步骤s2中的浸泡液，依次用水、稀酸冲洗甘草粉，除去多余的氨水；向甘草粉原
料中加入低碳醇，提取多次，合并提取液，将该提取液浓缩处理后得到浓缩液，过滤得到滤液；s4：碱调：将步骤s3制得的滤液用碱溶液调节其ph值至中性，过滤分离滤液和沉淀物，将滤液喷雾干燥即得产物甘草黄酮。
7.优选地，步骤s1中，于40-60℃下对甘草进行烘干，切段长度为1-3cm。
8.更优选地，前述步骤s2中，氨水浓度为10-30%水溶液，所述氨水的用量为所述甘草粉的1-3倍量，且以全部浸润到甘草粉为准。
9.再优选地，前述步骤s3中，所述低碳醇的重量为甘草粉原料的3-6倍，提取次数为2-3次，提取温度为40-80℃。
10.步骤s3中，浓缩液体积为原提取液体积的一半。
11.进一步优选地，前述步骤s4中将滤液用碱溶液调节溶解液ph为6-8，碱溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠中的一种或多种。
12.更进一步优选地，前述步骤s1中，所述甘草粉的粒径为10-60目筛。
13.且，前述步骤s3中，所述低碳醇是质量分数为40％-70％的甲醇溶液或者乙醇溶液。
14.本发明的有益之处在于：（1）本发明的一种甘草黄酮的制备方法，该制备方法在常规工艺基础上进行一系列改进，如步骤s4中将滤液用碱溶液调节溶解液ph为6-8之后进行过滤，使甘草黄酮的理化性质可以得到有效利用；（2）通过利用本发明的方法可从甘草中提取出甘草黄酮，工艺简单、成本控制低、操作安全简便、污染低；其中步骤s3中向甘草粉原料中加入低碳醇，并提取多次，使所得产品收率稳定在20%以上，且产品颜色好、无刺激性、安全性高。
具体实施方式
15.以下结合具体实施例对本发明作进一步说明，但这些实施例不用来限制本发明的范围。
16.实施例1：s1：将甘草洗净，于50℃烘箱中烘干，用切断机进行切段1cm，将甘草断置于粉碎机粉碎成甘草粉，过40目筛；s2：称取甘草粉置于浸泡容器中，加入2倍量的25%氨水进行浸泡，浸泡时间12小时以上；s3：放出浸泡液，依次用水、3%稀硫酸冲洗甘草粉3-5次，除去多余的氨水；向甘草粉原料中加入4倍重量60%乙醇，在60℃下提取2-3次，合并提取液，将该提取液浓缩原来体积一半，得到浓缩液，过滤；s4：碱调：将滤液用碳酸钠溶液调节溶解液ph值7，浓缩至无乙醇味，过滤分离滤液和沉淀，将滤液喷雾干燥即得甘草黄酮，收率21%。
17.其中收率的计算为得到的甘草黄酮的重量除以所用甘草的重量。
18.实施例2：s1：将甘草洗净，于60℃烘箱中烘干，用切断机进行切段2cm，将甘草断置于粉碎机粉碎
成甘草粉，过40目筛；s2：称取甘草粉置于浸泡容器中，加入3倍量的10%氨水进行浸泡，浸泡时间24小时以上；s3：放出浸泡液，依次用水、3%稀硫酸冲洗甘草粉3-5次，除去多余的氨水；向甘草粉原料中加入5倍重量50%乙醇，在60℃下提取2-3次，合并提取液，将该提取液浓缩原来体积一半，得到浓缩液，过滤；s4：碱调：将滤液用氢氧化钠溶液调节溶解液ph值8，浓缩至无乙醇味，过滤分离滤液和沉淀，将滤液喷雾干燥即得甘草黄酮，收率23%。
19.实施例3：s1：将甘草洗净，于45℃烘箱中烘干，用切断机进行切段1cm，将甘草断置于粉碎机粉碎成甘草粉，过50目筛；s2：称取甘草粉置于浸泡容器中，加入3倍量的20%氨水进行浸泡，浸泡时间12小时以上；s3：放出浸泡液，依次用水、3%稀硫酸冲洗甘草粉3-5次，除去多余的氨水；向甘草粉原料中加入6倍重量55%乙醇，在80℃下提取2-3次，合并提取液，将该提取液浓缩原来体积一半，得到浓缩液，过滤；s4：碱调：将滤液用碳酸氢钠溶液调节溶解液ph值6，浓缩至无乙醇味，过滤分离滤液和沉淀，将滤液喷雾干燥即得甘草黄酮，收率21%。
20.实施例4：s1：将甘草洗净，于60℃烘箱中烘干，用切断机进行切段2cm，将甘草断置于粉碎机粉碎成甘草粉，过60目筛；s2：称取甘草粉置于浸泡容器中，加入1倍量的30%氨水进行浸泡，浸泡时间12小时以上；s3：放出浸泡液，依次用水、3%稀硫酸冲洗甘草粉3-5次，除去多余的氨水；向甘草粉原料中加入4倍重量70%乙醇，在50℃下提取2-3次，合并提取液，将该提取液浓缩原来体积一半，得到浓缩液，过滤；s4：碱调：将滤液用氢氧化钾溶液调节溶解液ph值7，浓缩至无乙醇味，过滤分离滤液和沉淀，将滤液喷雾干燥即得甘草黄酮，收率21%。
21.综上，清洗干净的甘草烘干后进行切段、磨粉后过筛得到甘草粉，之后将甘草粉在氨水中浸泡。用稀硫酸清洗甘草粉除去氨水后，使用乙醇提取，再过滤得到滤液，然后对滤液进行碱调，干燥后得到甘草黄铜，从而为制备甘草黄铜提供了一种更为高效的途径。
22.在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。