一种石墨烯水凝胶染发剂及其制备方法和使用方法与流程

本发明涉及一种绿色安全染发剂，具体涉及一种石墨烯水凝胶染发剂及其制备方法和使用方法。

背景技术：

早在公元前150年的古代中国和埃及就有使用天然植物染发剂的记载。随着时代的进步，天然植物染发剂的色泽和效果无法满足现代人的染发需要，因此出现了金属盐类染发剂和化学合成染发剂，金属盐类染发剂含有pb、co、ni等重金属，会损伤肾、脑和中枢神经，导致畸形等疾病；化学合成染发剂含有芳香胺类、氨基苯酚类、对苯二胺(ppd)等组分，具有一定的毒性和致敏性，同时染发过程需要打开头发的表皮层，会损伤发质。

随着对绿色环保、健康安全的重视程度越来越高，人们对染发剂的需求已经不再局限于满足头发颜色的改变，逐渐开始重视产品的安全性以及对头发的保护功能。近年来，市场重回关注和开发植物染发剂，目前市场出现的植物染发剂虽然具有绿色安全健康的特性，但是问题仍然突出，染发耐久性差和价格昂贵。因此，亟待开发一种绿色安全、耐久性好的染发剂。

技术实现要素：

本发明的主要目的在于提供一种石墨烯水凝胶染发剂及其制备方法，从而克服现有技术的不足。

为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：

本发明实施例提供一种石墨烯水凝胶染发剂，所述染发剂为主要由石墨烯分散液、京尼平溶液和香精混合形成的凝胶状组合物，其中，所述石墨烯分散液包括石墨烯、分散剂和水并且所述染发剂中石墨烯、分散剂、京尼平与香精的质量比为1～5∶2～10∶1∶0.1～0.5。

进一步地，所述分散剂包括质量比为1∶2～5的第一分散剂和第二分散剂，所述第一分散剂选自重均分子量为55000～70000的聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇，所述第二分散剂选自重均分子量为100000～1500000的水溶性壳聚糖或水溶性甲壳素，其中水溶性壳聚糖的脱乙酰度为30％～40％。

本发明实施例还提供一种石墨烯水凝胶染发剂的制备方法，其包括：

分别提供石墨烯分散液、京尼平溶液；

使包含石墨烯分散液、京尼平溶液和香精的均匀混合体系搅拌5～30min，然后超声5～30min，获得所述石墨烯水凝胶染发剂。

进一步地，所述石墨烯分散液的制备方法包括：

将采用改性hummers法制备而成的5～200目氧化石墨分散于水中，再以60～200rpm震荡剥离1～12h，之后进行膜分离，获得氧化石墨烯分散液；

将还原剂、分散剂与氧化石墨烯分散液混合均匀，并于60～90℃下反应5min～1h，得到所述石墨烯分散液；

其中，所述还原剂与氧化石墨烯分散液的质量比为2～10∶1。

本发明实施例还提供了一种前述的石墨烯水凝胶染发剂的使用方法，其包括：

在20℃～30℃环境中，将石墨烯水凝胶染发剂涂抹于头发上并重复搓揉10～20min，之后室温静置5～15min；

以水清洗头发1～2次，至无凝胶在头发和头皮上残留；

以温度为50℃～60℃的热风将头发吹干；

再次以水清洗头发1次以上，并以温度为40℃～50℃的热风将头发吹干。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

(1)本发明石墨烯水凝胶染发剂的主要成分是石墨烯分散液、京尼平溶液和香精，均为常见原料，价格成本低；利用大尺寸石墨烯材料物理吸附强的原理，可以牢固的吸附在光滑的头发表面，同时，免除传统染发剂中的增稠剂，用京尼平代替，其是一种生物交联剂，可以使石墨烯材料交联增稠，进一步增强石墨烯材料与头发的吸附强度，染发效果好，耐洗发剂洗涤，使染发颜色的保持时间更长；此外，本发明的染发剂整体环境接近中性，柠檬草精油或桂花香精可以稳定存在，且加入的柠檬草精油或桂花香精可以使得染化过程中空气清香，还可以抗菌、杀菌、除臭等附加功效。

(2)本发明石墨烯水凝胶染发剂的制备方法中，通过分级技术制备大尺寸(5～50μm)石墨烯，而头发的直径平均为70μm，这样，大尺寸的石墨烯可以更好地吸附在头发表面，覆盖性更高，染发效果更好，通过本发明制备方法制备出的石墨烯水凝胶染发剂，相比化学合成染发剂不发生任何化学反应，消除了致癌、致敏和头发损伤的危害；相比绿色植物染发剂，染发耐久性更长；因此，根本上实现了染发的无毒无害、绿色安全和耐久性。

(3)本发明石墨烯水凝胶染发剂的制备方法，其中，制备石墨烯分散液的过程中，加入了分散剂，可以加强石墨烯的分散性，有效阻止了石墨烯的团聚，良好分散的石墨烯分散液是实现石墨烯在京尼平溶液中均匀分散的前提；此外，石墨烯分散液中的石墨烯大部分是还原氧化石墨烯，小部分是氧化石墨烯，这种还原氧化石墨烯和氧化石墨烯的组合，利于在染发过程中在头发周围保留水分，又利于在后续吹干头发的过程中使头发能较快被吹干，因为氧化石墨烯过多，会使水分难以在吹风机温度下烘干。

(4)本发明石墨烯水凝胶染发剂的制备方法，其中，制备石墨烯分散液使用的还原剂为绿色安全的抗坏血酸、果糖、葡萄糖和蔗糖，它们在还原氧化石墨烯过程中自身会氧化生成草酸和苏阿糖酸，草酸和苏阿糖酸含有大量的羟基和羧基，与石墨烯表面残留的含氧基团形成氢键，可有效阻止石墨烯的团聚。

(5)本发明石墨烯水凝胶染发剂的使用方法中，石墨烯水凝胶染发剂涂抹于头发上时，需要重复搓揉，通过重复搓揉使石墨烯充分与头发接触并结合，从而使石墨烯能富集到头发上，同时使其中的水溶性壳聚糖等与石墨烯、京尼平初步交联；然后通过水清洗头发1～2次，至无凝胶在头发和头皮上残留，利用石墨烯与头发能紧密结合的作用，使结合在头发上的石墨烯和在石墨烯及头发之间初步交联的水溶性壳聚糖与京尼平得以保留(且将部分水分香精锁紧在头发表面区域)，而头皮上的石墨烯、水溶性壳聚糖与京尼平得以被去除，避免石墨烯在头皮上残留，影响头皮健康；再以温度为50℃～60℃的热风将头发吹干，去除水分的过程中，使石墨烯、水溶性壳聚糖、京尼平与头发之间进一步交联，使其结合更为牢固，后期不易褪色；最后再通过清水进行清洗，彻底去除头皮上的石墨烯和其它残余物质；此外，分散剂采用质量比为1∶2～5的第一分散剂和第二分散剂，可以促使头皮上的石墨烯能更彻底的被清洗去除。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为氧化石墨烯分级设备的结构示意图。

图2为实施例1制备的染发剂的染发样品。

图3为实施例4中还原氧化石墨烯分散液的示意图。

具体实施方式

通过应连同所附图式一起阅读的以下具体实施方式将更完整地理解本发明。本文中揭示本发明的详细实施例；然而，应理解，所揭示的实施例仅具本发明的示范性，本发明可以各种形式来体现。因此，本文中所揭示的特定功能细节不应解释为具有限制性，而是仅解释为权利要求书的基础且解释为用于教示所属领域的技术人员在事实上任何适当详细实施例中以不同方式采用本发明的代表性基础。

鉴于现有技术的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，其主要是针对现有染发剂存在的缺陷，通过选取适当的原料、配比及调控工艺条件，实现其各组分协同，增加染发耐久性。如下将对该技术方案、其实施过程及原理作进一步的解释说明。

本发明实施例的一个方面提供了一种石墨烯水凝胶染发剂，所述染发剂为主要由石墨烯分散液、京尼平溶液和香精混合形成的凝胶状组合物，其中，所述石墨烯分散液包括石墨烯、分散剂和水并且所述染发剂中石墨烯、分散剂、京尼平与香精的质量比为1～5∶2～10∶1∶0.1～0.5。

在一些优选实施例中，所述石墨烯的径向尺寸为5～50μm，层数为1～20层。

在一些优选实施例中，所述分散剂包括质量比为1∶2～5的第一分散剂和第二分散剂，所述第一分散剂选自重均分子量为55000～70000的聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇，所述第二分散剂选自重均分子量为100000～1500000的水溶性壳聚糖或水溶性甲壳素，其中水溶性壳聚糖的脱乙酰度为30％～40％；实施过程中，采用两种分散剂的组合，目的是为了促使头皮上的石墨烯能更彻底的被清洗去除。

在一些优选实施例中，所述香精可以包括柠檬草精油、桂花香精等中的一种或两种，且不局限于此。

本发明石墨烯水凝胶染发剂的主要成分是石墨烯分散液、京尼平溶液和香精，利用石墨烯材料特殊的二维超薄结构，可以牢牢地物理吸附在光滑的头发表面，京尼平和生物分散剂的加入可以使石墨烯材料交联增稠，进一步增强石墨烯材料与头发的吸附强度，染发效果好，耐洗发剂洗涤，使染发颜色的保持时间更长，香精的加入，可以使得染化过程中空气清香。

市场主流的化学合成染发剂的整体环境是强酸碱，连细菌都难以生全，香精在其中难以稳定存在，因此市场上的染发剂都有一定的刺激性气味。本发明的染发剂整体环境接近中性，各种香精都可以稳定存在，在实施过程中，香精一般优选桂花香精和柠檬草精油，不仅可以使得染化过程中空气清香，而且对疲劳、头痛等都有一定的减缓功效。

本发明实施例的另一个方面提供一种石墨烯水凝胶染发剂的制备方法，其包括：

分别提供石墨烯分散液、京尼平溶液；

使包含石墨烯分散液、京尼平溶液和香精的均匀混合体系搅拌5～30min，然后超声5～30min，获得所述石墨烯水凝胶染发剂。

在一些优选实施例中，所述京尼平溶液的浓度为1～2wt％。

在一些优选实施例中，所述石墨烯分散液包括浓度为l-5wt％的石墨烯。

在本发明的一些优选方案中，所述石墨烯分散液的制备方法包括：

将采用改性hummers法制备而成的5～200目氧化石墨分散于水中，再以60～200rpm震荡剥离1～12h，之后进行膜分离，获得氧化石墨烯分散液；

将还原剂、分散剂与氧化石墨烯分散液混合均匀，并于60～90℃下反应5min～1h，得到所述石墨烯分散液；

其中，所述还原剂与氧化石墨烯分散液的质量比为2～10∶1。

在一些优选实施例中，所述还原剂可以包括抗坏血酸、果糖、葡萄糖、蔗糖等中的任意一种或两种以上的组合，但不局限于此；备石墨烯分散液使用的还原剂为绿色安全的抗坏血酸、果糖、葡萄糖和蔗糖，它们在还原氧化石墨烯过程中自身会氧化生成草酸和苏阿糖酸，草酸和苏阿糖酸含有大量的羟基和羧基，与石墨烯表面残留的含氧基团形成氢键，可有效阻止石墨烯的团聚。

本发明实施例还提供一种前述的石墨烯水凝胶染发剂的使用方法，其包括：

在20℃～30℃环境中，将石墨烯水凝胶染发剂涂抹于头发上并重复搓揉10～20min，之后室温静置5～15min；

以水清洗头发1～2次，至无凝胶在头发和头皮上残留；

以温度为50℃～60℃的热风将头发吹干；

再次以水清洗头发1次以上，并以温度为40℃～50℃的热风将头发吹干。

石墨烯水凝胶染发剂涂抹于头发上时，需要重复搓揉，通过重复搓揉使石墨烯充分与头发接触并结合，从而使石墨烯能富集到头发上，同时使其中的水溶性壳聚糖等与石墨烯、京尼平初步交联；然后通过水清洗头发1～2次，至无凝胶在头发和头皮上残留，利用石墨烯与头发能紧密结合的作用，使结合在头发上的石墨烯和在石墨烯及头发之间初步交联的水溶性壳聚糖与京尼平得以保留(且将部分水及香精锁紧在头发表面区域)，而头皮上的石墨烯、水溶性壳聚糖与京尼平得以被去除，避免石墨烯在头皮上残留，影响头皮健康；再以温度为50℃～60℃的热风将头发吹干，去除水分的过程中，使石墨烯、水溶性壳聚糖、京尼平与头发之间进一步交联，使其结合更为牢固，后期不易褪色；最后再通过清水进行清洗，彻底去除头皮上的石墨烯和其它残余物质；此外，分散剂采用质量比为1∶2～5的第一分散剂和第二分散剂，可以促使头皮上的石墨烯能更彻底的被清洗去除。

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，进一步阐明该发明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，但其中的实验条件和设定参数不应视为对本发明基本技术方案的局限。并且本发明的保护范围不限于下述的实施例。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

下述实施例中使用的氧化石墨烯分级设备如图1所示，包括进料泵1和括孔径为5μm的陶瓷膜组件2，且进料泵1和括孔径为5μm的陶瓷膜组件2连通设置。

下述各实施例中，通过改性的hummers法制备获得氧化石墨，具体为：取50g(100目)天然鳞片石墨与2.5l质量浓度为98％硫酸混合均匀后，加入85g硝酸钾，在7℃的水浴中快速加入400g高锰酸钾，混合均匀，加入高锰酸钾的过程保持体系温度0～20℃。然后将体系温度升高到50℃，反应1.5h，然后加入4l水，同时将体系升温至90℃反应13min，再加入200ml双氧水(30wt％)还原过量的高锰酸钾终止反应，离心洗涤氧化石墨体系至ph为5，冷冻干燥得到得到100目的氧化石墨粉体。

如下实施例中所使用的各种原料均可以从市场购得，例如其中的水溶性壳聚糖、水溶性甲壳素等可以分别购自南通绿神生物工程有限公司、山东奥康生物科技有限公司等，且不限于此。

实施例1

(1)氧化石墨烯分散液的制备

称取10g氧化石墨粉体分散在2l去离子水中配置成5g/l的分散液，将分散液在振荡器上在200rpm的震荡速度下剥离2h，然后利用图1的分级设备，去除＜5μm的氧化石墨烯，得到尺寸为5～50μm、层数为1～20层的氧化石墨烯分散液。

(2)石墨烯水凝胶染发剂的制备

首先，称取5g京尼平溶解到0.5l质量浓度为1％的醋酸中，配置质量浓度为1％的京尼平溶液，然后称取1g柠檬草精油加入到京尼平溶液中，分散均匀，获得京尼平与香精的混合溶液；其次，量取1l步骤1中制备的氧化石墨烯分散液，称取10g抗坏血酸分散到氧化石墨烯分散液中，加入10g的分散剂(质量比1∶2的聚乙烯吡咯烷酮和水溶性壳聚糖，其中，聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为55000～70000，水溶性壳聚糖的重均分子量为100000～1500000，脱乙酰度为30％～40％)，搅拌均匀，得到均匀稳定的还原氧化石墨烯分散液，水浴加热至60℃下反应1h，获得均匀分散的还原氧化石墨烯分散液。

最后，将均匀分散的还原氧化石墨烯分散液加入到京尼平与香精的混合溶液中，搅拌5min，然后超声30min，得到黑色石墨烯水凝胶染发剂。

将本实施例制备得到的黑色石墨烯水凝胶染发剂用于染发，染发步骤包括：

(1)在20℃～30℃环境中，分别将黑色石墨烯水凝胶染发剂和市面常售黑色染发剂涂抹于同一用户头部的不同位置的头发上，并重复搓揉15min，之后室温静置10min；

(2)以水清洗头发2次，至无凝胶在头发和头皮上残留；

(3)以温度为50℃～60℃的热风将头发吹干；

(4)再次以水清洗头发1次，并以温度为40℃～50℃的热风将头发吹干。

同时取市售的一种黑色染发剂依照其使用说明书进行染发。

参阅图2中黑色样品为采用本实施例染发剂染色且经多次水洗、吹干后的头发，而灰色样品为采用市售染发剂染色且经多次水洗、吹干后的头发。可以明显地看出本实施例黑色石墨烯水凝胶染发剂的染发效果明显更好。

另外，本实施例染发剂在染发过程中对人体皮肤无刺激，染发后在用户头皮上无残留，而市售染发剂在头皮上有少量残留(头皮上的相应位置有黑色斑点)，经多次清洗后，用户头皮仍有轻微瘙痒感。

实施例2

(1)氧化石墨烯分散液的制备

称取10g氧化石墨粉体分散在5l去离子水中配置成2g/l的分散液，将分散液在振荡器上在100rpm的震荡速度下剥离5h，然后利用图1的分级设备，去除＜5μm的氧化石墨烯，得到尺寸为5～50μm、层数为1～20层的氧化石墨烯分散液。

(2)石墨烯水凝胶染发剂的制备

首先，称取2.5g京尼平溶解到250ml质量浓度为1％的醋酸中，配置质量浓度为1％的京尼平溶液；然后称取0.5g桂花香精加入到京尼平溶液中，分散均匀，获得京尼平与香精的混合溶液；其次，量取2.5l步骤1中制备的氧化石墨烯分散液，称取20g蔗糖分散到氧化石墨烯分散液中，再加入25g的分散剂(质量比1∶3的聚乙烯醇和水溶性壳聚糖，其中，聚乙烯醇的重均分子量为55000～70000，水溶性壳聚糖的重均分子量为100000～1500000，脱乙酰度为30％～40％)，搅拌均匀，水浴加热至90℃下反应5min，得到均匀稳定的还原氧化石墨烯分散液。

最后，将均匀分散的还原氧化石墨烯分散液加入到京尼平与香精的混合溶液中，搅拌10min，然后超声10min，得到黑色石墨烯水凝胶染发剂。

实施例3

(1)氧化石墨烯分散液的制备

称取15g氧化石墨粉体分散在10l去离子水中配置成1.5g/l的分散液，将分散液在振荡器上在60rpm的震荡速度下剥离12h，然后利用图1的分级设备，去除＜5μm的氧化石墨烯，得到尺寸为5～50μm、层数为1～20层的氧化石墨烯分散液。

(2)石墨烯水凝胶染发剂的制备

首先，称取1.5g京尼平溶解到100ml质量浓度为1％的醋酸中，配置质量浓度为1.5％的京尼平溶液；然后称取0.15g柠檬草精油加入到京尼平溶液中，分散均匀，获得京尼平与香精的混合溶液；其次，量取5l步骤1中制备的氧化石墨烯分散液，称取50g葡萄糖分散到氧化石墨烯分散液中，再加入9g的分散剂(质量比1∶4的聚乙烯吡咯烷酮和水溶性甲壳素，其中，聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为55000～70000，水溶性甲壳素的重均分子量为100000～1500000)，搅拌均匀，水浴加热至90℃下反应1h，得到均匀稳定的还原氧化石墨烯分散液。

最后，将均匀分散的还原氧化石墨烯分散液加入到京尼平与香精的混合溶液中，搅拌10min，然后超声5min，得到黑色石墨烯水凝胶染发剂。

实施例4

(1)氧化石墨烯分散液的制备

称取10g氧化石墨粉体分散在2.5l去离子水中配置成4g/l的分散液，将分散液在振荡器上在200rpm的震荡速度下剥离1h，然后利用图1的分级设备，去除＜5μm的氧化石墨烯，得到尺寸为5～50μm、层数为1～20层的氧化石墨烯分散液。

(2)石墨烯水凝胶染发剂的制备

首先，称取2g京尼平溶解到100ml质量浓度为1％的醋酸中，配置质量浓度为2％的京尼平溶液；然后称取1g柠檬草精油加入到京尼平溶液中，分散均匀，获得京尼平与香精的混合溶液；其次，量取1l步骤1中制备的氧化石墨烯分散液，称取40g果糖分散到氧化石墨烯分散液中，再加入9g的分散剂(质量比1∶4的聚乙烯吡咯烷酮和水溶性甲壳素，其中，聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为55000～70000，水溶性甲壳素的重均分子量为100000～1500000)，水浴加热至80℃下反应10min，搅拌均匀，得到均匀稳定的还原氧化石墨烯分散液(形貌可以参阅图3)。最后，将均匀分散的还原氧化石墨烯分散液加入到京尼平与香精的混合溶液中，搅拌30min，然后超声5min，得到黑色石墨烯水凝胶染发剂。

实施例5

(1)氧化石墨烯分散液的制备

称取8g氧化石墨粉体分散在2l去离子水中配置成4g/l的分散液，将分散液在振荡器上在200rpm的震荡速度下剥离1h，然后利用图1的分级设备，去除＜5μm的氧化石墨烯，得到尺寸为5～50μm、层数为1～20层的氧化石墨烯分散液。

(2)石墨烯水凝胶染发剂的制备

首先，称取2g京尼平溶解到100ml质量浓度为1％的醋酸中，配置质量浓度为2％的京尼平溶液；然后称取1g柠檬草精油加入到京尼平溶液中，分散均匀，获得京尼平与香精的混合溶液；其次，量取1l步骤1中制备的氧化石墨烯分散液，称取40g果糖分散到氧化石墨烯分散液中，并加入10g的分散剂(质量比1∶5的聚乙烯醇和水溶性甲壳素，其中，聚乙烯醇的重均分子量为55000～70000，水溶性甲壳素的重均分子量为100000～1500000)，搅拌均匀，水浴加热至80℃下反应10min，得到均匀稳定的还原氧化石墨烯分散液(形貌与图3相仿)。最后，将均匀分散的还原氧化石墨烯分散液加入到京尼平溶液中，搅拌30min，然后超声5min，得到黑色石墨烯水凝胶染发剂。

对照例1：该对照例与实施例1基本相同，但步骤2)中分散剂全部采用水溶性壳聚糖。以该对照例产品参照实施例1的方式进行染发，结果显示，在染发完成后，用户头皮上有微量石墨烯残留，但后续可以用市售洗发水清洗去除。

对照例2：该对照例与实施例1基本相同，但步骤2)中分散剂全部采用聚乙烯吡咯烷酮。以该对照例产品参照实施例1的方式进行染发，结果显示，在染发完成后，用户头皮上无石墨烯残留，但后续用市售洗发水清洗头发数次后，头发颜色稍为变淡。

对照例3：该对照例与实施例1基本相同，但步骤2)中未添加还原剂。以该对照例产品参照实施例1的方式进行染发，结果显示，在染发完成后，头发颜色稍有差异，用户头皮上无石墨烯残留。

对照例4：该对照例与实施例1基本相同，但未包含步骤1)，且步骤2)中以机械剥离的石墨烯微片替代了氧化石墨烯，且未添加还原剂。以该对照例产品参照实施例1的方式进行染发，结果显示，在染发完成后，头发颜色均一，用户头皮上无石墨烯残留，但香味较淡。

本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。

在本发明(本发明)案中标题及章节的使用不意味着限制本发明；每一章节可应用于本发明的任何方面、实施例或特征。

在本发明(本发明)案通篇中，在将组合物描述为具有、包含或包括特定组份之处或者在将过程描述为具有、包含或包括特定过程步骤之处，预期本发明教示的组合物也基本上由所叙述组份组成或由所叙述组份组成，且本发明教示的过程也基本上由所叙述过程步骤组成或由所叙述过程步骤组组成。

除非另外具体陈述，否则术语“包含(include、includes、including)”、“具有(have、has或having)”的使用通常应理解为开放式的且不具限制性。

应理解，各步骤的次序或执行特定动作的次序并非十分重要，只要本发明教示保持可操作即可。此外，可同时进行两个或两个以上步骤或动作。

此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。

尽管已参考说明性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将理解，在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外，可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此，本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例，而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。此外，除非具体陈述，否则术语第一、第二等的任何使用不表示任何次序或重要性，而是使用术语第一、第二等来区分一个元素与另一元素。