植物提取物组合物、防晒组合物及其制备方法与流程

1.本申请涉及生物制剂领域，尤其是涉及植物提取物组合物、防晒组合物及其制备方法。


背景技术：

2.近年来，紫外线辐射量随着臭氧层的破坏不断增加，给人类带来的影响已被世界范围所认识。对于敏感皮肤或持续接受太阳照射的皮肤而言，紫外线会使皮肤丧失弹性及出现皱纹，导致过早的老化，为此，在化妆品中常常添加紫外线吸收(屏蔽)剂来保护人体免受过量的紫外线辐射。另一方面，除了紫外线外，蓝光对皮肤的伤害也同样无处不在。手机、电脑、电视等设备发射的蓝光会直接辐射人们裸露的皮肤。这类蓝光会穿透至皮肤真皮层，产生活性氧自由基，使皮肤真皮层成纤维细胞损伤，细胞基质减少；而且会影响褪黑素的分泌，使得大脑处于兴奋状态，影响生物钟规律，造成人们睡眠质量不高。这两方面都会导致皮肤的过早老化。因此，有必要提供一种具有防蓝光作用的防晒组合物。


技术实现要素：

3.本申请旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本申请提出一种具有防蓝光作用的植物提取物组合物、防晒组合物及其制备方法。
4.本申请的第一方面，提供植物提取物组合物，该植物提取物组合物包括高山火绒草提取物、头状胡枝子提取物和刺毛猕猴桃提取物。
5.根据本申请实施例的植物提取物组合物，至少具有如下有益效果：
6.申请人意外地发现，上述三种植物提取物组分之间通过协同作用，可以对各个波段的紫外线都具有良好的吸收效果，从而有效提高了产品的防晒指数；同时，还可以对蓝光产生有效的抵御作用，防止蓝光对使用者造成损害而引起皮肤过早老化等情况的出现。
7.根据本申请的一些实施例，植物提取物组合物包括1～3质量份的高山火绒草提取物、1～3质量份的头状胡枝子提取物和1～3质量份的刺毛猕猴桃提取物。
8.根据本申请的一些实施例，高山火绒草提取物为高山火绒草花/叶提取物，头状胡枝子提取物为头状胡枝子叶/茎提取物。
9.本申请的第二方面，提供防晒组合物，该防晒组合物包括防晒剂和增效剂，增效剂包括上述的植物提取物组合物。
10.根据本申请实施例的防晒组合物，至少具有如下有益效果：
11.采用上述的植物提取物组合物作为增效剂与常规的防晒剂进行组合使用，不仅能阻挡紫外线等对皮肤侵害，同时也能保护肌肤免受手机、电脑等电子产品的辐照，有效防止这些电子产品的蓝光伤害。
12.根据本申请的一些实施例，还包括保湿剂、润肤剂、增稠剂、乳化剂、螯合剂、防腐剂和芳香剂中的至少一种。
13.根据本申请的一些实施例，防晒剂选自甲氧基肉桂酸乙基己酯、丁基甲氧基二苯
甲酰基甲烷、水杨酸乙基己酯、奥克立林、胡莫柳酯、二甲基paba乙基己酯、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、二氧化钛、硅石、二氧化钛中的至少一种。
14.根据本申请的一些实施例，保湿剂选自甘油、丁二醇、丙二醇、泛醇、透明质酸钠、甜菜碱中的至少一种。
15.根据本申请的一些实施例，润肤剂选自癸二酸二乙基己酯、棕榈酸异癸酯、异壬酸异壬酯、环五聚二甲基硅氧烷/环己硅氧烷、c12
‑
15醇苯甲酸酯、氢化聚异丁烯、三甲基硅烷氧基硅酸酯、c15
‑
19烷的至少一种。
16.根据本申请的一些实施例，增稠剂选自硅酸铝镁、硅酸铝钾钠、硬脂酸镁、二硬脂酸铝、硅酸镁锂、硅石中的至少一种。
17.根据本申请的一些实施例，乳化剂选自鲸蜡基peg/ppg
‑
10/1聚二甲基硅氧烷、peg
‑
10聚二甲基硅氧烷、月桂基peg
‑
9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷、山梨坦异硬脂酸酯、peg
‑
30二聚羟基硬脂酸酯、蜂蜡中的至少一种。
18.根据本申请的一些实施例，螯合剂选自edta二钠、edta三钠、edta四钠的至少一种。
19.根据本申请的一些实施例，增效剂还包括硬脂醇甘草亭酸酯、羟苯基丙酰胺苯甲酸、积雪草苷、甘草酸二钾、芍药根提取物、洋甘菊提取物、龙舌兰提取物、硫辛酸、白松露菌提取物中的至少一种。
20.根据本申请的一些实施例，防腐剂选自苯氧乙醇、苯甲醇、乙基己基甘油、羟苯甲酯、戊二醇、1,2
‑
己二醇、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯中的至少一种。
21.根据本申请的一些实施例，基于防晒组合物的总质量，该防晒组合物包括10～30wt％的防晒剂、3～10wt％的保湿剂、10～30wt％的润肤剂、0.5～6wt％的增稠剂、0.5～7wt％的乳化剂、0.05～1wt％的螯合剂、0.5～8wt％的增效剂、0.2～1.5wt％的防腐剂、0.01～0.2wt％的芳香剂。
22.根据本申请的一些实施例，基于防晒组合物的总质量，防晒剂包括1～10wt％的物理防晒剂、3～8wt％的胡莫柳酯、1～8wt％的奥克立林、1～8wt％水杨酸乙基己酯、1～6wt％的丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷，且防晒剂的总质量不超过防晒组合物的总质量的30％；
23.其中，基于物理防晒剂的总质量，物理防晒剂包括70～80wt％的二氧化钛、12～20wt％的硅石和3～10wt％的鲸蜡醇磷酸酯。
24.根据本申请的一些实施例，基于防晒组合物的总质量，增效剂包括0.05～0.5wt％的硬脂醇甘草亭酸酯、0.01～1wt％的积雪草苷、0.3～3wt％的芍药根提取物、0.1～3wt％的高山火绒草花/叶提取物、0.5～5wt％的头状胡枝子叶/茎提取物、0.5～5wt％的氯化钠、0.05～1wt％的刺毛猕猴桃提取物、0.02～0.5wt％的硫辛酸，且增效剂的总质量不超过防晒组合物的总质量的5％。
25.根据本申请的一些实施例，基于防晒组合物的总质量，保湿剂包括3～5wt％的甘油、3～5wt％的甜菜碱，且保湿剂的总质量不超过防晒组合物的总质量的10％。
26.根据本申请的一些实施例，基于防晒组合物的总质量，润肤剂包括1～6wt％的c12～15醇苯甲酸酯、1～8wt％的癸二酸二乙基己酯、1～8wt％的异壬酸异壬酯、3～10wt％环五聚二甲基硅氧烷/环己硅氧烷、1～5wt％的三甲基硅烷氧基硅酸酯，且润肤剂的总质量不
超过防晒组合物的总质量的20％；
27.其中，基于环五聚二甲基硅氧烷/环己硅氧烷的总质量，环五聚二甲基硅氧烷/环己硅氧烷包括60～70wt％的环五聚二甲基硅氧烷和30～40wt％的环己硅氧烷。
28.根据本申请的一些实施例，基于防晒组合物的总质量，增稠剂包括0.3～3wt％的硅酸铝钾钠和0.2
‑
3wt％硅石。
29.根据本申请的一些实施例，基于防晒组合物的总质量，乳化剂包括0.2～2wt％的鲸蜡基peg/ppg
‑
10/1聚二甲基硅氧烷、0.2～4wt％的山梨坦异硬脂酸酯、0.1～1wt％的蜂蜡，且乳化剂的总质量不超过防晒组合物的总质量的3％。
30.根据本申请的一些实施例，基于防晒组合物的总质量，螯合剂包括0.1～1wt％的edta二钠。
31.根据本申请的一些实施例，基于防晒组合物的总质量，防腐剂包括0.2～1wt％的苯氧乙醇/乙基己基甘油、0.05～0.2wt％的羟苯甲酯、0.02～0.1wt％的羟苯丙酯，且防腐剂的总质量在防晒组合物的总质量的0.2～1.5％；
32.其中，基于苯氧乙醇/乙基己基甘油的总质量，苯氧乙醇/乙基己基甘油包括88.5～91.5wt％的苯氧乙醇和8.5～11.5wt％的乙基己基甘油。
33.根据本申请的一些实施例，基于防晒组合物的总质量，芳香剂包括0.01～0.2wt％的花香类芳香剂。
34.本申请的第三方面，提供防晒组合物的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
35.将乳化剂、润肤剂、防晒剂、防腐剂、增效剂、增稠剂在80～90℃混匀，得到总油相；
36.将水、保湿剂、螯合剂、防腐剂在80～90℃混匀，得到水相；
37.待水相成分冷却到35～45℃，加入增效剂，得到第一混合物；
38.待所述总油相冷却到40～50℃，加入芳香剂、防腐剂和第一混合物混匀，出料。
39.根据本申请的一些实施例，总油相的制备方法包括如下步骤：
40.将乳化剂、润肤剂、防晒剂、增稠剂在80～85℃混匀，均质，得到第一油相；
41.将乳化剂、润肤剂、防晒剂、防腐剂、增效剂在80～90℃混匀，得到第二油相；
42.将所述第一油相和所述第二油相混匀，均质，得到总油相。
43.本申请的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本申请的实践了解到。
具体实施方式
44.以下将结合实施例对本申请的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本申请的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本申请的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本申请的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本申请保护的范围。
45.下面详细描述本申请的实施例，描述的实施例是示例性的，仅用于解释本申请，而不能理解为对本申请的限制。
46.在本申请的描述中，若干的含义是一个以上，多个的含义是两个以上，大于、小于、超过等理解为不包括本数，以上、以下、以内等理解为包括本数。如果有描述到第一、第二只是用于区分技术特征为目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的
技术特征的数量或者隐含指明所指示的技术特征的先后关系。
47.本申请的描述中，除非另有明确的限定，设置、安装、连接等词语应做广义理解，所属技术领域技术人员可以结合技术方案的具体内容合理确定上述词语在本申请中的具体含义。
48.本申请的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
49.实施例1～6
50.分别按照表1中的质量份数配制实施例1～6的防晒组合物。
51.表1.实施例1～6各组分的质量份数
52.53.其中，二氧化钛/硅石/鲸蜡醇磷酸酯/水由占二氧化钛/硅石/鲸蜡醇磷酸酯/水总质量的75％的二氧化钛、16％的硅石、6％的鲸蜡醇磷酸酯和3％的去离子水组成；环五聚二甲基硅氧烷/环己硅氧烷是由占环五聚二甲基硅氧烷/环己硅氧烷总质量的60～70wt％的环五聚二甲基硅氧烷和30～40wt％的环己硅氧烷组成；苯氧乙醇/乙基己基甘油是由占苯氧乙醇/乙基己基甘油总质量88.5～91.5wt％的苯氧乙醇和8.5～11.5wt％的乙基己基甘油组成；另外去离子水量以补足各实施例的总质量份至100为准。
54.上述防晒组合物的制备方法如下：
55.步骤1：将二氧化钛/硅石/鲸蜡醇磷酸酯/水、癸二酸二乙基己酯、异壬酸异壬酯、c12
‑
15醇苯甲酸酯、山梨坦异硬脂酸酯、硅酸铝钾钠、硅石搅拌混合均匀，加入到乳化锅内，开启搅拌，中速均质1～5分钟，均质3～5次，加热到80～85℃，得到第一油相；
56.步骤2：将环五聚二甲基硅氧烷/环己硅氧烷、三甲基硅烷氧基硅酸酯、胡莫柳酯、奥克立林、水杨酸乙基己酯、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、鲸蜡基peg/ppg
‑
10/1聚二甲基硅氧烷、蜂蜡、硬脂醇甘草亭酸酯、羟苯丙酯加入到真空均质乳化罐中的油锅中，加热搅拌溶解，升温到80～90℃后保温搅拌10～30分钟，得到第二油相；
57.步骤3：将第二油相加入到乳化锅内的第一油相中，均质3～10分钟后，保温搅拌10～30分钟，得到总油相；
58.步骤4：将水、甘油、甜菜碱、氯化钠、edta二钠、羟苯甲酯加入到真空均质乳化罐中的水锅中，加热搅拌溶解，升温到80～90℃后保温搅拌10～30分钟，得到水相；
59.步骤5：待水相冷却到40℃后，加入积雪草苷、芍药根提取物、高山火绒草花/叶提取物、头状胡枝子叶/茎提取物、刺毛猕猴桃提取物、硫辛酸，搅拌30分钟，得到第一混合物；
60.步骤6：待总油相冷却到45℃后，加入香精和苯氧乙醇/乙基己基甘油，在快速搅拌的情况下将水相缓慢抽入乳化锅中与总油相混合，完成后继续搅拌40分钟；
61.步骤7：通知质检取样，检验合格后出料。
62.对比实验
63.对比例4为安热沙水能户外防晒乳spf50pa++++，对比例5为理肤泉大哥大防晒乳防晒乳spf50+pa++++。
64.将实施例1～6制备成乳液，以及上述对比例4和5各自随机挑选50人(受试者的选择符合相关要求)进行试用，每天早晨使用一次，共使用1个月，统计气味、涂抹性、清爽度、防水性、防蓝光、爽滑度、安全性、防晒效果、肤感好感度、上妆敷贴性、总体好感的各项使用结果，各项使用效果总分为10分，9
‑
10分表示很好，7
‑
8分表示较好，5
‑
6分表示可接受，3
‑
4表示不好，1
‑
2分表示不能接受。实施例1～6和对比例1～3的打分结果见表2。
65.表2.打分结果
66.项目实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6对比例4对比例5气味8.58.58.58.58.58.58.57.2涂抹性9.29.09.08.58.99.08.57.5清爽度9.28.88.88.08.88.87.56.5防水性6.87.58.69.29.28.48.58.0防蓝光5.25.76.26.87.58.25.34.8爽滑度9.19.08.78.08.68.68.58.0
安全性9.29.28.98.59.09.18.28.5防晒效果6.27.98.89.59.19.38.89.1肤感好感度9.49.18.87.98.88.88.27.8上妆敷贴性8.38.89.08.88.99.08.58.8总体好感7.88.28.68.08.89.08.07.5
67.由表2可以看出，实施例1～2中，只有防晒剂的添加量有变化，添加量越大，产品的防晒和防水效果越好，但产品的清爽度度稍有降低。实施例2～4中，只有二氧化钛/硅石/鲸蜡醇磷酸酯/水、硅石、三甲基硅烷氧基硅酸酯添加量有变化，添加量越大，产品的防晒效果和防水能力越好。实施例3、5
‑
6中，仅有高山火绒草花/叶提取物、头状胡枝子叶/茎提取物、刺毛猕猴桃提取物的添加量发生变化，添加量越大，产品的涂抹性、清爽度越差，相对而言肤感也越来越油腻，但产品的防晒效果方面更好。
68.根据实施例1～6和对比例4～5的总体好感的结果可以看出，并不是某一成分添加量越大、防晒指数越高，使用者的好感度就越高，可能会综合考量产品的安全性、实用性和产品体验感觉。而在上述结果中，实施例6的总体反馈效果最好。
69.安全性验证
70.将实施例1～6中得到的防晒组合物分别选取40人进行皮肤封闭型斑贴试验和皮肤重复性开发型涂抹试验，受试者的选择符合相关要求。试验检测结果如表3和表4所示。
71.表3.皮肤封闭型斑贴试验结果
72.[0073][0074]
表4.皮肤重复性开发型涂抹试验结果
[0075][0076][0077]
从上述结果中可看出各个实施例产品试用的40人的皮肤临床表现都为阴性，无不良反应，表明本申请实施例所要求保护的防晒组合物符合相应的安全要求。
[0078]
防晒性能测试
[0079]
参考《化妆品安全技术规范》(2015年版)中的相关规范和技术内容测试实施例1～6和对比例1～3的防晒化妆品防晒指数(spf值)和防晒化妆品长波紫外线防护指数(pfa值)，测试结果如表5所示。
[0080]
表5.防晒性能测试结果
[0081]
组别spf值(平均值)pfa值(平均值)
实施例134.5+++(9.8)实施例246.2+++(15.5)实施例355.8++++(19.5)实施例462.2++++(30.8)实施例557.2++++(25.2)实施例659.2++++(27.2)对比例131.5++(7.1)对比例255.9++++(24.5)对比例354.3++++(24.1)
[0082]
防水性能测试
[0083]
参考《化妆品安全技术规范》(2015年版)中的相关规范和技术内容测试实施例1～6和对比例1～3的防晒化妆品防水性能，结果如表6所示：
[0084]
表6.防水性能测试结果
[0085]
组别洗浴前spf值洗浴后spf值spf值变化率实施例134.529.614.2％实施例246.241.410.4％实施例355.852.55.7％实施例462.260.33.05％实施例557.253.95.7％实施例659.255.95.6％对比例131.514.853.0％对比例255.952.46.3％对比例354.350.76.6％
[0086]
防蓝光性能测试
[0087]
防蓝光性能的测试方法如下：
[0088]
将制得的防晒组合物涂覆在石英玻璃上(涂抹厚度约1mm)，石英玻璃下垫防蓝光测试卡，然后用laser 301型号的蓝色激光笔照射(发射波长为405
±
10nm)。
[0089]
经测试，实施例1～2和对比例4～5有变色，但颜色比不涂覆的空白对照组淡很多，实例3～4的防蓝光测试卡上发现几乎不变色，实例5～6的防蓝光测试卡上发现不变色。
[0090]
同时，实施例6与对比例2～3进行对比，实施例6不变色；对比例2有变色，但颜色比不涂覆的空白对照组淡很多；对比例3变色比较严重，比不涂覆的空白对照组颜色淡一点，该测试结果表明，本申请实施例所提供的防晒组合具有良好的防蓝光效果。
[0091]
综上防晒性能、防水性能、防蓝光性能测试结果，实施例3与对比例1相比，对比例产品的防晒效果和防水能力很差，说明二氧化钛/硅石/鲸蜡醇磷酸酯/水、乳化剂、三甲基硅烷氧基硅酸酯等对增效产品的防晒效果和防水能力有很大的作用。实施例6与对比例2～3相比，防晒效果和防水性稍优于对比例，而防蓝光能力则明显占优，且对比例2要优于对比例3。说明了产品中皮肤调理剂高山火绒草花/叶提取物、头状胡枝子叶/茎提取物、刺毛猕猴桃提取物对产品的防蓝光有很大的增效。
[0092]
上面结合实施例对本申请作了详细说明，但是本申请不限于上述实施例，在所属
技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本申请宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。