粉体组合物的疏水改性方法及含其的化妆品与流程

1.本发明涉及化妆品领域，具体地涉及粉体组合物的疏水改性方法及含其的化妆品。


背景技术：

2.使用疏水化剂，利用物理或化学的方法对某一单一种类的粉体进行表面改性，使改性后的粉体具有疏水亲油的特性，已经广泛应用于工业领域。在现代化妆品中，使用表面疏水处理的粉体原料来提高化妆品的化妆持续性(cn 104411285 a)，改善触感(cn 104411284 a)以及化妆品存储及生产稳定性(cn 104910337 a、cn 102368993 a)是一种在业内众所周知的且十分有效的方法。在众多疏水化处理方法中，使用烷基烷氧基硅烷(硅烷偶联剂)作为疏水化剂通过化学改性的方法将长链烷基锚定在目标粉体上的方法是应用最为广泛的，如中国专利cn 109929272 a的所述粉体处理方法。含氟的疏水化剂由于其独特的疏水疏油特性在化妆品配方中亦被使用(cn 102036650 a)。使用疏水化处理的粉体化妆品组合物其制品形态可包括液体、乳液、霜状、固体状、糊状、凝胶状、粉末状、多层状、慕斯状以及喷雾状等几乎所有化妆品形态。
3.现代化妆品中，往往在同一配方中会使用多种不同品类的粉体进行复配，以提高化妆品使用感和持妆持续性，如中国专利cn 105581923 a中所述的一种含氟硅烷改性的粉基类定妆组合物，其中配方中使用的粉体包括滑石、云母、硬脂酸镁、硅粉、珠光、色粉以及8％的氟硅烷疏水改性的钛白粉等。疏水改性粉体的加入，增强了产品的拒水性能，提高了该粉基定妆产品的化妆持续性。为进一步提高产品的拒水性能，cn 101980686 a利用疏水性成膜剂复配一种或多种经过疏水处理的无机粉体颜料，配制了可赋予超疏水性薄膜的化妆品组合物，该疏水性薄膜的水接触角可达140℃以上。值得注意的是，为获得专利中所述的超疏水薄膜，配方中所用的所有粉体均必须是经过疏水化表面处理的。然而，由于化妆品配方中使用到的粉体种类繁多(不同的种类、材质、来源、形状、颜色、粒径分布)，且同一配方中往往会掺杂多种不同粉体以达到理想的功效、外观及使用感。传统的粉体表面疏水化处理方式均为针对某一单独的粉体，利用化学或是物理的方法(或者同时使用化学和物理方法)对该单一粉体进行表面改性。这种针对单一粉体的改性方法对少品类大批量的生产有益(如工业上对钛白粉的表面疏水化处理)，但对多品类，小批量的化妆品行业来说，就显得生产效率低下，且成本较高。


技术实现要素：

4.针对现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种使用疏水化剂对粉体组合物同时进行表面疏水改性的方法，以及含有疏水改性后的粉体组合物的化妆品。所述方法其特征在于将多种不同种类、形状、颜色及粒径的粉体预先混合后形成的粉体组合物在疏水化剂存在下同时进行表面疏水改性，使所述组合物各组分获得疏水表面。通过该方法改性后的粉体组合物表面水接触角大于90度。该方法表面处理后的粉体组合物具有光滑，柔软的表面
触感，更好的成型和耐冲击性能，且当组合物中含有色粉(有机或无机)时，该方法处理后的粉体组合物呈现出更加艳丽的表面效果，赋予良好的使用感。
5.具体地，本发明涉及一种对化妆品组合物进行表面疏水改性的方法，确切的说是化妆品组合物中所有粉体同时进行表面疏水化处理的方法，以及含有该方法处理过的混合粉体的化妆品。经过本方法处理过的粉体组合物，可应用于所有化妆品品类，以提升化妆品的使用感和持妆持续性，且对生物体和环境无危害。本方法对已经进行过表面疏水处理的粉体仍然有效。此外，本方法在涂料、油墨、纸张、陶瓷、导电材料及光学材料等所有使用粉体或复合粉体的行业中也可应用。
6.本发明的第一方面，提供了一种对粉体组合物进行疏水改性的方法，所述方法包括步骤：
7.(i)提供待疏水改性的粉体组合物、疏水化剂和任选的溶剂，其中所述粉体组合物含有两种或两种以上粉体，所述粉体组合物为无机粉体的混合物、有机粉体的混合物、或无机粉体和有机粉体的混合物；
8.(ii)在所述粉体组合物中加入所述疏水化剂和任选的溶剂，并采用选自下组中的一种或多种方式混匀：气流粉碎、重锤粉碎、机械搅拌、均质、研磨、行星混合和离心混合；和
9.(iii)对步骤(ii)中混匀后得到的混合物进行烘烤，从而得到颗粒表面涂覆或附着有疏水化剂的粉体组合物。
10.在另一优选例中，所述步骤(i)中，包括将两种或两种以上的粉体混合，得到粉体组合物，其中粉体为自无机粉体或有机粉体。
11.在另一优选例中，所述疏水性化剂选自烷基硅烷、烷基钛酸酯、烷基铝酸酯、高分子聚合物(如疏水性高分子聚合物)、表面活性剂、金属皂、氨基酸和氨基酸盐中的一种或多种。
12.在另一优选例中，所述疏水性化剂选自烷基硅烷、烷基钛酸酯、高分子聚合物(如疏水性高分子聚合物)中的一种或多种。
13.在另一优选例中，所述疏水化剂选自以下结构中的一种或多种：(i)(c
nh2n+1
)asi(oc
mh2m+1
)b，(ii)(c
nh2n+1o
)ati-(ooc-c
xh2x+1
)b；其中，n表示1-20的整数，m表示1-4的整数，x表示1-20的整数；a表示1-3的整数，b表示1-3的整数，且a+b＝4。
14.在另一优选例中，所述疏水化剂选自三乙氧基辛基硅烷、全氟辛基乙基三乙氧基硅烷、三异硬脂酸异丙氧钛酯和三乙氧基甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷中的一种或多种。
15.在另一优选例中，所述疏水化剂包括三乙氧基辛基硅烷和聚羟基硬脂酸，优选地，所述三乙氧基辛基硅烷和聚羟基硬脂酸的重量比为(1-2.5):1，优选地为(1.5-2):1。
16.在另一优选例中，所述无机粉体选自合成云母、云母、绢云母、铁氧化物(如氧化铁)、氧化钛、亚铁氰化铁、铬绿、锰紫、高岭土、滑石、硫酸钡、氮化硼、二氧化硅、珠光颜料、金属颜料、氧化锌、氧化铝、氧化铬、玻璃、群青蓝中的一种或几种；和/或
17.所述有机粉体选自有机色淀、高分子聚合物、蜡粉、表面活性剂、金属皂(如硬脂酸锌、硬脂酸铝、硬脂酸钙、硬脂酸镁、肉豆蔻酸锌、肉豆蔻酸镁)中的一种或几种。
18.在另一优选例中，所述粉体组合物中的粉体为化妆品、涂料、油墨、纸张、陶瓷、导电材料及光学材料中使用的粉体，优选地，所述粉体为化妆品用粉体。
19.在另一优选例中，所述粉体组合物为未经过表面疏水改性或已经过表面疏水改性的粉体。
20.在另一优选例中，所述疏水化剂和待疏水改性的粉体组合物的重量比为0.4:100-20:100，优选地0.5:100-15:100，更优选地1:100-10:100。
21.在另一优选例中，烘烤温度为40-200℃，优选40-150℃，更优选60-100℃；和/或
22.烘烤时间为0.5-8小时，优选地0.5-4小时，更优选1-4小时；和/或
23.烘烤方式选自热空气、热油、热水、蒸汽、导热管、红外、微波中的一种或多种。
24.在另一优选例中，所述溶剂选自水、烷醇类、酯类、醚类、烯烃类、硅氧烷类、挥发性聚硅氧烷类溶剂中的至少一种；更优选地，所述溶剂选自水、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇甲醚乙酸酯、异构十二烷、环五聚二甲基硅氧烷，0.5-2cps的聚二甲基硅氧烷、丙二醇甲醚中的一种或多种。
25.在另一优选例中，所述溶剂与粉体组合物的重量比为1：100-20：100。
26.在另一优选例中，步骤(ii)中，进一步包括将疏水化剂与溶剂混合后再加入到所述粉体组合物中。
27.本发明的第二方面，提供了一种改性粉体组合物，所述改性粉体组合物由粉体组合物经本发明第一方面中任一所述方法制备得到的。
28.在另一优选例中，所述改性粉体组合物的表面水接触角大于90度，优选地大于95度，优选地大于100度。
29.本发明的第三方面，提供了本发明第二方面所述的改性粉体组合物在化妆品、涂料、油墨、纸张、陶瓷、导电材料和/或光学材料中的应用。
30.本发明的第四方面，提供了一种含有本发明第二方面所述的改性粉体组合物的化妆品。
31.在另一优选例中，化妆品中改性粉体组合物的含量为1-99wt.％，更优选地10-95wt.％，按化妆品的总重量计。
32.在另一优选例中，所述化妆品的剂型选自：固体剂型、半固体剂型、或液体剂型。
33.在另一优选例中，所述化妆品为无水粉饼或液体粉末配制物或霜粉末配制物的形式。
34.在另一优选例中，所述化妆品还含有化妆品用添加剂，所述化妆品用添加剂包括：油脂、粘合剂、乳化剂、分散剂、防腐剂、保湿剂、抗氧化剂、抗紫外线剂、成膜剂、浊化剂、增稠剂、增溶剂、稳定剂、有机改性粘土矿物、树脂、抗菌剂、香精、盐类、ph调节剂、螯合剂、清凉剂、抗炎剂、维生素、或其组合。
35.在另一优选例中，所述化妆品用添加剂包含：季铵盐-18膨润土、二硬脂二甲铵锂蒙脱石、水、氯化钠、氯化钾、脱氢乙酸钠、聚硅氧烷化合物、微晶蜡、或其组合。
36.在另一优选例中，所述聚硅氧烷化合物选自下组：辛基聚甲基硅氧烷、苯基聚三甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷交联聚合物、peg/ppg-20/15聚二甲基硅氧烷、peg-10聚二甲基硅氧烷、三甲基硅烷氧基硅酸酯、月桂基peg/ppg-18/18聚甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷、或其组合。
37.在另一优选例中，所述聚硅氧烷化合物包含辛基聚甲基硅氧烷、苯基聚三甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷交联聚合物、peg/ppg-20/15聚二甲基硅氧烷、peg-10聚二甲基硅氧
烷和环五聚二甲基硅氧烷；优选地，辛基聚甲基硅氧烷、苯基聚三甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷交联聚合物、peg/ppg-20/15聚二甲基硅氧烷、peg-10聚二甲基硅氧烷和环五聚二甲基硅氧烷的重量比为8:7:3:2:2:9.3。
38.本发明的第五方面，提供了一种化妆品的制备方法，包括步骤：
39.(a)按本发明第一方面中任一所述的方法制备得到改性粉体组合物；
40.(b)将步骤(a)中得到的改性粉体组合物与化妆品用添加剂混合，得到混合物；以及
41.(c)将步骤(b)得到的混合物填充到容器中，得到化妆品。
42.在另一优选例中，所述化妆品的剂型选自：固体剂型、半固体剂型、或液体剂型；优选地，选自下组：溶液、乳液、膏霜、糊状、凝胶、粉末、多层状、泡沫、慕斯、棒状或喷雾。
43.在另一优选例中，所述化妆品为无水粉饼或液体粉末配制物或霜粉末配制物的形式。
44.在另一优选例中，所述化妆品用添加剂包括：油脂、粘合剂、乳化剂、分散剂、防腐剂、保湿剂、抗氧化剂、抗紫外线剂、成膜剂、浊化剂、增稠剂、增溶剂、稳定剂、有机改性粘土矿物、树脂、抗菌剂、香精、盐类、ph调节剂、螯合剂、清凉剂、抗炎剂、维生素、或其组合。
45.在另一优选例中，所述化妆品用添加剂包含：季铵盐-18膨润土、二硬脂二甲铵锂蒙脱石、水、氯化钠、氯化钾、脱氢乙酸钠、聚硅氧烷化合物、微晶蜡、或其组合。
46.应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
具体实施方式
47.为了更容易理解本发明，以下具体定义了某些技术和科学术语。除非在本文中另有明确定义，本文使用的所有其它技术和科学术语都具有本发明所属领域的一般技术人员通常理解的含义。
48.如本文所用，在提到具体列举的数值中使用时，术语“约”意指该值可以从列举的值变动不多于1％。例如，如本文所用，表述“约100”包括99和101和之间的全部值(例如，99.1、99.2、99.3、99.4等)。
49.如本文所用，术语“含有”或“包括(包含)”可以是开放式、半封闭式和封闭式的。换言之，所述术语也包括“基本上由
…
构成”、或“由
…
构成”。
50.如本文所用，术语“任选”或“任选地”意味着随后所描述的事件或情况可以发生但不是必须发生。
51.本发明所述粉体以疏水化剂进行疏水改性得到的，本发明所述的“疏水改性”是指疏水化剂附着或被覆在粉体颗粒表面的状态。
52.本文中所述疏水化剂无特别限制，可使用通常公知的疏水化处理剂。在某些实施例中，本发明所述疏水性化剂为烷基硅烷、烷基钛酸酯、烷基铝酸酯、疏水性高分子聚合物、表面活性剂、金属皂、氨基酸和氨基酸盐中的一种或几种。在某些实施例中，本发明所述疏水性化剂优选为烷基硅烷、烷基钛酸酯、高分子聚合物、金属皂、氨基酸和氨基酸盐中的一种或几种。在某些实施例中，本发明所述疏水性化剂更优选为烷基硅烷、烷基钛酸酯、疏水
性高分子聚合物、金属皂中的一种或几种。
53.如本文所用，术语“粉体”应理解为表示无论组合物在何种温度下制备，都不溶于组合物的介质中的具有任意形状的无色、白色、黑色或彩色的无机、有机或无机有机复合体颗粒。本文所述的粉体无特别限制，例如是化妆品、涂料、油墨、纸张、陶瓷、导电材料及光学材料通常使用的粉体，尤其是化妆品常用的粉体。本发明中所述粉体包括但不限于本领域内技术人员所悉知的无机粉体、有机粉体或有机和无机的混合粉体。本发明粉体不特别限于球形，板形，片形，针形等形状。所述粉体的粒径也不做特别限制。所述粉体可以为实心，空心，多孔等粒子结构。在某些实施例中，本发明粉体组合物为未经过表面疏水改性或已经过表面疏水改性的粉体。
54.本发明粉体组合物为无机粉体的混合物、有机粉体的混合物、或无机粉体和有机粉体的混合物。所述粉体包括但不限于二氧化硅微球；(甲基)丙烯酸类聚合物微球；聚氨酯粉末；弹性交联的有机聚硅氧烷球形粉末；巴西棕榈蜡或石蜡微珠；粉末形式的金属皂，包括含有12-22个碳的脂肪酸的金属皂，其中所述金属皂的金属可以是锌或镁，并且所述脂肪酸可以特别选自月桂酸、肉豆蔻酸、硬脂酸和棕榈酸，例如月桂酸锌、硬脂酸镁、肉豆蔻酸镁和硬脂酸锌，及其混合物；滑石或水合硅酸镁；云母或铝硅酸盐，所述云母可能具有天然来源(例如白云母、珍珠云母、钒云母、锂云母或黑云母)或具有合成来源；属于与白云母相同的化学和结晶类别的粘土，例如绢云母；高岭土或水合硅酸铝；氮化硼；四氟乙烯聚合物的粉末；沉淀碳酸钙；碳酸镁和碳酸氢镁(magnesium hydrogen carbonate)；羟基磷灰石；非膨胀合成聚合物，例如聚乙烯、聚酯(例如聚间苯二甲酸乙二醇酯或聚对苯二甲酸乙二醇酯)和聚酰胺(例如尼龙)的粉末；球形化的交联或非交联的合成聚合物的粉末，例如聚酰胺粉末，例如聚p-丙氨酸(poly-p-alanine)粉末或尼龙粉末，例如聚丙烯酸粉末或聚甲基丙烯酸粉末，采用二乙烯基苯交联的聚苯乙烯的粉末和硅酮树脂粉末；氯氧化铋粉末；具有天然来源的有机材料，例如淀粉，特别是玉米淀粉、小麦淀粉或大米淀粉的粉末；及其混合物。作为这样的粉末的代表，可提及氧化钛、氧化锌、铁氧化物和氯氧化铋粉末。
55.本发明中所述粉体包括但不限于本领域内技术人员所悉知的无机粉体、有机粉体或有机和无机的混合粉体。本发明中所述的无机粉体包含但不限于合成云母、云母、绢云母、氧化铁、氧化钛、亚铁氰化铁、铬绿、锰紫、高岭土、滑石、硫酸钡、氮化硼、二氧化硅、珠光颜料、金属颜料中的一种或几种。本发明中所述的有机粉体包括但不限于有机色淀、高分子聚合物、蜡粉中的一种或几种。
56.本发明所述的粉体还包括市售的已经经过表面疏水或亲水处理的粉体。
57.在某些实施例中，粉体组合物同疏水化剂的混合方法包括但不限于气流粉碎过程中混合，重锤粉碎过程中混合，机械搅拌混合，均质混合，研磨混合，行星混合，离心混合等。疏水化剂的加入粉体组合物的方式包含但不限于直接添加，滴加，喷雾。疏水化剂可以直接加入也可用溶剂稀释后加入，优选稀释后加入，使用的稀释溶剂可以为醇类，酯类，醚类，烯烃中的一种或多种。
58.本发明所述包含疏水改性粉体组合物的化妆品可以采取散粉或粉饼的形式，但也可以是液体或膏霜状配制物的形式，其在施用于皮肤之后迅速干燥。这样的液体粉末配制物或膏霜粉末配制物将含有一种或多种挥发性溶剂。挥发性溶剂包括在室温和大气压下与皮肤接触小于1小时时能够蒸发的任何介质。合适的挥发性溶剂的实例可包括但不限于水、
低碳油酯和直链或环状硅油。挥发性溶剂可以以基于配制物的总重量的约5％约75重量％的量存在于配制物中。配制物还可以含有水溶性活性成分、植物性物质、香料和防腐剂。
59.如本文所用，所述保湿剂采用油脂、多元醇、天然或合成聚合物或者它们的组合物。其中，所述油脂包括植物、矿物、动物或合成来源的油或蜡，如葡萄籽油，白池花籽油，氢化植物油，鳄梨油，乳木果油，白油，鲸蜡硬脂醇乙基己酸酯，角鲨烷，辛基十二醇硬脂酰氧基硬脂酸酯，碳酸丙二醇酯，新戊酸异癸酯，聚二甲基硅氧烷，蜂蜡，白蜡。所述多元醇包括甘油，丁二醇，丙二醇，双丙甘醇、多糖类。
60.如本文所用，所述乳化剂采用peg-26-ppg-30磷酸酯、吐温-20、吐温-80、吐温-60、烷基糖苷、聚氧乙烯油酸酯、聚氧乙烯月桂酸酯、硬脂酸柠檬酸甘油酯或者它们的任意组合的混合物。
61.如本文所用，所述防腐剂采用氯苯甘醚、尼泊金甲酯、苯氧乙醇、乙基己基甘油、辛甘醇或者它们的任意组合的混合物。
62.如本文所用，含有疏水改性的粉体组合物的化妆品，其制品形态可包括液体、乳液、霜状、固体状、糊状、凝胶状、粉末状、多层状、慕斯状以及喷雾状等几乎所有化妆品形态。
63.本发明制备化妆品组合物的具体实施方式需要根据具体产品品类确定，但大体包括步骤：首先将配方中各种粉体按重量比例混合后加入疏水化剂，混合均匀后在一定的条件下使疏水化剂同混合粉体表面反应交联(也可不发生化学反应)，然后再加入配方中其他非粉类成分进行如分散、研磨、灌装成型等化妆品生产步骤。
64.本发明的主要优点
65.1.本发明所述的将粉体组合物统一一次性进行疏水化表面处理的方法，可适用于几乎所用用到粉体的化妆品配方；
66.2.该方法处理的粉体组合物可获得相对均一的表面效果，提高配方中各粉体之间的相容性，降低了配方产品的加工难度，提高了生产稳定性；
67.3.利用该方法对粉体组合物统一进行疏水化处理，可以有效的降低配方成本；
68.4.利用本方法可以任意使用不同种类的疏水化剂对粉体表面进行改性，以配合不同的产品体系达到最佳使用效果，同时疏水化剂的添加的微量改变，也可以带了更加优异的性能，使用该方法可以有效的扩展配方中粉体原料选择范围；
69.5.经过本方法处理过的粉体组合物，可以提高产品的使用感和持妆持续性，且对生物体和环境无危害；
70.6.当粉体组合物中含有着色组分时，由于疏水化剂的加入，提高了粉体同介质的相容性，以及粉体在介质中的展色能力，并最终获得更加鲜艳的外观；
71.7.经过本方法改性后的粉体组合物表面水接触角大于90度，具有光滑，柔软的表面触感，更好的成型和耐冲击性能，且当组合物中含有色粉(有机或无机)时，该方法处理后的粉体组合物呈现出更加艳丽的表面效果，赋予良好的使用感。
72.下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数是重量百分比和重量份数。
73.实施例1-3：含有经过本方法处理过的粉体组合物的散粉配方及工艺
74.按照表1中的配方和添加顺序制备散粉，具体制备工艺如下：将a相按配方量称量后加入混合设备中，在低速搅拌下，将b相缓慢滴加进入a相中，滴加完成后继续搅拌15分钟至b相在a相中混合均匀。混合粉体加热烘干，温度为60至150摄氏度，烘干时间为0.5小时至8小时，烘干后冷却至室温，加入c相混合均匀，过筛包装。
75.表1
[0076][0077][0078]
测试结果如上表1所示，与对比例1中的散粉相比，实施例1-3中经过本发明方法疏水改性后的散粉均具有疏水的表面特征，改善散粉的涂抹感和持妆稳定性。
[0079]
实施例4-5：含有经过本方法处理过的粉体组合物的眼影及工艺
[0080]
具体地，实施例4为高光眼影，实施例5为哑光眼影。按照表2的配方和添加顺序制备，具体制备工艺如下：将a相b相按比例加入反应釜中，高速搅拌15分钟；在持续搅拌下将反应釜升温至60-150摄氏度，保温0.5至8小时，冷却至50度后向反应釜中加入c相；搅拌30分钟后将得到的化妆品组合物转移到特定的磨具中，压制成型。
[0081]
表2
[0082][0083][0084]
测试结果如上表2所示，与对比例2-3相比，实施例4-5中经过本发明方法疏水改性后的粉饼外观更柔和均匀，颜色饱满，柔滑铺展性好，上料多、快。
[0085]
实施例6-7：含有经过本方法处理过的粉体组合物的乳化类(膏霜)bb霜配方及工艺
[0086]
按照表3中的配方和添加顺序制备，具体制备步骤如下：
[0087]
1)将a相和e相按比例加入反应釜中，高速搅拌15分钟；在持续搅拌下将反应釜升温至60-150摄氏度，保温0.5至8小时；
[0088]
2)冷却至50度后向反应釜中加入b相，搅拌30分钟，将组合物转移至三辊研磨机研磨成浆；
[0089]
3)研磨好的色浆加入到称量好的c相中，均质15分钟后按比例计入d相，在500转/分钟下搅拌15分钟；
[0090]
4)冷却到室温后灌装，得到油包水型的粉底液。
[0091]
表3
[0092]
[0093][0094]
测试结果如上表3所示，与对比例4相比，实施例6-7中经过本发明方法疏水改性后的粉底液具有更好的涂抹感，且颜色更加均匀细腻。实施例6和实施例7中，由于使用的疏水化剂不同，最终产品的粘度和使用感也存在差异，该种差异主要是由疏水化剂的物理化学性能引起的。由于实施例6-7中所使用的油脂和成膜剂均为硅油体系，所以同硅油亲和性更好的疏水化剂(三乙氧基甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷)在最终的产品在表现出更加均匀的颜色外观，且具有更加低的粘度。
[0095]
实施例8-9：含有经过本方法处理过的粉体组合物的的固体棒状眉笔配方及工艺
[0096]
按照表4中的配方和添加顺序制备，具体制备步骤如下：
[0097]
1)a相b按比例加入反应釜中，高速搅拌15分钟；在持续搅拌下将反应釜升温至60-150摄氏度，保温0.5至8小时，冷却至室温待用；
[0098]
2)将c相按比例称量后加热至85度，待组分完全熔化后低速搅拌(200转/分钟)10分钟；
[0099]
3)将步骤1)中的粉体组合物加入步骤2)得到的混合物中，低速搅拌10分钟后，将组合物转移至三辊研磨机成色浆待用；
[0100]
4)将d相预混合后，在常温下搅拌直至三甲基硅烷氧基硅酸酯完全溶解，待用；
[0101]
5)混合步骤3)所得色浆和步骤4)所得组合物，65度下低速搅拌10分钟，减压消泡，
得到眉笔组合物；
[0102]
6)步骤5)得到的眉笔组合物于65度下灌入特定磨具，冷却成型后得到眉笔笔芯；
[0103]
7)眉笔笔芯装入笔杆，制成眉笔。
[0104]
表4
[0105]
[0106][0107]
测试结果如上表4所示，对比例5为全部使用未处理粉体的眉笔，对比例6为全部使用市售单独疏水化处理粉体的眉笔，对比例7为使用市售单独疏水化处理粉体和未经表面疏水处理的粉体混合物制备的眉笔，实施例8-9为使用本方法处理过的粉体组合物的眉笔。从结果中可以看到，对比例5，料体粘度高，不易灌装，形成的笔芯表面发白严重，硬且脆，使用感不佳。对比例6虽然全部使用了市售的三乙氧基辛基硅烷处理的粉体，同应用本方法同时处理的粉体的实施例8-9相比，料体粘度均显著降低，均可以有效的降低灌装和成型难度，并在笔芯外观上可以看出，由于使用亲脂疏水改性，增加了粉体同油脂的相容性，笔芯的表面发白现象也得到了明显的改善。但由于使用分别处理粉体的对比例6，各粉体表面性能均一程度显著低于使用本方法同时处理的粉体的实施例8-9中的粉体表面，所以对比例6的笔芯表面仍有发白，而实施例8-9笔芯表面颜色均匀。
[0108]
相比于实施例8，实施例9在疏水化剂的添加量有所增加。相比于实施例8，实施例9具有更低的料体粘度，更易于灌装和产品使用时上色。而实施例8中的笔芯硬度适中，笔芯不易断裂。综上，疏水化剂的添加量会影响产品的最终综合性能，在选择添加比例时需要进
一步优选。
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