化妆品用胶囊的制作方法

1.本发明涉及一种化妆品用胶囊的制备方法，并且涉及一种可稳定地担载有效成分并且与现有技术不同具有大的尺寸、同时在破裂时异物感少的化妆品用胶囊。


背景技术：

2.据悉，胶囊化是用于解决在化妆品等的存储中有效成分因光、热等因素而失去其固有特性，或者因蒸发等物理现象导致浓度低而活性降低的问题的方法。这种胶囊化具有不仅提高有效成分的稳定性，而且能够在使用者期望的时期激活有效成分的优点，因此用于许多工业领域中。作为代表性的胶囊化的有效成分的激活方法，有通过压力等因素破坏胶囊外壁或者诱导胶囊外壁形成小孔从而使有效成分缓慢释放或持续的方法。
3.作为商业上广泛利用的胶囊，已知有基于三聚氰胺-甲醛树脂(melamine-formaldehyde resin)的胶囊，但存在如下问题：在微胶囊的制备过程中必然存在有毒性物质甲醛(formaldehyde)。因此，对不含甲醛的新型胶囊的关注正在提高。
4.作为对此的解决方案，提出了脂质体胶囊、凝聚(coacervation)、微海绵(microsponge)等。然而，这些方案显示出如下局限性：由于剂型中的表面活性剂和离子成分，胶囊的稳定性降低，有效成分的担载能力降低，或者无法调节释放。因此，不足以取代三聚氰胺(melamine)胶囊。
5.虽然提出了基于二氧化硅等无机材料的胶囊作为新的替代方案，但随着中心物质的两亲性增加，前体有机聚硅氧烷移动至界面后难以形成外壁，因此广泛应用存在问题。另外，具有如下缺点：由于弹性小且硬度高而难以调节有效成分的激活程度。
6.另一方面，对于聚丙烯酸(polyacryl)系、聚脲(polyurea)系、聚氨酯(polyurethane)系等工业上广泛使用的基于有机聚合物的胶囊，由于在聚合过程中不使用甲醛的优点和广泛的通用性以及优异的经济性而被考虑为替代方案。然而，由于聚合物本身的高弹性，压力引起的破碎性下降，因此在有效成分的活性表达方面存在困难。
7.另外，除了上述问题之外，化妆品工业还为了提高产品的审美效果和消费者的视觉满意度，正在试图制备直径为100μm以上的胶囊。然而，在利用一般的制备方法的情况下，在制备胶囊时外壁材料的使用增加，这在胶囊破裂时起到异物感作用，因此存在消费者满意度下降的问题。
8.因此，目前需要开发表现出有毒性物质少同时具有高的通用性、并且经济性好、具有大的尺寸同时在破裂时异物感少的特性的化妆品用胶囊材料。
9.[现有技术文献]
[0010]
[专利文献]
[0011]
1.韩国公开专利第10-2011-0084151号


技术实现要素：

[0012]
技术课题
[0013]
为了解决上述问题，本发明旨在提供表现出有毒性物质少同时具有高的通用性、并且经济性好、具有大的尺寸同时在破裂时异物感少的特性的化妆品用胶囊的制备方法。
[0014]
课题解决手段
[0015]
本发明提供一种化妆品用胶囊的制备方法，包括：
[0016]
混合包含具有两个以上羧基的聚合物的连续相和包含多价阳离子载体的分散相来制备乳状液(emulsion)的步骤；以及
[0017]
将上述乳状液的ph调节至10以下后进行凝胶化(gelation)的步骤。
[0018]
发明的效果
[0019]
在本发明中，可提供表现出有毒性物质少同时具有高的通用性、并且经济性好、具有大的尺寸同时在破裂时异物感少的特性的化妆品用胶囊。
[0020]
另外，在本发明中使用包含两个以上羧基的天然聚合物作为胶囊的外壁材料，因此可提供环保型化妆品胶囊。
附图说明
[0021]
图1是示出根据本发明的化妆品用胶囊的制备原理的示意图。
具体实施方式
[0022]
以下，将具体描述本发明的构成。
[0023]
本发明涉及一种化妆品用胶囊的制备方法。
[0024]
在本发明中，可制备表现出有毒性物质少同时具有高的通用性、并且经济性好、具有大的尺寸同时在破裂时异物感少的特性的化妆品用胶囊。
[0025]
这种化妆品用胶囊可通过以下步骤来制备：
[0026]
混合包含具有两个以上羧基的聚合物的连续相和包含多价阳离子载体的分散相来制备乳状液的步骤；以及
[0027]
将上述乳状液的ph调节至10以下后进行凝胶化(gelation)的步骤。
[0028]
在一个具体例中，根据本发明的化妆品用胶囊可通过以下步骤来制备：
[0029]
制备包含具有两个以上羧基的聚合物的连续相的步骤(以下，步骤1)；
[0030]
制备包含多价阳离子载体的分散相的步骤(以下，步骤2)；
[0031]
混合上述连续相和分散相来制备乳状液的步骤(以下，步骤3)；以及
[0032]
将上述乳状液的ph调节至10以下后进行凝胶化(gelation)的步骤(以下，步骤4)。
[0033]
在本发明中，步骤1是制备连续相的步骤。连续相是指在室温下保持为液体状态的物质，一般地是指在过程中使用的溶剂中的一种以上。
[0034]
在本发明中，连续相包含具有两个以上羧酸基团(carboxylic acid group)的聚合物。上述具有两个以上羧基的聚合物可用作在后述的凝胶化过程中生成的胶囊外壁形成材料。具体而言，上述具有两个以上羧基的聚合物可在与分散相混合形成的乳状液的界面处提高上述乳状液的分散稳定性，并且可在凝胶化(gelation)过程中与阳离子相遇通过离子键形成外壁。
[0035]
在一个具体例中，具有两个以上羧基的聚合物可包括下述化学式1表示的化合物。
[0036]
[化学式1]
[0037][0038]
在上述化学式1中，r可包括选自由具有1至50个碳原子的亚烷基和具有3至60个碳原子的环烃组成的组中的一种以上。
[0039]
除非另有说明，否则上述“亚烷基”是指具有明确数量的碳原子的直链或支链的饱和或不饱和的烃。另外，除非另有说明，否则上述“环烃”是指具有明确数量的碳原子的环状的饱和或不饱和的烃。上述环烃可包括芳族化合物。
[0040]
在一个具体例中，具有1至50个碳原子的亚烷基或具有3至60个碳原子的环烃可包含或不包含一个以上的羧基和/或一个以上的杂原子。
[0041]
在一个具体例中，具有1至50个碳原子的亚烷基具体可以为具有1至30个碳原子的亚烷基，具有3至60个碳原子的环烃具体可以为具有3至60个碳原子的环状的饱和烃或不饱和烃(芳族烃)。
[0042]
在一个具体例中，化学式1的聚合物可包括选自由海藻酸钠(sodium alginate)、丙烯酸钠(sodium acrylate)、卡波姆钠(sodium carbomer)、丙烯酸钠/c10-30烷基丙烯酸酯交联聚合物(sodium acrylates/c10-30 alkyl acrylate crosspolymer)和羧甲基纤维素钠(sodium carboxymethyl cellulose)组成的组中的一种以上。
[0043]
在一个具体例中，基于连续相的总重量(100重量份)，具有两个以上羧基的聚合物的含量可以为0.001至30重量份、0.01至10重量份、0.05至5重量份或0.1至1重量份。如果上述具有两个以上羧基的聚合物的含量小于0.001重量份，则可能发生无法形成乳状液的问题，如果超过30重量份，则可能发生粘度升高的问题。另外，基于分散相的总重量(100重量份)，上述聚合物的含量可以为0.001至100重量份、0.005至75重量份、0.01至50重量份或1至10重量份。
[0044]
在一个具体例中，连续相的溶剂没有特别限制，只要其能够溶解具有两个以上羧基的聚合物即可，并且在本发明中可使用水。
[0045]
在本发明中，步骤2是制备分散相的步骤。分散相是指在室温下保持为液体状态的物质，一般地是指在过程中使用的溶剂中的一种以上。
[0046]
在本发明中，分散相包含多价阳离子载体。上述多价阳离子载体可在后述的凝胶化过程中在10以下的ph下释放多价阳离子。具体而言，多价阳离子载体可分散在分散相中，并且此后ph下降时，可释放与具有两个以上羧基的聚合物反应形成胶囊外壁的多价阳离子。
[0047]
在一个具体例中，多价阳离子作为带2个以上电荷的阳离子，可连接h
+
离子被解离的两个以上的羧基之间。上述多价阳离子作为电离时带2个以上电荷的元素，可选自碱土金属(alkaline-earth metal)、半金属(semimetallics)、过渡金属(transition metal)、镧系元素(lanthanide)和锕系元素(actinide)，并且不限于此，但可选自mg
2+
、al
3+
、ca
2+
、zn
2+
、ba
2+
和sr
2+
等。
[0048]
在一个具体例中，多价阳离子载体不限于此，但可分为包含多价阳离子的硅酸盐(silicate)类化合物、氧化物化合物和盐化合物。
[0049]
上述硅酸盐类化合物是指在化学式中包含多价阳离子，并包含si元素和o元素的化合物。上述硅酸盐类化合物可在ph 10以下的条件下通过酸碱反应或氧化还原反应释放多价阳离子。作为这种硅酸盐类化合物，可使用选自由硅酸铝钙镁钾钠锌(aluminum calcium magnesium potassium sodium zinc silicate)、硅酸铝钙钠(aluminum calcium sodium silicate)、硅酸铝铁钙镁锗(aluminum iron calcium magnesium germanium silicate)、硅酸铝铁钙镁锆(aluminum iron calcium magnesium zirconium silicate)、硅酸铝铁(aluminum iron silicate)、硅酸铝(aluminum silicate)、氟硅酸铵(ammonium fluorosilicate)、硅酸铵银锌铝(ammonium silver zinc aluminum silicate)、硼硅酸钙铝(calcium aluminum borosilicate)、硅酸钙镁(calcium magnesium silicate)、硅酸钙(calcium silicate)、硼硅酸钙钠(calcium sodium borosilicate)、磷硅酸钙钠(calcium sodium phosphosilicate)、硼硅酸钙钛(calcium titanium borosilicate)、c24-28烷基二甲基甲硅烷氧基三甲基甲硅烷氧基硅酸盐(c24-28 alkyldimethylsiloxy trimethylsiloxysilicate)、硅酸锂镁(lithium magnesium silicate)、硅酸锂镁钠(lithium magnesium sodium silicate)、偏硅酸铝镁(magnesium aluminometasilicate)、硅酸镁铝(magnesium aluminum silicate)、氟硅酸镁(magnesium fluorosilicate)、氟硅酸镁钾(magnesium potassium fluorosilicate)、硅酸镁(magnesium silicate)、氟硅酸镁钠(magnesium sodium fluorosilicate)、三硅酸镁(magnesium trisilicate)、硼硅酸银(silver borosilicate)、硅酸钠镁铝(sodium magnesium aluminum silicate)、氟硅酸钠镁(sodium magnesium fluorosilicate)、硅酸钠镁(sodium magnesium silicate)、硅酸钠钾铝(sodium potassium aluminum silicate)、硅酸钠银铝(sodium silver aluminum silicate)、氨丁三醇硅酸镁铝(tromethamine magnesium aluminum silicate)、硼硅酸锌(zinc borosilicate)、硅酸锌(zinc silicate)、硅酸铝(aluminium silicate)和硅酸锆(zirconium silicate)等组成的组中的一种以上。
[0050]
上述氧化物化合物是指在化学式中包含多价阳离子，并包含o元素的化合物。上述氧化物化合物可在ph 10以下的条件下通过酸碱反应或氧化还原反应释放多价阳离子。作为这种氧化物化合物，可使用选自由铝/钙/镁氧化物(aluminum/calcium/manganese oxide)、钡/钙/硅/钛氧化物(barium/calcium/silicon/titanium oxide)、钙铈氧化物(calcium cerium oxide)、钙氧化物(calcium oxide)、钙过氧化物(calcium peroxide)、铝镁氧化物(aluminum magnesium oxide)、镁/锰/钛氧化物(magnesium/manganese/titanium oxide)、镁/钾/硅/氟化物/氢氧化物/氧化物(magnesium/potassium/silicon/fluoride/hydroxide/oxide)、镁/钾/钛氧化物(magnesium/potassium/titanium oxide)、钠磷/锌/钙/硅/铝/银氧化物(sodium phosphorus/zinc/calcium/silicon/aluminum/silver oxides)、镁氧化物(magnesium oxide)和镁过氧化物(magnesium peroxide)组成的组中的一种以上。
[0051]
另外，上述盐化合物是指在化学式中包含多价阳离子，并包含与多价阳离子形成复合物(complex)而使总电荷为0的阴离子的物质。上述盐化合物可在ph 10以下的条件下通过酸碱反应或解离释放多价阳离子。作为可用作这种盐化合物的阴离子，可使用选自由氟离子(fluoride)、氯离子(chloride)、溴离子(bromide)、碘离子(iodide)、硫离子
(sulfide)、硫酸根(sulfate)、碳酸根(carbonate)、磷酸根(phosphate)、氢氧根(hydroxide)、泛酸根(pantothenate)、乙酸根(acetate)、海藻酸根(alginate)、抗坏血酸根(ascorbate)、天冬氨酸根(aspartate)、山嵛酸根(behenate)、苯甲酸根(benzoate)、羧甲基纤维素(carboxymethyl cellulose)、巴西棕榈酸根(carnaubate)、角叉菜胶(carrageenan)、酪蛋白酸根(caseinate)、柠檬酸根(citrate)、环己基氨基磺酸根(cyclamate)、edta、dna、十二烷基苯磺酸根(dodecylbenzenesulfonate)、铁酸根(ferrite)、果糖硼酸根(fructoborate)、果糖庚酸根(fructoheptonate)、葡萄糖庚酸根(glucoheptonate)、葡萄糖酸根(gluconate)、甘油磷酸根(glycerophosphate)、甘氨酸根(glycinate)、羟基磷灰石(hydroxyapatite)、羟基甲硫氨酸(hydroxymethionine)、次氯酸根(hypochlorite)、酮基葡萄糖酸根(ketogluconate)、乳酸根(lactate)、月桂酸根(laurate)、月桂酰牛磺酸根(lauroyl taurate)、木质素磺酸根(lignosulfonate)、单氟磷酸根(monofluorophosphate)、褐煤酸根(montanate)、肉豆蔻酸根(myristate)、泛酰巯基乙胺磺酸根(pantetheine sulfonate)、泛酸根(pantothenate)、对羟基苯甲酸根(paraben)、pca、磷酰基寡糖(phosphoryl oligosaccharides)、聚γ-谷氨酸根(polygamma-glutamate)、聚谷氨酸根(polyglutamate)、聚氧亚甲基吡咯烷酮(polyoxymethylene pyrrolidone)、卡波姆(carbomer)、丙酸根(propionate)、rna、水杨酸根(salicylate)、β-谷甾醇硫酸根(beta-sitosteryl sulfate)、pvm/ma共聚物(pvm/ma copolymer)、山梨酸根(sorbate)、淀粉异十二烯基琥珀酸根(starch isododecenylsuccinate)、淀粉辛烯基琥珀酸根(starch octenylsuccinate)、硬脂酸根(stearate)、硬脂酰乳酰乳酸根(stearoyl lactylate)、酒石酸根(tartrate)、巯基乙酸根(thioglycolate)、钛酸根(titanate)、三氟乙酸根(trifluoroacetate)、十一烯酸根(undecylenate)、二甲苯磺酸根(xylenesulfonate)、壬二酸根(azelate)和丙烯酸酯共聚物(acrylate copolymer)等组成的组中的一种以上。
[0052]
在一个具体例中，多价阳离子载体的直径可以为1nm至500μm、1.5nm至250μm或2nm至100μm。
[0053]
在一个具体例中，多价阳离子载体可以是用表面处理用化合物进行表面处理的多价阳离子载体。在本发明中，可对多价阳离子载体进行表面处理以实现在分散相中的均匀分散。此时，作为上述表面处理用化合物，可使用十六烷基三甲基溴化铵(cetyltrimethylammonium bromide)、十六烷基三甲基氯化铵(cetyltrimethylammonium chloride)、二硬脂基二甲基氯化铵(disteardimonium chloride)和硬脂酸铝(aluminium stearate)等的非共价表面处理化合物；卤代硅烷(halosilane)系列的化合物、烷氧基硅烷(alkoxysilane)等的共价表面处理化合物。
[0054]
在一个具体例中，基于分散相的总重量(100重量份)，多价阳离子载体的含量可以为0.002至30重量份、0.006至25重量份或0.011至20重量份。如果上述多价阳离子载体的含量小于0.002重量份，则可能发生无法形成胶囊的问题，如果超过30重量份，则可能发生因快速反应而形成具有异物感的胶囊的问题。
[0055]
在一个具体例中，分散相的溶剂没有特别限制，只要其是与连续相不混合而参入的溶剂即可。当使用水作为连续相的溶剂时，分散相的溶剂可使用选自由烃(hydrocarbon)系列溶剂；包含醚基(ether group)的溶剂；包含酯基(ester group)的溶剂；包含酮基
(ketone group)的溶剂；包含苯(benzene)的溶剂；卤代烷(haloalkane)系列溶剂；和有机硅(silicone)系列溶剂组成的组中的一种以上。
[0056]
烃(hydrocarbon)系列溶剂可选自线性或非线性结构的化合物，例如戊烷(pentane)、己烷(hexane)、环己烷(cyclohexane)、庚烷(heptane)、辛烷(octane)、异十二烷(isododecane)和十二烷(dodecane)，包含醚基(ether group)的溶剂可选自乙基醚(ethyl ether)、丁基醚(butyl ether)和甲基叔丁基醚(methyl-t-butyl ether)，包含酯基(ester group)的溶剂可选自乙酸乙酯(ethyl acetate)、乙酸丁酯(butyl actetate)和丁酸乙酯(ethyl butyrate)。另外，包含酮基(ketone group)的溶剂可以是甲基乙基酮(methyl ethyl ketone)，包含苯(benzene)的溶剂可选自苯(benzene)、甲苯(toluene)和二甲苯(xylene)，卤代烷(haloalkane)系列溶剂可选自二氯甲烷(dichrolomethane)、二氯乙烷(dichloroethane)、氯仿(chloroform)和四氯化碳(carbon tetrachloride)，有机硅(silicone)系列溶剂可选自二甲基有机硅(dimethicone)和环甲基有机硅(cyclomethicone)。
[0057]
在一个具体例中，本发明的分散相除了上述多价阳离子载体之外，可进一步包含有效成分。上述有效成分作为希望由所生成的胶囊保持其活性的物质，上述有效成分随后可通过破坏胶囊的外壁而表现出其活性。当有效成分在室温下为液体时，可代替作为溶剂的分散相，否则可根据溶解度而变化。作为这种溶剂，可使用选自由香料、染料、催化剂、抗氧化剂和药物等组成的组中的一种以上。
[0058]
在本发明中，步骤3是混合上述连续相和分散相来形成乳状液的步骤。
[0059]
在一个具体例中，基于分散相和连续相的混合重量(100重量份)，分散相的含量可以为1至90重量份、2至85重量份或3至80重量份。
[0060]
在一个具体例中，上述步骤可通过将分散相添加到连续相中来进行，并且可在搅拌下进行。
[0061]
在一个具体例中，搅拌可在20至30℃或室温下、在1至16000rpm、5至13000rpm或10至10000rpm下进行。
[0062]
在一个具体例中，上述步骤可在ph 7至12下进行。
[0063]
在一个具体例中，所制备的乳状液的尺寸可以为100um以上。
[0064]
在本发明中，步骤4是将乳状液的ph调节至10以下后进行凝胶化(gelation)的步骤。
[0065]
通过上述步骤可制备化妆品用胶囊。具体而言，如图1所示，胶囊在连续相和分散相混合后形成的界面处形成。在上述界面处，具有两个以上羧基的聚合物和从多价阳离子载体释放出的多价阳离子反应(凝胶化)，可形成胶囊外壁。在本发明中，可通过调节凝胶化的速度来改善胶囊的异物感。
[0066]
在一个具体例中，多价阳离子载体在10以下的ph条件下释放多价阳离子，并且上述释放出的多价阳离子与具有两个以上羧基的聚合物在界面处缓慢进行凝胶化，从而可形成有毒性物质少且表现出高通用性和经济性的化妆品用胶囊。特别是，在本发明中，由于连续相的ph下降导致多价阳离子释放，凝胶化过程缓慢，因此可形成强度低但能够稳定界面的外壁，由此可制备异物感少的胶囊。
[0067]
在一个具体例中，上述步骤可在ph 10以下、ph 1至10、2至9或3至8下进行。另外，
步骤3的乳状液形成与用于形成胶囊外壁的ph下降之间的时间间隔可以为1至120分钟、2至90分钟或3至60分钟。
[0068]
在一个具体例中，用于制造胶囊的凝胶化可在0至100℃下进行1至1440分钟、在10至90℃下进行2至720分钟、在20至80℃下进行3至360分钟。
[0069]
在一个具体例中，上述凝胶化可在搅拌下进行，并且上述搅拌可在1至6000rpm、5至5000rpm或10至4000rpm下进行。
[0070]
通过上述条件，在连续相和分散相的界面处，随着ph下降而释放多价阳离子，另外，通过凝胶化可进行外壁的形成。
[0071]
在一个具体例中，上述凝胶化可在分散稳定剂的存在下进行。上述分散稳定剂可用于提高反应后生成的胶囊的分散性的目的。作为这种分散稳定剂，可使用选自由阿拉伯胶、多糖类、果胶、海藻酸盐、阿拉伯半乳聚糖、角叉菜胶、结冷胶、黄原胶、瓜尔胶、丙烯酸酯/丙烯酸聚合物、淀粉、水-膨润性粘土、丙烯酸酯/氨基丙烯酸酯共聚物及其混合物、麦芽糖糊精；天然胶，例如海藻酸酯(alginate ester)；明胶、蛋白质水解物及其季铵化形式；合成聚合物和共聚物，例如聚(乙烯基吡咯烷酮-乙酸乙烯酯共聚物)、聚(乙烯醇-乙酸乙烯酯共聚物)、聚(马来酸)、聚(环氧乙烷)、聚(乙烯基甲基醚)、聚(乙烯基醚-马来酸酐共聚物)等，以及聚(乙烯亚胺)、聚((甲基)丙烯酰胺)、聚(环氧乙烷-二甲基硅氧烷共聚物)、聚(氨基二甲基硅氧烷)等组成的组中的一种以上。
[0072]
在本发明中，在进行凝胶化之后，可进一步包括使上述形成的胶囊的外壁固化的步骤。此时，用于固化的时间可以为5分钟至48小时、7分钟至36小时或10分钟至24小时。
[0073]
在本发明中，可根据需要进一步进行对所制备的化妆品用胶囊进行浓缩和/或干燥的步骤。
[0074]
另外，可利用酸或碱性物质调节ph，其条件不受限制。另外，在上述过程中，可进行投入如下成分的过程：该成分是化妆品所需的防腐剂、保湿剂、美白效果成分、皱纹改善成分等溶解于外相中，且作为所需的成分，其条件不受限制。
[0075]
另外，本发明涉及一种通过上述化妆品用胶囊的制备方法制备的化妆品用胶囊。
[0076]
根据本发明的化妆品用胶囊的直径可以为10μm至10,000μm、50至5,000μm或100至1000μm。
[0077]
另外，胶囊的壁厚可以为0.05至100μm。
[0078]
实施方式
[0079]
以下，通过实施例详细描述本发明。以下实施例仅用于例示本发明，并且本发明的范围不限于以下实施例。本实施例是为了使本发明的公开完整，并向本发明所属技术领域的普通技术人员完整地说明发明的范畴而提供的，并且本发明仅由权利要求的范畴定义。
[0080]
实施例
[0081]
实施例1至11.制备应用具有两个以上羧基(carboxylic acid group)的聚合物和多价阳离子载体的胶囊
[0082]
用表1至2的成分和以下方法制备化妆品用胶囊。
[0083]
1步骤：将具有两个以上羧基的聚合物分散在89.8g蒸馏水中以制备连续相。
[0084]
2步骤：将0.1g多价阳离子载体添加到9.9g十二烷(dodecane)中以制备分散相。
[0085]
3步骤：在50rpm的条件下将分散相缓慢添加到连续相中以制备乳状液。之后，将ph
降低至10以下，然后进行凝胶化(gelation)30分钟以制备化妆品用胶囊。
[0086]
比较例1.
[0087]
用表1的成分和以下方法制备化妆品用胶囊。
[0088]
1步骤：将海藻酸钠(sodium alginate)添加到80g蒸馏水中以制备连续相。
[0089]
2步骤：准备9.9g作为分散相的十二烷(dodecane)。
[0090]
3步骤：在50rpm的条件下将分散相缓慢添加到连续相中以制备乳状液。之后，将氯化钙(cacl2)在9g蒸馏水中溶解的溶液添加到上述乳状液中，然后进行凝胶化(gelation)30分钟以制备化妆品用胶囊。
[0091]
比较例2.
[0092]
用表1的成分和以下方法制备化妆品用胶囊。
[0093]
1步骤：将海藻酸钠(sodium alginate)添加到89.8g蒸馏水中以制备连续相。
[0094]
2步骤：准备9.9g作为分散相的十二烷(dodecane)。
[0095]
3步骤：在50rpm的条件下将分散相缓慢添加到连续相中以制备乳状液。之后，添加硅酸镁铝(magnesium aluminum silicate)后，将ph降低至10以下，然后进行凝胶化(gelation)30分钟以制备化妆品用胶囊。
[0096]
[表1]
[0097][0098]
[表2]
[0099][0100]
实验例1.比较化妆品用胶囊的尺寸与异物感
[0101]
对于实施例1至11和比较例1至2中制备的化妆品用胶囊，测量了尺寸、异物感和稳定性。
[0102]
胶囊的尺寸利用malvern公司的mastersizer 3000测量。对于异物感，20名熟练的小组成员(panelist)以从“异物感最低”的1分到“异物感最高”的10分的尺度进行官能评价，然后取其平均并比较各制备方法的异物感。另外，对于稳定性，对在40℃下保存1个月的胶囊的尺寸变化和胶囊中的油进行定量(利用lc-ms)并比较。
[0103]
上述测量结果示于表3和4中。
[0104]
[表3]
[0105][0106]
[表4]
[0107]
[0108]
如上表3和4所示，作为一般的胶囊制备方法的比较例1的胶囊出现异物感，并且制备出小尺寸的胶囊。另外，比较例2没有制备出胶囊。
[0109]
在根据本发明的实施例1至11中，制备出尺寸为100μm以上的胶囊。与作为一般的胶囊制备方法的比较例1相比，上述实施例的胶囊出现较少的异物感。另外，可以确认长期保存时尺寸变化量小，油含量变化小，因此表现出高稳定性。
[0110]
工业利用可能性
[0111]
在本发明中，可提供表现出有毒性物质少同时具有高的通用性、并且经济性好、具有大的尺寸同时在破裂时异物感少的特性的化妆品用胶囊。