粉饼组合物的制作方法

粉饼组合物
1.领域
2.概括而言，本公开涉及美容组合物，更具体地，涉及粉饼(pressed powder)美容组合物以及它们的制备和使用方法。
3.概述
4.一个实施方案是美容粉饼组合物，其包含：(a)至少一种油脂(butter)处理的粉末；(b)至少一种球形粉末；和(c)至少一种油脂。
5.另一个实施方案是美容粉饼组合物，其包含：(a)约5％至约45％的至少一种油脂处理的粉末；(b)约20％至约45％的至少一种球形粉末；和(c)约0.1％至约10％的至少一种油脂，其中所有质量百分比是相对于所述组合物的总质量而言的质量百分比。
6.详述
7.除非另有规定，否则“一种”或“一个”是指一种(个)或多种(个)。
8.本文所用的置于具体数值之前的术语“约”可以意指所述数值的
±
20％；所述数值的
±
18％，所述数值的
±
15％；所述数值的
±
12％；所述数值的
±
8％；所述数值的
±
5％；所述数值的
±
3％；所述数值的
±
2％；所述数值的
±
1％或所述数值的
±
0.5％。
9.除非另有规定，否则以％表示的组合物成分的所有含量信息是指相对于组合物的总质量而言的以质量计的％，另有规定的除外。
10.美容粉末组合物可以含有一定水平的粉末状化合物以及一定含量的疏水性粘合剂，例如油(oil)(例如，硅酮(silicone)油、非硅酮油)、蜡、酯和/或油脂。例如，在fr2929122、us2014010775、us2014093461、uspn8012459、uspn8765157和us20100297045中公开了美容粉末组合物。
11.许多现有的美容粉末组合物使用滑石粉作为主要的粉末成分，同时含有5％-10％的球形粉末和基于硅酮的粘合剂。使用滑石粉作为主要粉末状成分可以提供良好的压制能力以及低的成本，而现有的粉末组合物的基于硅酮的处理(其可以包括例如聚硅氧烷，例如聚甲基硅氧烷(methicone)、聚二甲基硅氧烷(dimethiocone)和/或其他硅酮油或聚合物)可以提供组合物的轻盈感觉和良好质地。
12.现有的美容粉末组合物中球形粉末含量的上限通常被限制到约10％，因为更高的球形粉末载量通常导致粉末组合物的饼稳定性失败(例如，通过跌落试验(drop test)所证明的)。
13.本发明的发明人开发了固体粉末组合物(粉饼)，其可以是稳定的，例如能够通过跌落试验，同时具有高含量的球形颗粒。下文在实施例中公开了跌落试验的细节。
14.当用在美容粉末组合物中时，球形粉末可有利地减少细微的皱纹(line)和毛孔(pore)的出现。因此，由于球形粉末提供的模糊效应，本发明的粉末组合物可特别有利地减少和/或最小化具有增大的天然皮肤毛孔尺寸的个体的毛孔尺寸。
15.本发明的美容粉末组合物可施用于个体的角质表面，例如皮肤，以减少干燥外观。在一些实施方案中，本发明的组合物可以单独使用，例如，作为精修剂(finisher)用于定妆粉(setting powder)。在一些实施方案中，本发明的组合物可作为在施用另外的美容组合
物之前的预处理使用，所述另外的美容组合物可以是液体美容组合物或另一种粉末美容组合物。
16.本发明的美容粉末组合物可包括高水平的球形粉末颗粒；至少一种油脂，如牛油树脂(shea butter)、可可籽脂(cocoa seed butter)、芒果脂或其组合；以及至少一种油脂处理的粉末，例如但不限于油脂处理的云母、高岭土或淀粉。
17.所述的至少一种油脂(例如牛油树脂)和所述的至少一种油脂处理的粉末(例如油脂处理的云母)中的油脂可以被视为本发明的美容粉末组合物的粘合成分，即本发明的组合物的具有粘合性质的成分。此类粘合成分可使所有粉状化合物凝聚在一起，尤其是在固体类型的组合物中。尽管本发明不受其操作理论的限制，但本发明的发明人推测本发明的粉末组合物可以是稳定的(例如，当进行跌落试验时是稳定的)，因为粘合成分可渗透到粉末颗粒之间并且因此将它们固定在一起。
18.所述的至少一种油脂和所述的至少一种油脂处理的粉末中的油脂可以相同或不同。例如，在一些实施方案中，所述的至少一种油脂可以是牛油树脂，且所述的油脂处理的粉末中的油脂可以是可可籽脂。
19.本发明的粉末组合物可以不含硅酮，即本发明的粉末组合物可以完全不含硅酮油(挥发性的和/或非挥发性的)作为粘合剂。在一些实施方案中，所述的至少一种油脂可以是牛油树脂(牛油果树(butyrospermum parkii)脂)。所述粉末组合物中的油脂含量、例如牛油树脂含量可以为约0.1％至约10％；约0.2％至约10％；约0.5％至约8％；约0.8％至约8％；约1％至约8％；约2.0％至约7.5％；约2.5％至约7％或约2.62％至约6.62％或这些范围内的任意值或子范围。
20.所述组合物中使用的所述至少一种油脂可以包括例如牛油树脂、可可籽脂、芒果籽脂(mango seed butter)或其任何组合。
21.本发明的粉末组合物可以不含滑石粉，即它们可以完全不含滑石粉。
22.用于处理油脂处理的粉末颗粒的油脂可以是例如牛油树脂、可可脂或可可籽脂、芒果籽脂及其混合物中的一种或多种。
23.油脂处理的粉末的非限制性实例包括blue sun international供应的系列中的那些。特别有用的是butterpowder mcb91-q，其是云母(和)可可树(theobroma cacao)(可可)籽脂(和)醋酸维生素e(和)槲皮素。
24.所述粉末组合物中的所述油脂处理的粉末的含量可以是约5％至约45％或约10％至约45％或约15％至约45％或这些范围内的任意值或子范围。例如，所述粉末组合物中的所述油脂处理的粉末的含量可以是约5％、约10％、约15％、约20％、约25％、约30％、约35％、约40％或约45％或该范围内的任意值或子范围。在某些实施方案中，所述粉末组合物中的所述油脂处理的粉末的含量可以是约15％或约43％。
25.在一些实施方案中，所述粉末组合物可以进一步包含额外的任选的一种或多种粉末组分，例如填充剂，其可以是例如未经处理的质地形成(texturing)粉末。填充剂可以是无机或有机性质的，并且可提供柔和性(softness)、无光泽效果(matt effect)和/或均一性(uniformity)。填充剂可以具有不同的各种形状和结构；它们可以是层状的、球状的、规则的、不规则的形式、纤维或任何中间形式。填充剂可以是表面涂覆的或未经涂覆的。在一些实施方案中，填充剂可以选自但不限于云母、淀粉、高岭土和膨润土。所述粉末组合物中
的额外的任选的一种或多种粉末组分(例如填充剂)、例如未经处理的云母的含量可以是0％至约40％、约0％至约38％、约5％至约35％、约10％至约30％、或约15％至约25％或这些范围内的任意值和子范围。
26.优选地，压实的(即，实心的)粉末组合物具有高含量的球形粉末颗粒，即具有球形或基本上为球形形状的颗粒，这意味着颗粒具有球形并且它们可以是空心的或实心的。美容产品(cosmetics)中使用的球形粉末颗粒通常所具有的平均尺寸是0.1微米至250微米、优选约1微米至约150微米、更优选约10微米至约100微米或约10微米至20微米或约1微米至约10微米或约3微米至约20微米或这些范围内的任意值或子范围。
27.所述粉末组合物可含有下述量的球形粉末：约20％至约45％或约22％至约45％或约24％至约45％或约20％至约32％或约22％至约30％或约30％至约45％或约32％至约42％或约35％至约40％。所述组合物中的所述球形粉末颗粒组分可以包括多于一种类型的球形粉末颗粒。在一些实施方案中，所述球形粉末可选自二氧化硅粉末，包括经处理的和未经处理的二氧化硅颗粒、[甲基]丙烯酸酯粉末、硅酮弹性体、聚酰胺粉末以及它们的混合物。所述球形粉末颗粒组分的一种或多种粉末不是油脂处理的粉末颗粒。
[0028]
在某些实施方案中，所述组合物的所述球形粉末颗粒组分可以包括多种不同类型的球形颗粒，例如(a)经疏水处理的二氧化硅球形粉末颗粒(例如，经硅酮油和/或硅酮聚合物处理的)；(b)[甲基]丙烯酸酯球形粉末颗粒(即球形丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯颗粒)；(c)聚酰胺球形粉末颗粒；和/或(d)硅酮弹性体球形粉末颗粒。
[0029]
球形颗粒(a)可以是例如聚二甲基硅氧烷或聚甲基硅氧烷处理的球形二氧化硅颗粒。球形颗粒(a)的实例包括presperse供应的spheron p1500-030和来自sunjin的以系列已知的那些。
[0030]
在一些实施方案中，所述球形颗粒(a)可以以约3％至约25％或约5％至约24％或约7％至约23％或约17％至约22％、约17.5％至约21.5％、甚至约18％至约21％或这些范围内的任意值或子范围存在。
[0031]
球形颗粒(b)可以是例如球形丙烯酸酯颗粒或球形甲基丙烯酸酯颗粒，例如球形甲基丙烯酸甲酯交联聚合物颗粒。球形颗粒(b)的实例包括gbm-55cos(丙烯酸酯交联聚合物)；gm-0600(聚甲基丙烯酸甲酯)；gm-0800s(聚甲基丙烯酸甲酯)；gm-0600(甲基丙烯酸甲酯交联聚合物)；gmx-0610(甲基丙烯酸甲酯交联聚合物)；gmx-0810(甲基丙烯酸甲酯交联聚合物)；gmp-0810(丙烯酸酯交联聚合物)，它们均是可商购获得的，例如购自presperse,somerset,nj,usa，以及m系列球形颗粒，例如聚甲基丙烯酸甲酯球形颗粒(例如m-100和m-101)和聚甲基丙烯酸甲酯交联聚合物球形颗粒(例如m-305、m-306、m-330、m-310、m-311和m-201)，它们是可商购获得的，例如购自matsumoto yushi-seiyaku co.,ltd.,日本。
[0032]
在一些实施方案中，所述球形颗粒(b)可以以约8％至约13％、优选约8.5％至约12.5％、甚至9％至约12％的范围或这些范围内的任意值或子范围存在。
[0033]
聚酰胺球形颗粒(c)可以是例如尼龙球形颗粒，例如尼龙-12球形颗粒。聚酰胺球
形颗粒(c)的实例包括sp-500和sp-10nylon-12球形颗粒，其可从toray plastics获得；以及anyber nylon-12球形颗粒、gpa-550 nylon-12颗粒和gpa-700 nylon-12颗粒，它们均是可商购获得的，例如购自presperse,somerset,nj,usa。
[0034]
在一些实施方案中，所述球形颗粒(c)可以以约6％至约10％、或约6.5％至约9.5％或7％至约9％的范围或这些范围内的任意值或子范围存在。
[0035]
硅酮弹性体颗粒(d)可以选自ksp-300球形颗粒(二苯基聚二甲基硅氧烷/乙烯基二苯基聚二甲基硅氧烷/倍半硅氧烷(silsesquioxane)交联聚合物)；ksp-100球形颗粒(乙烯基聚二甲基硅氧烷/聚甲基硅氧烷倍半硅氧烷交联聚合物)；ksp-101球形颗粒(乙烯基聚二甲基硅氧烷/聚甲基硅氧烷倍半硅氧烷交联聚合物)；ksp-102球形颗粒(乙烯基聚二甲基硅氧烷/聚甲基硅氧烷倍半硅氧烷交联聚合物，它们均可由shin-etsu silicone商购获得。
[0036]
在一些实施方案中，所述球形颗粒(d)可以以在约0.5％至约4％或约1％至约3.5％或约1.5％至约3％的范围或这些范围内的任意值或子范围存在。
[0037]
在一些实施方案中，所述组合物的所述球形粉末颗粒组分不含有未经处理的二氧化硅球形颗粒。
[0038]
在一些另外的实施方案中，所述组合物的所述球形粉末颗粒组分可以含有未经处理的二氧化硅球形颗粒，其可以包括多孔的和无孔的未经处理的二氧化硅颗粒。未经处理的二氧化硅球形颗粒的实例包括、但不限于：mss-500w二氧化硅颗粒，其具有约12微米的平均颗粒直径、约119g/100g的吸油量和约1.47的折射率，可由kobo products商购获得；satinier m5二氧化硅颗粒，其具有约4微米至约8微米的平均颗粒直径和约60ml/100g的吸油量，可由presperse corporation和kowa europe gmbh商购获得；spheron p-1500颗粒，其是多孔的，具有约60ml/100g的吸油量、约5微米至约7微米的平均颗粒直径，可由presperse corporation商购获得；sunsphere l-51s，其是多孔的，具有约13微米的平均颗粒直径和约150ml/100g的吸油量，可由agc chemicals americas,inc商购获得。所述组合物的所述球形粉末颗粒组分可以含有单一类型或多种类型、例如两种类型、三种类型、四种类型等的未经处理的二氧化硅球形颗粒。不同类型的未经处理的球形颗粒可以一种或多种物理性质例如尺寸(直径)、孔的尺寸、吸收性质如吸油性质彼此不同。
[0039]
在一些实施方案中，未经处理的球形二氧化硅颗粒中的一些或全部可以具有吸油性质。在一些实施方案中，具有吸油性质的未经处理的二氧化硅范围可以具有选自约20ml/100g至约500ml/100g、约30ml/100g至约300ml/100g或约40ml/100g至约200ml/100g或约50ml/100g至约160ml/100g或这些范围内的任意值或子范围的吸油率(oil absorption rate)。
[0040]
未经处理的球形颗粒的量可以变化。在一些实施方案中，一种或多种类型的未经处理的球形颗粒可以存在的量为0％至约45％或约1％至40％或约2％至约35％或约10％或约35％或约3％至约30％或约15％至约30％或约20％至约30％或这些范围内的任意值或子范围的量存在。例如，在某些实施方案中，未经处理的球形颗粒的量可以是约4％或约6％或约8％或约10％或约12％或约14％或约16％或约18％或约20％或约22％或约24％或约26％或约28％或约30％。
[0041]
在某些实施方案中，所述组合物的所述球形粉末颗粒组分可以含有以下未经处理的球形颗粒的组合或由以下未经处理的球形颗粒的组合组成：(a)一种或多种类型和(b)一
种或多种经处理的球形二氧化硅颗粒，例如(a)经疏水处理的球形二氧化硅颗粒，(b)球形[甲基]丙烯酸酯颗粒；(c)聚酰胺球形颗粒；和(d)硅酮弹性体颗粒。未经处理的球形颗粒的量可以为约1％至24％或约2％至约22％或约4％至约20％或这些范围内的任意值或子范围，而经处理的球形二氧化硅颗粒可以在约3％至约25％或约5％至约20％或约5％至约15％或约5％至约12％的范围或这些范围内的任意值或子范围之间变化。
[0042]
在一些实施方案中，所述组合物的所述球形粉末颗粒组分可以由一种或多种类型的未经处理的球形颗粒组成，并且不包括经处理的球形二氧化硅颗粒。
[0043]
在某些实施方案中，所述组合物的所述球形粉末颗粒组分可以含有以下物质的组合或者由以下物质的组合组成：(a)经疏水处理的球形二氧化硅颗粒；(b)球形[甲基]丙烯酸酯颗粒；(c)聚酰胺球形颗粒；和(d)硅酮弹性体颗粒。
[0044]
在一些实施方案中，a:b:c:d的质量比，即球形颗粒(a)、(b)、(c)和(d)的质量含量之间的质量比可以是约4.3:2:1.5:0.1至约5.5:3.3:2.5:1，优选为约4.4:2.1:1.6:0.3至约5.4:1.3:2.4:0.9，或者甚至是约4.5:2.3:1.8:0.4至约5.3:3:2.3:0.8。
[0045]
根据另一个实施方案，油脂与油脂处理的粉末的质量比是约0.4:1至约1.5:9、约0.5:2至约1.4:8.8或者甚至是约0.5:3至约1.3:8.6。
[0046]
此外，所述美容粉末组合物还可以含有一种或多种额外的任选的成分，例如蜡、颜料、酯、软化剂(softening agent)/调理剂、防腐剂、溶剂、润肤剂(emollient)、表面活性剂及其组合。
[0047]
在一些实施方案中，所述的额外的任选的成分可以以约1％至约15％、约2％至约12％、优选约3％至约10％存在。
[0048]
实施例1
[0049]
使用“跌落试验”评估了大量的粉饼组合物，所述“跌落试验”是根据以下方案进行的试验：
[0050]
1.使产品(其可以是在压实的、二级包装中的粉饼)从高度为约12英寸的盘中跌落至跌落表面(其可以是例如实验室工作台)上，同时确保所述盘的开放面朝向所述跌落表面。
[0051]
2.从二级包装中取出压实物以检查粉饼的完整性。如果有任何粉末从粉饼表面上碎裂，则用一股空气将其去除。
[0052]
3.将压实物更换到二级包装中，并且重复步骤1和步骤2。
[0053]
4.重复上述步骤，直到全部粉饼从盘中消除，记录跌落的数量。
[0054]
如果任何粉饼在10次跌落后仍在盘中有残留，则具体实验的粉饼通过跌落试验。因此，这类粉末被视为是稳定的。然而，如果在10次跌落之前全部粉饼就从盘中掉落了，则该实验的粉饼未通过跌落试验。未通过跌落试验的粉末被视为是不稳定的。
[0055]
通过将散装粉末组合物压入盘中、将盘插入适宜尺寸的压实物；并将所述压实物放入二级包装如硬纸盒(carton box)中，制备了用于跌落试验的样品。
[0056]
压制条件如下：9克填充质量的散装粉末，600psi，持续2秒。
[0057]
如下制备了散装粉末组合物：
[0058]
1.通过在烧杯中混合表1、2或3中针对粘合剂c列出的所有成分制备粘合剂相(c相)。将烧杯加热至60℃并且确保所有固体均熔化且混合物是均匀的。
[0059]
2.通过在金属罐中混合a1、a2和b相的成分(具体成分参见表1、2或3)制备粉末相。使用搅拌器将a1、a2和b的所有成分混合5秒；打开容器并清洁容器的侧面。再重复混合5秒。作为结果，形成粉末混合物。
[0060]
3.将粘合剂相添加到由a1、a2和b相形成的粉末混合物中并混合20秒；打开混合容器并清洁其侧面。重复两次。
[0061]
为了在跌落试验中进行评估，使用以下操作将在先制备的散装粉末压成粉饼：
[0062]
1.将散装粉末称重入盘。
[0063]
2.将盘放在压力机(press)的冲(punch)下；在冲的顶部与散装粉末之间插入条带。
[0064]
3.在特定压力条件下压制粉末物料。(9克填充质量的散装粉末，600psi，持续2秒)。
[0065]
4.取下装有粉饼的盘，插入最终压实物中。将压实物放入二级包装(硬纸盒)。进行跌落试验。
[0066]
各种组合物的跌落试验结果如表1、2和3中所示。
[0067]
表1
[0068][0069]
*-整个原材料的组合物的总质量。
[0070]
表1中的数据提供了如下证据：作为实验01的粉饼(其不含有油脂涂覆的云母)，去除油脂涂覆的云母降低了粉饼的稳定性，因为其未通过跌落试验(即，在7次跌落后，压实物中没有剩余粉末)。
[0071]
表2
[0072][0073]
*-整个原材料的组合物的总质量。
[0074]
表2中所给出的实验证明了球形粉末对通过跌落试验测定的总体粉饼稳定性的影响。具体地，具有约6:4:2.3:1的(二氧化硅和聚甲基硅氧烷):(甲基丙烯酸甲酯交联聚合物):(尼龙):(二苯基聚二甲基硅氧烷/乙烯基二苯基聚二甲基硅氧烷/倍半硅氧烷)的球形粉末浓度比、同时含有牛油树脂和油脂涂覆的云母这二者的基础组合物通过了粉饼稳定性试验/跌落试验(即，在10次跌落后在压实物中剩余了粉末)，而不具有与基础组合物相同的球形粉末浓度的实验01、02和03的组合物(例如，缺失球形粉末中的一种或多种)未通过粉饼稳定性试验。
[0075]
[0076][0077]
表3提供了关于具体粉饼组合物对通过跌落试验测定的整体粉饼稳定性的影响的额外证据。表3的基础/实验01组合物的组成对应于表1和表2的基础组合物。表3的实验02提
供了如下证据：去除尼龙-12颗粒，同时添加4％的二氧化硅颗粒，将ksp-300颗粒增加至6％，导致跌落试验失败。表3的实验03提供了如下证据：去除尼龙-12和ksp-300颗粒，同时将云母的含量增加至38.128％，导致跌落试验失败。表3的实验04提供了如下证据：将ksp-300的含量增加至5％，同时将尼龙-12的含量减少至5％，导致跌落试验失败。表3的实验05提供了如下证据：将硅酮/聚甲基硅氧烷颗粒含量降低至15％，同时将甲基丙烯酸甲酯交联聚合物颗粒的含量增加至15％，导致跌落试验失败。表3的实验06-08提供了如下证据：当二氧化硅/聚甲基硅氧烷颗粒含量在17％至21％之间变化、同时甲基丙烯酸甲酯交联聚合物颗粒的含量在9％至13％之间变化、使得二氧化硅/聚甲基硅氧烷颗粒含量和甲基丙烯酸甲酯交联聚合物颗粒含量的总和保持不变时，粉饼组合物通过了跌落试验。表3的实验09-11提供了如下证据：当ksp-300的含量在1％至3.5％之间变化且尼龙-12颗粒的含量在6.5％至9.00％之间变化、使得尼龙-12颗粒含量和ksp-300含量的总和保持不变时，粉饼组合物通过了跌落试验。表3的实验12提供了如下证据：不具有油脂化(buttered)粉末的粉饼组合物未通过跌落试验。表3的实验13提供了如下证据：具有油脂化粉末、但不具有未油脂化的粉末的粉饼组合物通过了跌落试验。表3的实验14提供了如下证据：去除牛油树脂导致跌落试验失败。表3的实验15-16提供了如下证据：当牛油树脂含量在2.62％至6.62％之间变化时，粉饼组合物通过了跌落试验。
[0078]
实施例2
[0079]
如实施例1中所公开的那样制备了下列制剂：
[0080]
表4.
[0081]
[0082][0083]
***
[0084]
尽管前述内容涉及具体的优选的实施方案，但应当理解的是，本发明不限于此。本领域普通技术人员可以对所公开的实施方案进行各种变型，并且预期这些变型也在本发明的范围内。
[0085]
通过引用将本说明书中所引用的所有出版物、专利申请和专利整体合并入本文。