一种水杨酸调理冻膜及其制备方法与流程

1.本发明属于化妆品用材料技术领域，涉及一种水杨酸调理冻膜及其制备方 法。


背景技术：

2.随着经济的快速发展，人们生活水平的提高和消费观念不断更新，在满足了 基本生存需求后，富裕起来的人更多地开始关注生活的品质，追求健康、年轻、 美丽的时尚生活。尤其是近10年，随着美容市场逐步规范、专业技术日趋成熟， 人们对美容需求持续呈高速上升趋势，市场前景相当广阔。
3.目前皮肤会存在以下问题：第一、消费者大部分属于混合性肌肤，都面临着 油光，毛孔粗大粉刺等问题；第二、中国的空气环境有待改善，空气污染造成的， 角质层增厚，引起皮肤暗哑，细菌在角质层聚集等问题。
4.目前解决上面问题可以采用果酸和水杨酸配合使用的化妆品来解决，但纯的 水杨酸应用于化妆品时，会遇到以下的困难：(1)水杨酸有一定刺激性，可能 会发生红斑，瘙痒，刺痛，过敏现象；(2)溶解性差，水杨酸在水中属于微溶， 对配方的运用会有一定的局限性；(3)对ph有依赖性，在低ph环境中，保持 游离酸的形式对活性很重要。


技术实现要素：

5.为了解决上面问题，本发明提供了一种水杨酸调理冻膜，按重量份计，原料 包含以下组分：水杨酸8-10.5份、角质软化剂2-5.5份、保湿剂a16-20.5份、抗 氧剂1.5-10份、保湿剂b5-35份、椰子油衍生物5-35份、水5-20份。
6.优选地，所述角质软化剂为羧基化合物。
7.优选地，所述羧基化合物选自甘醇酸、乳酸、乳糖酸中的一种或多种。
8.进一步地，所述羧基化合物为乳糖酸。
9.优选地，所述保湿剂a为葡糖酸衍生物。
10.优选地，所述葡糖酸衍生物为葡糖酸内酯。
11.优选地，所述抗氧剂为脂类化合物。
12.优选地，所述脂类化合物为含有磷酸的脂类化合物。
13.进一步地，所述含有磷酸的脂类化合物为磷脂。
14.优选地，所述椰子油衍生物为含有酯基的椰子油衍生物。
15.优选地，所述含有酯基的椰子油衍生物为辛酸/癸酸甘油三酯。
16.优选地，所述保湿剂b为甘油。
17.本发明第二方面提供了一种水杨酸调理冻膜的制备方法，包含以下步骤：
18.(1)将乳化锅升温到50-60℃，加入抗氧剂1.5-10份和椰子油的衍生物5-35 份，混合搅拌5-20min得到混合物a；
19.(2)将乳化锅升温到50-60℃，加入水杨酸8-10.5份、角质软化剂2-5.5份、 保湿剂a16-20.5份、水5-20份、保湿剂b5-35份混合搅拌5-20min得到混合物b；
20.(3)将混合物b加入到混合物a中得到水杨酸调理冻膜。
21.优选地，一种水杨酸调理冻膜的制备方法，包含以下步骤：
22.(1)将乳化锅升温到50-60℃，加入磷脂1.5-10份和辛酸/癸酸甘油三酯5-35 份，混合搅拌5-20min得到混合物a；
23.(2)将乳化锅升温到50-60℃，加入水杨酸8-10.5份、乳糖酸2-5.5份、葡 糖酸内酯16-20.5份、水5-20份、甘油5-35份混合搅拌5-20min得到混合物b；
24.(3)将混合物b加入到混合物a中得到水杨酸调理冻膜。
25.有益效果
26.1.采用本发明工艺制备的组合物，可以使水杨酸在纳米载体上保持游离酸形 式，有效克服ph依赖问题。
27.2.组合物显著降低酸刺激性等不良反应。
28.3.组合物完全水溶，亦可以油溶。
29.4.组合物具有澄清、透明、方便、易用等特点。
30.5.组合物特有的毛囊靶向、毛囊储库等纳米生物学效应，有效解决皮肤问题。
具体实施方式
31.下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、 完整的描述，并非对其保护范围的限制。
32.本发明中的词语“优选的”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有 益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案 也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方 案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
33.当本文中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值 及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整 数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围 描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公 开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。例如，从“1至 10”的指定范围应视为包括最小值1与最大值10之间的任何及所有的子范围。范 围1至10的示例性子范围包括但不限于1至6.1、3.5至7.8、5.5至10等。
34.本发明提供了一种水杨酸调理冻膜，按重量份计，原料包含以下组分：水杨 酸8-10.5份、角质软化剂2-5.5、保湿剂a16-20.5份、抗氧剂1.5-10、保湿剂b5-35 份、椰子油衍生物5-35份、水5-20份。
35.在一种实施方式中，所述水杨酸购买厂家为河北科隆多生物科技有限公司， 规格型号为sk-003。
36.角质软化剂：是一种用来降低皮肤角质层的密度，以便医生进行后续的治疗 的物质，主要用来消除因为疣或其他病变而引起皮肤上过度生产的表皮细胞。
37.在一种优选的实施方式中，所述角质软化剂为羧基化合物。
38.在一种优选的实施方式中，所述羧基化合物选自甘醇酸、乳酸、乳糖酸中的 一种或多种。
39.在一种优选的实施方式中，所述羧基化合物为乳糖酸。
40.在一种实施方式中，所述乳糖酸购买厂家为陕西文迪生物科技有限公司，规 格型号为m202101。
41.保湿剂：是一类在产品中可在宽广相对湿度范围变化和较长时间内增加或保 持皮肤上层水分的化妆品原料，这类原料具有低的挥发性，可以保留水分，吸留 在皮肤表面，是一类皮肤调理剂。
42.在一种优选的实施方式中，所述保湿剂a为葡糖酸衍生物。
43.在一种优选的实施方式中，所述葡糖酸衍生物为葡糖酸内酯。
44.在一种实施方式中，所述葡糖酸内酯购买厂家为河北鸿韬生物工程有限公 司，质量含量为99％。
45.在一种优选的实施方式中，所述抗氧剂为脂类化合物。
46.在一种优选的实施方式中，所述脂类化合物为含有磷酸的脂类化合物。
47.在一种优选的实施方式中，所述含有磷酸的脂类化合物为磷脂。
48.在一种实施方式中，所述磷脂购买厂家为郑州福宏生物科技有限公司，型号 为fhg-t。
49.在一种优选的实施方式中，所述椰子油衍生物为含有酯基的椰子油衍生物。
50.在一种优选的实施方式中，所述含有酯基的椰子油衍生物为辛酸/癸酸甘油 三酯。
51.在一种实施方式中，所述辛酸/癸酸三酸甘油酯购买厂家为河南康之旺生物 科技有限公司，质量含量为99.5％。
52.在一种优选的实施方式中，所述保湿剂b为甘油。
53.本发明第二方面提供了一种水杨酸调理冻膜的制备方法，包含以下步骤：
54.(1)将乳化锅升温到50-60℃，加入抗氧剂1.5-10份和椰子油的衍生物5-35 份，混合搅拌5-20min得到混合物a；
55.(2)将乳化锅升温到50-60℃，加入水杨酸8-10.5份、角质软化剂2-5.5份、 保湿剂a16-20.5份、水5-20份、保湿剂b5-35份混合搅拌5-20min得到混合物b；
56.(3)将混合物b加入到混合物a中得到水杨酸调理冻膜。
57.在一种优选的实施方式中，一种水杨酸调理冻膜的制备方法，包含以下步骤：
58.(1)将乳化锅升温到50-60℃，加入磷脂1.5-10份和辛酸/癸酸甘油三酯5-35 份，混合搅拌5-20min得到混合物a；
59.(2)将乳化锅升温到50-60℃，加入水杨酸8-10.5份、乳糖酸2-5.5份、葡 糖酸内酯16-20.5份、水5-20份、甘油5-35份混合搅拌5-20min得到混合物b；
60.(3)将混合物b加入到混合物a中得到水杨酸调理冻膜。
61.在实验中意外发现先添加磷脂和辛酸/癸酸甘油三酯进行混合的混合物a， 再将水杨酸、葡糖酸内酯、乳糖酸、水、甘油等组分加入混合物a中混合制备 的组合物，磷脂和辛酸/癸酸甘油三酯及其他组份形成的相互作用体系可以将水 杨酸和乳糖酸及葡糖酸内酯包裹起来，确保能够组合物更有效的在化妆品中发挥 水杨酸和乳糖酸和葡糖酸内酯的护肤作用。纳米包裹能够更好的发挥功效，同时 降低水杨酸和乳糖酸和葡糖酸内酯对皮肤的刺激性，对ph依赖性及溶解性的问 题。
62.实施例
63.实施例1
64.一种水杨酸调理冻膜，按重量份计，原料包含以下组分：水杨酸8份、乳糖 酸2份、葡糖酸内酯16份、磷脂1.5份、甘油5份、辛酸/癸酸甘油三酯5份、 水5份。
65.一种水杨酸调理冻膜的制备方法，包含以下步骤：
66.(1)将乳化锅升温到55℃，加入磷脂1.5份和辛酸/癸酸甘油三酯5份，混 合搅拌20min得到混合物a；
67.(2)将乳化锅升温到55℃，加入水杨酸8份、乳糖酸2份、葡糖酸内酯16 份、水5份、甘油5份混合搅拌20min得到混合物b；
68.(3)将混合物b加入到混合物a中得到水杨酸调理冻膜。
69.所述水杨酸购买厂家为河北科隆多生物科技有限公司，规格型号为sk-003。
70.所述葡糖酸内酯购买厂家为河北鸿韬生物工程有限公司，质量含量为99％。
71.所述乳糖酸购买厂家为陕西文迪生物科技有限公司，规格型号为m202101。
72.所述磷脂购买厂家为郑州福宏生物科技有限公司，型号为fhg-t。
73.所述辛酸/癸酸三酸甘油酯购买厂家为河南康之旺生物科技有限公司，质量 含量为99.5％。
74.实施例2
75.一种水杨酸调理冻膜，按重量份计，原料包含以下组分：水杨酸9.5份、乳 糖酸4.5份、葡糖酸内酯19.5份、磷脂5份、甘油20份、辛酸/癸酸甘油三酯20 份、水10份。
76.一种水杨酸调理冻膜的制备方法，包含以下步骤：
77.(1)将乳化锅升温到55℃，加入磷脂5份和辛酸/癸酸甘油三酯20份，混 合搅拌20min得到混合物a；
78.(2)将乳化锅升温到55℃，加入水杨酸9.5份、乳糖酸4.5份、葡糖酸内 酯19.5份、水10份、甘油20份混合搅拌20min得到混合物b；
79.(3)将混合物b加入到混合物a中得到水杨酸调理冻膜。
80.所述水杨酸购买厂家为河北科隆多生物科技有限公司，规格型号为sk-003。
81.所述葡糖酸内酯购买厂家为河北鸿韬生物工程有限公司，质量含量为99％。
82.所述乳糖酸购买厂家为陕西文迪生物科技有限公司，规格型号为m202101。
83.所述磷脂购买厂家为郑州福宏生物科技有限公司，型号为fhg-t。
84.所述辛酸/癸酸三酸甘油酯购买厂家为河南康之旺生物科技有限公司，质量 含量为99.5％。
85.实施例3
86.一种水杨酸调理冻膜，按重量份计，原料包含以下组分：水杨酸10.5份、 乳糖酸5.5份、葡糖酸内酯20.5份、磷脂10份、甘油35份、辛酸/癸酸甘油三 酯35份、水20份。
87.一种水杨酸调理冻膜的制备方法，包含以下步骤：
88.(1)将乳化锅升温到55℃，加入磷脂10份和辛酸/癸酸甘油三酯35份，混 合搅拌20min得到混合物a；
89.(2)将乳化锅升温到55℃，加入水杨酸10.5份、乳糖酸5.5份、葡糖酸内 酯20.5份、水20份、甘油35份混合搅拌20min得到混合物b；
90.(3)将混合物b加入到混合物a中得到水杨酸调理冻膜。
91.所述水杨酸购买厂家为河北科隆多生物科技有限公司，规格型号为sk-003。
92.所述葡糖酸内酯购买厂家为河北鸿韬生物工程有限公司，质量含量为99％。
93.所述乳糖酸购买厂家为陕西文迪生物科技有限公司，规格型号为m202101。
94.所述磷脂购买厂家为郑州福宏生物科技有限公司，型号为fhg-t。
95.所述辛酸/癸酸三酸甘油酯购买厂家为河南康之旺生物科技有限公司，质量 含量为99.5％。
96.实施例4
97.一种水杨酸调理冻膜，按重量份计，原料包含以下组分：水杨酸9.5份、葡 糖酸内酯19.5份、磷脂5份、甘油20份、辛酸/癸酸甘油三酯20份、水10份。
98.一种水杨酸调理冻膜的制备方法，包含以下步骤：
99.(1)将乳化锅升温到55℃，加入磷脂5份和辛酸/癸酸甘油三酯20份，混 合搅拌20min得到混合物a；
100.(2)将乳化锅升温到55℃，加入水杨酸9.5份、葡糖酸内酯19.5份、水10 份、甘油20份混合搅拌20min得到混合物b；
101.(3)将混合物b加入到混合物a中得到水杨酸调理冻膜。
102.所述水杨酸购买厂家为河北科隆多生物科技有限公司，规格型号为sk-003。
103.所述葡糖酸内酯购买厂家为河北鸿韬生物工程有限公司，质量含量为99％。
104.所述磷脂购买厂家为郑州福宏生物科技有限公司，型号为fhg-t。
105.所述辛酸/癸酸三酸甘油酯购买厂家为河南康之旺生物科技有限公司，质量 含量为99.5％。
106.实施例5
107.一种水杨酸调理冻膜，按重量份计，原料包含以下组分：水杨酸9.5份、乳 糖酸4.5份、磷脂5份、甘油20份、辛酸/癸酸甘油三酯20份、水10份。
108.一种水杨酸调理冻膜的制备方法，包含以下步骤：
109.(1)将乳化锅升温到55℃，加入磷脂5份和辛酸/癸酸甘油三酯20份，混 合搅拌20min得到混合物a；
110.(2)将乳化锅升温到55℃，加入水杨酸9.5份、乳糖酸4.5份、水10份、 甘油20份混合搅拌20min得到混合物b；
111.(3)将混合物b加入到混合物a中得到水杨酸调理冻膜。
112.所述水杨酸购买厂家为河北科隆多生物科技有限公司，规格型号为sk-003。
113.所述乳糖酸购买厂家为陕西文迪生物科技有限公司，规格型号为m202101。
114.所述磷脂购买厂家为郑州福宏生物科技有限公司，型号为fhg-t。
115.所述辛酸/癸酸三酸甘油酯购买厂家为河南康之旺生物科技有限公司，质量 含量为99.5％。
116.实施例6
117.一种水杨酸调理冻膜，按重量份计，原料包含以下组分：水杨酸9.5份、乳 糖酸4.5份、葡糖酸内酯19.5份、磷脂5份、辛酸/癸酸甘油三酯20份、水10 份。
118.一种水杨酸调理冻膜的制备方法，包含以下步骤：
119.(1)将乳化锅升温到55℃，加入磷脂5份和辛酸/癸酸甘油三酯20份，混 合搅拌20min得到混合物a；
120.(2)将乳化锅升温到55℃，加入水杨酸9.5份、乳糖酸4.5份、葡糖酸内 酯19.5份、水10份混合搅拌20min得到混合物b；
121.(3)将混合物b加入到混合物a中得到水杨酸调理冻膜。
122.所述水杨酸购买厂家为河北科隆多生物科技有限公司，规格型号为sk-003。
123.所述葡糖酸内酯购买厂家为河北鸿韬生物工程有限公司，质量含量为99％。
124.所述乳糖酸购买厂家为陕西文迪生物科技有限公司，规格型号为m202101。
125.所述磷脂购买厂家为郑州福宏生物科技有限公司，型号为fhg-t。
126.所述辛酸/癸酸三酸甘油酯购买厂家为河南康之旺生物科技有限公司，质量 含量为99.5％。
127.实施例7
128.一种水杨酸调理冻膜，按重量份计，原料包含以下组分：水杨酸9.5份、乳 糖酸4.5份、葡糖酸内酯19.5份、甘油20份、辛酸/癸酸甘油三酯20份、水10 份。
129.一种水杨酸调理冻膜的制备方法，包含以下步骤：
130.(1)将乳化锅升温到55℃，加入辛酸/癸酸甘油三酯20份；
131.(2)将水杨酸9.5份、乳糖酸4.5份、葡糖酸内酯19.5份、水10份、甘油 20份加入到步骤1中的乳化锅中混合搅拌20min得到水杨酸调理冻膜。
132.所述水杨酸购买厂家为河北科隆多生物科技有限公司，规格型号为sk-003。
133.所述葡糖酸内酯购买厂家为河北鸿韬生物工程有限公司，质量含量为99％。
134.所述乳糖酸购买厂家为陕西文迪生物科技有限公司，规格型号为m202101。
135.所述辛酸/癸酸三酸甘油酯购买厂家为河南康之旺生物科技有限公司，质量 含量为99.5％。
136.实施例8
137.一种水杨酸调理冻膜，按重量份计，原料包含以下组分：水杨酸9.5份、乳 糖酸4.5份、葡糖酸内酯19.5份、磷脂5份、甘油20份、水10份。
138.一种水杨酸调理冻膜的制备方法，包含以下步骤：
139.(1)将乳化锅升温到55℃，加入磷脂5份；
140.(2)将水杨酸9.5份、乳糖酸4.5份、葡糖酸内酯19.5份、水10份、甘油 20份加入到步骤1中的乳化锅中混合搅拌20min得到水杨酸调理冻膜；
141.所述水杨酸购买厂家为河北科隆多生物科技有限公司，规格型号为sk-003。
142.所述葡糖酸内酯购买厂家为河北鸿韬生物工程有限公司，质量含量为99％。
143.所述乳糖酸购买厂家为陕西文迪生物科技有限公司，规格型号为m202101。
144.所述磷脂购买厂家为郑州福宏生物科技有限公司，型号为fhg-t。
145.实施例9
146.一种水杨酸调理冻膜，按重量份计，原料包含以下组分：水杨酸9.5份、乳 酸4.5份、葡糖酸内酯19.5份、磷脂5份、甘油20份、辛酸/癸酸甘油三酯20 份、水10份。
147.一种水杨酸调理冻膜的制备方法，包含以下步骤：
148.(1)将乳化锅升温到55℃，加入磷脂5份和辛酸/癸酸甘油三酯20份，混 合搅拌
20min得到混合物a；
149.(2)将乳化锅升温到55℃，加入水杨酸9.5份、乳酸4.5份、葡糖酸内酯 19.5份、水10份、甘油20份混合搅拌20min得到混合物b；
150.(3)将混合物b加入到混合物a中得到水杨酸调理冻膜。
151.所述水杨酸购买厂家为河北科隆多生物科技有限公司，规格型号为sk-003。
152.所述葡糖酸内酯购买厂家为河北鸿韬生物工程有限公司，质量含量为99％。
153.所述磷脂购买厂家为郑州福宏生物科技有限公司，型号为fhg-t。
154.所述辛酸/癸酸三酸甘油酯购买厂家为河南康之旺生物科技有限公司，质量 含量为99.5％。
155.试验测试
156.1.测试上述实施例2制备的水杨酸调理冻膜对皮肤粗糙度、黑头、祛痘、 粉刺的功效结果测试。
157.对测试者有以下要求：
158.(1)受试者年龄：18-35岁；
159.(2)受试者状况：身体状况健康的女性；
160.(3)受试者面部肤质：正常肤质(有痘痘(粉刺)+鼻翼两侧毛孔粗大有黑 头者)；
161.(4)测试期间的要求：
162.①
受试者参加测试前四周起及测试期间不可以使用有可能影响测试效果的、 以改善皮肤为目的的治疗剂、化妆品及医药外用品、保健品，并且禁止进行医学 处置、按摩、美容院护理等。
163.②
测试前7天开始，受试者需停止使用所有的护肤品(温和的清洁产品除 外)。
164.③
每个时间点的测试开始前，受试者先洁面，然后在恒温恒湿房休息，确保 皮肤保持稳定状态30min后再进行测试。
165.④
试验期间，禁止在测试部位使用其它护肤产品及影响测试的产品。并减少 户外强烈的日晒活动，禁止旅游度假。
166.测试者纳入标准：
167.①
健康女性，年龄在18-35岁，年龄段平均分布；
168.②
正常肤质，鼻翼两侧毛孔粗大有黑头者；
169.③
能很好配合试验者，在研究期间能保持生活的规律性；
170.④
试验期间同意不使用任何对结果有影响的化妆品、药物和保健品。
171.测试过程：
172.day0：
173.(1)清洁和等待
174.受试者用清水清洁面部，并用干面巾纸擦干皮肤，在温度21
±
1℃，50
±
5％rh 的实验室中静坐30min；
175.(2)图像采集
176.实验室技术员使用visia-cr及primos采集受试者面部图像；
177.(3)临床评估；
178.(4)实验室技术员根据产品使用要求指导受试者使用产品，并告知产品使 用注意
事项；
179.(5)受试者离开实验室。
180.day3
181.(1)清洁和等待
182.受试者用清水清洁面部，并用干面巾纸擦干皮肤，在温度21
±
1℃，50
±
5％rh 的实验室中静坐30min；
183.(2)图像采集
184.实验室技术员使用visia-cr及primos采集受试者面部图像。
185.(3)临床评估
186.(4)受试者填写问卷；
187.day7
188.(1)清洁和等待
189.受试者用清水清洁面部，并用干面巾纸擦干皮肤，在温度21
±
1℃，50
±
5％rh 的实验室中静坐30min；
190.(2)图像采集
191.实验室技术员使用visia-cr及primos采集受试者面部图像。
192.(3)临床评估
193.(4)受试者填写问卷
194.day14
195.(1)清洁和等待
196.受试者用清水清洁面部，并用干面巾纸擦干皮肤，在温度21
±
1℃，50
±
5％rh 的实验室中静坐30min；
197.(2)图像采集
198.实验室技术员使用visia-cr及primos采集受试者面部图像。
199.(3)临床评估
200.(4)受试者填写问卷
201.测试方法：
202.(1)每组各选取33名受试者，取实施例2制备的水杨酸调理冻膜0.020g 加入斑试器1内，分别将斑试器1和阴性对照的斑试器2贴敷于受试者的前臂 曲侧，24h后去除斑试器，分别记录去除斑试器后30min、24h、48h受试者的 皮肤反应，评分标准见表1，测试结果见表2。
203.表1
[0204][0205]
表2
[0206][0207]
(2)每组各选取33名受试者，连续使用14天实施例2制备的水杨酸调理 冻膜，每天晚上洁面后使用1次，使用部位：面部。未使用水杨酸调理冻膜前 (day0)、使用水杨酸调理冻膜3天后(day3)、使用水杨酸调理冻膜7天后 (day7)、使用水杨酸调理冻膜14天后(day14)的面部肌肤图像，实验室技 术员采用皮肤快速光学系统测试受试者痘痘体积数据值，皮肤科医生临床评估受 试者粉刺数据值，实验室专家评估受试者黑头数据值，实验室技术员进行图像采 集，随机抽取3名受试者进行了肌肤图像记录，测试结果见表3-8。
[0208]
表3
[0209][0210]
表4
[0211][0212]
表5
[0213][0214]
注：
①
正态性检验p值＞0.050，说明该数据服从正态分布，采用配对t检 验，如不服从正态分布则采用非参wilcoxon检验。
[0215]
②
显著性p值《0.050，说明与使用样品前day0对比，有显著性差异。显著 性p值≥0.050，说明与使用样品前day0对比，无显著性差异。
[0216]
表6
[0217][0218][0219]
表7
[0220][0221][0222]
表8
[0223][0224]