一种含唾液酸的油包水型护肤霜及其制备方法与流程

1.本发明涉及化妆品技术领域，尤其涉及一种含唾液酸的油包水型护肤霜及其制备方法。


背景技术：

2.油包水(w/o)体系是外用膏霜乳液最为常用的乳化体系之一，是将水分散在油中的乳化体系，水在内相，油为连续的外相。众所周知，w/o体系的稳定性受温度的变化较大，同时w/o体系外相高含量油脂导致肤感黏腻厚重，不够轻盈清爽，但是w/o体系有利于锁水保湿、抵御外界侵害，这些性能使得其在防晒产品中应用较多，但防晒产品中的物理和/或化学防晒剂可能对人体皮肤存在潜在的过敏。
3.唾液酸(sialic acid)是一类含有9个碳原子并具有吡喃糖结构的酸性氨基糖，又称n-乙酰神经氨酸、燕窝酸、燕窝素，广泛存在于多种生物组织中，是构成细胞表面复合糖质的重要部分，具有促进脑部发育、提高记忆力、抗炎、抗病毒、抗肿瘤和提高肠道对维生素及矿物质的吸收等生理作用。随着人们对唾液酸的深入研究和了解，唾液酸还能抑制酪氨酸的氧化反应，减少黑色素的沉积，从而改善皮肤的外观。因此，唾液酸可被广泛应用于化妆品领域中。
4.但申请人发现将唾液酸应用到油包水体系中时出现重力分层的问题，进一步发现如果体系不稳定会使得唾液酸在w/o体系中发生降解反应，导致体系中唾液酸含量降低，同时产生的副产物导致体系出现变色的问题，严重降低化妆品产品的品质。
5.鉴于此，特提出本发明。


技术实现要素：

6.本发明的目的旨在至少在一定程度上解决上述的技术问题之一。本发明的目的在于提供一种含唾液酸的油包水型护肤霜及其制备方法，该油包水型护肤霜具有优良的物理和化学稳定性，显著提升化妆品的品质，同时还具有良好的消炎抗敏功效，特别适合于敏感肌肤人群。本发明还提供一种含唾液酸的油包水型护肤霜的制备方法。
7.为实现上述目的，本发明的第一方面提供一种含唾液酸的油包水型护肤霜，按重量百分比，包括如下原料：唾液酸0.1-2％、红没药醇0.1-1％、维生素e 0.1-1％、乳化剂3-10％、油脂20-35％、防晒剂3-10％、甘油10-20％、辅料1-10.5％，余量为去离子水。
8.本发明所述唾液酸包括游离的唾液酸单体或唾液酸盐，唾液酸盐为金属盐，常用的唾液酸盐包括唾液酸钠、唾液酸钾、唾液酸镁等。
9.进一步地，所述乳化剂包括重量比(1-4)：(1-3)：(1-3)的鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷、月桂醇peg-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷和倍半油酸山梨坦。其中鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷为液态非离子型乳化剂。
10.进一步地，所述油脂包括异构十六烷、聚二甲基硅氧烷中的一种或两种。
11.进一步地，所述油脂包括重量比为(1-1.5)：(1-2)的异构十六烷和聚二甲基硅氧
烷。
12.进一步地，所述防晒剂包括硬脂酸镁、氧化锌、亚甲基双苯并三唑四甲基丁基苯酚、亲油钛白粉中的一种或多种。
13.进一步地，所述防晒剂包括重量比为(0.5-4)：(1-2)：(0.5-2)：(1-2)的硬脂酸镁、氧化锌、亚甲基双苯并三唑四甲基丁基苯酚和亲油钛白粉。
14.进一步地，所述辅料包括增稠剂0.15-1.5％、中和剂0.05-3％、金属络合剂0.1-0.5％、金属盐稳定剂0.5-3％、防腐剂0.2-1％。
15.进一步地，所述增稠剂为重量比(0.1-1)：(0.05-0.5)的黄原胶和丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物；
16.和/或，所述中和剂为三乙醇胺；
17.和/或，所述金属络合剂为edta-2na；
18.和/或，所述金属盐稳定剂为硫酸镁；
19.和/或，所述防腐剂选自germall is-45和/或羟苯甲酯。
20.进一步地，按重量百分含量计，所述油包水型护肤霜包括如下原料：唾液酸0.1-2％、红没药醇0.1-1％、维生素e 0.1-1％、鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷1-4％、月桂醇peg-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷1-3％、倍半油酸山梨坦1-3％、异构十六烷10-15％、聚二甲基硅氧烷10-20％、硬脂酸镁0.5-4％、氧化锌1-2％、亚甲基双苯并三唑四甲基丁基苯酚0.5-2％、亲油钛白粉1-2％、甘油10-20％、黄原胶0.1-1％、丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.05-0.5％、三乙醇胺0.05-3％、edta-2na 0.1-0.5％、硫酸镁0.5-3％、germall is-45 0.1-0.5％、羟苯甲酯0.1-0.5％，余量为去离子水。
21.本发明的第二方面提供一种上述的含唾液酸的油包水型护肤霜的制备方法，包括以下步骤：
22.(1)按重量百分比称取各原料备用；
23.(2)将去离子水、唾液酸、甘油、金属络合剂、金属盐稳定剂、增稠剂放入搅拌锅中，边搅拌边升温到75-85℃，使其溶解充分，保温5-15分钟，得a相；
24.(3)将硬脂酸镁、氧化锌、亲油钛白粉、油脂混合均匀，并用三辊研磨机研磨3次，确认均匀无颗粒后即可，得b相；
25.(4)将乳化剂、红没药醇、维生素e、亚甲基双苯并三唑四甲基丁基苯酚放入到另一搅拌锅中，边搅拌边升温到75-85℃，使其溶解充分，保温5-15分钟，得c相；
26.(5)预热乳化锅到75-80℃，抽真空-0.03mpa，将a相、b相和c相料抽入到乳化锅，均质乳化5-15分钟；
27.(6)以每分钟1℃的速度降温至46℃，再加入中和剂、防腐剂并充分搅拌；
28.(7)以每分钟1℃的速度降温至36℃，放真空，出料。
29.本发明具有如下优点：
30.本发明含唾液酸的油包水型护肤霜中唾液酸具有更高的保持率，同时在高温加速试验和长期试验中，均表现出优异的物理稳定性，显著提升化妆品的品质，同时还集防晒、隔离、保湿、抗衰老于一体，具有性质温和、刺激性小、滋润度高、易吸收、安全无毒副作用等优点。
31.本发明的活性成分唾液酸和红没药醇发挥协同增效，具有良好的消炎、抗敏作用，
能够有效缓解现有防晒产品中物理防晒剂和化学防晒剂对皮肤的刺激作用。
32.本发明方法工艺简单，易于控制，可操作性强，适于工业化生产。
具体实施方式
33.以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
34.以下实施例和对比例中，无特殊说明，“％”指重量百分含量。
35.实施例1
36.本实施例提供一种含唾液酸的油包水型护肤霜，包括如下原料：唾液酸0.5％、红没药醇0.1％、维生素e 0.2％、鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷4％、月桂醇peg-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷2％、倍半油酸山梨坦1.5％、异构十六烷10％、聚二甲基硅氧烷15％、硬脂酸镁0.8％、氧化锌1％、亚甲基双苯并三唑四甲基丁基苯酚1％、亲油钛白粉2％、甘油10％、黄原胶0.4％、丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.3％、三乙醇胺1.2％、edta-2na0.2％、硫酸镁1％、germall is-45 0.3％、羟苯甲脂0.2％，余量为去离子水。
37.上述油包水型护肤霜的制备方法，包括如下步骤：
38.(1)按重量百分比称取各原料备用；
39.(2)将去离子水、唾液酸、甘油、edta-2na、硫酸镁、黄原胶、丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物放入搅拌锅中，边搅拌边升温到80℃，使其溶解充分，保温10分钟，得a相；
40.(3)将硬脂酸镁、氧化锌、亲油钛白粉、异构十六烷、聚二甲基硅氧烷混合均匀，并用三辊研磨机研磨3次，确认均匀无颗粒后即可，得b相；
41.(4)将将鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷、月桂醇peg-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷、倍半油酸山梨坦、红没药醇、维生素e、亚甲基双苯并三唑四甲基丁基苯酚放入到另一搅拌锅中，边搅拌边升温到80℃，使其溶解充分，保温10分钟，得c相；
42.(5)预热乳化锅到80℃，抽真空-0.03mpa，将a相、b相和c相料抽入到乳化锅，均质乳化10分钟；
43.(6)以每分钟1℃的速度降温至46℃，再加入三乙醇胺、germall is-45、羟苯甲脂；
44.(7)以每分钟1℃的速度降温至36℃，放真空，出料；
45.(8)灌装、包装后再抽检成品，合格后入库。
46.实施例2
47.本实施例提供一种含唾液酸的油包水型护肤霜，包括如下原料：唾液酸0.1％、红没药醇0.5％、维生素e 0.8％、鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷2.5％、月桂醇peg-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷2％、倍半油酸山梨坦1％、异构十六烷10％、聚二甲基硅氧烷10％、硬脂酸镁1％、氧化锌2％、亚甲基双苯并三唑四甲基丁基苯酚0.5％、亲油钛白粉1％、甘油15％、黄原胶0.5％、丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.2％、三乙醇胺1.6％、edta-2na 0.2％、硫酸镁1.5％、germall is-45 0.3％、羟苯甲脂0.1-0.2％，余量为去离子水。
48.本实施例的油包水型护肤霜的制备方法同实施例1。
49.实施例3
50.本实施例提供一种含唾液酸的油包水型护肤霜，包括如下原料：唾液酸0.5％、红没药醇0.5％、维生素e 0.6％、鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷2.5％、月桂醇peg-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷3％、倍半油酸山梨坦3％、异构十六烷15％、聚二甲基硅氧烷20％、硬脂酸镁2％、氧化锌1％、亚甲基双苯并三唑四甲基丁基苯酚0.8％、亲油钛白粉2％、甘油12％、黄原胶0.6％、丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.2％、三乙醇胺1.8％、edta-2na 0.25％、硫酸镁1.2％、germall is-45 0.3％、羟苯甲脂0.2％，余量为去离子水。
51.本实施例的油包水型护肤霜的制备方法同实施例1。
52.实施例4
53.本实施例提供一种含唾液酸的油包水型护肤霜，包括如下原料：唾液酸0.2％、红没药醇0.5％、维生素e 0.6％、鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷4％、月桂醇peg-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷2％、倍半油酸山梨坦1％、异构十六烷12％、聚二甲基硅氧烷15％、硬脂酸镁2％、氧化锌2％、亚甲基双苯并三唑四甲基丁基苯酚0.5％、亲油钛白粉1％、甘油10％、黄原胶0.6％、丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.3％、三乙醇胺1.5％、edta-2na0.2％、硫酸镁1.5％、germall is-45 0.3％、羟苯甲脂0.2％，余量为去离子水。
54.本实施例的油包水型护肤霜的制备方法同实施例1。
55.实施例5
56.本实施例提供一种含唾液酸的油包水型护肤霜，包括如下原料：唾液酸1％、红没药醇0.1％、维生素e 0.6％、鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷1％、月桂醇peg-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷2％、倍半油酸山梨坦2％、异构十六烷15％、聚二甲基硅氧烷12％、硬脂酸镁1％、氧化锌1.5％、亚甲基双苯并三唑四甲基丁基苯酚1.2％、亲油钛白粉2％、甘油15％、黄原胶0.6％、丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.1％、三乙醇胺1.5％、edta-2na0.3％、硫酸镁1.2％、germall is-45 0.2％，余量为去离子水。
57.本实施例的油包水型护肤霜的制备方法同实施例1。
58.实施例6
59.本实施例提供一种含唾液酸的油包水型护肤霜，包括如下原料：唾液酸钠0.5％、红没药醇0.1％、维生素e 0.2％、鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷4％、月桂醇peg-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷2％、倍半油酸山梨坦1.5％、异构十六烷10％、聚二甲基硅氧烷15％、硬脂酸镁0.8％、氧化锌1％、亚甲基双苯并三唑四甲基丁基苯酚1％、亲油钛白粉2％、甘油10％、黄原胶0.4％、丙烯酸(酯)类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.3％、三乙醇胺1.2％、edta-2na 0.2％、硫酸镁1％、germall is-45 0.3％、羟苯甲脂0.2％，余量为去离子水。
60.本实施例的油包水型护肤霜的制备方法同实施例1。
61.对比例1
62.本对比例护肤霜的原料组分与实施例1相同，不同之处仅在于：本对比例中乳化
剂：鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷6％、倍半油酸山梨坦1.5％。
63.本对比例的制备方法同实施例1。
64.对比例2
65.本对比例护肤霜的原料组分与实施例1相同，不同之处仅在于：本对比例中乳化剂：单月桂酸失水山梨醇酯4％、月桂醇peg-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷2％、倍半油酸山梨坦1.5％。
66.本对比例的制备方法同实施例1。
67.对比例3
68.本对比例护肤霜的原料组分与实施例1相同，不同之处在于：本对比例中乳化剂：桂醇peg-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷5％、倍半油酸山梨坦4％。
69.对比例4
70.本对比例护肤霜的原料组分与实施例6相同，不同之处在于：本对比例中乳化剂：鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷4％、聚氧乙烯(16)季戊四醇单妥尔油酸酯2％、倍半油酸山梨坦1.5％。
71.测试例1
72.对本发明的油包水型护肤霜的高温稳定性和长期稳定性进行测试。
73.高温稳定性：将实施例1-6及对比例1-4的护肤霜分别放在适宜的容器中，置于50℃的恒温干燥箱中放置10d，分别在第0、5、10d取样，对护肤霜的性状、唾液酸含量进行检测。
74.长期稳定性：将实施例1-6及对比例1-4的护肤霜分别放在适宜的容器中，置于(28
±
2)℃的恒温干燥箱中放置12个月，分别在第0、3、6、9、12个月末取样取样，对护肤霜的性状、唾液酸含量进行检测。
75.其中，唾液酸含量采用高效液相色谱(hplc)进行检测，检测方法：
76.检测条件：岛津lc-15c；检测柱bio-rad aminex hpx87horganic analysis column(300
×
7.8mm)；柱温60℃；流动相是6mmol硫酸，流速是0.6ml/min；检测波长210nm。
77.唾液酸的保持率按下式进行计算：
78.保持率(％)＝m
t
/m0×
100％
79.其中，m0为样品初始试验唾液酸的质量，m
t
为高温/长期实验某一时间后试验唾液酸的质量。
80.高温稳定性和长期稳定性的测试结果参见表1。
81.表1
82.[0083][0084]
结果表明：本发明的油包水型护肤霜中的唾液酸具有更高的保持率，同时在高温加速试验和长期试验中，均表现出优异的物理稳定性。
[0085]
测试例2
[0086]
对本发明的油包水型护肤霜进行卫生微生物检验和卫生化学检验。
[0087]
结果表明：本发明油包水型护肤霜中均未检出细菌、霉菌和酵母菌、类大肠菌群、金黄色葡萄球菌、绿脓菌群、铅、汞和砷，符合《化妆品安全技术规范》的规定。
[0088]
测试例3
[0089]
对本发明的油包水型护肤霜的致敏反应进行评定。
[0090]
随机选取20名年龄18-45岁之间的健康受试者，不限男女，排除孕产妇，随机进行分组，分为实验两组，每组10人。
[0091]
实验1组的受试者每日涂抹实施例1制得的护肤霜。
[0092]
实验2组的受试者每日涂抹基于实施例1但不添加唾液酸和红没药醇的空白基质。
[0093]
按照重复性开放型涂抹试验，将试验物约0.050(ml)/次、每天2次均匀地涂于受试部位，连续7天，同时观察皮肤反应，在此过程中如出现严重皮肤瘙痒、红肿、脱皮等皮肤反应时，应根据具体情况决定是否继续试验。实验过程环境室温(22-25℃)，湿度(45-60％)的环境下对各组受试者中出现皮肤瘙痒、红肿、脱皮、以及其他不舒适感如刺痛的人数进行统计，结果见表2。
[0094]
表2
[0095]
样品瘙痒红肿脱皮其他不舒适感
试验1组0000实验2组2101
[0096]
结果表明：本发明的油包水型护肤霜能够更有效降低物理防晒剂和化学防晒剂对皮肤的敏感度，瘙痒、红肿、脱皮、不舒适得到明显改善。
[0097]
测试例4
[0098]
对本发明的油包水型护肤霜的使用感进行评定。
[0099]
随机选取30名受试者，洁面5min后涂抹2泵本发明实施例1制得的油包水型护肤霜于面部，30min后填写调查问卷，经统计得到结果，结果见表3。
[0100]
表3
[0101][0102][0103]
结果表明：本发明的油包水型护肤霜的质地、触感、肤感符合消费者的要求。
[0104]
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。