免洗型轻油毛发组合物的制作方法

1.本公开涉及用于对毛发进行处理或定型的组合物。


背景技术：

2.硅酮是一类具有基于由交替的硅原子和氧原子组成的链的化学结构的聚合物，其中有机基团附接到硅原子上，这类聚合物已经成为有用的和通用的化妆品成分。它们的粘度范围从挥发性液体到固体糊料，并且已经用作润肤剂(提供独特的感官特性)、毛发调理剂、乳化剂，还已经用于对颜料进行表面处理。硅氧烷是具有基于由交替的硅原子和氧原子组成的链的分子结构的官能团，该分子结构尤其(如在硅酮中那样)具有附接到硅原子的有机基团。环状硅氧烷(环硅氧烷)是硅酮材料大家族的基本成员。所有硅酮材料都具有共同的化学性质，但每种物质的特性和用途均不同。
3.在硅氧烷大家族中，环甲基硅酮是具有通式(ch3)
2non
sin(其中n＝3-7)的环状硅氧烷的通用名称。示例包括d4(n＝4，inci：环四硅氧烷)；d5(n＝5，inci：环戊硅氧烷)；以及d6(n＝6；inci：环己硅氧烷)。
4.环硅氧烷的共同特性是它们在闭环中含有硅酮(si)原子和氧(o)原子的重复单元，从而赋予其
″
环状
″
结构。
5.这还赋予环硅氧烷作为杂化无机-有机物质的独特特性。分别含有4、5和6个重复单元的d4、d5和d6(参见图1a至图1c)是商业生产中使用的三种主要的环硅氧烷。
6.d4、d5和d6各自是无色无味的液体，它们在硅酮橡胶、凝胶和树脂的生产中主要用作中间体或基础原材料。当在制造过程中用作中间体时，几乎所有的d4、d5和d6都被耗尽，最终产品中仅剩余极少的量。
7.一般来讲，硅氧烷被人类有机体良好耐受。然而，聚合度、聚合物的形式(直链或环状)和分子量可以影响这组化学品的毒性。
8.这些成分广泛地应用于化妆产品(诸如润肤剂、湿润剂、溶剂、粘度控制剂和毛发调理剂)中。
9.然而，它们的毒性和对环境的影响已经引起人们的关注。
10.在2016年公布的评估(sccs/1549/15)中，消费者安全科学委员会(sccs)(向欧盟委员会提供科学建议的独立科学委员会)建议应当将d4和d5的杂质保持得尽可能低。
11.现在要求，在投放于欧洲市场的一些化妆产品中，d4、d5和d6的浓度按重量计应当小于0.1％。
12.授予covestro deutschland ag的美国已公布的专利申请第20180303744号公开了包含水分散性聚氨酯的化妆品组合物用于处理人的毛发的用途。
13.授予evonik industries ag的美国已公布的专利申请第20150297485号公开了一种组合物，其包含至少一种多元醇和至少一种脂肪酸的至少一种酯化产物。该参考文献公开了该组合物具有高油馏分，其易于发泡和结构化。
14.授予basf se的in295649b公开了下述化妆品配方：其包含含有n-乙烯基吡咯烷酮
和疏水改性的丙烯酸衍生物的共聚物。
15.授予henkel ag&co.kgaa的美国已公布的专利申请第20100047296号公开了水包油分散体/乳液化妆品组合物或者皮肤棒组合物。
16.授予l'oreal的美国专利第10,555,893号公开了免洗型毛发定型组合物，其包含：蜂蜡、葡糖苷乳化剂、酯油和/或乳化酯、水；单体多元醇以及一种或多种脂肪酸和/或脂肪醇。
17.smooth closer：the latest in silicones and silicone altematives，2019年9月4日，https：//www.cosmeticsbusiness.com/news/article_page/smooth_closer_the_latest_in_silico nes_and_silicone_alternatives/157719公开了用于个人护理的硅酮和硅酮替代品。该参考文献公开，basf的cetiol c5(inci：椰油醇辛酸酯)、cetiol cc(inci：碳酸二辛酯)和cetiol ultimate(inci：十一烷、十三烷)是可以使用的潜在润肤剂。该参考文献还公开了可以使用聚二甲基硅氧烷。
18.需要d4、d5和d6的替代物，这些替代物具有以下性质：成本低、在室温下稳定，并且提供良好的性能。


技术实现要素：

19.本发明的一个目的是提供一种使毛发和头皮保湿的免洗型护发组合物。
20.本发明的另一个目的是提供一种防止大多数洗发剂中的表面活性剂(诸如月桂基硫酸钠)的损害的免洗型护发组合物。
21.本发明的又一个目的是提供一种在两次用洗发剂洗发之间促进头皮健康的免洗型护发组合物。
22.本发明的还有一个目的是提供一种使毛发和头皮保湿的免洗型护发组合物。
23.本发明的又一个目的是提供一种促进诸如但不限于下列项的特性的免洗型护发组合物：控制毛躁、抗断裂性、光泽度、蓬松度、减少发梢分叉以及卷曲定型。
24.为了实现上述目的和相关的目的，在附随的具体实施方式中具体体现了本发明。变化被认为是本发明的一部分，仅受权利要求书范围的限制。
25.本发明是可用于滋养毛发的护发组合物，其包含非环状硅酮成分和非硅酮成分的共混物。该护发组合物在作为免洗型组合物施用时，尽管不太粘稠，仍提供使毛发顺滑和易打理的益处。与具有挥发性硅酮的护发组合物相比，不含环状硅酮(诸如d4、d5和d6硅酮)的组合物对毛发表现出优异的有益效果。
附图说明
26.图1a至图1c分别示出以下物质的化学结构：d4(图1a)、d5(图1b)和d6(图1c)。
27.图2为示出用dermalab评价的头皮保湿效果的图。
28.图3为示出蓬松度/毛躁体积成像的图像。
29.图4为示出使用zwick roell试验机(kennesaw，ga)检测柔韧度的照片。
30.图5a为示出有关中度漂白的白种人毛发的湿度感官评估结果的图。
31.图5b为示出有关中度漂白的白种人毛发的干度感官评估结果的图。
32.图6a为示出有关巴西人卷发的湿度感官评估结果的图。
33.图6b为示出有关巴西人卷发的干度感官评估结果的图。
34.图7为示出在不同时间点处本发明的轻质油组合物与轻质油基准物所引起的光泽变化百分比之间的比较的图。
35.图8为示出24小时之后本发明的轻质油组合物与轻质油基准物所引起的可视光泽度之间的比较的照片。
36.图9为示出不同处理条件下本发明的轻质油组合物与轻质油基准物所引起的毛躁体积之间的比较的图。
37.图10为示出本发明的轻质油组合物与轻质油基准物对发绺产生的作用之间的比较的照片。
38.图11为示出通过zwick进行的本发明的轻质油组合物与轻质油基准物牵拉发绺的fmax(最大力)和fmean(平均力)之间的比较的图。
39.图12为示出本发明的轻质油组合物与轻质油基准物所引起的毛发断裂率[％]之间的比较的图。
[0040]
图13为示出用本发明的轻质油组合物和用轻质油基准物处理的毛发在不同放大倍数下的分叉情况的图像。
[0041]
图14a和图14b为示出用本发明的精华素组合物对比用精华素基准物处理的黑发的视觉比较的图像(图14a)，以及用本发明的渗透油组合物对比用渗透油基准物处理的黑发的视觉比较的图像(图14b)。
[0042]
图15a至图15d为示出在以下时间点用本发明的精华素组合物对比用精华素基准物、以及用本发明的渗透油组合物对比用渗透油基准物处理的毛躁黑发的视觉比较的图像：t＝0(图15a)；t＝4小时(图15b)；t＝8小时(图15c)；以及t＝24小时(图15d)。
[0043]
图16为示出渗透油基准物、本发明的渗透油组合物、精华素基准物和本发明的精华素组合物的梳理值的图，如使用instron拉伸仪所测量的。
[0044]
图17为示出未经处理的毛发、用本发明的精华素组合物处理的毛发、用精华素基准物处理的毛发、用本发明的渗透油组合物处理的毛发以及用渗透油基准物处理的毛发的抗断裂值(如经由毛发脱落评估)的图。
[0045]
图18a和图18b为示出用本发明的渗透油组合物对比用渗透油基准物处理的毛发在梳理之后的状态的图像(图18a)，以及用本发明的精华素组合物对比用精华素基准物处理的毛发在梳理之后的状态的图像(图18b)。
[0046]
图19为示出渗透油基准物、本发明的渗透油组合物、精华素基准物和本发明的精华素组合物的光泽值的图。
[0047]
图20a和图20b为示出渗透油基准物、本发明的渗透油组合物、精华素基准物和本发明的精华素组合物导致蓬松度下降的程度的图像。
[0048]
图21a和图21b为示出渗透油基准物、本发明的渗透油组合物、精华素基准物和本发明的精华素组合物顺毛鳞片的摩擦系数(cof)的图(图21a)，以及逆毛鳞片的摩擦系数(cof)的图(图21b)。
具体实施方式
[0049]
评估了非环状硅酮和非硅酮油在护发组合物中表现等同于或优于d4、d5和/或d6
的能力。
[0050]
定义
[0051]
产品
[0052]
就对毛发的有益效果而言，本发明的免洗型护发组合物的有益效果类似(即，全部赋予毛发光泽度、使毛发保湿，等等)；以下列出的产品形式之间的主要差异是粘度和施加方法。
[0053]
护发油
[0054]
护发油使毛发润滑，并且可以渗透毛鳞片，通过添加脂肪酸替代毛发中的脂质而引起毛发结构的改变。护发油可以在护发过程的各个阶段施加，包括在吹干或烘干期间、涂抹后过夜，甚至在洗发前用后冲洗掉。
[0055]
●
轻质油较稀，通常在可喷雾瓶中使用。轻质油几乎不渗透到毛发中，甚至完全不渗透。
[0056]
●
渗透油比轻质油更粘稠，通常不可喷雾。渗透油具有高渗透性。
[0057]
护发精华
[0058]
护发精华通常在施用于湿发时效果最好。精华素将毛鳞片密封并与发束融合以产生持久的保护层，由此发挥作用。
[0059]
●
精华素比轻质油更粘稠，并且不可喷雾。留在毛鳞片外部的精华素通常不会渗透到毛发中。
[0060]
粘度影响消费者的感觉，并且为了实现不同的粘度，每种产品形式必然需要不同的成分组合。
[0061]
成分
[0062]
以下含有硅(si)的成分是非环状硅酮成分，以下不含硅的成分是非硅酮成分。
[0063]
苯甲酸c
12-15
烷基酯是c
12
至c
15
支链伯醇和苯甲酸的混合物的酯。
[0064]
椰油醇-辛酸酯/癸酸酯是饱和脂肪醇c
12-18
的辛酸/癸酸酯。
[0065]
聚二甲基硅氧烷是具有分子式c8h
24
o2si3的直链硅酮聚合物。
[0066]
异十二碳烯是具有分子式c
12h26
的无环烷烃。
[0067]
肉豆蔻酸异丙酯是异丙醇和肉豆蔻酸的酯，其具有分子式c
17h34
o2。
[0068]
辛基十二烷醇是具有分子式c
20h42
o的长链脂肪醇。
[0069]
辛酸丙基庚基酯是具有分子式c
18h36
o2的直链烷基酯。
[0070]
在授予l'oreal的美国专利第10,105,292号中公开了可以采用的附加非环状硅酮成分及其特性，该专利的全部内容以引用方式并入本文。该参考文献公开了这些成分具有以下特性：
[0071]
●
分子量介于500g/mol与100,000g/mol之间；25℃下的粘度在以下范围内：4mm2/s至5000mm2/s、更优选地4mm2/s至1000mm2/s，甚至更优选地4mm2/s至200mm2/s。该参考文献公开了可以采用
″
粗制产物cid-012-01在25℃下的运动粘度
″
或
″
din 51562-1 pvo4001在25℃下的乌氏粘度
″
方法来测量分子量。
[0072]
●
折射率大于1.3，尤其是小于1.6。
[0073]
●
具有以下通式(i)：
[0074][0075]
其中：r1(可以相同，也可以不同)表示：i)直链或支链的(c
1-c
20
)烷基基团，特别是直链或支链的c
1-c6基团，诸如甲基、乙基、丙基或丁基；或ii)羟基基团；r2表示：i)直链或支链的(c
1-c
20
)烷基基团，其任选地被杂原子(诸如o、s或n)间断和/或封端；特别地，i)为直链或支链的c
1-c6烷基基团，诸如甲基、乙基、丙基或丁基；ii)基团(c
1-c9)(聚)卤代烷基，尤其是全氟烷基，其包含1至9个卤素原子，特别是氟，诸如三氟甲基；和iii)聚硅氧烷基团
‑‑o‑‑
[si(r1)2‑‑
o]n
′‑
si(r1)3，其中r1如先前所定义；r
′1表示如先前所定义的基团r1或r2；m为介于0与150之间且优选地介于20与100之间的整数，包括端值在内；n和n’可以相同也可以不同，为介于1与300之间且优选地介于1与100之间的整数，包括端值在内。
[0076]
优选地，相对于组合物的总重量，根据本发明的非环状硅酮成分以按重量计在约10％至约98％范围内的含量存在。
[0077]
优选地，相对于免洗型护发轻质油组合物的总重量，根据本发明的非环状硅酮成分以按重量计在约10％至约25％范围内、更优选地约12％的含量存在于该免洗型护发轻质油组合物中。
[0078]
优选地，相对于免洗型护发渗透油组合物的总重量，根据本发明的非环状硅酮成分以按重量计在约30％至约80％范围内、更优选地约75％的含量存在于该免洗型护发渗透油组合物中。
[0079]
优选地，相对于免洗型护发渗透油组合物的总重量，根据本发明的非环状硅酮成分以按重量计在约85％至约99.5％范围内、更优选地约95％的含量存在于免洗型护发精华素组合物中。
[0080]
在授予l'oreal的美国专利第10,105,292号中公开了可以采用的附加非硅酮成分及其特性，该专利的全部内容以引用方式并入本文。该参考文献公开了这些成分：
[0081]
●
可以由植物来源的烃基油制成，诸如甘油三酯，其通常是甘油的脂肪酸三酯，其脂肪酸可以具有从c4至c
24
不等的链长，其中这些链可以是直链或支链的，以及饱和或不饱和的；其中这些油包括小麦胚芽油、向日葵油、葡萄籽油、芝麻籽油、玉米油、杏仁油、蓖麻油、乳木果油、鳄梨油、橄榄油、大豆油、甜杏仁油、棕榈油、菜籽油、棉籽油、榛子油、澳洲坚果油、霍霍巴油、苜蓿油、罂粟油、南瓜油、骨髓油、黑醋栗油、月见草油、小米油、大麦油、蔾麦油、黑麦油、红花油、烛果油、西番莲油和麝香蔷薇油；或者辛酸/癸酸甘油三酯，例如由stearineries dubois公司销售的那些，或者由dynamit nobel公司以名称miglyol 810、812和818销售的那些，(ii)含有10至40个碳原子的合成醚；(iii)矿物或合成来源的直链或支链烃，诸如石油凝胶、聚癸烯、氢化聚异丁烯(诸如parleam)和角鲨烷，以及它们的混合物；(iv)合成酯，例如式rcoor'的油，其中r表示包含1至40个碳原子的直链或支链脂肪酸残基，r’表示包含1至40个碳原子的尤其是支链的烃基链，条件是r+r’≥10，例如鸭尾脂腺油(鲸蜡硬脂醇辛酸酯)、肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸异丙酯、苯甲酸c
12-c
15
烷基酯(例如由witco公司以商品名finsolv tn或witconol tn销售的产品或者由公司evonik goldschmidt以商品名tegosoft tn销售的产品)、苯甲酸2-乙基苯基酯(例如由isp公司以名称x-tend 226销
售的商业产品)、羊毛脂酸异丙酯、月桂酸己酯、己二酸二异丙酯、异壬酸异壬酯、油醇芥酸酯、2-乙基己基棕榈酸酯、异硬脂醇异硬脂酸酯、醇或多元醇辛酸酯、癸烷酸酯或蓖麻油酸酯，例如丙二醇二辛酸酯；羟基化酯，例如异硬脂醇乳酸酯、二异硬脂醇苹果酸酯；和季戊四醇酯；柠檬酸酯或酒石酸酯，例如酒石酸直链c
12-c
13
二烷基酯，诸如由enichem augusta industriale公司以名称cosmacol eti销售的那些，以及酒石酸直链c
14-c
15
二烷基酯，诸如由同一公司以名称cosmacol etl销售的那些；醋酸酯；(v)在室温下为液体的脂肪醇，其包含含有12至26个碳原子的支链和/或不饱和碳基链，例如辛基十二烷醇、异硬脂醇、油醇、2-己基癸醇、2-丁基辛醇或2-十一烷基十五烷醇；(vi)高级脂肪酸，诸如油酸、亚油酸或亚麻酸；(vii)碳酸酯，诸如碳酸二辛酯，例如由cognis公司以名称cetiol cc销售的产品；(viii)脂肪酰胺，例如n-月桂酰肌氨酸异丙酯，例如由ajinomoto以商品名eldew sl205销售的产品；以及它们的混合物。
[0082]
优选地，相对于组合物的总重量，根据本发明的非硅酮成分以按重量计在约2％至约90％范围内的含量存在。
[0083]
优选地，相对于免洗型护发轻质油组合物的总重量，根据本发明的非硅酮成分以按重量计在约75％至约90％范围内、更优选地约88％的含量存在于该组合物中。
[0084]
优选地，相对于免洗型护发渗透油组合物的总重量，根据本发明的非硅酮成分以按重量计在约20％至约70％范围内、更优选地约25％的含量存在于该组合物中。
[0085]
优选地，相对于免洗型护发精华素组合物的总重量，根据本发明的非硅酮成分以按重量计在约0.5％至约15％范围内、更优选地约5％的含量存在于该组合物中。
[0086]
专业术语
[0087]
运动粘度是流体在重力作用下流动的内阻的量度。
[0088]
拉伸强度是材料抵抗断裂/撕裂的能力。
[0089]
拉伸试验对材料施加拉伸(牵拉)力，并且测量试样对应力的响应。通过这样做，拉伸试验确定材料的强度以及材料能够伸长多少。
[0090]
乌氏粘度计或悬浮液位粘度计是使用基于毛细管的粘度测量方法的测量仪器。该仪器的优点在于所获得的值与总体积无关。
[0091]
统计方法
[0092]
组成配对学生t检验的样本为多对匹配的相似单元，或者已经检验两次的一组单位。
[0093]
shapiro-wilk检验是频率派统计中的正态性检验。正态性检验用于确定数据集是否由正态分布良好地建模，并且用于计算数据集底层的随机变量将正态地分布的可能性。
[0094]
turkey检验是单步多重比较过程和统计检验。该检验可以用于找到彼此显著不同的手段。
[0095]
wilcoxon符号秩检验是一种非参数统计假设检验，用于比较两个相关样本、匹配样本或者有关单样本的重复测量结果，以评估其群体平均秩是否不同。
[0096]
实施例
[0097]
已经开发了不直接添加环状硅酮(诸如环四硅氧烷(d4)、环戊硅氧烷(d5)和环己硅氧烷(d6))的免洗型护发组合物。这些组合物满足消费者对美观的期望，具有高性价比，并且满足全球合规性的要求。
[0098]
对以下产品形式进行了评估：
[0099]
1)轻质油
[0100]
2)渗透油
[0101]
3)精华素
[0102]
根据以下标准进一步评价了外观可接受且与相应基准物一致的每种产品形式的原型：
[0103]
●
5℃、60℃和室温(rt)下的1周稳定性；
[0104]
●
24小时(h)和1周时的外观(物理状况，例如颜色、气味、形状)；
[0105]
●
润滑性(通过体外湿梳和干梳发绺试验所测量的)；以及
[0106]
●
成本。
[0107]
选择最终原型并进行以下试验：
[0108]
●
根据以下要求测量稳定性：
[0109]
○
5℃
±
3℃下存放3个月：用作外观比较(物理状况，例如颜色、气味、形状)的对照；
[0110]
○
25℃
±
2℃/60％
±
5％rh下存放3个月(初始时和3个月时的物理状况)；
[0111]
○
40℃
±
2℃/75％
±
5％rh下存放3个月和6个月(1个月、3个月和6个月时的物理状况)；
[0112]
○
50℃下存放1个月(1个月时的物理状况)。
[0113]
·
体外试验
[0114]
○
高湿度下的毛躁控制情况(白种人有纹理的毛发)
[0115]
■
交付结果：0h、4h、8h和24h的照片
[0116]
○
梳理(湿梳和干梳)
[0117]
■
交付结果：示出处理前后总工作量减少的百分比的图
[0118]
○
抵抗由刷涂和定型引起的断裂(抗断裂试验)
[0119]
■
交付结果：示出处理前后总断裂量减少的百分比的图
[0120]
○
光泽度
[0121]
■
交付结果：小组试验或samba测量
[0122]
○
蓬松度(图像分析)
[0123]
■
交付结果：图像分析结果和小组试验
[0124]
○
发梢分叉改善(sem)
[0125]
■
交付结果：sem图像
[0126]
表1示出了所评估的赋予毛发的一些特性。
[0127]
表1
[0128][0129]
进行了下列试验，以对比轻质油基准物和对照物(未经处理的毛发)(对照)检测本发明配方的轻质油组合物的表现。
[0130]
1)保湿性-由受过训练的感官小组评价。
[0131]
2)光泽度-使用samba评估。
[0132]
3)柔软度-由受过训练的感官小组评价。
[0133]
4)抗断裂性/强度，毛发/发梢分叉-使用反复梳理和发梢分叉定量来评价。使用hirox 3d数字显微镜(hirox，hackensack，nj)直观显示发梢分叉的修复情况。
[0134]
5)轻盈感-由受过训练的感官小组评价(未进行残留物评价)。
[0135]
6)抗毛躁/卷曲定型-在恒温恒湿试验箱中评价。评估了巴西人卷发来直观显示毛躁体积/卷曲定型。
[0136]
7)蓬松度-作为感官评价的一部分，使用前后图像进行评价。
[0137]
下面是使用本发明的轻质油组合物的所有试验结果的汇总。
[0138]-与轻质油基准物相比，在为漂白毛发和巴西人卷发提供良好的亲和力和保湿性方面具有优异的感官表现。此外，在巴西人卷发上实现了明显更光滑的效果，强烈提示首选用于巴西人卷发。
[0139]-与轻质油基准物相比，提供了明显更持久的光泽度。
[0140]-与轻质油基准物相比时，表现出极佳的抗毛躁有益效果，并且即使在暴露于高湿
度后也能保持明显更佳的卷曲定型效果。
[0141]-与轻质油基准物相比，赋予明显更佳的光滑性/柔韧性，这与感官评价的结果相符。
[0142]-与轻质油基准物相比时，提供明显更低的毛发断裂率和明显更少的发梢分叉。
[0143]-相对于对照，本发明的轻质油组合物在施加5分钟(即刻)后在头皮保湿方面示出41.3％(p＜0.05)的显著改善。与轻质油基准物相比，本发明的轻质油组合物在施加5分钟(即刻)后在头皮保湿方面示出21.0％(p＜0.05)的明显更大的改善。
[0144]
概括地说，本发明的轻质油组合物在头皮保湿功效方面展示比轻质油基准物更佳的改善作用。
[0145]
实施例详细信息
[0146]
本发明的轻质油组合物
[0147]
头皮保湿作用
[0148]
进行了一项研究以评价本发明的轻质油组合物对比轻质油基准物在施加产品后5分钟(即刻)和24小时在头皮保湿方面的功效。该研究是对33名年龄为18岁至65岁的女性志愿者进行的半头皮双盲随机研究。使用dermalab skinlabs 8针水合探头测量头皮保湿作用。
[0149]
相对于对照，用本发明的轻质油组合物处理在施加5分钟(即刻)后在头皮保湿方面示出41.3％(p＜0.05)的显著改善。
[0150]
与轻质油基准物相比，本发明的轻质油组合物在施加5分钟(即刻)后在头皮保湿方面示出21.0％(p＜0.05)的明显更大的改善。
[0151]
概括地说，本发明的轻质油组合物在头皮保湿功效方面展示比轻质油基准物更佳的改善作用。
[0152]
材料和方法
[0153]
在头皮的左侧和右侧进行了随机双盲研究。
[0154]
受试者必须满足以下要求：
[0155]
1.女性，年龄为18岁至65岁。
[0156]
2.自认一般来说健康状况良好。
[0157]
3.自认头皮干燥发痒。
[0158]
4.了解试验程序并同意遵守所有研究要求。
[0159]
5.愿意签署研究知情同意书。
[0160]
6.愿意向首席协调员披露他们目前使用的所有药物(处方药和非处方药)。对于服用首席协调员已确定在研究期间可接受使用的药物的受试者，该受试者必须已经在研究开始前以一致的时间表服用此药物至少两个月。
[0161]
7.愿意告知首席协调员在研究期间因任何原因而有必要对任何处方药物或非处方药物的给药策略作出的任何改变。这可能导致受试者中断研究。
[0162]
8.愿意在研究测量当天放弃饮用含咖啡因的饮料、吸烟和锻炼。
[0163]
9.自首次研究访视前七天开始并且在整个研究持续期间，愿意停止使用任何去头皮屑的免洗型调理剂或头皮治疗。
[0164]
10.自首次研究访视前七天开始并且在整个研究持续期间，愿意停止对毛发或头
皮进行任何化学处理(即，化学拉直、烫发、染发)。
[0165]
11.在第一次研究访视与第二次研究访视之间的24小时内愿意忍住不洗头。
[0166]
受试者不得有以下状况：
[0167]
1.怀孕或哺乳，或者在研究期间的任何时候有怀孕的打算。
[0168]
2.目前处于医师对慢性病、疾病或严重的医疗状况的护理之下。
[0169]
3.已知对个人护理产品，尤其是具有保湿成分的产品有超敏反应或过敏。
[0170]
4.在研究开始前的最后四(4)周内参与任何其他以头皮为目标区域的研究。
[0171]
5.在研究区域进行过大手术或整形手术。
[0172]
35名受试者参与该研究，共有33名受试者完成了研究。
[0173]
测试的产品
[0174]
(1)本发明的轻质油组合物本发明的轻质油组合物
[0175][0176]
(2)轻质油基准物
[0177]
[0178][0179]
处理
[0180]
a.施加模式
[0181]
●
小组成员抵达研究中心，毛发和头皮上没有任何产品。
[0182]
●
将毛发分开，在头皮左右两侧暴露大约10cm的头皮。
[0183]
●
小组成员用30分钟适应检验中心的环境。
[0184]
●
在基线测量之后，施加测试产品。根据随机表格，将一种产品施加到右侧部位，将另一种产品施加到左侧部位。
[0185]
●
将每种产品取0.25ml均匀分散在整个施加部位上。将产品按摩到该部位，持续约五秒。
[0186]
●
指示小组成员在其基线与24小时访视之间不清洗或润湿毛发或头皮，也不将任何产品施加到毛发或头皮上。
[0187]
b.研究设计
[0188]
●
双盲试验。
[0189]
●
随机研究。
[0190]
●
比较研究。
[0191]
●
将参数演化与治疗前(t0)(对照)以及与轻质油基准配方进行比较。
[0192]
●
处理持续时间：24小时，施加后即刻(5分钟)测量，以及在施加后24小时测量。
[0193]
评价方法
[0194]
dermalab：skinlab水合探头
[0195]
dermalab skinlab水合探头由cortex technology(hadsund，denmark)制造，是被设计成测量皮肤和头皮的保湿水平的8针探头。该探头的针使得该探头能够实现与头皮皮肤的良好接触，从而避开毛发并更准确地测量头皮的水分。其使用交流电来测量皮肤的电导率，单位为微西门子(μs)。皮肤的电导率与水分含量正相关。
[0196]
统计分析
[0197][0198]
sd＝标准偏差
[0199]
sem＝平均值标准误差
[0200]
统计值：wilcoxon符号秩检验
[0201]-验证所研究参数的正态性：配对学生t检验
[0202]-使所研究参数的正态性失效：wilcoxon符号秩检验
[0203]
结果与讨论
[0204]
表3和表4以及图2示出了本发明的轻质油组合物和轻质油基准物对头皮保湿性的作用。
[0205]
与对照相比，本发明的轻质油组合物和轻质油基准物在施加后5分钟(即刻)均显示头皮保湿性显著增加，分别增加41.3％(p＜0.05)和20.3％。
[0206]
与轻质油基准物相比，本发明的轻质油组合物在施加后5分钟(即刻)显示头皮保湿性增加了超过21.0％(p＜0.05)。
[0207]
这些结果表明，使用本发明的轻质油组合物在施加后5分钟(即刻)对头皮保湿性的改善优于使用轻质油基准物的改善。
[0208]
表2-使用dermalab评价的头皮保湿性
[0209]
结论
[0210]
本发明的轻质油组合物和轻质油基准物在产品施加后5分钟(即刻)显示头皮保湿性显著增加。本发明的轻质油组合物还在头皮保湿性方面显示比轻质油基准物更佳的改善作用。
[0211]
表3-由dermalab测量的头皮保湿性详细结果
[0212][0213][0214]
表4
[0215][0216][0217]
整体表现
[0218]
将本发明的轻质油组合物与轻质油基准物进行比较。概括地说，本发明的轻质油组合物具有以下特性：
[0219]-与轻质油基准物相比，在为漂白毛发和巴西人卷发提供良好的亲和力和保湿性方面具有优异的感官表现。此外，在巴西人卷发上实现了明显更光滑的效果，强烈提示首选用于巴西人卷发
[0220]-与轻质油基准物相比，提供了明显持久的光泽度
[0221]-与轻质油基准物相比时，表现出极佳的抗毛躁有益效果，并且即使在暴露于高湿度后也能保持明显更佳的卷曲定型效果
[0222]-与轻质油基准物相比，赋予明显更佳的光滑性/柔韧性，这与感官评价的结果相符
[0223]-与轻质油基准物相比时，提供明显更低的毛发断裂率和明显更少的发梢分叉
[0224]
感官评价
[0225]
准备发绺
[0226]
用于本研究的发绺为2g/15cm，中度漂白(5％过氧化氢，ph为约9.43，持续15分钟)的白种人深棕色毛发和原始巴西人卷发。所有发绺在感官评价之前均用ph为6.5的12％月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠(sles)预先清洁。所有评估均在温度为21
±
1℃且相对湿度为50
±
3％的空调房内进行。
[0227]
产品处理
[0228]
将每个发绺润湿30秒(35℃下，1ltr/min)，然后干燥，直到残余水含量降至约30％。取50μl油从发根至发梢按摩到毛发上，梳理一遍，使其均匀分布。在涂抹油后，十三名受过训练的小组成员采用成对比较的方式对经处理的发束进行测试。发给每位小组成员他们自己的一对发绺(参考产品/测试产品)用于比较。
[0229]
在湿发评估后，用梳子的疏梳齿侧将每个发绺梳理三遍。让毛发在50℃下干燥1小时，之后评估毛发的干发特性。
[0230]
感觉评估
[0231]
用于评估湿发特性和干发特性的参数在下面列出：评估的湿发特性：
[0232]-用疏梳齿侧梳理(1x)
[0233]-用密梳齿侧梳理(3x)
[0234]-光泽度
[0235]-涂布性(亲和性)
[0236]-残留物(轻盈感)
[0237]-顺滑性
[0238]-油腻感
[0239]-接受度
[0240]
评估的干发特性：
[0241]-梳理前的护理感(视觉观察)
[0242]-梳理前的蓬松度(视觉观察)
[0243]-梳理前的毛躁度(视觉观察)
[0244]-梳理前的光泽度(视觉观察)
[0245]-用疏梳齿侧梳理(1x)
[0246]-用密梳齿侧梳理(3x)
[0247]-梳理后的蓬松度
[0248]-梳理后的毛躁度
[0249]-梳理后的光泽度
[0250]-油腻感(视觉观察)
[0251]-油腻感
[0252]-残留物(轻盈感)
[0253]-涂布性(亲和性)
[0254]-顺滑性
[0255]-柔软性
[0256]-光滑性
[0257]-柔韧性
[0258]-保湿性
[0259]-护理感
[0260]-接受度
[0261]
光泽度
[0262]
准备发绺
[0263]
用于本方法的发绺为1英寸宽，3g/15cm，中度漂白(5％过氧化氢，ph为约9.43，持续15分钟)的白种人深棕色毛发。所有发绺在试验之前均用ph为6.5的12％sles预先清洁。所有评估均在温度为21
±
1℃且相对湿度为50
±
3％的空调房内进行。
[0264]
产品处理
[0265]
对每个发绺施加200μl(0.2ml)油。将油从发根至发梢按摩到毛发上，梳理一遍，使其均匀分布。
[0266]
samba系统
[0267]
使用来自bossa nova vision(los angeles，ca)的samba毛发分析系统测量了发绺上的光泽度。该系统采集平行和交叉偏振态的图像。使用bossa nova technology的公式(lbnt)来评价光泽度(lefaudeux等人，third annual conference on applied hair science，2008年9月，http：//www.spequation.com/files/joumal-of-cosmetic-science-bossa-nova-tech-60-153-169-march-april-2009_5b45fb50b1be0.pdf)：
[0268][0269]
d：是漫射光的总量
[0270]
sin：对应于镜面反射光的峰值，其促成光泽度增加
[0271]
sout：对应于镜面反射光的翼部，其促成光泽度下降
[0272]
wvisual：是分布的可视宽度
[0273]
对于每种测试的油测量了九(9)个发绺。梳理每个发绺以将纤维重新对齐，然后置于梳理滚筒上以进行测量。对每个发绺进行5次重复测量。首先进行该过程以得到未经处理的值，接着在施加油后重复该过程。在处理后即刻、1小时后和24小时后进行光泽度测量。使用以下公式计算光泽变化的百分比
[0274][0275]
抗毛躁性
[0276]
准备发绺
[0277]
在该方法中使用了穆拉托人8英寸长的圆形卷发发绺。所有发绺在试验之前均用
ph为6.5的12％sles预先清洁。
[0278]
产品处理
[0279]
将每个发绺润湿30秒(35℃下，1ltr/min)，然后梳理发绺，双指挤压，直到残余水含量降至约67％。用染色刷将100μl护发油施加到每个潮湿的发绺上。施加后，将发绺挂在架子上，使其在23℃和45％rh下干燥过夜。
[0280]
毛躁体积
[0281]
使用电动钩将每个发绺挂在体积测量盒中。一旦启动软件进行每次测量，钩就转动72
°
的步进值。用相机拍摄五张图像，软件根据所捕捉的图像计算毛躁体积[cm3]。图3示出了成像软件。用于确定毛躁体积的感兴趣区域用品红色指示，体积用黄色指示。
[0282]
在干燥后(梳理前)、在用密齿梳子梳理之后以及在将发绺暴露于高湿度(在气候箱中，在22℃/90％rh下调理1h)后，测量这两种处理所产生的毛躁体积。
[0283]
柔韧性/光滑性
[0284]
准备发绺
[0285]
在毛躁度测量后将穆拉托人8英寸长的圆形卷发发绺置于40％rh/22℃的环境中调理。
[0286]
柔韧性
[0287]
如图4所示，评价使用zwick机器将发束拉过多个环状件的最大阻力和平均阻力，并对该评价进行测量。
[0288]
抗断裂性
[0289]
准备发绺
[0290]
将每个样品的十个发绺(中度漂白的白种人深棕色毛发，12cm/1g)置于ph为6.5的6％月桂基醚硫酸钠(ac)中温育15分钟，然后浸没于水中漂洗三次，每次两分钟。最后，将发绺挂在暖空气流(约55℃)中干燥30分钟。所描述的准备过程由自动化系统完成。
[0291]
产品处理
[0292]
用配制物(每1g毛发0.50μl产品)处理湿发绺。将发绺平放在吹热空气(约68℃)的风扇上方的格网上干燥一小时。准备好发束后，将其置于自动梳理装置中，在装有该装置的盒中，在30℃和40％相对湿度下平衡至少五小时。
[0293]
反复梳理发束
[0294]
将发绺梳理50,000次(以45rpm)。使用如图3所示的自动梳理装置，在30℃和40％相对湿度下进行所有评价。
[0295]
在50,000次梳理行程后，在抽屉中收集断裂的毛发纤维。挑选出比培养皿直径(约9cm)长的纤维，对剩余纤维称重，如图4所示。毛发断裂率被量化为断裂纤维的重量与整个发束的重量之比。
[0296][0297]
发梢分叉
[0298]
使用hirox kw-8700数字显微镜以500μm和1000μm的放大率表征50,000次梳理行程后发束图像中的发梢分叉情况。
[0299]
统计分析
[0300]
感官评价
[0301]
为了评价感官数据，计算每个参数的中值，以及与中值的平均绝对偏差，作为针对每个标准的个体值变化的量度。为了计算成对比较的统计显著性，进行wilcoxon检验。在图表中，符号的位置指示中值；与中值的平均绝对偏差被转换为与中值的加权偏差，并且以移位线的形式在图表中示出。
[0302]
光泽度/抗毛躁性/柔韧性/抗断裂性
[0303]
采用turkey检验比较了在除感官评价外的所有方法中产品之间的差异。turkey检验是结合anova(方差分析)使用以发现哪些平均值彼此显著不同的单步多重比较过程和统计检验。该检验将每种处理的平均值与所有其他处理的平均值进行比较。将其同时应用于所有成对比较的集合，识别两个平均值之间的差异大于预期允许的标准误差的位置。该检验的阈值是hsd范围(诚实显著差异)。
[0304]
hsd范围由信噪比和测量次数确定。两个样品之间的差异必须大于计算的hsd值，以在95％概率下有显著差异(p＝0.05)。
[0305]
结果与讨论
[0306]
感官
[0307]
图5(a)(b)和图6(a)(b)示出了本发明的轻质油组合物和轻质油基准物对分别处于湿润状态和干燥状态的中度漂白的白种人毛发和巴西人卷发产生的作用的感官比较。
[0308]
根据图5a和图5b，本发明的轻质油组合物相比轻质油基准物具有以下性能：
[0309]
●
在干燥状态下，梳理前后示出明显较小的毛躁度
[0310]
●
在湿润和干燥状态下，显示出明显更高的光泽度。
[0311]
●
在湿润和干燥状态下，亲和性明显更高
[0312]
●
在干燥状态下明显更加保湿
[0313]
●
在湿润和干燥这两种状态下，均示出明显更小的轻盈感
[0314]
●
在干燥状态下，毛发上的蓬松度明显更小
[0315]
根据图6a和图6b，本发明的轻质油组合物相比轻质油基准物具有以下性能：
[0316]
●
在干燥状态下，梳理前后示出明显较小的毛躁度
[0317]
●
在湿润和干燥状态下，显示出明显更高的光泽度。
[0318]
●
在湿润和干燥这两种状态下，亲和性均明显更高
[0319]
●
在干燥状态下，明显更光滑更柔韧
[0320]
●
明显使毛发更保湿，并且强烈提示首选用于干燥状态
[0321]
●
在湿润和干燥这两种状态下，均示出明显更小的轻盈感
[0322]
●
在干燥状态下，毛发上的蓬松度明显更小
[0323]
光泽度
[0324]
图7和图8分别示出在不同时间点处本发明的轻质油组合物与轻质油基准物所引起的光泽变化百分比之间的比较，以及24小时之后的可视光泽度比较。
[0325]
结果表明：
[0326]
●
当与轻质油基准物相比时，本发明的轻质油组合物在施加后立即显示明显更高的光泽度，并且提供长达24小时的持久光泽度。
[0327]
●
如图8所示，即使在24小时之后，本发明的轻质油组合物的较高光泽也是肉眼显
而易见的。
[0328]
抗毛躁性
[0329]
图9和图10分别示出不同处理条件下本发明的轻质油组合物与轻质油基准物所引起的毛躁体积之间的比较，以及不同油处理对发绺产生的作用之间的视觉比较。
[0330]
结果表明：
[0331]
●
在每种条件下，本发明的轻质油组合物的毛躁体积均明显低于轻质油基准物
[0332]
●
本发明的轻质油组合物甚至在暴露于高湿度后仍保持明显更佳的卷曲定型效果
[0333]
柔韧性/光滑性
[0334]
图11示出通过zwick进行的本发明的轻质油组合物与轻质油基准物牵拉发绺的fmax(最大力)和fmean(平均力)之间的比较。
[0335]
结果表明：
[0336]
●
用本发明的轻质油组合物处理的发束的光滑性/柔韧性明显优于轻质油基准物，如较低的梳理力所指示的。
[0337]
抗断裂性
[0338]
图12和图13分别示出本发明的轻质油组合物与轻质油基准物所引起的毛发断裂率[％]和发梢分叉之间的比较。
[0339]
结果表明：
[0340]
●
与未经处理的发束相比时，轻质油基准物和本发明的轻质油组合物均明显降低了毛发断裂率。用本发明的轻质油组合物处理的发束与用轻质油基准物处理的发束相比，所产生的毛发断裂率明显较低。
[0341]
●
发梢分叉定量表明，与轻质油基准物相比时，本发明的轻质油组合物示出较少的发梢分叉。
[0342]
附加实施例
[0343]
在若干次迭代之后，选择以下配方用于比较测试：
[0344]
本发明的渗透油组合物
[0345][0346]
本发明的精华素组合物
[0347]
[0348][0349]
经涂布毛发样本的视觉比较
[0350]
在初始化测试之前，对于每种产品，施加0.15克样品/1克毛发，目视比较油性残留物或厚重感的迹象，并且拍摄照片用于比较。
[0351]
图14a和图14b示出，黑色发绺表现出轻微但不明显的差异(可能是由于配方的挥发物含量的差异所致)。
[0352]
毛躁控制情况(白种人有纹理的毛发)
[0353]
最初用1％月桂基硫酸钠溶液清洗毛躁的黑色发绺样品，并且每2克发绺用0.4克基准物或本发明的组合物处理(对于4克发绺，用0.8克)。使这些发绺干燥18小时至24小时，并将样品在室温(25℃)和高湿度(80％)下放置24小时，在0小时、4小时、8小时和24小时的时间点拍摄照片(3个样品/测试)。图15a至图15d示出，对于毛躁的黑色毛发的样品，发绺状态相当。
[0354]
梳理(仅干梳)
[0355]
1.本发明的渗透油组合物对比渗透油基准物
[0356]
2.本发明的精华素组合物对比精华素基准物
[0357]
抗断裂性(抵抗由刷涂和定型引起的断裂)
[0358]
说明：在处理、干燥过夜并适应50％湿度和23℃的测试环境之后，将发绺置于分析天平上称重，精确到小数点后四位。然后将毛发紧固到附接有四把梳子的滚筒前面的固定架上。滚筒转动，以20rpm牵拉梳子穿过毛发，旋转一次等于四次梳理行程，毛发经过2500次循环，总计10,000次行程。然后取下毛发，置于分析天平上称重，测定毛发损失的量。
[0359]
光泽度
[0360]
使用bossa nova samba毛发分析系统测试来测定用护发配方处理的发绺所产生的光泽量。
[0361]
处理：2.5克发绺上施加0.3克。在50％湿度和室温下干燥过夜。使用bossa nova samba毛发分析系统测量。
[0362]
准备发绺
[0363]
●
将毛发冲洗15秒
[0364]
●
施加30s
[0365]
○
如果以免洗方式施加，则施加量为0.3g至0.4g/2g发绺，施加后不洗掉
[0366]
○
如果以需要洗掉的方式施加，则施加量为0.8g/2g发绺，冲洗30s
[0367]
●
让毛发干燥过夜。
[0368]
针对下列各项评估蓬松度下降(以获得被更大程度打理的外观)：
[0369]
1.本发明的渗透油组合物对比渗透油基准物
[0370]
2.本发明的精华素组合物对比精华素基准物
[0371]
图20a和图20b示出，本发明的组合物产生的效果与
″
蓬松度下降
″
相当，但与各自的基准物相比具有略厚重一点的外观。
[0372]
在dia-stron毛发摩擦仪(dia-stron ltd.，andover，uk)上，针对以下两项，顺毛鳞片和逆毛鳞片评估摩擦试验(cof，保湿性)：
[0373]
1.本发明的渗透油组合物对比渗透油基准物
[0374]
2.本发明的精华素组合物对比精华素基准物
[0375]
处理：每克轻微漂白的毛发上施加0.1克
[0376]
产品稳定性
[0377]
对本发明的渗透油组合物和本发明的精华素组合物进行稳定性研究。
[0378]
1.将每种组合物的样品置于玻璃罩中，使其处于标称环境储存条件(即，25℃/60％rh)和加速储存条件(45℃、50℃/75％rh)下3至4个月。附加样品还经受冻/融稳定性测试。在此期间，任何样品中均没有观察到可见的分离或脱水收缩。
[0379]
本发明的渗透油组合物和精华素组合物的整体性能与其各自的基准物相当，观察结果如下：
[0380]
本发明的组合物提供保湿与亲和的感觉、持久的光泽度、降低毛躁度并且减少毛发断裂和发梢分叉，从而表现得等同于或优于基准物。
[0381]
应当理解，虽然已以举例的方式示出和描述了本公开的各个方面，但本文受权利要求书保护的本发明并不限于此，而是可根据本专利申请和/或任何衍生专利申请中提出的权利要求的范围以其他方式不同地实施。