一种具有超微米泡泡的深层清洁组合物及其制备方法与流程

1.本发明涉及a61k8/18领域，具体为一种具有超微米泡泡的深层清洁组合物及其制备方法。


背景技术：

2.随人们生活水平的不断提高，越来越注重对面部的清洁，洁面产品的泡沫质感包括泡沫大小、泡沫的丰富度，与使用者在洁面时的体验感息息相关，大部分消费者，更希望洁面乳在揉搓时泡沫丰富细密、柔滑，同时洁面产品体系的安全性和清洁效果等受到消费者的广泛关注。
3.中国专利cn107072916a公开了一种包含可生物降解的磨料颗粒的皮肤清洁组合物，通过引入1-3wt％的可生物降解的磨料颗粒，赋予皮肤清洁组合物以60-90％的可生物降解率，但是可能会导致清洁功效下降、亲肤感官享受降低、易产生过敏反应，组合物体系的安全性有待提升。中国专利cn110339111a公开了一种含矿物温泉的清洁组合物，采用月桂醇聚醚硫酸酯钠、椰油酸单乙醇酰胺、椰油酰甘氨酸钾、植物复合抗敏剂等为主要原料，提供一种去污能力佳，对面部皮肤刺激性较小且保湿性好的清洁组合物，但是忽略了消费者洁面时的体验感，未从洁面产品的泡沫质感进行深入的研究，而且目前市售的洁面产品对洁面泡沫的研究较为粗略，大部分只强调泡沫的丰富度，而对于泡沫的研究鲜少涉及到泡沫的细腻度、绵密性、柔滑度等方面。
4.因此，本发明提供一种具有超微米泡泡的深层清洁组合物，组合物体系的安全性高，泡沫平均尺寸为微米级，搓洗时泡沫细腻如奶油状厚实，可降低洁面产品中表面活性剂带来的干燥感，为消费者提供深层、温和清洁的组合物，这具有很高的市场推广应用价值。


技术实现要素：

5.为了解决上述问题，本发明一方面提供了一种具有超微米泡泡的深层清洁组合物，按质量百分比计，其制备原料至少包括以下成分：天然油脂皂液40-60％，辅助表面活性剂10-20％，高分子组合物3.0-8.0％，珠光剂0.5-3％，水补充余量。
6.作为一种优选的技术方案，所述天然油脂皂液至少包括碳链为c8、c10、c12、c14、c16、c18的植物油酸钾和棕榈酸钾；优选的，所述天然油脂皂液中碳链分布的比例为c12-14为50-85％，c16-18为10-25％，c8-10为0.1-2％；优选的，所述植物油酸钾选自棕榈仁油酸钾、椰油酸钾、橄榄油酸钾中的一种或几种的组合。优选的，所述天然油脂皂液为棕榈仁油酸钾&甘油和椰油酸钾&棕榈酸钾的组合，所述棕榈仁油酸钾&甘油和椰油酸钾&棕榈酸钾的质量比为(30-40)：(15-25)；
7.所述棕榈仁油酸钾&甘油为广州宏度精细化工有限公司市售原料nafoclea dcb-45h；所述椰油酸钾&棕榈酸钾为广州宏度精细化工有限公司市售原料nafoclea dcb-40m。
8.作为一种优选的技术方案，所述高分子组合物至少包括纤维素、聚氧乙烯、聚季铵盐；优选的，所述纤维素、聚氧乙烯、聚季铵盐的质量比为(0.1-0.5)：(0.1-0.5)：(3-8)；
9.作为一种优选的技术方案，所述纤维素2wt％水溶液的粘度(25℃)为2000～100000mpa.s；优选的，所述纤维素选自羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素中的至少是一种；优选的，所述纤维素为羟丙基甲基纤维素，型号为cellosize
tm
texture 40-0202，购买自陶氏化学公司。
10.作为一种优选的技术方案，所述聚氧乙烯(peg-14m)5wt％水溶液的粘度(25℃)为4500～8800mpa.s；优选的，所述聚氧乙烯的型号为wsr-205，来源于陶氏化学。
11.作为一种优选的技术方案，所述聚季铵盐的平均分子量为(0.5-2)
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106，粘度(25℃)为7500～15000mpa.s；优选的，所述聚季铵盐为聚季铵盐-7和/或聚季铵盐-43；优选的，所述聚季铵盐为聚季铵盐-7&聚季铵盐-43，型号为supcare627，购买自广州宏度精细化工有限公司。
12.发明人在探究过程中发现，深层清洁组合物体系中高分子组合物包括质量比为(0.1-0.5)：(0.1-0.5)：(3-8)的纤维素、聚氧乙烯、聚季铵盐，与体系中的天然油脂皂液、辅助表面活性剂和珠光剂等成分具有极佳的协同增效作用，增加泡沫的密度和饱满度而不影响泡沫高度和清洁能力，改善泡沫的稳定性和保存时间，使提供的深层清洁组合物产品感觉丰润、肤感较好。
13.作为一种优选的技术方案，所述辅助表面活性剂至少包括n-酰基氨基酸盐、甲基椰油酰基牛磺酸盐、甜菜碱类表面活性剂中的一种或几种的组合；优选的，所述n-酰基氨基酸盐包含椰油酰甲基甘氨酸钾、椰油酰甲基甘氨酸钠、月桂酰甲基甘氨酸钠、月桂酰甲基甘氨酸钾中的至少一种；优选的，所述甲基椰油酰基牛磺酸盐包含甲基椰油酰基牛磺酸钾、甲基椰油酰基牛磺酸钠、甲基椰油酰基牛磺酸牛磺酸钾、甲基椰油酰基牛磺酸牛磺酸钠中的至少一种；优选的，所述甜菜碱类表面活性剂包含椰油酰胺丙基甜菜碱、椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱、月桂基羟基磺基甜菜碱中的至少一种。优选的，所述辅助表面活性剂为椰油酰甲基甘氨酸钠和椰油酰胺丙基甜菜碱的组合；所述椰油酰甲基甘氨酸钠和椰油酰胺丙基甜菜碱的质量比为(4-6)：(8-12)；所述椰油酰甲基甘氨酸钠为市售普通原料sg30，所述椰油酰胺丙基甜菜碱为市售普通原料cab。
14.作为一种优选的技术方案，所述珠光剂为乙二醇二硬脂酸酯和/或乙二醇单硬脂酸酯；优选的，所述珠光剂为乙二醇二硬脂酸酯，所述乙二醇二硬脂酸酯为市售普通原料egds。
15.基于本发明体系，通过采用特定碳链比例的天然油脂皂液，配合特定的高分子组合物、辅助表面活性剂和珠光剂制备得到深层清洁组合物，该组合物具有合适的表面粘度，形成了具有高表面弹性的混合吸附层和更厚、更致密的泡沫膜，具有更低的泡沫排液性，同时降低了液膜的通透性，减缓泡沫的变粗，从而获得非常细腻而且稳定的泡沫结构。
16.本发明另一方面提供了一种具有超微米泡泡的深层清洁组合物的制备方法，至少包括以下步骤：
17.(1)按质量百分比，将高分子组合物加入水中快速搅拌直至物料分散至澄清透明；
18.(2)按质量百分比，将天然油脂皂液、辅助表面活性剂、珠光剂加入到步骤(1)得到的物料中，放置于60-80℃水浴锅中，加热搅拌，直至料体完全分散至透明澄清；
19.(3)将步骤(2)得到的料体保温消泡后降温至终温为35-40℃，待料体变白、珠光细腻均匀后停止搅拌，出料即得。
20.有益效果：
21.1、本发明提供了一种具有超微米泡泡的深层清洁组合物，组合物体系的安全性高，泡沫平均尺寸为微米级，搓洗时泡沫细腻如奶油状厚实，可降低洁面产品中表面活性剂带来的干燥感，为消费者提供深层、温和清洁的组合物，这具有很高的市场推广应用价值。
22.2、基于本发明体系，通过采用特定碳链比例的天然油脂皂液，配合特定的高分子组合物、辅助表面活性剂和珠光剂制备得到深层清洁组合物，该组合物具有合适的表面粘度，形成了具有高表面弹性的混合吸附层和更厚、更致密的泡沫膜，具有更低的泡沫排液性，同时降低了液膜的通透性，减缓泡沫的变粗，从而获得非常细腻而且稳定的泡沫结构。
23.3、本发明深层清洁组合物体系中高分子组合物包括质量比为(0.1-0.5)：(0.1-0.5)：(3-8)的纤维素、聚氧乙烯、聚季铵盐，与体系中的天然油脂皂液、辅助表面活性剂和珠光剂等成分具有极佳的协同增效作用，增加泡沫的密度和饱满度而不影响泡沫高度和清洁能力，改善泡沫的稳定性和保存时间，使提供的深层清洁组合物产品感觉丰润、肤感较好。
24.4、本发明提供的深层清洁组合物泡沫尺寸小，泡沫平均尺寸为微米级，可以减少表面活性剂渗入到皮肤当中，从而具有更低的皮肤刺激性，对皮肤温和，同时降低洁面产品中表面活性剂带来的干燥感，具有良好的使用体验感。
附图说明
25.图1为本发明实施例1制备得到的深层清洁组合物进行感官评价性能测试中统计泡沫直径的分布数据图；
26.图2-6为本发明实施例1-2及对比例1-3制备得到的深层清洁组合物进行打泡瓶测试中统计泡沫直径的分布数据图；
27.图7-11为本发明实施例1-2及对比例1-3制备得到的深层清洁组合物进行泡沫排液性能测试中泡沫排液图，图中从左到右依次为泡沫涂布0分钟、15分钟、30分钟后的泡沫排液图；
具体实施方式
28.实施例1
29.本发明的实施例1一方面提供了一种具有超微米泡泡的深层清洁组合物，按质量百分比计，其制备原料至少包括以下成分：天然油脂皂液55％，辅助表面活性剂15％，高分子组合物4.7％，珠光剂2.0％，水补充余量。
30.所述天然油脂皂液为棕榈仁油酸钾&甘油和椰油酸钾&棕榈酸钾的组合，所述棕榈仁油酸钾&甘油和椰油酸钾&棕榈酸钾的质量比为35：20；
31.所述棕榈仁油酸钾&甘油为广州宏度精细化工有限公司市售原料nafoclea dcb-45h；所述椰油酸钾&棕榈酸钾为广州宏度精细化工有限公司市售原料nafoclea dcb-40m。
32.所述高分子组合物包括纤维素、聚氧乙烯、聚季铵盐；所述纤维素、聚氧乙烯、聚季铵盐的质量比为0.5：0.2：4.0；
33.所述纤维素为羟丙基甲基纤维素，型号为cellosize
tm
texture 40-0202，购买自陶氏化学公司。
34.所述聚氧乙烯的型号为wsr-205，来源于陶氏化学。
35.所述聚季铵盐为聚季铵盐-7&聚季铵盐-43，型号为supcare 627，购买自广州宏度精细化工有限公司。
36.所述辅助表面活性剂为椰油酰甲基甘氨酸钠和椰油酰胺丙基甜菜碱的组合；所述椰油酰甲基甘氨酸钠和椰油酰胺丙基甜菜碱的质量比为5：10；所述椰油酰甲基甘氨酸钠为市售普通原料sg30，所述椰油酰胺丙基甜菜碱为市售普通原料cab。
37.所述珠光剂为乙二醇二硬脂酸酯，所述乙二醇二硬脂酸酯为市售普通原料egds。
38.本发明的实施例1另一方面提供了一种具有超微米泡泡的深层清洁组合物的制备方法，包括以下步骤：
39.(1)按质量百分比，将高分子组合物加入水中快速搅拌直至物料分散至澄清透明；
40.(2)按质量百分比，将天然油脂皂液、辅助表面活性剂、珠光剂加入到步骤(1)得到的物料中，放置于70℃水浴锅中，加热搅拌，直至料体完全分散至透明澄清；
41.(3)将步骤(2)得到的料体保温消泡后降温至终温为35℃，待料体变白、珠光细腻均匀后停止搅拌，出料即得。
42.实施例2
43.本发明的实施例2一方面提供了一种具有超微米泡泡的深层清洁组合物，按质量百分比计，其制备原料至少包括以下成分：天然油脂皂液55％，辅助表面活性剂15％，高分子组合物6.4％，珠光剂2.0％，水补充余量。
44.所述天然油脂皂液为棕榈仁油酸钾&甘油和椰油酸钾&棕榈酸钾的组合，所述棕榈仁油酸钾&甘油和椰油酸钾&棕榈酸钾的质量比为40：15；
45.所述棕榈仁油酸钾&甘油为广州宏度精细化工有限公司市售原料nafoclea dcb-45h；所述椰油酸钾&棕榈酸钾为广州宏度精细化工有限公司市售原料nafoclea dcb-40m。
46.所述高分子组合物包括纤维素、聚氧乙烯、聚季铵盐；所述纤维素、聚氧乙烯、聚季铵盐的质量比为0.3：0.1：6.0；
47.所述纤维素为羟丙基甲基纤维素，型号为cellosize
tm
texture 40-0202，购买自陶氏化学公司。
48.所述聚氧乙烯的型号为wsr-205，来源于陶氏化学。
49.所述聚季铵盐为聚季铵盐-7&聚季铵盐-43，型号为supcare 627，购买自广州宏度精细化工有限公司。
50.所述辅助表面活性剂为椰油酰甲基甘氨酸钠和椰油酰胺丙基甜菜碱的组合；所述椰油酰甲基甘氨酸钠和椰油酰胺丙基甜菜碱的质量比为5：10；所述椰油酰甲基甘氨酸钠为市售普通原料sg30，所述椰油酰胺丙基甜菜碱为市售普通原料cab。
51.所述珠光剂为乙二醇二硬脂酸酯，所述乙二醇二硬脂酸酯为市售普通原料egds。
52.本发明的实施例1另一方面提供了一种具有超微米泡泡的深层清洁组合物的制备方法，包括以下步骤：
53.(1)按质量百分比，将高分子组合物加入水中快速搅拌直至物料分散至澄清透明；
54.(2)按质量百分比，将天然油脂皂液、辅助表面活性剂、珠光剂加入到步骤(1)得到的物料中，放置于70℃水浴锅中，加热搅拌，直至料体完全分散至透明澄清；
55.(3)将步骤(2)得到的料体保温消泡后降温至终温为35℃，待料体变白、珠光细腻
均匀后停止搅拌，出料即得。
56.对比例1
57.本发明的对比例1提供了一种具有超微米泡泡的深层清洁组合物，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述纤维素、聚氧乙烯、聚季铵盐的质量比为0.2：0.05：1.0。
58.对比例2
59.本发明的对比例2提供了一种具有超微米泡泡的深层清洁组合物，其具体实施方式同实施例2，不同之处在于，所述高分子组合物为聚季铵盐，所述聚季铵盐的质量百分比为2％。
60.对比例3
61.本发明的对比例3提供了一种具有超微米泡泡的深层清洁组合物，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述天然油脂皂液替换为月桂酸钾。
62.性能测试方法
63.1、感官评价
64.工程师取实施例1制备得到的深层清洁组合物在手心涂开，加水搓出泡沫，再将泡沫至于显微镜下放大拍照，标示泡沫的直径，统计泡沫直径的分布数据(参见附图1)。结果表明：本发明实施例1制备得到的深层清洁组合物搓出的泡沫平均直径为77.13um，泡沫直径最小值为17μm，泡沫直径最大值为182μm，泡沫直径在1-100μm范围内的泡沫占比为72％，证明在实际搓洗的使用过程中，该产品的泡沫非常细腻，直径在微米级。
65.2、打泡瓶测试
66.称取实施例1-2及对比例1-3制备得到的深层清洁组合物5g、去离子水15g置于打泡瓶中，打100次，取出泡沫，在显微镜下统计泡沫的直径分布数据(参见附图2-6)。
67.结果表明：
68.(1)本发明实施例1制备得到的深层清洁组合物使用打泡瓶打出的泡沫平均直径为115um，泡沫直径最小值为34.8μm，泡沫直径最大值为263μm，泡沫直径在1-100μm范围内的泡沫占比为39.5％，证明使用器具-泡沫瓶打泡的过程，该产品产生的泡沫直径较小，为微米级别的泡泡(参见附图2)。
69.(2)本发明实施例2制备得到的深层清洁组合物使用打泡瓶打出的泡沫平均直径为111um，泡沫直径最小值为21.9μm，泡沫直径最大值为261μm，泡沫直径在100μm以内的泡沫占比为40％(参见附图3)。
70.(3)本发明对比例1制备得到的深层清洁组合物使用打泡瓶打出的泡沫平均直径为206um，泡沫直径最小值为54μm，泡沫直径最大值为598μm，泡沫直径在100μm以内的泡沫占比为21％(参见附图4)。
71.(4)本发明对比例2制备得到的深层清洁组合物使用打泡瓶打出的泡沫平均直径为236um，泡沫直径最小值为72μm，泡沫直径最大值为567μm，泡沫直径在100μm以内的泡沫占比为6％(参见附图5)。
72.(5)本发明对比例3制备得到的深层清洁组合物使用打泡瓶打出的泡沫平均直径为280um，泡沫直径最小值为74μm，泡沫直径最大值为646μm，泡沫直径在100μm以内的泡沫占比为8％(参见附图6)。
73.3、消费者感官评价
74.将实施例1制备得到的深层清洁组合物小样分别发放给20名测试人员使用，测试人员按照常规的洁面产品使用方法使用，测试一周。测试者根据自己的感官进行评价，评价的内容包括：起泡速度、泡沫丰富度、泡沫细腻度、皮肤刺激性。其中，测试人员的标准为：选择健康、皮肤类型不限的、年龄在22-45岁之间的，男性消费者5名，女性消费者15名。记录对产品的评价，评价结果(平均值表示)如下表所示：
75.(1)起泡速度
76.项目非常慢一般较快非常快起泡速度0人0人2人18人
77.(2)泡沫丰富度
78.项目非常少一般较丰富非常丰富泡沫丰富度0人0人0人20人
79.(3)泡沫细腻度
80.项目粗大蓬松一般较为细腻非常细腻绵密泡沫细腻度0人0人1人19人
81.(4)皮肤刺激性
82.项目刺激(瘙痒、红斑)无刺激皮肤刺激性0人20人
83.4、泡沫排液图
84.称取实施例1-2、对比例1-3制备得到的深层清洁组合物5g、去离子水15g置于打泡瓶中，打100次，取出泡沫涂布在a4纸上。在0分钟、15分钟、30分钟拍照，观察泡沫的渗液情况(参见附图7-11)。
85.结果表明：
86.(1)本发明实施例1制备得到的深层清洁组合物产生的泡沫细腻绵密，15分钟、30分钟后泡沫几乎无排液(参见附图7)。
87.(2)本发明实施例2制备得到的深层清洁组合物在5-30min内，泡沫细腻绵密，泡沫周围无明显的排液现象(参见附图8)。
88.(3)本发明对比例1制备得到的深层清洁组合物在5-30min内，泡沫周围可观察到少量的排液，并且泡沫有变疏松的情况(参见附图9)。
89.(4)本发明对比例2制备得到的深层清洁组合物在5-30min内，泡沫周围可观察到少量的排液，泡沫显著的变得粗大，疏松(参见附图10)。
90.(5)本发明对比例3制备得到的深层清洁组合物在5-30min内，泡沫周围可观察到少量的排液，泡沫显著的变得粗大，疏松(参见附图11)。