一种含有甜菜碱水杨酸盐的祛痘焕肤精华及其制备方法与流程

1.本发明涉及化妆品技术领域，尤其涉及ipc a61k8领域，更具体地，涉及一种含有甜菜碱水杨酸盐的祛痘焕肤精华及其制备方法。


背景技术：

2.随着人们生活和工作节奏的加快，越来越大的压力和精神紧张会减弱皮肤的抵抗力，使得皮肤屏障受损，且压力会导致内分泌失调，雄性激素的增高会促使皮脂分泌旺盛，过多的油脂堵塞了毛孔，再加上皮肤长期暴露在阳光或者空气污染的环境中，使得皮肤容易长痘，
3.现有技术中，授权公告号为cn111529470b的专利申请文件，公开了一种祛痘舒敏凝胶剂及其制备方法，通过加入植物提取物、抗坏血酸、烟酰胺、茶树油等祛痘舒敏组合物，制备出的祛痘舒敏凝胶剂具有明显抑菌、舒敏的作用，但是对祛痘功效改善有限，且产品中植物提取物较多会影响其稳定性。
4.授权公告号为cn105796424b的专利申请文件，公开了一种祛痘组合物及其在化妆品中的应用，通过加入水杨酸、壬二酸来起到抑菌消炎的功效，虽然将其用β-环糊精进行包裹来降低其刺激性，但是缓解效果有限。
5.市面上的祛痘产品主要以水杨酸、壬二酸、茶树油为主，但是水杨酸刺激性大，且配伍性不好，容易氧化，无法做成凝胶状精华；壬二酸溶解性不好，刺激性大；茶树油味道不好闻，消费者难以接受。市面上的祛痘精华多以水状为主，凝胶状精华对体系稳定性要求更高，大部分祛痘产品都无法添加进凝胶状精华中。


技术实现要素：

6.为了解决上述问题，本发明第一方面，提供了一种含有甜菜碱水杨酸盐的祛痘焕肤精华，所述祛痘焕肤精华的组分分为a相、b相、c相、d相、e相、f相，按重量份计，所述祛痘焕肤精华的组分及配比为：
7.a相：去离子水71份、螯合剂0.02份、增稠剂0.5份。
8.b相：防腐剂0.2份、醇类化合物5.5份。
9.c相：ph调理剂0.3份；
10.d相：去离子水6份、第一保湿剂1.4份、ph调理剂0.98份；
11.e相：季铵盐类化合物溶液7份、第二保湿剂5份、增溶剂0.1份；
12.f相：植物提取物2份。
13.优选的，所述螯合剂为edta二钠。
14.优选的，所述增稠剂为羟乙基纤维素、卡波姆水溶液、羟丙基甲基纤维素、黄原胶中的一种或多种；进一步优选的，为羟乙基纤维素和卡波姆水溶液。
15.所述卡波姆水溶液中卡波姆的重量百分比为2％。
16.在一些优选的方案中，所述卡波姆购买自供应商路博润公司生产的940。
17.优选的，所述羟乙基纤维素和卡波姆水溶液的重量比为1：(0.5-2)；进一步优选的，为2:3。
18.优选的，所述防腐剂为羟苯甲酯、氯苯甘醚、苯甲醇、苯甲酸、山梨酸中的一种或多种；进一步优选的，为羟苯甲酯和氯苯甘醚。
19.优选的，所述羟苯甲酯和氯苯甘醚的重量比为(1-2)：(1-2)；进一步优选的，为1:1。
20.优选的，所述醇类化合物为1,3-丁二醇、1，2-己二醇、乙醇、丙醇、甲醇、正丁醇、丙三醇中的一种或多种；进一步优选的，为1,3-丁二醇和1，2-己二醇。
21.优选的，所述1,3-丁二醇和1，2-己二醇的重量比为(5-15)：1；进一步优选的，为10:1。
22.优选的，所述ph调理剂为乳酸钠、柠檬酸、氢氧化钾、氨甲基丙醇、氢氧化钠、氨甲基丙醇、精氨酸、三乙醇胺中的一种或多种；进一步优选的，为三乙醇胺。
23.在一些优选的方案中，所述ph调理剂为三乙醇胺。通过选用三乙醇胺作为ph调理剂，能够在提高产品乳化保湿功效的同时，还能与体系中卡波姆水溶液等羧基反应形成稳定的高分子结构，从而在增加体系稳定性的同时，还具有增稠保湿的效果。
24.优选的，所述第一保湿剂为甜菜碱水杨酸盐、海藻糖、甜菜碱、透明质酸钠、辛酰羟肟酸中的一种或多种；进一步优选的，为甜菜碱水杨酸盐。
25.在一些优选的方案中，所述甜菜碱水杨酸盐购买自广州市泛海精细化工有限公司生产的nb-150。
26.水杨酸具有出色的去角质和清洁毛孔的能力，能够在加强祛斑、抗炎效果的同时，让肌肤变得光滑白皙，还能够疏通毛孔。但是水杨酸是一种酸性物质，可能会引起皮肤的刺痛或者是接触性皮炎，而且其配伍性差，容易氧化，做不成凝胶状的精华。申请人意外发现，选用甜菜碱水杨酸盐作为第一保湿剂，能够在祛痘抗菌的同时，具有一定的滋润嫩肤和抗刺激效果。这可能是由于甜菜碱不仅具有抗过敏、降低皮肤刺激的作用，且能维持皮肤表皮细胞的渗透平衡，使得皮肤保持水润柔嫩，此外，甜菜碱还能够缓冲酸性溶液的ph值，从而将其与水杨酸复配制得的甜菜碱水杨酸盐能够显著改善由于水杨酸ph值过低对皮肤造成的刺激问题和过敏现象，将其应用到本技术所述的祛痘焕肤精华中，能够制备出凝胶状的精华，且甜菜碱水杨酸盐不易氧化的特点使得其能够提高制备的精华的稳定性。甜菜碱水杨酸盐还能减轻角质细胞的黏连性，能够温和祛痘、祛除白头、黑头，但是只用水杨酸盐会导致皮肤上有缺陷、痘坑，容易引起痤疮杆菌的繁殖，反而会使得皮肤表面反复长痘，无法根治。
27.优选的，所述季铵盐类化合物溶液中包括季铵盐类化合物和溶剂。
28.优选的，所述季铵盐类化合物溶液中季铵盐类化合物的质量浓度为0.01-0.1％；进一步优选的，为0.1％。
29.优选的，所述季铵盐类化合物为季铵盐-73、季铵盐-7、季铵盐-4、季铵盐-37、季铵盐-18、季铵盐-6、季铵盐-12、季铵盐-22中的一种或多种；进一步优选的，为季铵盐-73。
30.申请人意外发现，选用质量浓度为0.01-0.1％的季铵盐类化合物溶液，且季铵盐类化合物为季铵盐-73应用在体系中，能够在抑菌消炎的同时，还具有美白肌肤，均匀肤色的效果。这可能是由于季铵盐-73不仅可以抑制和杀灭痤疮丙酸杆菌等多种有害病菌，从而
收敛伤口，缓解并消除痤疮症状，舒缓肌肤炎症，还能够有效抑制酪氨酸酶的活性，从而减少黑色素的生成，起到美白的功效。其它季铵盐虽然杀菌性好，但是配伍性差，不易溶于水，因此无法制备成凝胶状且质地清爽的祛痘焕肤精华。随着季铵盐类化合物浓度的增加，杀菌性更强，但是其加入量过多不仅会影响体系稳定性，还会对皮肤有刺激性。
31.优选的，所述第一保湿剂和季铵盐类化合物溶液的重量比为1:5。
32.申请人意外发现，选用重量比为1：5的第一保湿剂和季铵盐类化合物溶液，两种原料协同作用，在具有较好的控制油脂分泌和抗炎的效果、淡化痘印和色素沉着的同时，还具有一定的保湿作用。
33.优选的，所述溶剂为1,3-丁二醇、乙二醇、丙三醇、去离子水中的一种或多种；进一步优选的，为丁二醇。
34.在一些优选的方案中，所述季铵盐类化合物溶液购买自广州市泛海精细化工有限公司生产的nb-173。
35.优选的，所述第二保湿剂为1,3-丙二醇、丙三醇、海藻糖、透明质酸钠中的一种或多种；进一步优选的，为1,3-丙二醇。
36.优选的，所述增溶剂为peg-40氢化蓖麻油、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯蓖麻油、聚氧乙烯硬化蓖麻油、聚甘油脂肪酸酯中的一种或多种；进一步优选的，为peg-40氢化蓖麻油。
37.为了提高体系的稳定性，在一些优选的方案中，所述增溶剂为peg-40氢化蓖麻油。通过选用peg-40氢化蓖麻油作为增溶剂，能够与季铵盐类化合物复配，促进其在体系中的溶解，还能使得体系中的其它原料能够均匀的分散在去离子水中，使得溶液更稳定，使用感更加顺滑，但是其添加量过多会造成皮肤刺激。
38.优选的，所述植物提取物为燕麦(avena sativa l.)麸皮提取物、银耳(tremellafuciformisberk.)提取物、扭刺仙人掌(opuntiastreptacantha)茎提取物、积雪草(centellaasiatica(l.)urban)提取物、芍药(paeonialactiflora pall.)根提取物、海藻(sargassum)提取物、栀子(gardenia jasminoides ellis)提取物、芦荟(aloe vera(l.)burm.)提取物、金盏花(calendula officinalis l.)提取物中的一种或多种；进一步优选的，为芍药根提取物。
39.优选的，所述植物提取物的重量占所述祛痘焕肤精华2％。
40.在一些优选的方案中，所述芍药根提取物购买自广州市泛海精细化工有限公司生产的nb-328。
41.申请人意外发现，选用芍药根提取物作为植物提取物，且其重量占所述祛痘焕肤精华的2％时，能够在舒缓皮肤红肿、瘙痒等过敏症状的同时，还能够增强皮肤的自我防御能力，减少皮损指数。这可能是由于芍药根提取物能够抑制5-脂氧合酶和环氧合酶，从而抑制白三烯和前列腺素，缓解疼痛，而芍药根提取物中的芍药苷、安息香酸和丹皮酚能够在改善过敏性炎症反应的同时，抗炎解热，抑制变态反应。此外，芍药根提取物中的没食子酸能够清除自由基，应用在体系中具有一定的抗氧化功效。
42.本发明的第二方面提供了一种含有甜菜碱水杨酸盐的祛痘焕肤精华的制备方法，包括以下步骤：
43.s1、准确称量配方中各种原料，用消毒好的洁净器皿盛放；
44.s2、将b相、d相分别加热至40-80℃溶解至透明均一，备用；
45.s3、把a相加入水锅中加热至70-100℃并用15-50转/分的转速搅拌15-50min至溶液透明均一后，再均质1-5min；
46.s4、将步骤s3中的溶液继续恒温70-100℃并用15-50转/分的转速搅拌消泡后，开冷却水并用10-30转/分的转速搅拌降温至40-70℃；
47.s5、往步骤s4得到的溶液中加入溶解透明的b相、d相和c相，搅拌至溶液均一后，继续降温；
48.s6、步骤s5得到的溶液降温至30-60℃后加入e相、f相，搅拌至溶液均一后，继续降温；
49.s7、步骤s6得到的溶液降温至38℃以下后用50-500目滤布过滤，即得。
50.有益效果：
51.1、通过选用甜菜碱水杨酸盐作为第一保湿剂，能够在祛痘抗菌的同时，具有一定的滋润嫩肤和抗刺激效果。
52.2、通过选用质量浓度为0.01-0.1％的季铵盐类化合物溶液，且季铵盐类化合物为季铵盐-73应用在体系中，能够在抑菌消炎的同时，还具有美白肌肤，均匀肤色的效果，而且与体系相溶性好，能够制备出凝胶状且质地清爽的祛痘焕肤精华。
53.3、通过选用重量比为1：5的第一保湿剂和季铵盐类化合物溶液，在具有较好的控制油脂分泌和抗炎的效果、淡化痘印和色素沉着的同时，还具有一定的保湿作用。
54.4、通过选用芍药根提取物作为植物提取物，且其重量占所述祛痘焕肤精华的2％时，能够在舒缓皮肤红肿、瘙痒等过敏症状的同时，还能够增强皮肤的自我防御能力，减少皮损指数。
55.5、通过选用peg-40氢化蓖麻油作为增溶剂，不仅能够与季铵盐类化合物复配，促进其在体系中的溶解，还能够使得体系中的原料能够均匀的分散在水中，使得溶液更稳定，使用感更加顺滑。
56.6、通过选用三乙醇胺作为ph调理剂，能够在提高产品乳化保湿功效的同时，还能与体系中卡波姆水溶液等羧基反应形成稳定的高分子结构，从而在增加体系稳定性的同时，还具有增稠保湿的效果。
57.7、本技术选用一定量的甜菜碱水杨酸盐、季铵盐类化合物溶液和芍药提取物复配作用，能够较好的控制油脂分泌和抗炎的效果，淡化痘印和色素沉着；且性能温和，具有刺激性小、副作用小、对皮肤屏障的损害低的特点，进而减少敏感肌的产生。
58.8、本发明制得的含有甜菜碱水杨酸盐的祛痘焕肤精华呈凝胶状，使用质地清爽不油腻，适用于各种皮肤，例如敏感肤质、油性皮肤、干性皮肤等。
具体实施方式
59.实施例
60.实施例1
61.实施例1提供了一种含有甜菜碱水杨酸盐的祛痘焕肤精华，所述祛痘焕肤精华的组分分为a相、b相、c相、d相、e相、f相，按重量份计，所述祛痘焕肤精华的组分及配比为：
62.a相：去离子水71份、螯合剂0.02份、增稠剂0.5份。
63.b相：防腐剂0.2份、醇类化合物5.5份。
64.c相：ph调理剂0.3份；
65.d相：去离子水6份、第一保湿剂1.4份、ph调理剂0.98份；
66.e相：季铵盐类化合物溶液7份、第二保湿剂5份、增溶剂0.1份；
67.f相：植物提取物2份。
68.所述螯合剂为edta二钠。
69.所述edta二钠购买自供应商阿克苏公司生产的edta-2na。
70.所述增稠剂为羟乙基纤维素和卡波姆水溶液。
71.所述卡波姆水溶液中卡波姆的重量百分比为2％。
72.所述卡波姆购买自供应商路博润公司生产的940。
73.所述羟乙基纤维素购买自供应商陶氏生产的hec。
74.所述羟乙基纤维素和卡波姆水溶液的重量比为2:3。
75.所述防腐剂为羟苯甲酯和氯苯甘醚。
76.所述羟苯甲酯和氯苯甘醚的重量比为1:1。
77.所述羟苯甲酯购买自供应商科莱恩生产的甲酯。
78.所述氯苯甘醚购买自供应商耐博生产的nb-118。
79.所述醇类化合物为1,3-丁二醇和1，2-己二醇。
80.所述1,3-丁二醇和1，2-己二醇的重量比为10:1。
81.所述1,3-丁二醇购买自广州萨科公司生产的1,3-丁二醇。
82.所述1，2-己二醇购买自耐博公司生产的nb-117。
83.所述ph调理剂为三乙醇胺。
84.所述三乙醇胺购买自陶氏公司生产的tea。
85.所述第一保湿剂为甜菜碱水杨酸盐。
86.所述甜菜碱水杨酸盐购买自广州市泛海精细化工有限公司生产的nb-150。
87.所述季铵盐类化合物溶液中包括季铵盐类化合物和溶剂。
88.所述季铵盐类化合物溶液中季铵盐类化合物的质量浓度为0.1％。
89.所述季铵盐类化合物为季铵盐-73。
90.所述溶剂为1,3-丁二醇。
91.所述季铵盐类化合物溶液购买自耐博公司生产的nb-173。
92.所述第二保湿剂为1,3-丙二醇。
93.所述1,3-丙二醇购买自供应商广州萨科公司生产的玉米丙二醇。
94.所述增溶剂为peg-40氢化蓖麻油。
95.所述peg-40氢化蓖麻油购买自供应商巴斯夫公司生产的co40。
96.所述植物提取物为芍药根提取物。
97.所述芍药根提取物购买自广州市泛海精细化工有限公司生产的nb-328。
98.本发明的第二方面提供了一种含有甜菜碱水杨酸盐的祛痘焕肤精华的制备方法，包括以下步骤：
99.s1、准确称量配方中各种原料，用消毒好的洁净器皿盛放；
100.s2、将b相、d相分别加热至60℃溶解至透明均一，备用；
101.s3、把a相加入水锅中加热至80℃并用30转/分的转速搅拌30min至溶液透明均一后，再均质3min；
102.s4、将步骤s3中的溶液继续恒温80℃并用30转/分的转速搅拌消泡后，开冷却水并用20转/分的转速搅拌降温至60℃；
103.s5、往步骤s4得到的溶液中加入溶解透明的b相、d相和c相，搅拌至溶液均一后，继续降温；
104.s6、步骤s5得到的溶液降温至45℃后加入e相、f相，搅拌至溶液均一后，继续降温；
105.s7、步骤s6得到的溶液降温至35℃后用200目滤布过滤，即得。
106.实施例2
107.实施例2提供了一种含有甜菜碱水杨酸盐的祛痘焕肤精华，具体实施方式同实施例1，不同点在于：所述第一保湿剂为水杨酸。
108.实施例3
109.实施例3提供了一种含有甜菜碱水杨酸盐的祛痘焕肤精华，具体实施方式同实施例1，不同点在于：所述季铵盐类化合物溶液中包括季铵盐类化合物和溶剂。
110.所述季铵盐类化合物溶液中季铵盐类化合物的质量浓度为0.5％。
111.所述季铵盐类化合物为季铵盐-73。
112.所述季铵盐类化合物溶液的制备方法为：将季铵盐类化合物和溶剂按比例混合，即得。
113.实施例4
114.实施例4提供了一种含有甜菜碱水杨酸盐的祛痘焕肤精华，具体实施方式同实施例1，不同点在于：所述祛痘焕肤精华的组分分为a相、b相、c相、d相、e相、f相，按重量份计，所述祛痘焕肤精华的组分及配比为：
115.a相：去离子水71份、螯合剂0.02份、增稠剂0.5份。
116.b相：防腐剂0.2份、醇类化合物5.5份。
117.c相：ph调理剂0.3份；
118.d相：水6份、第一保湿剂5份、ph调理剂0.98份；
119.e相：季铵盐类化合物溶液4份、第二保湿剂5份、增溶剂0.1份；
120.f相：植物提取物2份。
121.实施例5
122.实施例5提供了一种含有甜菜碱水杨酸盐的祛痘焕肤精华，具体实施方式同实施例1，不同点在于：所述祛痘焕肤精华的组分分为a相、b相、c相、d相、e相、f相，按重量份计，所述祛痘焕肤精华的组分及配比为：
123.a相：去离子水71份、螯合剂0.02份、增稠剂0.5份。
124.b相：防腐剂0.2份、醇类化合物5.5份。
125.c相：ph调理剂0.3份；
126.d相：去离子水6份、第一保湿剂1.4份、ph调理剂0.98份；
127.e相：季铵盐类化合物溶液7份、第二保湿剂5份、增溶剂0.1份；
128.f相：植物提取物0.1份。
129.实施例6
130.实施例6提供了一种含有甜菜碱水杨酸盐的祛痘焕肤精华，具体实施方式同实施例1，不同点在于：所述祛痘焕肤精华的组分分为a相、b相、c相、d相、e相、f相，按重量份计，所述祛痘焕肤精华的组分及配比为：
131.a相：去离子水71份、螯合剂0.02份、增稠剂0.5份。
132.b相：防腐剂0.2份、醇类化合物5.5份。
133.c相：ph调理剂0.3份；
134.d相：去离子水6份、第一保湿剂1.4份、ph调理剂0.98份；
135.e相：季铵盐类化合物溶液7份、第二保湿剂5份；
136.f相：植物提取物2份。
137.实施例7
138.实施例7提供了一种含有甜菜碱水杨酸盐的祛痘焕肤精华，具体实施方式同实施例1，不同点在于：所述ph调理剂为精氨酸。
139.性能测试方法
140.1、理化性能
141.(1)ph值测试：
142.对实施例1-7所制备的含有甜菜碱水杨酸盐的祛痘焕肤精华，使用ph值测定仪测定其ph值，测得数据记入表1。
143.(2)稳定性测试
144.对实施例1-7所制备的含有甜菜碱水杨酸盐的祛痘焕肤精华，对其稳定性进行高低温循环测试，将制备的祛痘焕肤精华放置于(48
±
2℃)保持24h后，马上取出将其放置于(-15
±
2℃)保持24h,循环30天后，恢复至室温观察，结果记入表1。
145.2、功效测试：
146.选择33名年龄在25-44岁之间的受试者参加测试，其中15名男性受试者，18名女性受试者，面部痤疮等级为1级或2级。(面部痤疮等级分类：1级：粉刺为主，有少量丘疹及脓疱，总病灶少于30个；2级：有粉刺及中量有丘疹和脓疱，总病灶在30～50个之间；3级：大量丘疹和脓疱，有大的炎性皮损，总病灶在51～100个之间，结节/囊肿＜3个；4级：结节/囊肿或聚合性，总病灶＞100个，结节/囊肿＞3个。)
147.让受试者使用实施例1制备的祛痘焕肤精华，每天三次，早中晚各一次，连续使用28天，针对有症症的地方点涂，避开眼睛、口唇等敏感的位置，一次涂完后按摩吸收，可以根据自身需求多涂一点。症症严重者可整脸涂抹。皮肤科医生在使用样品前、使用样品7天后、使用样品14天后、使用样品28天后，分别记录面部的皮损(粉刺、丘疹、脓疱、结节)的数目，以总积分的形式对皮损的数量进行全面评估，同时评估每个受试者的座疮等级。计算在各个时间点面部各类皮损(粉刺、丘疹、脓疱、结节)、皮损总数和面部痤疮等级的均值，变化率。
148.对上述均质进行正态分布检验，正态性检验渐进显著性(双侧)数值＞0.050，则该系列数据服从正态分布。
149.对上述均值进行差异性分析，当两组数据同时为正态分布时，使用配对t检验分析两组数据间的差异性；当两组数据不同时为正态分布时，使用秩和检验分析两组数据间的差异性。
150.若统计方法显著性水平p＜0.050，则提示受试者使用样品前与使用样品后在统计学上有显著性差异；若统计方法显著性水平p≥0.050，则提示受试者使用样品前与使用样品后在统计学上无显著性差异。结果记入表2。
151.表1理化性能
[0152] ph值稳定性实施例17不分层，无沉淀实施例26分层，有沉淀实施例37分层，析出针状晶体实施例47不分层，无沉淀实施例57不分层，有部分沉淀实施例67分层，析出针状晶体实施例76分层，有沉淀
[0153]
表2功效测试
[0154][0155][0156]
备注：
[0157]
1、显著性差异：p＜0.050；无显著性差异：p≥0.050；
[0158]
2、*表示两组数据使用配对t检验方法进行差异性对比；**表示两组数据使用秩和检验方法进行差异性对比；
[0159]
3、变化率[(使用样品后-使用样品前)/使用样品前]x100％。