一种外用中药组合物和水凝胶面膜及制备方法与流程

1.本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种外用中药组合物和水凝胶面膜及制备方法。


背景技术：

2.随着经济的飞速发展，人们的生活水平逐渐提高，对于化妆品的质量和性能提出了越来越高的要求，以中药材成分为主的美容化妆品越来越受到广大消费者的青睐。
3.中药材相对于化学合成品来说，其对人体的副作用要小得多，所以其安全性更高一些。其中所含的天然活性成分，被广泛应用于现代化妆品中，并发挥各种作用，如美白祛斑、防衰抗皱、抗痤疮、育发乌发、防晒、保湿、去屑止痒、减肥美体等等。例如，葛根的提取物葛根素能延缓肌肤衰老，减少细纹；芦荟提取物中的芦荟多糖具有良好的保湿效果。
4.目前，在将中药材用于制备化妆品时，一般是将中药材粉碎或常温榨汁提取处理后分别以中药粉末或中药提取物的形式加入，但是这些方式不能最大限度发挥中药材的功效。


技术实现要素：

5.本发明旨在提供一种外用中药组合物和水凝胶面膜及制备方法，本发明的复合鲜中药的冷榨提取物相比其他手段得到的提取物发挥的功效更佳。
6.本发明提供了一种复合鲜中药的冷榨提取物，对所述复合鲜中药进行冷榨提取得到，所述复合鲜中药包括以下重量份的组分：2～4份鲜当归根、1～2份鲜白扁豆花、1～3份鲜金钗石斛花、2～4份鲜白及花和2～4份鲜白芷根。
7.优选的，所述复合鲜中药包括以下重量份的组分：4份鲜当归根、2份鲜白扁豆花、2份鲜金钗石斛花、3份鲜白及花和3份鲜白芷根。
8.本发明还提供了上述方案所述冷榨提取物的制备方法，包括以下步骤：
9.将复合鲜中药和水混合，得到混合物，对所述混合物进行冷榨，得到冷榨提取物；所述冷榨的温度为0～6℃。
10.本发明还提供了上述方案所述的冷榨提取物或者所述制备方法制备得到的冷榨提取物在制备化妆品中的应用；所述化妆品包括抗菌化妆品、消炎化妆品、祛斑化妆品和美白化妆品中的一种或几种。
11.本发明还提供了一种抗菌、消炎、美白和淡斑的外用中药组合物，包括上述方案所述的冷榨提取物或者所述制备方法制备得到的冷榨提取物和干茯苓；
12.所述干茯苓的重量份为3～5份。
13.优选的，所述干茯苓包括干茯苓超微粉；所述干茯苓超微粉的粒径为200～400目。
14.本发明还提供了上述方案所述的冷榨提取物或者所述制备方法制备得到的冷榨提取物或者所述外用中药组合物在制备面膜中的应用。
15.本发明还提供了一种抗菌、消炎、美白和淡斑的水凝胶面膜，包括上述方案所述外
用中药组合物和水凝胶基质，所述水凝胶基质包括以下组分：聚丙烯酸钠、甘羟铝、依地酸二钠、海藻酸钠、甘油、赤藓醇、pca钠、酒石酸和水；
16.所述聚丙烯酸钠、甘羟铝、依地酸二钠、海藻酸钠、甘油、赤藓醇、pca钠、酒石酸、水和外用中药组合物的质量比为：(7～9)：(0.3～0.6)：(1～3)：(2～5)：(25～35)：(3～5)：(3～5)：(1～3)：(25～35)：(30～50)。
17.优选的，所述聚丙烯酸钠、甘羟铝、依地酸二钠、海藻酸钠、甘油、赤藓醇、pca钠、酒石酸、水和外用中药组合物的质量比为：9：0.5：1：2：30：5：5：2：30：40。
18.本发明还提供了上述方案所述水凝胶面膜的制备方法，包括以下步骤：
19.1)将甘油、聚丙烯酸钠、甘羟铝、依地酸二钠和海藻酸钠混合，得到油相；
20.2)将赤藓醇、pca钠、水、酒石酸和外用中药组合物混合，得到水相；
21.3)将所述水相加入到油相中，混合，得到水凝胶面膜的膏体
22.所述步骤1)和步骤2)之间没有时间顺序限制。
23.有益效果：
24.本发明提供了一种复合鲜中药的冷榨提取物，对所述复合鲜中药进行冷榨提取得到，所述复合鲜中药包括以下重量份的组分：2～4份鲜当归根、1～2份鲜白扁豆花、1～3份鲜金钗石斛花、2～4份鲜白及花和2～4份鲜白芷根。本发明中，当归根具有祛斑、改善面部发黄的作用；白扁豆花有抗菌消炎的作用；金钗石斛花具有消炎抑菌，延缓衰老的作用；白及花具有抑菌消炎，同时具有祛斑美白的作用；白芷具有抗菌消炎、美容美白的作用。本发明采用新鲜植物根茎或者鲜花为原料，结合冷榨提取，最大程度地保留了新鲜药材中的有效成分，能够充分发挥其抗菌消炎祛斑美白之功效。
附图说明
25.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
26.图1为本发明水凝胶面膜中阿魏酸释药曲线；
27.图2为传统调配中阿魏酸释药曲线。
具体实施方式
28.本发明提供了一种复合鲜中药的冷榨提取物，对所述复合鲜中药进行冷榨提取得到，所述复合鲜中药包括以下重量份的组分：2～4份鲜当归根、1～2份鲜白扁豆花、1～3份鲜金钗石斛花、2～4份鲜白及花和2～4份鲜白芷根；所述冷榨提取物是对所述复合鲜中药冷榨提取得到。
29.在本发明中，以重量份计，所述复合鲜中药包括鲜当归根2～4份，优选为3份；所述鲜当归根具有祛斑、改善面部发黄的作用。
30.在本发明中，以重量份计，所述复合鲜中药包括鲜白扁豆花1～2份；所述鲜白扁豆花有抗菌消炎的作用。
31.在本发明中，以重量份计，所述复合鲜中药包括鲜金钗石斛花1～3份，优选为2份；
所述鲜金钗石斛花具有消炎抑菌，延缓衰老的作用。
32.在本发明中，以重量份计，所述复合鲜中药包括鲜白及花2～4份，优选为3份；所述鲜白及花具有抑菌消炎，同时具有祛斑美白的作用。
33.在本发明中，以重量份计，所述复合鲜中药包括鲜白芷根2～4份，优选为3份；所述鲜白芷根具有抗菌消炎、美容美白的作用。
34.本发明对采用的新鲜植物根茎或者鲜花的新鲜程度或者采摘时间没有限定，所述新鲜植物根茎或者鲜花没有经过晒干且未发生腐坏即可。
35.本发明还提供了上述方案所述冷榨提取物的制备方法，包括以下步骤：
36.将复合鲜中药和水混合，得到混合物，对所述混合物进行冷榨，得到冷榨提取物；所述冷榨的温度为0～6℃。
37.在本发明中，所述复合鲜中药和水的质量比优选为(1～2):1；所述水优选为纯净水。
38.在本发明中，所述冷榨的温度优选为1～4℃；所述冷榨的时间优选为5～10min。本发明对所述冷榨的设备没有特殊限制，能满足本技术冷榨温度要求的设备即可。
39.在所述冷榨后，本发明优选的还包括对冷榨汁液进行过滤；所述过滤采用的滤网孔径优选为50～100μm；所述过滤采用的设备优选为钛棒过滤器。
40.本发明还提供了上述方案所述的冷榨提取物或者所述制备方法制备得到的冷榨提取物在制备化妆品中的应用；所述化妆品包括抗菌化妆品、消炎化妆品、祛斑化妆品和美白化妆品中的一种或几种。
41.在本发明中，所述化妆品优选的包括面膜，所述面膜优选的包括水凝胶面膜。
42.本发明还提供了一种抗菌、消炎、美白和淡斑的外用中药组合物，包括上述方案所述的冷榨提取物或者所述制备方法制备得到的冷榨提取物和干茯苓；所述冷榨提取物和干茯苓的质量比为2～3：1。
43.在本发明中，所述茯苓具有抗菌消炎、美白的作用。在本发明中，所述干茯苓包括干茯苓超微粉；所述干茯苓超微粉的粒径优选为200～400目，更优选为250～350目。在本发明中，所述干茯苓超微粉优选的采用以下方法制备得到：将干茯苓块进行低温冷冻粉碎，过筛，得到干茯苓超微粉；所述冷冻粉碎的温度优选为-10～-20℃。
44.本发明还提供了上述方案所述的冷榨提取物或者所述制备方法制备得到的冷榨提取物或者所述外用中药组合物在制备面膜中的应用。
45.在本发明中，所述面膜优选的包括水凝胶面膜。
46.本发明还提供了一种抗菌、消炎、美白和淡斑的水凝胶面膜，包括上述方案所述外用中药组合物和水凝胶基质，所述水凝胶基质包括以下组分：聚丙烯酸钠、甘羟铝、依地酸二钠、海藻酸钠、甘油、赤藓醇、pca钠、酒石酸和水；
47.所述聚丙烯酸钠、甘羟铝、依地酸二钠、海藻酸钠、甘油、赤藓醇、pca钠、酒石酸、水和外用中药组合物的质量比为：(7～9)：(0.3～0.6)：(1～3)：(2～5)：(25～35)：(3～5)：(3～5)：(1～3)：(25～35)：(30～50)。
48.在本发明中，所述聚丙烯酸钠、甘羟铝、依地酸二钠、海藻酸钠、甘油、赤藓醇、pca钠、酒石酸、水和外用中药组合物的质量比优选为：9：0.5：1：2：30：5：5：2：30：40。
49.在本发明中，所述聚丙烯酸钠作为骨架结构；所述甘羟铝作为交联剂；所述依地酸
二钠和酒石酸作为交联调节剂；所述海藻酸钠、甘油、赤藓醇和pca钠作为保湿剂。
50.本发明在水凝胶添加了干茯苓超微粉，与其他辅料复配，得到具有高分子多维网状结构的新型水凝胶面膜基质，该基质有别于市场上的果冻面膜，具有更好的空间储库能力，能够添加更多的功效成分，亲水性材料使其更容易与皮肤贴合，也可持续释放功效物质，达到多次贴敷仍有作用的效果，非常适合用于开发功能性面膜。本发明的水凝胶面膜具有高载药量、高亲和和持续释放功效的优势。
51.本发明还提供了上述方案所述水凝胶面膜的制备方法，包括以下步骤：
52.1)将甘油、聚丙烯酸钠、甘羟铝、依地酸二钠和海藻酸钠混合，得到油相；
53.2)将赤藓醇、pca钠、水、酒石酸和外用中药组合物混合，得到水相；
54.3)将所述水相加入到油相中，混合，得到水凝胶面膜的膏体；
55.所述步骤1)和步骤2)之间没有时间顺序限制。
56.本发明将甘油、聚丙烯酸钠、依地酸二钠、甘羟铝和海藻酸钠混合，得到油相。在本发明中，所述混合优选的于真空桶中进行；所述混合优选的包括搅拌混合；本发明对所述混合的时间没有特殊限制，以混合均匀为准。
57.本发明将赤藓醇、pca钠、水、酒石酸和外用中药组合物混合，得到水相。在本发明中，所述混合优选的于锈钢容器中进行；所述混合的顺序优选为先将赤藓醇、pca钠和水混合，得到第一溶解液，将所述第一溶解液和酒石酸混合，得到第二溶解液，再将所述第二溶解液和外用中药组合物混合；所述混合优选的包括搅拌混合；本发明对所述混合的时间没有特殊限制，以混合均匀为准。
58.得到油相和水相后，本发明将所述水相加入到油相中，混合，得到膏体。在本发明中，所述混合优选的于真空搅拌机中进行；所述混合优选的包括搅拌混合；所述混合的时间优选为13～18min，更优选为15min。
59.得到膏体后，本发明还包括对所述膏体进行切割，得到切割后的水凝胶面膜。在本发明中，对所述膏体进行切割优选的包括将所述膏体置涂布机上激光切割；所述切割后的水凝胶面膜的形状优选为脸型。
60.为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的一种外用中药组合物和水凝胶面膜及制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
61.实施例1外用中药组合物的制备方法
62.该中药组合物由4份鲜当归根、2份鲜白扁豆花、2份鲜金钗石斛花、3份鲜白及花、3份鲜白芷根，以及5份干茯苓块组成。
63.(1)干茯苓块：经-10℃低温冷冻粉碎成干茯苓超微粉，粒度要求200～400目；
64.(2)冷榨提取物：鲜当归根、鲜白扁豆花、鲜金钗石斛、鲜白及花、鲜白芷根，按照上述比例进行配料，采用低温冷榨提取设备将上述鲜药材进行冷榨取汁，冷榨的过程中加入质量倍数为0.5倍药材量的纯净水，冷榨温度保持在0～6℃，冷榨鲜药材汁液经钛棒过滤器50μm过滤后转移至储液罐，静置，弃去沉淀，得冷榨提取物，备用。
65.实施例2水凝胶面膜的制备
66.水凝胶面膜的配方为：聚丙烯酸钠：甘羟铝：依地酸二钠：海藻酸钠：甘油：赤藓醇：pca钠：酒石酸：水：实施例1中制备的干茯苓超微粉：实施例1中制备的冷榨提取物的质量比
＝9：0.5：1：2：30：5：5：2：30：10：30。
67.(1)在真空桶中加入甘油，加入聚丙烯酸钠、甘羟铝、海藻酸钠，搅拌均匀，作为油相，备用。
68.(2)在不锈钢容器中加入赤藓醇和pca钠，按比例加入水，充分溶解分散后，加入酒石酸，溶解，再加入干茯苓超微粉和鲜药汁，混合均匀，作为水相，备用。
69.(3)将水相加入甘油相中，置真空搅拌机内搅拌15min，即可。
70.(4)将搅拌好的膏体置涂布机上激光切割成脸型，即得水凝胶面膜。
71.实验例1药效对比实验
72.对比传统榨汁工艺、冷榨工艺处理鲜药材，以及鲜药材干燥后经水提取的方式对抗菌消炎、美白淡斑作用的影响。具体为按比例取下述药汁或提取液，按水凝胶面膜的制备方法制备面膜样品，进行抗菌试验、美白实验。
73.(1)传统榨汁工艺：鲜当归根、鲜白扁豆花、鲜金钗石斛、鲜白及花、鲜白芷根，按照比例进行配料，采用工作温度为20～40℃的常规榨汁设备将上述鲜药材进行取汁，榨汁过程中加入0.5倍药材量的纯净水，药材汁液经钛棒过滤器过滤后转移至储液罐，静置，弃去沉淀，得鲜药汁，备用。
74.(2)冷榨工艺：鲜当归根、鲜白扁豆花、鲜金钗石斛、鲜白及花、鲜白芷根，按照上述比例进行配料，采用低温冷榨提取设备将上述鲜药材进行冷榨取汁，冷榨的过程中加入0.5倍药材量的纯净水，冷榨温度保持在0～6℃，冷榨鲜药材汁液经钛棒过滤器过滤后转移至储液罐，静置，弃去沉淀，得鲜药汁，备用。
75.(3)鲜药材干燥后水提：鲜当归根、鲜白扁豆花、鲜金钗石斛、鲜白及花、鲜白芷根，按照上述比例进行配料，置干燥烘箱中于60～80℃条件下干燥，得干药材，加入与鲜药汁等量的纯化水，煎煮2h后，滤出药汁，按鲜药汁的体积，补足减失的纯化水，得提取液，备用。
76.1、抗菌试验
77.设计实验研究对比传统榨汁工艺、冷榨工艺处理鲜药材以及鲜药材干燥后经水提取的方式制作的水凝胶面膜的体外抑菌效果。
78.实验菌种：选择金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌、痤疮丙酸杆菌3种痤疮致病菌。
79.样品制备：分别取传统榨汁工艺、冷榨工艺处理鲜药材以及鲜药材干燥后经水提取的方式制作的水凝胶面膜，加无菌的生理盐水溶解制成浓度为0.1g/ml的混悬药液，备用。
80.体外抑菌实验过程：用接种环挑取金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌、痤疮丙酸杆菌单个菌落，接种于10ml肉汤培养基中，37℃培养24h后(痤疮丙酸杆菌需放入厌氧袋中培养)，用无菌肉汤培养基稀释至浓度为1
×
104cfu/ml，备用。
81.实验分为传统榨汁工艺组、冷榨工艺组、鲜药材干燥后水提取组，每组30支。因实验中添加不同的菌液需将再次将30支试管平均分为金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌、痤疮丙酸杆菌3组，每组10支，分别做好标记1～10号。每支试管中加1ml肉汤培养基，分别向每组1号试管加入上述制备的浓度0.1g/ml的药液1ml，轻轻震荡摇匀，吸取1号试管中混合液1ml移入2号试管中，按照二倍稀释法将各试管依此对倍稀释，依次类推直到8号试管，使每组前8支试管内的药液浓度分别为50.0、25.0、12.5、6.25、3.13、1.56、0.78、0.39mg/ml，每组9、10号试管用等量的不含药液的肉汤培养基代替。再向每组1～9号试管添加微生物菌液
0.1ml，10号试管不加菌液作为空白对照，于37℃培养24h(痤疮丙酸杆菌需要厌氧条件下培养)，对各试管细菌生长情况进行观察，以细菌不生长的最低浓度为最小抑菌浓度(mic)。
82.本试验采用琼脂对倍稀释法测定了3种不同工艺制备出来的水凝胶面膜对金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌、痤疮丙酸杆菌3种痤疮致病菌的体外抑菌效果，结果见表1。
83.表1不同工艺制备的水凝胶面膜mic测定结果比较(mg/ml)
[0084][0085]
3种不同工艺制备出来的水凝胶面膜对金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌、痤疮丙酸杆菌3种痤疮致病菌均有一定的抑制作用，其中冷榨工艺组对金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌、痤疮丙酸杆菌的最小抑菌浓度分别为6.25、1.56、1.56mg/ml；传统榨汁工艺组对金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌、痤疮丙酸杆菌的最小抑菌浓度分别为12.5、3.13、6.25mg/ml；鲜药材干燥后水提取组对金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌、痤疮丙酸杆菌的最小抑菌浓度分别为25.0、12.5、25.0mg/ml；综合比较3种不同工艺制备出来的水凝胶面膜对3种痤疮致病菌的抑菌效果，结果发现冷榨工艺组的体外抑菌效果最强，可见，冷榨工艺处理鲜药材制备的水凝胶面膜有较好的抗菌消炎作用。
[0086]
2、美白实验
[0087]
酪氨酸酶为含cu离子的氧化酶，主要参与生物体内黑色素和其他多酚类物质的形成过程，是生物体合成黑色素的关键酶。酪氨酸酶抑制剂就是通过抑制酪氨酸酶活性进而抑制黑色素生成，从而达到美白护肤的效果。设计实验研究对比传统榨汁工艺、冷榨工艺处理鲜药材以及鲜药材干燥后经水提取的方式制作的水凝胶面膜的体外美白功效。
[0088]
抑制酪氨酸酶实验：采用酪氨酸酶多巴速率氧化法进行实验。给药实验组分为传统榨汁工艺组、冷榨工艺组、鲜药材干燥后水提取组，给药组分别加“3.1项下样品制备的混悬药液”1ml加0.03％酪氨酸0.1ml。于37℃的恒温箱孵育10min，加0.1ml的酪氨酸酶(350u/ml)水溶液，将溶液混合均匀，置于37℃的恒温箱反应25min后，用紫外光分光度计于475nm测定吸光度(a)；空白组处理以等体积的pbs(磷酸缓冲盐溶液)代替酪氨酸酶溶液，用紫外分分光度计于475nm测定吸光度(b)；对照组以等体积的蒸馏水代替药液，用紫外分分光度计于475nm测定吸光度(c)；总空白组以等体积蒸馏水代替药液，并以等体积pbs代替酪氨酸酶溶液，用紫外分光光度计于475nm测定吸光度(d)。同时，以熊果苷(10mg/ml)作为阳性对照组。每个给药实验组重复5次。抑制率计算如下公式，各组实验结果见表2。
[0089][0090]
表2不同工艺制备的水凝胶面膜对酪氨酸激酶活性抑制作用测定结果(n＝5)
[0091][0092]
3种不同工艺制备出来的水凝胶面膜对酪氨酸激酶活性均有一定的抑制作用，其中冷榨工艺组对酪氨酸激酶活性抑制率最高为45.8％，与对照组熊果苷对酪氨酸激酶活性抑制率相当；而传统榨汁工艺组和鲜药材干燥后水提取组对酪氨酸激酶活性抑制率分别为31.7％、26.1％；综合比较3种不同工艺制备出来的水凝胶面膜对酪氨酸激酶活性抑制作用，结果发现冷榨工艺组的抑制酪氨酸激酶活性效果最强，说明本发明制备的冷榨工艺处理鲜药材制备的水凝胶面膜有较好的美白祛斑作用。
[0093]
实验例2皮肤多次揭贴实验
[0094]
对比传统的调配方法和按本发明制备的水凝胶面膜的皮肤反复揭贴性能。
[0095]
传统调配方法：与本发明同比例的干茯苓超微粉、冷榨提取物加适量的水调配。
[0096]
皮肤多次揭贴实验：将本发明制备的水凝胶面膜和用传统调配方法制备的面膜分别贴在皮肤或面部，观察反复揭贴后两种工艺制备的样品能否保持良好的黏性。评分标准：揭帖10次以上仍能保持黏性-10分；揭帖5-8次仍能保持粘性-8分；揭帖5-8次，黏性有所降低-6分；揭帖3-5次，黏性有所降低-5分；揭帖1-3次，黏性有所降低-3分；无此性质-0分。结果见表3。
[0097]
表3不同工艺制备的水凝胶面膜反复揭贴实验结果(n＝5)
[0098][0099]
结果发现，本发明制备的水凝胶面膜反复揭贴后依然能保持良好的黏性，可以实现反复揭贴且粘度不降低，而传统调配方法的实现不了反复多次揭贴。
[0100]
实验例3透皮释放性能实验
[0101]
以当归中的活性成分阿魏酸为指标，通过体外透皮释放实验对比传统的调配方法和按本发明制备的水凝胶面膜的药效成分释放情况。
[0102]
传统调配方法：与本发明同比例的干茯苓超微粉、冷榨提取物加适量的水调配。
[0103]
透皮释放的条件为：选择扩散试验转速600r/min；接收液浓度为50％乙醇生理盐水；释放介质为sd大鼠腹部皮肤。分别于1、2、4、6、8、10、12、14、15h进行取样，平行3份。结果见表4、表5。以时间t为横坐标，qn为纵坐标绘制其释药曲线，两组样品的释药曲线见图1、图2。
[0104]
表4凝胶面膜中阿魏酸透皮释放结果(μg
·
cm-2
，n＝3)
[0105][0106]
表5传统调配中阿魏酸透皮释放结果(μg
·
cm-2
，n＝3)
[0107][0108][0109]
从图1中可以看出凝胶面膜中的阿魏酸在0～8h中稳定释放，8～12h中其释放速率逐渐降低，到12h时基本释放完全进入平台期，15h单位面积累积释放量为10.83μg/ml
·
cm-2
，累积释放率达86.31％。从图2中可以看出传统调配中的阿魏酸全程释放量较低，在0～10h中稳定释放，10～12h中其释放速率逐渐降低，到12h时基本释放达到最大释放量，12～15h释放量呈现下降，15h单位面积累积释放量为4.86μg/ml
·
cm-2
，累积释放率达38.72％。
[0110]
从上述实验结果表明，本发明的水凝胶面膜以阿魏酸为代表的药效成分可持续释放达15h，并且累积释放率高，是传统调配累计释放率的2.2倍，说明凝胶基质具有一定的促进药效透皮吸收作用，本专利的面膜处方和制备工艺可行。
[0111]
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，
而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。