无残留无异味珍珠粉的制备方法与流程

1.本发明属于珍珠粉技术领域，具体涉及一种无残留无异味珍珠粉的制备方法。


背景技术：

2.珍珠粉是用三角帆蚌、褶纹冠蚌、马氏珠母贝等贝类动物所产珍珠加工后的粉剂，根据多中草药典籍记载，珍珠粉的功能主要由镇心安神，养阴熄风，清热坠痰，去翳明目，解毒生肌。治惊悸，怔忡，癫痫，惊风搐搦，烦热消渴，喉痹口疳，目生翳障，疮疡久不收口。目前珍珠粉主要是通过内服或者外敷实现其治疗保健的效果，对珍珠粉的质量要求就比较高，因此提供一种安全可靠的无残留无异味珍珠粉是现在亟需解决的技术难题。
3.利用珍珠制备可食用的珍珠粉，除了必须要去除珍珠本身的鱼腥味异味，同时由于现在珍珠人工养殖技术的普及，珍珠的重金属和农药残留也必须去除，才能制备安全的无残留无异味珍珠粉。
4.中国发明专利cn200610032889.7，公开了一种纳米级纯净珍珠粉的制备方法，该发明将珍珠用豆浆或牛奶浸泡，利用豆浆或牛奶长时间室温敞开存放产生酸败，借助其弱酸腐蚀珍珠粉表面caco3，使珍珠粉表面产生坑洞，增加其表面磨擦力。用大量的清水冲洗至无酸臭味后风干或烘干，并用粉碎机将此珍珠磨成超细珍珠粉。再使用1000转/分以上的高速搅拌机，进一步研磨超细珍珠粉，停止高速搅拌后，迅速将纳米级珍珠粉混悬液抽出，过1000目以上钢筛。然后再加水，重复上述操作。将通过1000目以上钢筛的珍珠粉混悬液收集一起，经低温干燥，可得到纳米级珍珠粉。未能通过1000目以上钢筛的珍珠粉弃去，同时还将搅拌桶底部含有重金属的珍珠粉残渣也弃去。该发明的方法不但保证珍珠粉达到纳米级，同时也大大减少珍珠粉的重金属含量。然而该方法仅通过水洗很难有效去除珍珠粉含有的农村那和重金属，此外对于珍珠本身的鱼腥味，也只能相对去除可以在水中溶解的成分。
5.授权公告号为cn101961350b的中国发明专利公开了一种去腥味珍珠粉的制备方法，该方法包括珍珠粉碎工序和珍珠粉混悬液制备工序，将珍珠粉混悬液中加入导味剂，将加有导味剂的珍珠粉混悬液置入高效换气干燥装置，经过外循环换气，去除珍珠粉中的腥异味，将干燥去腥后的珍珠粉体再次粉碎，形成去腥味的珍珠粉。该发明与针对珍珠具有的腥异味，在干燥工序环节通过加入导味剂，采用高效外循环换气干燥装置，不仅去除了珍珠中的腥异味，而且还使干燥后的珍珠粉体呈蓬松状，很容易被再次粉碎成具有规则几何形状的亚微米珍珠粉。该发明选用的导味剂乙醇、乙酸乙酯及它们的水溶液中一种或多种，只能去除部分可溶解于乙醇或乙酸乙酯的腥臭味成分。
6.上述的制备方法均存在以下不足：(1)不能同时有效去除珍珠粉中的重金属、农药残留。(2)不能彻底去除珍珠粉的腥臭味。


技术实现要素：

7.本技术的发明目的是提供一种无残留无异味珍珠粉的制备方法，该制备方法不仅
能有效去除珍珠粉中的重金属和农药残留，还能保证制备的珍珠粉不存在任何腥臭味。
8.为实现上述发明目的，本技术的技术方案如下：
9.一种无残留无异味珍珠粉的制备方法，包括如下制备步骤，
10.(1)珍珠前粉碎：对前护理后的珍珠进行气流粉碎，并过筛，
11.(2)水飞工艺：a)球磨：将过筛后的珍珠粉加入球磨中，同时加入纯化水和食用酒精，球磨3-6h，b)清洗：向球磨完成后的浆料下沉部分加入清洗剂，取下沉部分为水飞工艺的产物，
12.(3)后处理：将步骤(2)得到的产物烘干，即为无残留无异味珍珠粉。
13.在水飞工艺前采用气流粉碎，保证珍珠的彻底粉碎，高效快速的同时，还利于后续杂质的去除；球磨过程中使用纯化水和食用酒精地混合物，除了通常水飞工艺中能去除的可溶解的杂质外，还能通过酒精将珍珠粉中可溶于酒精的有机物如重金属、农药残留及腥臭味杂质中易于挥发的部分；此外，长时间的球磨可以保证珍珠粉中可溶于水或者酒精的成分彻底溶解，提高去除效率；再利用清洗剂将珍珠颗粒中残留的可溶解的杂质去除的同时，还能利用清洗剂对珍珠粉中如重金属和农药残留的杂质捕捉并吸附，形成如絮状沉淀，与下沉的珍珠粉颗粒分离，从而将相应杂质最大程度从珍珠粉中去除，得到质量较高的无残留无异味珍珠粉。
14.本发明的无残留无异味珍珠粉的制备方法中，通过将彻底粉碎后的珍珠与酒精和纯化水一起球磨，最大程度将珍珠粉中可溶于水和酒精的杂质去除；还保证珍珠粉的球磨全过程均在无菌过程中进行，进一步提高产品的质量，对于难以通过溶解去除的杂质，尤其是重金属和大分子的农药残留，通过清洗剂从珍珠粉浆料中洗出，进而保证烘干后的珍珠粉即为无残留无异味珍珠粉。
15.在上述的无残留无异味珍珠粉的制备方法中，步骤(2)a)球磨中，珍珠粉、纯化水和食用酒精的质量比为1∶0.8-1.2∶0.2-0.55。
16.球磨过程中，纯化水和食用酒精的混合液应淹没珍珠粉，利于碾磨的同时还能保证杂质的彻底溶解于水或者酒精，其中，保证球磨的混合浆料中酒精的浓度在10％-25％，即相对于珍珠粉中杂质含量的过量酒精，以保证在长时间的球磨过程中对农药残留和腥臭味的部分成分的彻底溶解。
17.在上述的无残留无异味珍珠粉的制备方法中，3、步骤(2)a)球磨中，所述球磨中加入100-130个四种规格大小的瓷球，四种规格大小的瓷球从大到小的数量比为1∶2-3∶4-6∶6-8。
18.为了保证球磨的最佳效果，利用四种规格大小的瓷球进行球磨，不仅能使得珍珠粉能在球磨过程中研磨得更细腻，还能让混合浆料在研磨时间内经历更多的流动循环，进一步提高研磨质量。四种规格瓷球的实际大小由最终产品要求以及珍珠粉的品类进行选择。
19.在上述的无残留无异味珍珠粉的制备方法中，步骤(2)b)清洗中，向球磨完成后的浆料下沉部分加入清洗剂，所述清洗剂为纯化水或重金属捕捉剂中的至少一种，将洗出的杂质与珍珠粉颗粒分离，再加入清洗剂反复操作数次。
20.步骤(2)中，球磨完成后的浆料为混悬液，可溶解于水或者酒精的杂质处于混悬液的上方，珍珠粉颗粒下沉，通过将混悬液倾倒即可实现可溶解，还能避免杂质对珍珠粉的二
次污染；对于利用清洗剂清洗下沉部分的过程，因为需要数次清洗，可以采用过滤或者过筛的方式进行分离，效率更高，也更易于将杂质与珍珠粉颗粒分离。
21.在上述的无残留无异味珍珠粉的制备方法中，步骤(2)b)清洗中，所述清洗操作至少重复3次，且纯化水或重金属捕捉剂分别至少清洗一次。
22.对于不同品质的珍珠粉及品质要求进行清洗剂的选择，优选至少有一次纯化水和重金属捕捉剂，以此保证珍珠粉中杂质的去除。重金属捕捉剂由于其强螯合性，反应不仅能在常温和很宽的ph值条件范围内进行，而且不受重金属离子浓度高低的影响，在短时间内迅速生成不溶性、低含水量、容易过滤去除的絮状沉淀，优选毒理学和生物学特性较好的二硫代胺基甲酸盐类衍生物，如二硫代氨基甲酸改性淀粉。
23.在上述的无残留无异味珍珠粉的制备方法中，步骤(2)中，还包括c)杀菌去味：将水飞工艺得到的产物投入混合机中，并向混合机中加入可食用的天然除味剂，充分混合后过筛，取下沉部分。
24.由于珍珠粉的腥臭味成分复杂，通过上述步骤，虽然能最大程度保证珍珠粉的杂质去除，但是也无法保证珍珠粉的杂质已经全部与珍珠粉颗粒分离，因此，对于清洗完成的珍珠粉颗粒，再利用天然除味剂进行除味，天然除味剂可以通过与珍珠粉的杂质发生反应也可以通过本身的气味对珍珠粉颗粒中含量较低的杂质进行遮盖，从而保证珍珠粉成品异味的消失，同时天然除味剂也必须是可食用成分。
25.本发明中，利用可食用的天然除味剂对难以与珍珠粉颗粒分离的腥臭味成分进行反应去除，或者利用天然除味剂本身的香味对含量极低的异味杂质进行遮盖，使得制备的珍珠粉不仅没有异味，还可以拥有天然除味剂本身的香味。
26.在上述的无残留无异味珍珠粉的制备方法中，步骤(2)c)杀菌去味中，可食用的天然除味剂为姜辣素含量为0.7-9mg/ml的生姜汁。
27.考虑到珍珠粉实际的应用途径较为多样，因此可食用的天然除味剂优选可加热不影响品质的成分。生姜含有辛香浓郁的挥发油和姜辣素等，具有特殊香辣味，深受广大消费者喜爱。生姜中所含有的姜酚是生姜中的主要活性物质，现代医学研究表明，姜酚具有强心、防止心血管疾病、抗凝血、抗肿瘤、抗炎、抗胃溃疡等作用，因此生姜的食疗功效有广泛的群众认同基础。
28.生姜中的辛辣成分6姜醇、10姜二酮都具有辛辣的味道。它们在去腥味中都起到了很大的作用；前者溶解三甲胺并挥发逸去，后者增加鲜味并掩盖残余的三甲胺；三甲胺、二甲胺、甲胺是碱性物质，均易溶于乙醇，受热后易挥发。
29.本发明中，利用生姜性温消炎的中药特性，对水飞工艺得到的产物进行进一步地去味和杀菌处理，既能彻底消除珍珠粉本身的异味，引入的物质还能增加珍珠粉的实际功效。
30.在上述的无残留无异味珍珠粉的制备方法中，步骤(2)c)杀菌去味为：将水飞工艺得到的产物投入混合机中，并向混合机中加入可食用的天然除味剂，充分混合后加入食用酒精或者高温纯化水进行过滤。
31.由于经过生姜汁中有效成分的反应，对于部分反应后可溶解的异味成分，使用食用酒精进行溶解或者高温纯化水受热使其挥发，该步骤还能再次对珍珠粉颗粒进行消毒。
32.在上述的无残留无异味珍珠粉的制备方法中，步骤(2)c)杀菌去味中，可食用的天
然除味剂为姜辣素。
33.姜辣素的添加量根据成品质量要求在水飞工艺产物质量的0.05-0.2％之间。在成品品质要求较高的前提下，使用生姜汁引入的成分可能导致珍珠粉出现杂色或者含有淀粉影响纯度，因此实际应用中，还可以选择直接使用姜辣素，姜辣素为乳白色不影响珍珠粉的色泽，同时也具有较好的杀菌除味效果。
34.在上述的无残留无异味珍珠粉的制备方法中，步骤(3)包括，a)烘干精粉碎：将步骤(2)得到的产物烘干并进行精粉碎至纳米级别，b)筛分混合：对(a)得到的料粉料再次进行筛分，将筛分后的粉料进行混合，混合后即得到无残留无异味珍珠粉。
35.与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
36.(1)本发明的无残留无异味珍珠粉的制备方法中，通过将彻底粉碎后的珍珠与酒精和纯化水一起球磨，最大程度将珍珠粉中可溶于水和酒精的杂质去除；还保证珍珠粉的球磨全过程均在无菌过程中进行，进一步提高产品的质量，对于难以溶解去除的杂质，尤其是重金属和大分子的农药残留，通过清洗剂从珍珠粉浆料中洗出，进而保证烘干后的珍珠粉即为无残留无异味珍珠粉。
37.(2)本发明的无残留无异味珍珠粉的制备方法中，球磨过程中，纯化水和食用酒精的混合液应淹没珍珠粉，利于碾磨的同时还能保证杂质的彻底溶解于水或者酒精，其中，保证球磨的混合浆料中酒精的浓度在10％-25％，即相对于珍珠粉中杂质含量的过量酒精，以保证在长时间的球磨过程中对农药残留和腥臭味的部分成分的彻底溶解。
38.(3)本发明中，利用可食用的天然除味剂对难以与珍珠粉颗粒分离的腥臭味成分进行反应去除，或者利用天然除味剂本身的香味对含量极低的异味杂质进行遮盖，使得制备的珍珠粉不仅没有异味，还可以拥有天然除味剂本身的香味。
39.(4)本发明中，利用生姜性温消炎的中药特性，对水飞工艺得到的产物进行进一步地去味和杀菌处理，既能彻底消除珍珠粉本身的异味，引入的物质还能增加珍珠粉的实际功效。
具体实施方式
40.下面列举具体实施方式对本发明的技术方案做进一步详细说明。
41.实施例1
42.本实施例提供一种无残留无异味珍珠粉的制备方法，包括如下制备步骤，
43.(1)珍珠前粉碎：
44.a)前处理：首先对待处理的珍珠进行挑选，挑选完成后清洗烘干待用；再将珍珠进行粗粉碎，粉碎至过200目钢筛；
45.b)对前护理后的珍珠进行气流粉碎，粉碎至过2000目钢筛，并过筛，
46.(2)水飞工艺：
47.a)球磨：将过筛后的珍珠粉加入球磨中，同时加入纯化水和食用酒精，珍珠粉、纯化水和食用酒精的质量比为1∶0.8∶0.2；再向球磨中加入100个四种规格大小的瓷球，四种规格大小的瓷球从大到小的数量比为1∶2∶6∶8；之后开始进行3h的球磨。
48.b)清洗：向球磨完成后的浆料下沉部分进行清洗：第一次清洗，清洗剂为纯化水，充分混合后，将上层混悬液倒出，取下沉部分；第二次清洗，清洗剂为二硫代氨基甲酸改性
淀粉，充分混合后，过筛取下层部分；第三次清洗，清洗剂为纯化水；充分混合后，过筛取下层部分；最终得到的下沉部分即为水飞工艺的产物。
49.(3)后处理：
50.a)烘干精粉碎：将步骤(2)得到的产物烘干并进行精粉碎至纳米级别，
51.b)筛分混合：对(a)得到的料粉料再次进行筛分，将筛分后的粉料进行混合，混合后即得到无残留无异味珍珠粉。
52.实施例2
53.本实施例提供一种无残留无异味珍珠粉的制备方法，与实施例1基本相同，不同之处在于：
54.(2)水飞工艺：将过筛后的珍珠粉加入球磨中，同时加入纯化水和食用酒精，珍珠粉、纯化水和食用酒精的质量比为1∶1.2∶0.55；再向球磨中加入120个四种规格大小的瓷球，四种规格大小的瓷球从大到小的数量比为1∶3∶6∶8；之后开始进行4h的球磨。
55.实施例3
56.本实施例提供一种无残留无异味珍珠粉的制备方法，与实施例1基本相同，不同之处在于：
57.(2)水飞工艺：将过筛后的珍珠粉加入球磨中，同时加入纯化水和食用酒精，珍珠粉、纯化水和食用酒精的质量比为1∶1∶0.3；再向球磨中加入130个四种规格大小的瓷球，四种规格大小的瓷球从大到小的数量比为1∶2∶4∶6；之后开始进行4h的球磨。
58.实施例4
59.本实施例提供一种无残留无异味珍珠粉的制备方法，与实施例3基本相同，不同之处在于：
60.步骤(2)水飞工艺还包括c)杀菌去味：将水飞工艺得到的产物投入混合机中，并向混合机中加入可食用的天然除味剂为姜辣素含量为0.7-9mg/ml的生姜汁，充分混合后过筛，取下沉部分。
61.实施例5
62.本实施例提供一种无残留无异味珍珠粉的制备方法，与实施例4基本相同，不同之处在于：
63.步骤(2)的c)杀菌去味：还包括，可食用的天然除味剂与水飞工艺得到的产物充分混合后，加入食用酒精并进行过滤。
64.实施例6
65.本实施例提供一种无残留无异味珍珠粉的制备方法，与实施例4基本相同，不同之处在于：
66.步骤(2)的c)杀菌去味：还包括，可食用的天然除味剂与水飞工艺得到的产物充分混合后，加入至少90
°
高温纯化水并进行过滤。
67.实施例7
68.本实施例提供一种无残留无异味珍珠粉的制备方法，与实施例4基本相同，不同之处在于：
69.步骤(2)杀菌去味的可食用的天然除味剂为姜辣素，添加成分为水飞工艺产物的0.1％。
70.对比例1
71.本对比例提供一种无残留无异味珍珠粉的制备方法，与实施例3基本相同，不同之处在于：
72.步骤(2)的水飞工艺为：将过筛后的珍珠粉加入球磨中，同时加入纯化水，向球磨完成后的浆料下沉部分加入纯化水清洗三次，最终得到的下沉部分即为水飞工艺的产物，
73.将实施例1-7和对比例1得到的珍珠粉参照浙江制造团体标准t/zzb0314-2018珍珠粉进行感官、理化、微生物、重金属及有害物质检测，其中，感官指标选择颜色和气味两项；理化指标选择粒径小于1um的范围和钙含量两项；微生物指标选择菌落总数、霉菌和酵母菌总数和大肠菌群；重金属及有害物质检测选择铅、汞、砷、镉和铜。
74.检测结果见下表。
75.表1实施例1-7和对比例1珍珠粉感官、理化、微生物、重金属及有害物质检测
[0076][0077]
由表1可知，实施例1-7的珍珠粉各项指标均远优于对比例1，且全部符合t/zzb 0314-2018对食品级珍珠粉的要求。实施例1-7的珍珠粉的外观均为白色或类白色，使用生姜汁由于添加量较低，未对珍珠粉的外观造成较为明显不利的影响；其中实施例4-7实现了完全无腥味，无异味，实现了本实施例制备方法对珍珠粉异味全部去除的目标。对于重要的重金属及有害物质方面，对于汞、砷和镉这类对身体有害的物质，检测量过低所以未在表1中列出，相较于对比例1，体现出实施例提供的制备方法对去除重金属的优势。此外，由于实施例制备方法中多处实现了杀菌处理，所以获取的珍珠粉的微生物指标也远优于对比例。