相成分测定方法、装置、设备、存储介质和程序产品与流程

1.本技术涉及材料检测技术领域，特别是涉及一种相成分测定方法、装置、设备、存储介质和程序产品。


背景技术：

2.金属陶瓷是由陶瓷硬质相和金属/合金粘结相组成的复合结构材料，主要包括tic基和ti(c，n)基两种金属陶瓷，由于制成品中相种类复杂，其原料的质量控制十分重要。
3.以ti(c，n)基金属陶瓷为例，主要原料为ti(c，n)粉末，其相成分对刀具产品加工性能影响十分显著。但ti(c，n)粉末作为无限固溶合金粉末，在粉末原料制备工艺不同，或受到制备工艺稳定性影响时，可能同时以不同c/n比例的形式存在；而这种不同c/n比例导致的相变化会影响金属陶瓷烧结制品的工艺控制。因此，有必要研究一种稳定的高效的ti(c,n)相成分的表征方法。
4.另外，传统技术中，通常利用电感耦合等离子体发射光谱仪、能谱分析仪、荧光光谱仪等仪器测定固溶相中元素的含量，但c/n均是轻元素，现有方法均难以快速准确地测定其含量。


技术实现要素：

5.基于此，有必要针对上述技术问题，提供一种相成分测定方法、装置、设备、存储介质和程序产品，能够准确地测定ti(c，n)粉末中的多相成分及c/n含量。
6.第一方面，本技术提供了一种相成分测定方法，该方法包括：
7.获取待检测粉末中各相成分对应的晶格常数和相含量；待检测粉末为无限固溶体；
8.根据各相成分对应的晶格常数、和预设的第一元素的原子占比与晶格常数之间的对应关系，确定各相成分中各元素的原子占比；
9.根据各相成分中各元素的原子占比和各相成分的相含量，得到待检测粉末中各元素的质量占比。
10.在其中一个实施例中，在获取待检测粉末中各相成分对应的晶格常数和相含量之前，该方法还包括：
11.检测待检测粉末中指定元素的含量；指定元素表示对待检测粉末中各相成分的晶格常数存在影响的元素；
12.若指定元素的含量小于预设阈值，则获取待检测粉末中各相成分对应的晶格常数和相含量。
13.在其中一个实施例中，待检测粉末为ti(c，n)粉末。
14.在其中一个实施例中，获取待检测粉末中各相成分对应的晶格常数和相含量，包括：
15.获取待检测粉末在预设条件下扫描得到的衍射谱；
16.对衍射谱进行全谱拟合分析，得到拟合结果；
17.基于拟合结果，获取待检测粉末中各相成分的晶格常数和相含量。
18.在其中一个实施例中，根据相成分对应的晶格常数、和预设的第一元素的原子占比与晶格常数之间的对应关系，确定相成分中各元素的原子占比，包括：
19.针对任一相成分，从对应关系中获取相成分的晶格常数的相邻晶格常数；
20.根据相邻晶格常数、相邻晶格常数对应的第一元素的原子占比和相成分的晶格常数，确定相成分中第一元素的原子占比；
21.根据相成分中第一元素的原子占比，确定相成分中各元素的原子占比。
22.在其中一个实施例中，该方法还包括：
23.从标准数据库中获取第一元素的原子占比与晶格常数之间的对应关系；和/或，
24.通过实验获取第一元素的原子占比与晶格常数之间的对应关系。
25.第二方面，本技术还提供了一种相成分测定装置，该装置包括：
26.第一获取模块，用于获取待检测粉末中各相成分对应的晶格常数和相含量；待检测粉末为无限固溶体；
27.第二获取模块，用于根据各相成分对应的晶格常数、和预设的第一元素的原子占比与晶格常数之间的对应关系，确定各相成分中各元素的原子占比；
28.确定模块，用于根据各相成分中各元素的原子占比和各相成分的相含量，得到待检测粉末中各元素的质量占比。
29.第三方面，本技术实施例提供一种计算机设备，包括存储器和处理器，存储器存储有计算机程序，处理器执行计算机程序时实现上述第一方面实施例提供的任一项方法的步骤。
30.第四方面，本技术实施例提供一种计算机可读存储介质，其上存储有计算机程序，计算机程序被处理器执行时实现上述第一方面实施例提供的任一项方法的步骤。
31.第五方面，本技术实施例提供计算机程序产品，包括计算机程序，该计算机程序被处理器执行时实现上述第一方面实施例提供的任一项方法的步骤。
32.本技术实施例提供的一种相成分测定方法、装置、设备、存储介质和程序产品，获取待检测粉末中各相成分对应的晶格常数和相含量，根据各相成分对应的晶格常数、和预设的第一元素的原子占比与晶格常数之间的对应关系，确定各相成分中各元素的原子占比，然后根据各相成分中各元素的原子占比和各相成分的相含量，得到待检测粉末中各元素的质量占比；其中，待检测粉末为无限固溶体。该方法通过考虑待检测粉末中各相成分的晶格常数随着第一元素的原子占比的变化而变化，因此，可根据预设的第一元素的原子占比与晶格常数之间的对应关系确定第一元素的原子占比，进而获得待检测粉末中各相成分的元素的原子占比，并最终根据待检测粉末中各相成分的元素的原子占比和各相成分的相含量获得待检测粉末中各元素的质量占比，检测方法简单快速、准确性高。
附图说明
33.图1为一个实施例中相成分测定方法的应用环境图；
34.图2为一个实施例中相成分测定方法的流程示意图；
35.图3为nacl晶体的结构示意图；
36.图4为另一个实施例中相成分测定方法的流程示意图；
37.图5为另一个实施例中相成分测定方法的流程示意图；
38.图6为一个实施例中ti(c，n)的衍射谱；
39.图7为另一个实施例中ti(c，n)的衍射谱；
40.图8为另一个实施例中相成分测定方法的流程示意图；
41.图9为另一个实施例中相成分测定方法的流程示意图；
42.图10为另一个实施例中相成分测定方法的流程示意图；
43.图11为一个实施例中相成分测定装置的结构框图；
44.图12为一个实施例中计算机设备的内部结构图。
具体实施方式
45.为了使本技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本技术进行进一步详细说明。应当理解，此处描述的具体实施例仅仅用以解释本技术，并不用于限定本技术。
46.本技术实施例提供的相成分测定方法，可以应用于如图1所示的应用环境中。其中，检测设备102通过服务器104进行通信。数据存储系统可以存储函数计算平台104需要处理的数据。数据存储系统可以集成在服务器104上，也可以放在云上或其他网络服务器上。其中，检测设备102可以但不限于是x射线衍射仪等设备。服务器104可以用独立的服务器或者是多个服务器组成的服务器集群来实现。
47.相关技术中，对ti(c，n)粉末的相成分测定时，若按传统的定性方法进行分析，难以解决的是ti(c，n)粉末的衍射图中的重叠峰“分峰”问题；由于ti(c，n)相结构相似，不同c/n比例的ti(c，n)表现于衍射图谱上多为重叠峰，较少有独立衍射峰的情况出现。
48.基于此，本技术实施例提供一种相成分测定方法、装置、设备、存储介质和程序产品，能够表征ti(c，n)粉末中的多相成分及c/n含量比。
49.需要说明的是，本技术中的原子占比，并不仅限于各相成分中各元素的原子占比总和为1，还可以是2、3等数值。以ti(c
xn1-x
)为例，c的原子占比为x，但其各元素的原子占比总和为2。
50.下面这几个具体的实施例可以相互结合，对于相同或相似的概念或过程可能在某些实施例中不再赘述。下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
51.在一个实施例中，提供了一种相成分测定方法，以应用于图1中的应用环境为例，如图2所示，本实施例涉及的是根据各相成分对应的晶格常数、和预设的第一元素的原子占比与晶格常数之间的对应关系，获取各相成分中各元素的原子占比，并根据各相成分中各元素的原子占比和各相成分的相含量，得到待检测粉末中各元素的质量占比的具体过程，该实施例包括以下步骤：
52.s201，获取待检测粉末各相成分对应的晶格常数和相含量；待检测粉末为无限固溶体。
53.在物理学中相是指一个宏观物理系统所具有的一组状态，也通称为物态；处于一
个相中的物质拥有单纯的化学组成和物理特性(如密度、晶体结构、折射率等)；根据系统中物质存在的形态和分布不同，将系统分为相(phase)，系统中相的总数目称为相数，根据相数不同，可以将系统分为单相系统和多相系统。
54.相是指在没有外力作用下，物理、化学性质完全相同、成分相同的均匀物质的聚集态；在一种元素的晶格结构中包含有其它元素的合金相称为固溶体。在固溶体晶格上各组分的化学质点随机分布均匀，其物理性质和化学性质符合相均匀性的要求，因而几个物质间形成的固溶体是一个相。
55.不同固体的混合物是多相系统，如花岗石(由石英、云母、长石等矿物组成)，又如无色透明的金刚石中有少量的黑色的金刚石，都是多相系统。相与相之间在指定条件下有明显界面，在界面上，从宏观角度看性质的改变是突越式的。
56.陶瓷材料的晶体主要是单一氧化物(如al2o3，mgo)和复合氧化物(如尖晶石mgo
·
al2o3，锆钛酸铅pb(zr，ti)o3)；此外，非氧化物陶瓷材料中还有碳化物、氮化物、硼化物、硅化物等相应组分的晶体存在。陶瓷材料的性能与相的种类、数量、分布及缺陷状况等密切相关，即相的类别及含量影响金属陶瓷烧结制品的工艺控制。因此，确定物质材料中相及相的含量是至关重要的。
57.待检测粉末为无限固溶体，因此，在一个实施例中，待检测粉末可以为ti(c，n)粉末，ti(c，n)粉末作为生产ti(c，n)金属陶瓷的主要原料，且ti(c，n)作为无限固溶合金粉末，在粉末原料制备工艺不同，或受到制备工艺稳定性影响时，可能同时以不同c/n比例的形式存在，这些相的类别及含量影响金属陶瓷烧结制品的工艺控制。
58.可选地，通过对待检测粉末进行x射线衍射，拟合分析其衍射图谱，获取待检测粉末中的各相成分对应的晶格常数和相含量。
59.其中，待检测粉末为生产某种制品的原材料，是需要检测相成分的物质，例如，若需要生产ti(c，n)金属陶瓷，则待检测粉末为ti(c，n)粉末，可以采用rietveld法模拟计算出不同ti(c
x
，ny)相的晶格常数及相含量；其中，相含量指的是相成分对应的含量。
60.晶格常数(或称之为点阵常数)指的就是晶胞的边长，也就是每一个平行六面体单元的边长，它是晶体结构的一个重要基本参数；晶格常数或称晶格参数，是指晶格中晶胞的物理尺寸；其中，晶胞是晶格结构中周期性排列的基本重复单位，是能够代表晶体结构特征的最小组成部分。
61.需要说明的是，待检测粉末中可能存在一种相成分，也可能存在多种相成分。
62.s202，根据各相成分对应的晶格常数、和预设的第一元素的原子占比与晶格常数之间的对应关系，确定所述相成分中各元素的原子占比。
63.除预设的第一元素外的其他剩余元素的原子占比只能有确定的唯一值，预设的第一元素优选为轻元素。在待检测粉末中，预设的第一元素的原子占比确定，则相成分中各元素的原子占比即确定。
64.以待检测粉末为ti(c，n)粉末为例，ti(c，n)粉末的晶体结构为类似nacl晶体结构的面心立方相(fcc)，如图3所示，图3为nacl晶体结构示意图；组元tin及tic也属于面心立方相结构，二者可以任意比例互溶，形成ti(c
x
，ny)形式的固溶相，其中x及y分别为c、n的原子占比(x《1，y《1；x+y＝1)，即也可表示为ti(c
x
，n
1-x
)形式。其中，预设的第一元素为c或n，优选为c原子。
65.按vegard定律，固溶相的晶胞参数与组元成分之间大致呈线性关系。由于ti(c,n)是无限固溶体，其对应关系发生偏离的程度很小；因此，理论上其晶格常数应随着tic含量的增多而增大，即随着x的增大而增大。因此，可以获取c元素的原子占比与固溶相的晶格常数之间的呈线性关系。
66.根据c元素的原子占比与晶格常数之间的对应关系，已知相成分对应的晶格常数，就可计算第一元素c元素的原子占比即x的具体数值，进而计算n的原子占比即1-x的具体数值，ti的原子占比则因化学式已定其值也不变，实现确定相成分中各元素的原子占比。
67.需要说明的是，在待检测粉末中，预设的第一元素的已知，即可确定待检测粉末中各相成分中各元素的原子占比
68.s203，根据各相成分中各元素的原子占比和各相成分的相含量，得到待检测粉末中各元素的质量占比。
69.首先根据相成分中各元素的原子占比，可确定相成分中各元素的质量占比；然后基于相成分中各元素的质量占比和各相成分的相含量，得到待检测粉末中各元素的质量占比。
70.其中，原子占比和质量占比之间的换算方式可以如公式(1)所示。
[0071][0072]
其中，ni表示在某成分中元素i的质量占比，xi表示在某成分中元素i的原子占比，x表示在某成分中元素i的原子量，yj表示在某成分中元素j的原子占比，y表示在某成分中元素j的原子量。需要说明的是，公式(1)中的省略号表示的是某成分中其他元素的原子占比与对应的原子量的乘积。
[0073]
即原子占比和质量占比之间的换算公式可以为：某成分质量(重量)占比＝该成分原子占比*该成分原子量/(各成分原子占比*各成分原子量之和)。
[0074]
因待检测粉末中可能存在多个相成分，基于上述各相成分中各元素的质量占比，以及各相成分的相含量，计算待检测粉末中各元素的质量占比。可根据公式(2)计算待检测粉末中各元素的质量占比。
[0075][0076]
其中，q
wt
表示待检测粉末中q元素的质量占比，wi表示待检测粉末中第i个相成分的相含量，qi表示待检测粉末中第i个相成分中q元素的质量占比，n表示待检测粉末中相成分的数量，q可以指代待检测粉末中的任何元素，本技术实施例中仅仅是通过q进行示意，并不代表任何含义。
[0077]
需要说明的是，相成分中各元素的质量占比表示的是各元素在所属相成分中的质量占比，待检测粉末中各元素的质量占比表示的是各元素在待检测粉末中的质量占比，相含量表示的是相在待检测粉末中的含量占比。
[0078]
继续以待检测粉末为ti(c，n)粉末为例进行说明，因此，上述相成分中各元素的质量占比即为ti(c，n)粉末中相成分的c元素的质量占比和n元素的质量占比，可用公式(3)和公式(4)计算根据相成分中c和n原子占比，确定相成分中c原子和n原子的质量占比。
[0079][0080][0081]
其中，ci为相成分中c原子的原子占比，cz为c原子的原子量，ni为相成分中n原子的原子占比，nz为n原子的原子量，ti为相成分中ti原子的原子占比，tiz为ti原子的原子量，ci为相成分中c原子的质量占比，ni为相成分中n原子的质量占比。
[0082]
然后，可用公式(5)和公式(6)计算ti(c，n)粉末中c元素的质量占比和n元素的质量占比。
[0083][0084][0085]
其中，c
wt
表示待检测粉末中c元素的质量占比，wi表示待检测粉末中第i个相成分的相含量，ci表示待检测粉末中第i个相成分中c元素的质量占比，n表示待检测粉末中相成分的数量，n
wt
表示待检测粉末中n元素的质量占比，ni表示待检测粉末中第i个相成分中n元素的质量占比。
[0086]
需要说明的是，每个无限固溶体的化学式是固定的，仅有一个变量，因此确定了一个元素的原子个数，其他元素也就确定了。
[0087]
上述相成分测定方法中，获取待检测粉末中各相成分对应的晶格常数和相含量，根据各相成分对应的晶格常数、和预设的第一元素的原子占比与晶格常数之间的对应关系，确定各相成分中各元素的原子占比，然后根据各相成分中各元素的原子占比和各相成分的相含量，得到待检测粉末中各元素的质量占比；其中，待检测粉末为无限固溶体。该方法通过考虑待检测粉末中各相成分的晶格常数随着第一元素的原子占比的变化而变化，因此，可根据预设的第一元素的原子占比与晶格常数之间的对应关系确定第一元素的原子占比，进而获得待检测粉末中各相成分的元素的原子占比，并最终根据待检测粉末中各相成分的元素的原子占比和各相成分的相含量获得待检测粉末中各元素的质量占比，检测方法简单快速、准确性高。
[0088]
在一个实施例中，如图4所示，在获取待检测粉末相成分对应的晶格常数和相含量之前，该实施例包括以下步骤：
[0089]
s401，检测待检测粉末中的指定元素的含量；指定元素表示对待检测粉末中各相成分的晶格常数存在影响的元素。
[0090]
通常，利用某种方法制备的待检测粉末可能存在某种多余元素，该元素存在过多会直接影响待检测粉末中各相成分的晶格常数，使得检测的待检测粉末中各相成分的元素的原子占比不正确，因此，在对待检测粉末检测之前，需要检测某种元素的含量。
[0091]
因此，根据待检测粉末的制备过程，确定指定元素，指定元素为待检测粉末在制备过程中可能会引入的多余元素，该指定元素表示的是对待检测粉末中各相成分的晶格常数存在影响的元素。
[0092]
以制备ti(c，n)粉末为例进行说明。
[0093]
ti(c，n)粉末的制备方法主要为直接碳化氮化法，采用tio2作原料，在n2气氛中，通
过碳热还原化合反应制备。在不同的反应条件下，粉末可能的存在产物有tio2、游离碳、tio(c，n)及以不同c/n比形式存在的ti(c，n)，如式(7)和(8)。
[0094]
tio2+c+n2→
ti(c，n)+co
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(7)
[0095]
tic-tio+n2→
tic-tio-tin+co
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(8)
[0096]
这里，若o元素也固溶于ti(c,n)，则固溶相的晶格常数发生变化；o含量过多，则影响结果判定。因此，应用本方法表征ti(c，n)粉末多相成分前，需对ti(c，n)粉末进行o含量的测定剔除可能生成的tio(c，n)的影响；但，若o的含量不高，或其存在仅导致tio2残留，仍可应用本方法。
[0097]
s402，若指定元素的含量小于预设阈值，则获取待检测粉末中各相成分对应的晶格常数和相含量。
[0098]
因此，基于上述分析，如果待检测粉末中的指定元素含量超过预设阈值，即大于或等于预设阈值，则表示待检测粉末，不适合用该方法表征相成分。
[0099]
只有当待检测粉末中指定元素的含量较低，表示待检测粉末中各相成分的晶格常数受影响低，则可以利用本技术实施例中的相成分测定方法获取该粉末中各元素的质量占比。
[0100]
上述相成分测定方法中，检测待检测粉末中的指定元素的含量；指定元素表示对待检测粉末中各相成分的晶格常数存在影响的元素，若指定元素的含量小于预设阈值，则获取待检测粉末中各相成分对应的晶格常数和相含量。该方法中，通过检测待检测粉末中的指定元素是否超量，保证了待检测粉末中各相成分中各元素的原子占比的准确度，进一步提高了各元素的质量占比的检测准确性。
[0101]
本技术实施例通过rietveld辅助晶格常数法来确定待检测粉末中各相成分对应的晶格常数和相含量，下面通过一个实施例对此进行详细说明。在一个实施例中，如图5所示，获取待检测粉末中各相成分对应的晶格常数和相含量，包括：
[0102]
s501，获取待检测粉末在预设条件下扫描得到的衍射谱。
[0103]
本技术实施例中通过rietveld表征方法确定待检测粉末中各相成分对应的晶格常数和相含量，具体地，在采用topas拟合参数时，主要考虑峰位及峰形的影响，侧重于对晶格常数及晶粒尺寸的拟合。
[0104]
获取待检测粉末中各相成分对应的晶格常数和相含量时，首先获取待检测粉末在预设条件下扫描得到的衍射谱。
[0105]
可选地，可以根据x射线衍射的方式获取待检测粉末在预设条件下得到的衍射谱，例如，可根据x射线衍射分析(phase analysisof xray diffraction，xrd)法获取xrd衍射谱，预设条件可以是预设角度；其中，xrd衍射谱为在预设角度扫描得到的衍射谱，并且，预设角度可以为低角度或高角度；具体地，可以通过xrd技术低角度衍射确定待检测粉末在低角度的衍射谱，也可以根据xrd技术高角度衍射确定待检测粉末在高角度的衍射谱。
[0106]
其中，xrd是一种晶体检测方法，x射线打在原子周期排列的晶体上时会产生衍射图谱，衍射图谱反映了晶体内部原子的排列方面的信息，不同晶体的原子排列方式是不同的，因此，通过衍射图谱就能确定晶体的种类、相成分等等一系列信息。
[0107]
需要说明的是，可以定义0-90度为低角度，90度-180度为高角度，具体的低角度和高角度范围在本技术实施中不做限定。
[0108]
获取待检测粉末的方式可以是，将待检测粉末研磨后，平铺于载玻片上，压平，co靶，扫描角度20-120
°
，步长0.033
°
，每步停留时间50s，获取扫描谱。
[0109]
s502，对衍射谱进行全谱拟合分析，得到拟合结果。
[0110]
首先，基于上述得到的待检测粉末在预设条件下的衍射谱进行相预判定，即通过衍射谱判断相数量，然后根据判断的相数量对衍射谱进行全谱拟合，得到拟合结果；对拟合结果进行进一步分析，若拟合结果不准确，则重新对衍射谱进行相预判定，然后对相预判定的相数量再次进行全谱拟合，直至得到的拟合结果准确。
[0111]
以待检测粉末为ti(c，n)粉末为例，如图6和图7所示，图6为在不同生产工艺下得到的ti(c，n)的低角度xrd衍射图谱，图7为在不同生产工艺下得到的ti(c，n)的高角度xrd衍射图谱，由低角度衍射图谱看区别不大，由高角度衍射图谱则可看出显著差异。需要说明的是，晶格常数相近的物相，易形成叠峰，从高角度衍射峰辨别相数量比较准确，因此，可根据高角度预先判断相的数量。
[0112]
其中，根据衍射谱确定相的数量的方式可以是，通过经验法确定高角度的扫描谱的相数量。
[0113]
然后，基于上述相预判定得到的相数量，对衍射谱进行全谱拟合，得到待验证拟合。基于上述得到的待验证拟合和衍射谱，分析待验证拟合的准确性，如果待验证拟合准确，则将待验证拟合确定为衍射谱的拟合结果。
[0114]
具体地，计算待验证拟合与扫描谱之间的误差，以及不同相的晶粒大小差距。
[0115]
当待验证拟合和衍射谱之间误差满足条件，且不同相的晶粒大小差距也满足条件时，则可以确定上述相数量正确，待验证拟合即为拟合结果。
[0116]
当待验证拟合和衍射谱之间误差不满足条件，和/或不同相的晶粒大小差距也不满足条件时，则可以确定上述相数量不正确，则需要重新进行相预判定，然后基于相预判定的相数量对衍射谱进行全谱拟合，直至待验证拟合与扫描谱之间的误差满足条件，且不同相的晶粒大小差距也满足条件，则可确定待验证拟合为拟合结果。
[0117]
可选地，可利用rietveld方法对衍射谱进行全谱拟合
[0118]
s503，基于拟合结果，获取待检测粉末中各相成分的晶格常数和相含量。
[0119]
基于上述得到的拟合结果对晶格常数进行精修，进一步确定待检测粉末中各相成分的晶格常数和相含量。
[0120]
在一个实施例中，如图8所示，图8为利用rietveld辅助晶格常数法确定晶格常数和相含量的方法流程图，首先，通过高角度或低角度对待检测粉末进行xrd衍射扫描，得到衍射谱，并通过高角度的衍射谱判断存在的相数量，然后通过判断的相数量及多个标准模型(标准扫描谱)进行拟合计算，计算衍射谱与待验证拟合扫描谱之间的拟合误差和不同相的晶粒大小差距；若拟合误差和不同相的晶粒大小差距均小于对应预设阈值，则判断相数量正确，然后进一步对晶格常数进行精修处理，确定待检测粉末中各相成分的晶格常数和相含量；如果拟合误差和不同相的晶粒大小差距存在一个不小于对应预设阈值，表示判断相数量错误，则重新判断相数量，重新与多个标准模型(标准扫描谱)进行拟合计算，直至拟合误差和不同相的晶粒大小差距均小于对应预设阈值。
[0121]
上述相成分测定方法中，获取待检测粉末在预设条件下扫描得到的衍射谱，并对衍射谱进行全谱拟合分析，得到拟合结果，基于拟合结果，获取待检测粉末中各相成分的晶
格常数和相含量。该方法提高了确定待检测粉末中各相成分的晶格常数和相含量的准确性。
[0122]
在一个实施例中，如图9所示，根据各相成分对应的晶格常数、和预设的第一元素的原子占比与晶格常数之间的对应关系，确定各相成分中各元素的原子占比，包括以下步骤：
[0123]
s901，针对任一相成分，从对应关系中获取相成分的晶格常数的相邻晶格常数。
[0124]
根据预设的第一元素的原子占比与晶格常数之间的对应关系，确定各相成分中第一元素的原子占比；具体地，例如，可根据相成分对应的晶格常数，在预设的第一元素的原子占比与晶格常数之间的对应关系中查找到相成分的晶格常数，将相成分的晶格常数对应的第一元素的原子占比确定为第一元素在该相成分中的原子占比。
[0125]
例如，若某个相成分的晶格常数为则在对应关系中查找晶格常数为时对应的第一元素的原子占比，然后根据第一元素的原子占比确定相成分中各元素的原子占比。在固溶相的化学式中，确定一个元素的原子占比，其他元素的原子占比就可确定。
[0126]
从对应关系中获取晶格常数的相邻晶格常数之前，需要构建第一元素的原子占比与晶格常数之间的对应关系，在一个实施例中，可以从标准数据库中获取第一元素的原子占比与晶格常数之间的对应关系；和/或，通过实验获取第一元素的原子占比与晶格常数之间的对应关系。
[0127]
具体地，第一元素的原子占比与晶格常数之间的对应关系可以是预先构建的对应关系数据库，对应关系数据库的数据可以从标准数据库、和/或通过实验获取。每一数据包含第一元素的原子占比及其对应的晶格常数两个数值。
[0128]
继续以待检测粉末为ti(c，n)粉末为例，c元素的原子占比与固溶相的晶格常数的对应关系，如表1所示。
[0129]
表1
[0130][0131]
在表1中，一部分来源于标准数据库，一部分为实验所得。为了保证数据的可靠性，实验尽量采用单一的ti(c
x
，ny)相。因此，在实验时，可以设定较高的烧结温度，以保证获得的试样结晶程度尽可能高，避免扫描谱峰形宽化，引起误判。
[0132]
从表1中可以看到，当碳含量增加，ti(c
x
，ny)的晶格常数的总体变化趋势确是增加的。在实际计算中，由已知晶格常数反推元素的原子占比时采用内插法，取邻近函数值进行计算，可最大程度减小误差。
[0133]
即根据相成分的晶格常数，从第一元素的原子占比与晶格常数之间的对应关系中获取该晶格常数的相邻晶格常数，例如，若相成分的晶格常数为4.2600，则从表1的对应关系中获取4.2600的相邻晶格常数为4.2430和4.2644。
[0134]
s902，根据相邻晶格常数、相邻晶格常数对应的第一元素的原子占比和相成分的晶格常数，确定相成分中第一元素的原子占比。
[0135]
比照对应关系，根据公式(9)计算相成分中第一元素的原子占比。
[0136][0137]
其中，x则表示相成分中第一元素的原子占比，z1、z2分别表示相成分中的晶格常数的相邻晶格常数，x1、x2分别表示两个相邻晶格常数对应的第一元素的原子占比，z表示相成分的晶格常数。
[0138]
因此，将相邻晶格常数、相邻晶格常数对应的第一元素的原子占比和相成分的晶格常数代入公式(9)，即可得到相成分中第一元素的原子占比。
[0139]
s903，根据相成分中第一元素的原子占比，确定相成分中各元素的原子占比。
[0140]
以ti(cx，ny)为例，若基于上述得到的相成分中第一元素c的原子占比为0.5，可以直接确定ti元素的原子占比为1，n元素的原子占比为0.5，即ti(cx，ny)的相成分中包括c元素、n元素和ti元素。
[0141]
上述相成分测定方法中，从对应关系中获取晶格常数的相邻晶格常数，根据相邻晶格常数、相邻晶格常数对应的第一元素的原子占比和相成分的晶格常数，确定相成分中第一元素的原子占比，然后根据相成分中第一元素的原子占比，确定相成分中各元素的原子占比。该方法通过取邻近晶格常数进行计算，可最大程度减少误差，提高了相成分中各元素的原子占比的准确性。
[0142]
在一个实施例中，采用rietveld辅助晶格常数法来快速、准确的表征ti(c，n)固溶相的相成分。通过多组实验表明，本技术中的相成分测定方法可快速判定同时存在于ti(c，n)粉末中不同c/n比例的ti(c
x
，ny)相个数及相含量，可较准确的推导出粉末实际的c/n含量，无需另外的化学检测。
[0143]
针对相成分，还提供了一种验证方法，验证本技术实施例中相成分的准确性。在一个实施例中，获取若干数量的待检测粉末，已知待检测粉末中各元素的实际质量占比，通过本技术实施例中的相成分检测待检测粉末中各元素的预测质量占比，通过与实际质量占比进行对比，能够确定本技术实施例中的相成分中测定待检测粉末中各元素质量占比的准确率。
[0144]
以待检测粉末为ti(c，n)粉末为例进行验证，选取若干ti(c，n)粉末，且已知各ti(c，n)粉末中c/n元素的质量占比，通过本技术实施例中的相成分检测ti(c，n)粉末中c/n元素的质量占比，通过与实际的c/n元素的质量占比进行对比，采用本技术实施例测定ti(c，n)粉末中c/n元素的质量占比的误差不超过0.2％。通过本实施例中的验证方法，验证了本技术中相成分的有效性。
[0145]
在一个实施例中，如图10所示，以待检测粉末为ti(c，n)粉末为例，该实施例包括以下步骤：
[0146]
s1001，构建c元素的原子占比与晶格常数之间的对应关系数据库。
[0147]
s1002，对ti(c，n)粉末进行氧含量测试，若氧含量小于预设阈值，则执行s1003；
[0148]
其中，如果氧含量小于预设阈值，则表示氧含量未超标，采用本技术实施例中的相成分测定方法检测ti(c，n)粉末中的c和n的含量，如果氧含量超标则不能采用本技术中的相成分测定方法检测。
[0149]
s1003，采用rietveld辅助晶格常数法确定ti(c，n)粉末中各相成分的晶格常数和相含量。
[0150]
s1004，从c元素的原子占比与晶格常数之间的对应关系数据库中获取各相成分的晶格常数的相邻晶格常数。
[0151]
s1005，根据相邻晶格常数、相邻晶格常数对应的c元素的原子占比以及相成分的晶格常数，确定各相成分中的c元素的原子占比。
[0152]
s1006，根据各相成分中的c元素的原子占比，确定各相成分中的c元素和n元素的质量占比；
[0153]
其中，c元素的质量(重量)占比＝c元素的原子占比*c元素的原子量/(c元素的原子占比*c元素的原子量+n元素的原子占比*n元素的原子量+ti元素的原子占比*ti元素的
原子量)
[0154]
n元素的质量(重量)占比＝c元素的原子占比*c元素的原子量/(c元素的原子占比*c元素的原子量+n元素的原子占比*n元素的原子量+ti元素的原子占比*ti元素的原子量)
[0155]
s1007，根据各相成分的相含量、c元素的质量占比和n元素的质量占比，确定ti(c，n)粉末中c元素的质量占比以及n元素的质量占比。
[0156]
本实施例提供的相成分测定方法的具体限定可以参见上文中对于相成分测定方法中各实施例的步骤限定，在此不再赘述。
[0157]
应该理解的是，虽然上述实施例中所附的流程图中的各个步骤按照箭头的指示依次显示，但是这些步骤并不是必然按照箭头指示的顺序依次执行。除非本文中有明确的说明，这些步骤的执行并没有严格的顺序限制，这些步骤可以以其它的顺序执行。而且，上述实施例中所附的图中的至少一部分步骤可以包括多个步骤或者多个阶段，这些步骤或者阶段并不必然是在同一时刻执行完成，而是可以在不同的时刻执行，这些步骤或者阶段的执行顺序也不必然是依次进行，而是可以与其它步骤或者其它步骤中的步骤或者阶段的至少一部分轮流或者交替地执行。
[0158]
在一个实施例中，如图11所示，本技术实施例还提供了一种相成分测定装置1100，该装置1100包括：第一获取模块1101、第二获取模块1102和确定模块1103，其中：
[0159]
第一获取模块1101，用于获取待检测粉末中各相成分对应的晶格常数和相含量；待检测粉末为无限固溶体；
[0160]
第二获取模块1102，用于根据各相成分对应的晶格常数、和预设的第一元素的原子占比与晶格常数之间的对应关系，确定各相成分中各元素的原子占比；
[0161]
确定模块1103，用于根据各相成分中各元素的原子占比和各相成分的相含量，得到待检测粉末中各元素的质量占比。
[0162]
在一个实施例中，该装置1100还包括：
[0163]
检测模块，用于检测待检测粉末中指定元素的含量；指定元素表示对待检测粉末中各相成分的晶格常数存在影响的元素；
[0164]
第三获取模块，用于若指定元素的含量小于预设阈值，则获取待检测粉末中各相成分对应的晶格常数和相含量。
[0165]
在一个实施例中，待检测粉末为ti(c，n)粉末。
[0166]
在一个实施例中，第一获取模块1101包括：
[0167]
第二获取单元，用于获取待检测粉末在预设条件下扫描得到的衍射谱；
[0168]
分析单元，用于对衍射谱进行全谱拟合分析，得到拟合结果；
[0169]
第三获取单元，用于基于拟合结果，获取待检测粉末中各相成分的晶格常数和相含量。
[0170]
在一个实施例中，第二获取模块1102包括：
[0171]
获取子单元，用于针对任一相成分，从对应关系中获取相成分的晶格常数的相邻晶格常数；
[0172]
第一确定子单元，用于根据相邻晶格常数、相邻晶格常数对应的第一元素的原子占比和相成分的晶格常数，确定相成分中第一元素的原子占比；
[0173]
第二确定子单元，用于根据相成分中第一元素的原子占比，确定相成分中各元素的原子占比。
[0174]
在一个实施例中，该装置1100还包括：
[0175]
第四获取模块，用于从标准数据库中获取第一元素的原子占比与晶格常数之间的对应关系；和/或，通过实验获取第一元素的原子占比与晶格常数之间的对应关系。
[0176]
关于相成分测定装置的具体限定可以参见上文中对于相成分测定方法中各步骤的限定，在此不再赘述。上述相成分测定装置中的各个模块可全部或部分通过软件、硬件及其组合来实现。上述各模块可以以硬件形式内嵌于或独立于目标设备，也可以以软件形式存储于目标设备中的存储器中，以便于目标设备调用执行以上各个模块对应的操作。
[0177]
在一个实施例中，提供了一种计算机设备，如图12所示，该计算机设备包括通过系统总线连接的处理器、存储器、通信接口、显示屏和输入装置。其中，该计算机设备的处理器用于提供计算和控制能力。该计算机设备的存储器包括非易失性存储介质、内存储器。该非易失性存储介质存储有操作系统和计算机程序。该内存储器为非易失性存储介质中的操作系统和计算机程序的运行提供环境。该计算机设备的通信接口用于与外部的终端进行有线或无线方式的通信，无线方式可通过wifi、移动蜂窝网络、nfc(近场通信)或其他技术实现。该计算机程序被处理器执行时以实现一种相成分测定方法。该计算机设备的显示屏可以是液晶显示屏或者电子墨水显示屏，该计算机设备的输入装置可以是显示屏上覆盖的触摸层，也可以是计算机设备外壳上设置的按键、轨迹球或触控板，还可以是外接的键盘、触控板或鼠标等。
[0178]
本领域技术人员可以理解，图12中示出的结构，仅仅是与本技术方案相关的部分结构的框图，并不构成对本技术方案所应用于其上的计算机设备的限定，具体的计算机设备可以包括比图中所示更多或更少的部件，或者组合某些部件，或者具有不同的部件布置。
[0179]
在一个实施例中，还提供了一种计算机设备，包括存储器和处理器，存储器中存储有计算机程序，该处理器执行计算机程序时实现上述各方法实施例中的步骤。
[0180]
本实施例中处理器实现的各步骤，其实现原理和技术效果与上述相成分测定方法的原理类似，在此不再赘述。
[0181]
在一个实施例中，提供了一种计算机可读存储介质，其上存储有计算机程序，该计算机程序被处理器执行时实现上述各方法实施例中的步骤。
[0182]
本实施例中计算机程序被处理器执行时实现的各步骤，其实现原理和技术效果与上述相成分测定方法的原理类似，在此不再赘述。
[0183]
在一个实施例中，提供了一种计算机程序产品，包括计算机程序，该计算机程序被处理器执行时实现上述各方法实施例中的步骤。
[0184]
本实施例中计算机程序被处理器执行时实现的各步骤，其实现原理和技术效果与上述相成分测定方法的原理类似，在此不再赘述。
[0185]
需要说明的是，本技术所涉及的用户信息(包括但不限于用户设备信息、用户个人信息等)和数据(包括但不限于用于分析的数据、存储的数据、展示的数据等)，均为经用户授权或者经过各方充分授权的信息和数据。
[0186]
本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例方法中的全部或部分流程，是可以通过计算机程序来指令相关的硬件来完成，所述的计算机程序可存储于一非易失性计算机
可读取存储介质中，该计算机程序在执行时，可包括如上述各方法的实施例的流程。其中，本技术所提供的各实施例中所使用的对存储器、数据库或其它介质的任何引用，均可包括非易失性和易失性存储器中的至少一种。非易失性存储器可包括只读存储器(read-only memory，rom)、磁带、软盘、闪存、光存储器、高密度嵌入式非易失性存储器、阻变存储器(reram)、磁变存储器(magnetoresistive random access memory，mram)、铁电存储器(ferroelectric random access memory，fram)、相变存储器(phase change memory，pcm)、石墨烯存储器等。易失性存储器可包括随机存取存储器(random access memory，ram)或外部高速缓冲存储器等。作为说明而非局限，ram可以是多种形式，比如静态随机存取存储器(static random access memory，sram)或动态随机存取存储器(dynamic random access memory，dram)等。本技术所提供的各实施例中所涉及的数据库可包括关系型数据库和非关系型数据库中至少一种。非关系型数据库可包括基于区块链的分布式数据库等，不限于此。本技术所提供的各实施例中所涉及的处理器可为通用处理器、中央处理器、图形处理器、数字信号处理器、可编程逻辑器、基于量子计算的数据处理逻辑器等，不限于此。
[0187]
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
[0188]
以上所述实施例仅表达了本技术的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本技术专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本技术的保护范围。因此，本技术的保护范围应以所附权利要求为准。