一种当归提取物的制备方法与流程

1.本发明涉及中药提取技术领域，具体涉及一种当归提取物的制备方法。


背景技术：

2.当归，为伞形科植物当归angelica sinensis(oliv.)diels的根，具有补血活血，调经止痛，润肠通便之功效。常用于血虚萎黄，眩晕心悸，月经不调，经闭痛经，虚寒腹痛，风湿痹痛，跌扑损伤，痈疽疮疡，肠燥便秘。酒当归活血通经。用于经闭痛经，风湿痹痛，跌扑损伤。
3.当归化学成分主要分为挥发油和水溶性成分两大部分。当归挥发油以藁本内酯为主要成分，水溶性成分有阿魏酸、阿魏酸松柏酯、丁二酸等成分。由于当归挥发油和水溶性成分化学结构的差异，所以在提取当归活性成分时需要分开提取。这就大大提高了研究当归较全面活性成分药理活性的成本。因此，亟需发明一种全面提取当归中活性成分的制备方法。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种当归提取物的制备方法，能显著提高当归中有效成分的含量。
5.为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
6.本发明提供了一种当归提取物的制备方法，包括以下步骤：将新鲜当归与水混合进行组织破碎后，获得当归浆液；将当归浆液与冰醋酸混合后进行蒸汽加热、酶解、超声提取、过滤步骤后，滤液经浓缩、干燥后获得当归提取物。
7.优选的，所述新鲜当归与水的重量体积比为1:1-4g/ml。
8.优选的，所述新鲜当归与冰醋酸的重量体积比为1-3:1g/ml。
9.优选的，所述蒸汽加热的温度为100-120℃，时间为5-30min。
10.优选的，所述酶解的酶包括纤维素酶、果胶酶中的一种或两种；所述酶的添加量为新鲜当归重量的1％-3％。
11.优选的，所述酶解的温度为45-55℃，时间为20-30min。
12.优选的，所述酶解过程中加入了非离子表面活性剂；所述非离子表面活性剂包括吐温80或peg-4000。
13.优选的，所述非离子表面活性剂与酶的重量比为1:(5-10)。
14.优选的，所述超声提取的溶剂为乙醇溶液；所述乙醇溶液的质量体积分数为70％-95％；所述乙醇溶液的体积为冰醋酸的3-6倍。
15.优选的，所述所述超声提取的功率为25-40khz，温度为30-50℃，提取次数为1-4次，每次提取10-20min。
16.相对于现有技术，本发明具有如下有益效果：
17.本发明提供了一种当归提取物的制备方法，包括：将新鲜当归与水混合进行组织
破碎后，获得当归浆液；将当归浆液与冰醋酸混合后进行蒸汽加热、酶解、超声提取、过滤步骤后，滤液经浓缩、干燥后获得当归提取物。本发明以新鲜当归为原料，省略了干燥当归步骤，减少有效成分的流失，并且节省了时间；利用冰醋酸尽可能破坏当归细胞壁，增加细胞内外的通透性，再借助蒸汽加热的穿透力，使当归细胞内部的活性成分尽可能到达表面；酶解能使当归细胞壁更加脆弱，加快当归活性成分的扩散；超声提取能促使当归细胞内部的大部分活性成分溶入溶剂中，使当归活性成份提取更充分。
具体实施方式
18.本发明提供了一种当归提取物的制备方法，包括以下步骤：将新鲜当归与水混合进行组织破碎后，获得当归浆液；将当归浆液与冰醋酸混合后进行蒸汽加热、酶解、超声提取、过滤步骤后，滤液经浓缩、干燥后获得当归提取物。
19.在本发明中，所述新鲜当归优选的为2年生的当归根；所述新鲜当归采收于甘肃岷县；所述新鲜当归与水的重量体积比优选为1:1-4g/ml，更优选为1:2g/ml。本发明采用含水量高的新鲜当归作为原料，在该步骤中加入了水，更能保证新鲜当归的打浆效果；并且本发明以新鲜当归为原料，省略了干燥当归步骤，减少有效成分的流失。
20.在本发明中，所述新鲜当归与冰醋酸的重量体积比为优选为1-3:1g/ml，更优选为2:1g/ml；所述蒸汽加热的温度优选为100-120℃，更优选为110℃，时间优选为5-30min，更优选为20min。本发明利用冰醋酸尽可能破坏当归细胞壁，增加细胞内外的通透性，再借助蒸汽加热的穿透力，使当归细胞内部的活性成分尽可能到达表面，提高当归活性成分的提取。
21.在本发明中，所述酶解的酶优选包括纤维素酶、果胶酶中的一种或两种，更优选为纤维素酶和果胶酶，所述纤维素酶和果胶酶的重量比为2:1；所述酶的添加量优选为新鲜当归重量的1％-3％，更优选为2％；所述酶解的温度优选为45-55℃，更优选为50℃，时间优选为20-30min，更优选为25min；所述酶解过程中优选加入非离子表面活性剂；所述非离子表面活性剂优选包括吐温80或peg-4000，更优选为吐温80；所述非离子表面活性剂与酶的重量比优选为1:(5-10)，更优选为1:8。本发明酶解步骤可将当归的细胞壁酶解，使已经到达细胞壁的有效成分加快当归活性成分的扩散；酶解步骤中非离子表面活性剂能够显著提高酶解的速度，节约时间。
22.在本发明中，所述超声提取的溶剂优选为乙醇溶液；所述乙醇溶液的质量体积分数优选为70％-95％，更优选为80％；所述乙醇溶液的体积优选为冰醋酸的3-6倍，更优选为4倍；所述所述超声提取的功率优选为25-40khz，更优选为30khz，温度优选为30-50℃，更优选为40℃，提取次数优选为1-4次，更优选为2次，每次优选提取10-20min，更优选为15min。本发明超声提取能促使当归细胞内部的大部分活性成分溶入溶剂中，使当归活性成份提取更充分。
23.在本发明中，若无特殊说明，所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
24.下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属
于本发明保护的范围。
25.实施例1
26.(1)打浆：将1kg的2年生新鲜当归中加入2倍量水溶液进行组织破碎，得到当归浆液；
27.(2)冰醋酸蒸汽加热：在当归浆液中加入500ml冰醋酸，于110℃条件下蒸汽加热20min，得到当归醋酸蒸汽物；
28.(3)酶解：在当归醋酸蒸汽物降温至室温后，与20g纤维素酶、10g果胶酶和3.75g吐温80混合后，于50℃条件下酶解25min，得到当归酶解物；
29.(4)超声提取：当归酶解物分别2次与2000ml 80％乙醇溶液，于30khz、40℃条件下提取15min，过滤后合并滤液，过滤后合并滤液，得到当归超声滤液；
30.(5)经浓缩、干燥后获得当归提取物。
31.实施例2
32.(1)打浆：将1kg的2年生新鲜当归中加入3倍量水溶液进行组织破碎，得到当归浆液；
33.(2)冰醋酸蒸汽加热：在当归浆液中加入1000ml冰醋酸，于100℃条件下蒸汽加热30min，得到当归醋酸蒸汽物；
34.(3)酶解：在当归醋酸蒸汽物降温至室温后，与30g纤维素酶和6gpeg-4000混合后，于45℃条件下酶解30min，得到当归酶解物；
35.(4)超声提取：当归酶解物分别4次与3000ml 95％乙醇溶液，于25khz、50℃条件下提取10min，过滤后合并滤液，得到当归超声滤液；
36.(5)经浓缩、干燥后获得当归提取物。
37.实施例3
38.(1)打浆：将1kg的2年生新鲜当归中加入1倍量水溶液进行组织破碎，得到当归浆液；
39.(2)冰醋酸蒸汽加热：在当归浆液中加入250ml冰醋酸，于120℃条件下蒸汽加热5min，得到当归醋酸蒸汽物；
40.(3)酶解：在当归醋酸蒸汽物降温至室温后，与10g纤维素酶和1g吐温80混合后，于55℃条件下酶解20min，得到当归酶解物；
41.(4)超声提取：当归酶解物与1500ml 70％乙醇溶液，于40khz、30℃条件下提取20min，过滤后，得到当归超声滤液；
42.(5)当归超声滤液经浓缩、干燥后获得当归提取物。
43.对比例1
44.具体实施方式与实施例1相同，不同的是没有步骤(2)，直接将步骤(1)的当归浆液进行酶解步骤。
45.对比例2
46.具体实施方式与实施例1相同，不同的是没有步骤(3)，直接将步骤(2)的当归醋酸蒸汽物进行超声提取。
47.对比例3
48.具体实施方式与实施例1相同，不同的是没有步骤(4)，将步骤(3)的当归酶解物过
滤后，将滤液经浓缩、干燥后获得当归提取物。
49.实验例1
50.采用hplc(参考赵奎君等.不同产地当归中阿魏酸,藁本内酯及总多糖含量比较,37-38页)同时检测实施例1-3和对比例1-3获得的当归提取物中藁本内酯和阿魏酸的含量，具体结果见表1。
51.表1不同当归提取物中藁本内酯和阿魏酸的含量
[0052][0053]
由表1的数据可知，采用本发明的制备方法得到的当归提取物，相对于未进行冰醋酸蒸汽加热、酶解、超声提取步骤，能显著提高当归提取物中的藁本内酯和阿魏酸的含量。
[0054]
本发明将新鲜当归打浆后，依次进行冰醋酸蒸汽加热、酶解、超声提取步骤，各个步骤间紧密相连，具有协同效果，使当归活性成份提取更充分，提高当归提取物中的藁本内酯和阿魏酸的含量。
[0055]
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。