一种利用预干燥隧道生产冻干面膜的工艺及所得产品的制作方法

本发明涉及一种生产冻干面膜的工艺及所得产品，更具体地讲，本发明涉及一种利用预干燥隧道生产冻干面膜的工艺及所得产品。

背景技术：

1、干式面膜，特别是冻干面膜，在市场上越来越被消费者喜爱，其主要优点在于通过革新的工艺技术--干式保存--可以实现产品不需要添加防腐剂，从而实现从配方端减小产品的给皮肤带来的刺激和致敏风险。

2、现有技术也提供了若干制备干式面膜的方法。例如：

3、中国专利201811314382.x公开了一种焕颜青春冻干面膜的制备方法，包含如下步骤：(1)配制面膜液；(2)将面膜巾置于容器中，灌注面膜液后半密封，充分混合；(3)冷冻干燥，将容器中的混合液低温冻干至呈现为冻干粉的形式，再在真空状态下密封；(4)在真空状态下压塞，轧盖，包装时每件产品配套一瓶高温灭菌的去离水，得到焕颜青春冻干面膜产品。这种工艺实际上是非常接近医用冻干粉的制备方法，单纯采用冷冻干燥，虽能较好地保护功效成分，但生产效率极低，而且需要通过低温真空干燥，除去将绝大部分的水，极端耗能低效，同时面膜的功效成分分布在面膜巾的所有面上，至少有一半的功效成分得不到有效利用。

4、中国专利申请201810261630.2公开了一种干式面膜的生产设备及制备工艺，其设备包括放卷单元、涂覆单元、用于烘干面膜液的烘干单元、收卷单元以及复合单元；其制备工艺包括如下步骤：(1)经涂覆单元将面膜液涂在基材上；(2)承载面膜液的基材经烘干单元的烘干区进行烘干；(3)烘干完毕后，使封装膜复合在承载着干燥的面膜液有效成分的基材上；(4)封装完毕的基材收卷、裁切，获得干式面膜。这种工艺虽然可提高生产效率，但是单纯采用加热烘干的方式，不适合生产含有生物活性的、对温度敏感成分的面膜，而且从其公开的生产设备来看，其采用涂覆棍蘸液压涂的方式，易将功效成分压涂到基材的另一面，且无法精确控制涂覆量。

5、中国专利申请202010232532.3公开了一种冻干面膜生产工艺，其包含如下步骤：(1)配制面膜液；(2)将面膜布置于容器内，灌注面膜液后半密封，使其混合均匀；(3)冷冻干燥，将容器中的混合液低温冻干至呈现为冻干粉的形式，再在真空状态下密封；(4)升华干燥后置于灭菌真空袋中进行真空包装，得到冻干面膜产品。该专利申请是对放置有面膜布并灌注面膜液的容器直接进行冷冻干燥，几乎与中国专利201811314382.x完全一致，同样存在生产效率低、极端耗能、功效成分浪费较多的缺陷。

6、中国专利申请202211238540.4公开了一种冻干面膜的制备方法，包括：(a)将涂覆有浓缩精华液的面膜载体降温至预定温度，并进行保温，其中，该预定温度分别低于浓缩精华液的共溶点温度和崩解温度；(b)在真空负压条件下，进行升温处理以使涂覆有浓缩精华液的面膜载体干燥，以得到冻干面膜。该申请的方法采用梯度升温和保温相互交替的方法进行干燥，没有采用一次性升温至目标温度，严格控制升温速度、升温阶段之间的温差和保温时间，在保护活性成分的前提下，提高了干燥效率，节约了时间和成本，加快了干燥速度，减少了能耗。

7、中国专利申请202010798961.7和202211019205.5意识到冻干面膜并非冻干粉药物，在绝大多数情况下无须采用严格的低温冷冻干燥，但也不能采用单纯的烘干加热，因而提出了结合烘干干燥和冷冻干燥制备冻干面膜的新思路。如202010798961.7的工艺包括如下步骤：(1)配制冻干面膜所用的精华液；(2)正面涂覆：使精华液均匀涂抹于面膜基布的正面；(3)第一烘干：除去正面涂覆的精华液所引入的部分水分；(4)反面涂覆：使涂覆辊内的精华液均匀涂抹于该面膜基布的反面；(5)第二烘干：除去正、反面涂覆的精华液所引入的部分水分；(6)冻干：所得裁片放入冻干机中进行真空冻干。

8、对于结合烘干和冷冻干燥的工艺而言，如何在不提高温度、甚至降低温度的情况下，提高烘干效率、降低烘干时间，将是十分关键的，因为这不仅会进一步提高连续化生产的效率，还会提高冻干面膜的品质。

9、因此，有必要提供一种改进的、结合烘干和冷冻干燥的、生产冷冻面膜的工艺方法。

技术实现思路

1、本发明的发明目的是提供一种连续化生产冻干面膜的工艺，该工艺生产效率高、预干燥的时间短、温度低，从而能更好地保障冻干面膜产品的品质。

2、本发明的另一发明目的是提供连续化快速生产的冻干面膜，该冻干面膜具有外层缓释层，使用时由外层到皮肤角质层可以形成一定的水分含量梯度，从而可以达到更迅速更持久的保湿效果，更有利于提升功效组分的利用效率。

3、本发明的其它发明目的将随着本发明的披露而得以显现。

4、一方面，为实现上述发明目的及其它发明目的，本发明提供了一种利用预干燥隧道的生产三层结构冻干面膜的工艺，其包括以下的工艺步骤：

5、(1)配制冻干面膜的功效层料体e和缓释层料体p；

6、(2)在第一磁感应强度控制下，通过第一圆网涂布机构将功效层料体e均匀涂布在结构层膜布c的正面即上表面上；

7、(3)使上表面涂布了功效层料体e的结构层膜布c进入第一预干燥隧道进行干燥，该第一预干燥隧道的结构为隧道两端开口、隧道壁密闭；

8、(4)从第一预干燥隧道出来得到双层结构的覆膜ec，并使其冷却至室温；

9、(5)利用转向导辊，使得双层结构的覆膜ec发生转向，原来朝上的表面变为朝下，原来朝下的表面变为朝上，从而使得涂布了功效层料体e的表面朝下，结构层膜布c的反面朝上；

10、(6)在第二磁感应强度控制下，通过第二圆网涂布机构，将缓释层料体p均匀涂布在结构层膜布c的反面上，即步骤(5)得到的覆膜ec上；

11、(7)使步骤(6)中涂布了缓释层料体p的覆膜ec进入第二预干燥隧道进行干燥，该第二预干燥隧道的结构为隧道两端开口、隧道壁密闭；

12、(8)从第二阶段循环风预干燥隧道出来得到三层结构的覆膜ecp，并使其冷却至室温；

13、(9)将步骤(8)得到的覆膜ecp冲裁，然后进行真空冷冻干燥。

14、在上述本发明的冻干面膜生产工艺中，干燥过程分为通过预干燥隧道的预干燥过程和真空冷冻干燥过程，预干燥过程脱除了配制料体时所用水分的70％以上，甚至超过80％，这样，只有少量的水分需要通过真空冷冻干燥进行脱除，从而大大节省了冷冻干燥所需要的能量。

15、在上述本发明的冻干面膜生产工艺中，预干燥过程是通过第一预干燥隧道和第二预干燥隧道实现的。预干燥隧道的设置带来了诸多意想不到的优点：预干燥隧道可以为涂布了料体的膜布提供了相对独立的干燥环境，这种独立的干燥环境可以在较小的风力(风流)下实现较大的干燥效果，从而可以防止隧道入口处的液态料体涂布液被吹跑、隧道出口处涂布液干燥所形成的涂布层被吹破；同时，预干燥隧道可以能够相对准确地控制隧道中流通的风量，可以在较快的时间内实现较好的脱水，从而可以进一步地降低预干燥的温度。而预干燥温度的降低，可以充分保证功效组分的性能，特别是其生物活性，从而使得本发明生产的冻干面膜可以搭载更多种类的功效组分，生产更多种类的冻干面膜。

16、在上述本发明的冻干面膜生产工艺中，第一预干燥隧道和第二预干燥隧道的长度可以各为5-100米，优选为10-50米。预干燥隧道的隧道壁上可以设置若干风机(如鼓风机、抽风机、送风机、引风机等)，以控制隧道内的风力和风量。风机的布设密度取决于多种因素，例如风机的功率、隧道的长度、隧道的宽度、隧道的高度、料体的物性、膜布的传送速度、隧道内的温湿度等。

17、在上述本发明的冻干面膜生产工艺中，可以在第一预干燥隧道中通过加热和风机实现循环风，并控制该隧道中物料表面受热温度在20℃-60℃之间，循环风量在1700-3500m3/h之间。由此可见，在本发明工艺的第一预干燥隧道中，最低可以将物料表面受热温度控制在20℃即室温左右，从而可以最大程度地避免功效组分的受热变性；而通过将循环风量进行控制，使其在2000-3500m3/h之间，生产时膜布的传送速度可以达到3-15m/min，从而极大地提高了生产效率。所以本发明提供的是一种冻干面膜实际生产线上的流水化生产工艺，而非实验室等少量制备的制备工艺。

18、值得注意的是，在本发明优选的实施方式中，第一预干燥隧道中的风力和风量并不是均匀的，隧道入口处的风力和/或风量要大于隧道出口处的风力和/或风量，风力和/或风量沿膜布的运行方向逐渐减小。要避免过大的垂直方向的风力，以避免在干燥的初始段把尚未干结的涂布液吹跑或吹到隧道壁上、以及在干燥的末段把涂布液干燥所形成的涂布层吹破。如果隧道出口处的风力和/或风量较大，例如大于或者等于隧道入口处的风力和/或风量，隧道出口处涂布液干燥所形成的涂布层就很容易被风流破坏。

19、同样地，在上述本发明的冻干面膜生产工艺中，可以在第二预干燥隧道中通过加热和风机实现循环风，并控制该隧道中物料表面受热温度在20℃-55℃之间，循环风量在1700-2500m3/h之间。优选地，在第二预干燥隧道中物料的表面受热温度要稍低于在第一预干燥隧道中物料的表面受热温度，主要是因为在第一预干燥隧道中已涂布了功效组分。优选地，第二预干燥隧道中的循环风量要低于第一预干燥隧道中的循环风量。

20、在上述本发明的冻干面膜生产工艺中，第一磁感应强度优选为0-15特斯拉，第二磁感应强度优选为0-10特斯拉。通过控制磁感应强度，可以较为精确地控制液态料体的涂布量。磁感应强度的选择与多种因素相关，例如料体的配方和浓度、需要涂布的量和速度、膜布的材质等。第一磁感应强度优选高于第二磁感应强度，因为膜布没有涂布任何料体之前,需要较强的第一磁感应强度来促进料体涂布于膜布上,而当膜布的正面已涂布有料体时,其中部分料体可能会渗透到反面，此时反面涂布的量相对较少,因而第二磁感应强度可以较小，例如第一磁感应强度为6-15特斯拉，第二磁感应强度为0-5特斯拉。

21、在上述本发明的冻干面膜生产工艺中，圆网涂布机构一般包括位于下方的电磁铁、位于电磁铁上方的金属辊、一条或多条上液圆网(丝网)、以及刮涂板等。优选地，第一圆网涂布机构中所采用的丝网目数为40-100目，第二圆网涂布机构中所采用的丝网目数为60-100目。

22、在上述本发明的冻干面膜生产工艺中，步骤(4)和步骤(8)可以分别快速地将从第一预干燥隧道的双层结构的覆膜ec、和从第二预干燥隧道出来的三层结构的覆膜ecp冷却至室温,因为第一预干燥隧道和第二预干燥隧道中的温度相对较低，甚至只需要将覆膜ec和覆膜ecp在室温环境下运行较短的一段距离(例如0.5-2米)即可实现，而不需要特殊的冷却设备。当然，本发明并不排除在此使用冷却设备。步骤(4)的冷却，有助于保护功效组分，而步骤(8)的冷却，不仅有助于保护功效组分，而且可以节省真空冷冻冷却所需的能量。

23、在上述本发明的冻干面膜生产工艺中，步骤(9)中真空冷冻干燥的起始冻干温度为-35℃～-40℃,真空度为15-60pa。例如，步骤(9)中冻干过程可以具体如下：裁片放入冻干机中，以-83℃/h的降温速率冷冻至-40℃，放入真空室进行干燥，真空室的真空度为15至60pa，整个干燥过程约为2-11小时。

24、在上述本发明的冻干面膜生产工艺中，步骤(2)中功效层料体e在结构层膜布(例如无纺布)的正面的涂布量可以在5～25g/㎡之间，视具体的冻干面膜的要求而定。步骤(6)中缓释层料体p在结构层膜布(例如无纺布)的反面的涂布量可以在0.1～10g/㎡之间。此处的涂布量是指干燥脱水后的干重。

25、在上述本发明的冻干面膜生产工艺中，步骤(5)巧妙地利用转向导辊，使得双层结构的覆膜ec原来朝上的表面变为朝下，原来朝下的表面变为朝上，即使得涂布了功效层料体e的表面朝下，结构层膜布c的反面朝上，从而可以在步骤(6)中对膜布c的反面进行涂布。转向导辊使得膜布的正面和反面能够不间断地进行涂布，特别适用于连续化的生产工艺中。

26、在上述本发明的冻干面膜生产工艺中，步骤(1)中配制缓释层料体p时，以每100份重量份的缓释层料体p计，该缓释层料体p可以包含如下的组分：0.1-3重量份的刺槐豆胶、0.1-5重量份的藻酸钠、0.01-3重量份的刺云实胶以及余量溶剂。

27、在缓释层料体p中，所采用的刺云实胶含有丰富的半乳甘露聚糖，其可抵抗极度干燥的环境，而且这种成分能高度吸水及储水；通过对刺云实胶进行酶法水解、热灭活和超滤浓缩等工艺环节，得到半乳-甘露-低聚糖的聚合度<10的部分，其适合进入胶体矩阵的大小，最后使半乳甘露聚糖形成一个锁住低聚糖分子的三维矩阵。本发明中，该原料可从原料商provitalgroup处购得。由于缓释层中采用了刺云实胶，因而在本发明所生产的冻干面膜中，缓释层是一种生物聚合物所形成的网络矩阵缓释层。

28、在缓释层料体p中，所采用的刺槐豆胶、藻酸钠主要是起到增稠剂、成膜剂的作用，而且藻酸钠可以提高肌肤的保湿性、紧致性和延展性。

29、配制缓释层料体p所采用的溶剂包括水以及选自于如下一组物质中的至少一种：甘油、丁二醇和1-2-戊二醇，且该溶剂中水的占比为90％以上，例如95％以上。水作为溶剂或作为溶剂的主体，不仅可以避免许多环保问题，而且确保最终产品对人体充分友好。另外，溶剂中的甘油、丁二醇和1-2-戊二醇，在干燥后基本都滞留在面膜产品中，且可作为保湿成分。

30、在上述本发明的冻干面膜生产工艺中，功效层料体e的具体配方视具体的冻干面膜的种类和功效而定，配制功效层料体e时所采用的溶剂可以与配制缓释层料体p时所采用的溶剂基本相同，以避免环保问题，确保产品对人体友好。例如，可以在真空乳化设备中，配制冻干面膜的功效层料体e。

31、优选地，所采用的缓释层料体p可以进一步包括至少一种选自于如下一组的源自天然的生物成分：小核菌胶、黄原胶、纤维素胶、阿拉伯胶树胶、皱波角叉菜、果胶、刺云实果提取物、透明质酸钠、银耳子实体提取物、长角豆籽提取物、长心卡帕藻提取物、胶原蛋白、壳聚糖、白及根提取物、铁皮石斛茎提取物、铁皮石斛提取物、菊苣根提取物、和具距石枝藻提取物。这些成分是源自天然的生物聚合物。

32、在上述本发明的冻干面膜生产工艺中，步骤(9)的冻干工序完成后，可以进行相关的检测、折叠密封包装等步骤，从而得到本发明的三层结构的冻干面膜。

33、另一方面，为了为实现上述发明目的及其它发明目的，本发明还提供了采用上述本发明工艺所生产的冻干面膜。这种冻干面膜具有三层结构，其内层(朝向或接触用户皮肤的一面)为含有功效组分的功效层，外层(远离用户皮肤的一面)为缓释层，该缓释层为源自天然的生物聚合物网络矩阵。例如，缓释层是由刺槐豆胶、藻酸钠和刺云实胶等生物聚合物所形成的网络矩阵缓释层。

34、本发明的优点在于，所用工艺高效节能，可以实现快速稳定的连续化生产，且极大程度地节约冻干过程的能耗。通过设置预干燥隧道，能相对准确地控制隧道中的循环风量，并能在较快时间内实现较好脱水，且可进一步地降低预干燥过程中的温度；通过正反面涂布不同料体得到三层结构的冻干面膜，在使用时，由于外层生物聚合物形成的网络矩阵吸水锁水能力更强，使用时由外层到皮肤角质层可以形成一个水分含量梯度，可以达到更迅速更长效的补水效果，有利于功效成分最大限度发挥作用，且质量稳定，不需要添加防腐剂。

35、下面，结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明，但这些具体实施方式只是针对本发明某些特定的具体实施方式的说明而已，并非是对本发明的限定。