一种基于金属有机骨架的白藜芦醇微胶囊的制备方法

本发明属于微胶囊制备，具体涉及到一种基于金属有机骨架的白藜芦醇微胶囊的制备方法。

背景技术：

1、白藜芦醇是一种天然非黄酮类多酚化合物，存在于藜芦、虎杖等药材中，也存在于葡萄、桑葚等食物中。白藜芦醇以反式异构体和顺式异构体两种形式存在，反式异构体生物活性更强但在紫外光照射下易转化为顺式异构体。白藜芦醇具有抗炎、抗氧化、抗自由基、抗心血管疾病、抗肿瘤等诸多生物活性，但其水溶性差、见光易分解的性质，以及体内的广泛代谢严重限制了其生物活性的发挥。近年来，纳米传递系统以其良好的生物相容性、靶向性及缓释性引起研究者的关注。白藜芦醇纳米传递系统有望弥补白藜芦醇自身物理性质的不足，提高生物利用度，使其充分发挥其生物活性，提高应用价值，并应用到药品、食品以及营养添加剂中。

2、金属有机骨架(mof)是一类通过金属离子或离子簇和有机配体自组装形成的新型多孔晶体材料，作为一种新型功能性分子材料，在工业领域和学术界吸引了相当多的关注。mof材料具有以下优点:拓扑结构丰富,可设计；尺寸可控，孔径可调；比表面积大，易吸附和包埋；易功能化等。但是常见mof材料成本较高，制备过程繁琐，且使用过渡金属作为配合体，限制了其在食品、药品中的应用。环糊精的羟基结构是很好的氢键给体，同时也是与金属离子结合的配位点，再加上巨大的疏水空腔，使得环糊精成为超分子体系中重要的一员。环糊精在碱性的溶液中，c2-oh和c3-oh容易去质子，能与金属离子自组装形成单核或多核的配合物，即环糊精金属有机骨架(cd-mof)随着绿色化学概念的提出，及mof材料在食品及药品中优良的吸附及包埋控释特性被发现，对环糊精金属有机骨架(cd-mof)的研究越来越受到关注。因此，利用cd-mof对白藜芦醇进行吸附是提高其稳定性、延长贮存期的有效途径。

技术实现思路

1、本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

2、鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。

3、因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种白藜芦醇金属有机骨架微胶囊的制备方法。

4、为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种白藜芦醇金属有机骨架微胶囊的制备方法，其包括如下步骤，

5、制备金属有机骨架反应液：将γ-环糊精粉末和氢氧化钾粉末以一定的比例溶于水中，冷藏进行水合；

6、制备金属有机骨架：在反应液中加入一定比例的甲醇并加热一定时间，结束后迅速加入一定浓度的表面活性剂，并在室温下进行冷却；

7、制备金属有机骨架粉末：将制备好的金属有机骨架进行离心，并用甲醇进行清洗，之后进行冷冻干燥；

8、制备白藜芦醇金属有机骨架微胶囊：将白藜芦醇粉末和金属有机骨架粉末以一定的比例重新分布于乙醇溶液中，并加热搅拌一定的时间。

9、制备白藜芦醇金属有机骨架微胶囊粉末：将白藜芦醇和金属有机骨架的乙醇混合溶液进行离心，并用乙醇溶液清洗沉淀三次，然后进行真空干燥。

10、作为本发明所述的白藜芦醇金属有机骨架微胶囊的制备方法的优选方案，其中：制备金属有机骨架反应液中，γ-环糊精粉末和氢氧化钾的总浓度为21.8～98.1mg/ml。

11、作为本发明所述的白藜芦醇金属有机骨架微胶囊的制备方法的优选方案，其中：所述制备金属有机骨架反应液中，γ-环糊精和氢氧化钾摩尔比为9～6：1。

12、作为本发明所述的白藜芦醇金属有机骨架微胶囊的制备方法的优选方案，其中：所述制备金属有机骨架中，所述添加的甲醇与反应液的体积比为5～8：10。

13、作为本发明所述的白藜芦醇金属有机骨架微胶囊的制备方法的优选方案，其中：所述制备金属有机骨架中，所述加热时间为40～70min。

14、作为本发明所述的白藜芦醇金属有机骨架微胶囊的制备方法的优选方案，其中：所述制备金属有机骨架中，所述加热温度为40～70℃。

15、作为本发明所述的白藜芦醇金属有机骨架微胶囊的制备方法的优选方案，其中：所述制备金属有机骨架中，所述表面活性剂的种类为peg200、peg2000、peg10000和peg20000的一种。

16、作为本发明所述的白藜芦醇金属有机骨架微胶囊的制备方法的优选方案，其中：所述制备金属有机骨架中，所述表面活性剂的的浓度为6～10mg/ml。

17、作为本发明所述的白藜芦醇金属有机骨架微胶囊的制备方法的优选方案，其中：所述制备白藜芦醇金属有机骨架微胶囊中，所述搅拌时间为3～7h。

18、作为本发明所述的白藜芦醇金属有机骨架微胶囊的制备方法的优选方案，其中：所述制备白藜芦醇金属有机骨架微胶囊中，所述加热温度为40～70℃。

19、作为本发明所述的白藜芦醇金属有机骨架微胶囊的制备方法的优选方案，其中：所述制备白藜芦醇金属有机骨架微胶囊中，所述白藜芦醇的浓度为1～5mg/ml。

20、作为本发明所述的白藜芦醇金属有机骨架微胶囊的制备方法的优选方案，其中：所述制备白藜芦醇金属有机骨架微胶囊中，白藜芦醇与金属有机骨架的质量比为0.7～1.1：1。

21、本发明有益效果：

22、本发明利用溶剂热合成法制备出大小均匀、具有立体结构的的γ-环糊精金属有机骨架，工艺简单，适合于工业化生产。利用γ-环糊精金属有机骨架能够有效地将白藜芦醇吸附在金属有机骨架中，延长了白藜芦醇在不同介质中的保留率，增强了白藜芦醇的抗氧化特性，提高了在紫外照射下中的稳定性，同时该白藜芦醇金属有机骨架微胶囊具有缓慢释放白藜芦醇的效果。

技术特征：

1.一种基于金属有机骨架的白藜芦醇微胶囊的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的基于金属有机骨架的白藜芦醇微胶囊的制备方法，其特征在于：所述制备金属有机骨架反应液中，γ-环糊精和氢氧化钾的总浓度为21.8～98.1mg/ml。

3.根据权利要求1所述的基于金属有机骨架的白藜芦醇微胶囊的制备方法，其特征在于：所述制备金属有机骨架反应液中，γ-环糊精和氢氧化钾摩尔比为6～9:1。

4.根据权利要求1所述的基于金属有机骨架的白藜芦醇微胶囊的制备方法，其特征在于：所述制备金属有机骨架中，所述添加的甲醇与反应液的体积比为5～8：10。

5.根据权利要求1所述的基于金属有机骨架的白藜芦醇微胶囊的制备方法，其特征在于：所述制备金属有机骨架中，所述加热时间为40～70min。

6.根据权利要求1所述的基于金属有机骨架的白藜芦醇微胶囊的制备方法，其特征在于：所述制备金属有机骨架中，所述加热温度为40～70℃。

7.根据权利要求1所述的基于金属有机骨架的白藜芦醇微胶囊的制备方法，其特征在于：所述制备金属有机骨架中，所述表面活性剂的种类为peg200、peg2000、peg10000和peg20000的一种或几种，所述表面活性剂的浓度为6～10mg/ml。

8.根据权利要求1所述的基于金属有机骨架的白藜芦醇微胶囊的制备方法，其特征在于：所述搅拌时间为3～7h。

9.根据权利要求1所述的基于金属有机骨架的白藜芦醇微胶囊的制备方法，其特征在于：所述制备白藜芦醇金属有机骨架微胶囊中，所述搅拌时间为3～7h，所述加热温度为40～70℃。

10.根据权利要求1所述的基于金属有机骨架的白藜芦醇微胶囊的制备方法，其特征在于：所述制备白藜芦醇金属有机骨架微胶囊中，所述白藜芦醇的浓度为1～5mg/ml，白藜芦醇与金属有机骨架的质量比为0.7～1.1：1。

技术总结
本发明公开了一种白藜芦醇金属有机骨架微胶囊的制备方法，其包括如下步骤：制备金属有机骨架反应液、制备金属有机骨架、制备金属有机骨架粉末、制备白藜芦醇金属有机骨架微胶囊、制备白藜芦醇金属有机骨架微胶囊粉末。本发明利用金属有机骨架对白藜芦醇进行吸附，制得的白藜芦醇金属有机骨架微胶囊具有大小均匀、工艺简单、稳定性高、抗氧化性强和具有缓慢释放效果。

技术研发人员：陈茂深,殷明,刘飞,徐菲菲,钟芳
受保护的技术使用者：江南大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13