一种川贝母配方颗粒中间体及其制备方法与流程

本发明涉及中药领域，具体涉及一种川贝母配方颗粒中间体及其制备方法。

背景技术：

1、川贝母为百合科植物梭砂贝母fritillaria delavayi franch.的干燥鳞茎，主产于四川、西藏、青海、甘肃等地，是著名的川产道地药材。川贝母味苦、甘，性微寒，归肺、心经，具有清热润肺、化痰止咳、散结消痈的功效，主要用于治疗肺热燥咳、干咳少痰、阴虚痨嗽、痰中带血、瘰疬、乳痈、肺痈等。生物碱类的西贝母碱具有镇咳，祛痰，解痉，抗菌，降压的作用，为川贝母中抗炎的主要活性成分，这与川贝母“止咳”的功效相一致。

2、目前川贝母的临床药用方式为研粉冲服或入水煎剂，市面上常以川贝母药材、川贝母饮片、川贝母粉及川贝母粉配方颗粒进行售卖，但川贝母粉配方颗粒仅是将川贝母打粉后加入辅料制粒得到，与川贝母粉并无本质区别，水溶性很差，不利于患者服用。而中药配方颗粒一般是指将单味中药饮片进行水提取、分离、浓缩、干燥、制粒等程序，将中药饮片制作加工成为免煎的颗粒剂，配方颗粒水溶性应符合《中国药典》要求，有利于患者服用，提高患者的依从性。贝母类药材在民间的传统用法就是水煎剂，川贝母作为临床常用中药材，但其水提物配方颗粒的制备方法目前还未见明确报道。

3、中药配方颗粒制备过程中，中间体制备是关键环节，而中间体制备的常用干燥方式包括减压干燥和喷雾干燥。采用减压带式干燥虽然能获得极高的收粉率，但生产上减压干燥所需的浓缩密度需要达到1.20以上，由于川贝母水提液中含有大量淀粉类成分，浓缩的相对密度越高，浓缩难度越大，尤其是相对密度在1.04以上时会出现难以复溶的析出物，因此采用减压干燥用于川贝母配方颗粒中间体制备存在较多的技术难度。此外，减压干燥后的干浸膏质地偏硬，难以研细，导致溶化性不佳。采用喷雾干燥的方式虽然可以改善减压带式干燥存在的溶化性不佳的问题，但在以喷雾干燥方式制备配方颗粒的中间体时，无论如何调整添加的辅料种类以及干燥步骤的工艺参数，其制备得到的喷雾干燥粉均存在收粉率较低的问题，在常规工艺参数条件下收粉率最高也仅仅只能达到60.0％左右，难以达到80％以上；因此，喷雾干燥的方式存在喷雾干燥粉损失较大，导致生产成本大大增加的问题。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题在于，克服现有技术中采用常规喷雾干燥方式对川贝母水提物进行干燥时会存在收粉率较低的问题；从而提供一种状态较好、粉质细腻、溶化性好的川贝母配方颗粒中间体，并提供收粉率显著提高的该川贝母配方颗粒中间体的制备方法。

2、一种川贝母配方颗粒中间体的制备方法，包括：

3、过滤获取川贝母的水提液，将水提液浓缩至相对密度为1.01～1.04获得浓缩液，浓缩液在250目以上的条件下进行过滤获得滤液，最后将滤液进行喷雾干燥即得。

4、所述浓缩液在250目～300目的条件下进行过滤获得滤液；

5、和/或，所述浓缩液预热至50～60℃后趁热进行过滤；

6、和/或，所述喷雾干燥中，进风温度为140～160℃，出风温度为70～90℃。

7、所述水提液的获取过程为：

8、煎煮1～3次，煎煮时加入饮片量6～12倍水，沸腾后煎煮30～90分钟，过滤获得水提液。

9、所述水提液的获取过程为：

10、煎煮二次，一煎加入饮片量12倍水，沸腾后煎煮30分钟，二煎加入饮片量11倍水，沸腾后煎煮30分钟，过滤获得水提液。

11、所述水提液的获取过程中采用的过滤方式为采用100目～200目的滤布进行过滤。

12、所述浓缩的温度不超过85℃，浓缩的时间不超过24h。

13、所述喷雾干燥中不添加辅料。

14、一种川贝母配方颗粒中间体，采用上述的一种川贝母配方颗粒中间体的制备方法制备得到。

15、所述川贝母配方颗粒中间体的出膏率为17％～25％；浸出物范围不小于28.0％；尿苷含量范围为0.40mg/g～0.80mg/g；鸟苷含量范围为0.20mg/g～0.40mg/g；腺苷含量范围为0.40mg/g～0.70mg/g；西贝母碱含量范围为0.10mg/g～0.70mg/g；尿苷转移率范围为40％～75％，鸟苷转移率范围为35％～65％，腺苷转移率范围为45％～95％，西贝母碱转移率范围为25％～75％。

16、本发明技术方案，具有如下优点：

17、1.本发明提供的一种川贝母配方颗粒中间体的制备方法，其采用水煎煮法提取川贝母获得水提液，将水提液浓缩至相对密度为1.01～1.04获得浓缩液，将浓缩液在250目以上的条件下进行过滤获得滤液，最后将滤液进行喷雾干燥即得；本发明方法即使在不添加辅料的情况下，依然可使川贝母配方颗粒中间体收粉率相比常规工艺参数实验得到的60.0％左右的川贝母配方颗粒中间体的收粉率显著提高。

18、2.本发明通过优化浓缩液在250目～300目的条件下进行过滤，并配合浓缩液预热至50～60℃后趁热进行过滤，以及所述喷雾干燥中进风温度为140～160℃、出风温度为70～90℃的设置，可以将川贝母配方颗粒中间体收粉率提高到80％以上，甚至可以达到85％以上，节能高效，适用于大规模工业化生产。

19、3.本发明制备得到的川贝母配方颗粒中间体粉质细腻、水溶性佳，同时各指标成分含量均能保证与川贝母标准汤剂一致，有效保证了成品颗粒的药效。

技术特征：

1.一种川贝母配方颗粒中间体的制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浓缩液在250目～300目的条件下进行过滤获得滤液；

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述水提液的获取过程为：

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述水提液的获取过程为：

5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述水提液的获取过程中采用的过滤方式为采用100-200目的滤布进行过滤。

6.根据权利要求1-5任一所述的制备方法，其特征在于，所述浓缩的温度不超过85℃，浓缩的时间不超过24h。

7.根据权利要求1-6任一所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥中不添加辅料。

8.一种川贝母配方颗粒中间体，其特征在于，采用权利要求1-7任一所述的一种川贝母配方颗粒中间体的制备方法制备得到。

9.根据权利要求8所述的川贝母配方颗粒中间体，其特征在于，所述川贝母配方颗粒中间体的出膏率为17％～25％；

10.根据权利要求8或9所述的川贝母配方颗粒中间体，其特征在于，川贝母配方颗粒中间体的尿苷转移率范围为40％～75％；

技术总结
本发明提供了一种川贝母配方颗粒中间体及其制备方法。一种川贝母配方颗粒中间体的制备方法，包括：过滤获取川贝母水提液；将水提液浓缩至相对密度为1.01～1.04，将浓缩液在50～60℃温度内进行预热，趁热在250目～300目的条件下进行过滤获得滤液，最后将滤液进行喷雾干燥即得。本发明方法可以克服现有技术中采用常规喷雾干燥方式对川贝母水提物进行干燥时存在的收粉率较低的问题，有效获得状态较好、粉质细腻、溶化性好且喷雾干燥的收粉率可以达到85％以上的川贝母配方颗粒中间体。

技术研发人员：张志强,刘天祎,冯京,赵胜达,张思琦,周永康,程立伟,董晨虹
受保护的技术使用者：北京康仁堂药业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14