一种鲜花活性原液的提取方法及化妆品与流程

本发明属于化妆品制备，具体涉及一种鲜花活性原液的提取方法及化妆品。

背景技术：

1、在鲜花原液提取的每个步骤中，提取环境的温度、湿度、光照和氧化等因素都有可能会影响提取效果，导致纯度和品质不稳定，往往无法提取到高纯度的鲜花原液。为了加快提取过程，减少环境影响，目前一般是采用超声波辅助提取法（ultrasound-assistedextraction，简称uae），利用了超声波的物理效应，对提取过程中的样品进行震荡，以提高植物成分的提取效率。然而，超声波在液体中传播时，会在一定时期内通过液体分子来传递其机械作用，并对机械力场执有特定的响应，使得细胞中的物质结构发生改变，使植物成分从细胞内溶息出来。

2、然而，在超声波辅助提取法的过程中，气泡收缩和爆炸过程中产生高热高压，产生的冲击力、拉力和剪切力作用下，鲜花中的活性物质容易导致失活，提取的活性物质的自由基清除率会降低，而现有的根据吸光度值判断活性物质浓度的方法实际上也只是判断提取液的浓度，在提取的过程中提取液中失去活性的活性物质和杂质的增加也会使得吸光值变大，因此，并不能单纯的使用吸光值来判断用其抗氧化活性，在超声波方法中完全依靠吸光值的大小和是否稳定来判断提取结束时间并不准确，实际上对于提取产物的纯度依然是有所欠缺。

技术实现思路

1、鉴于以上所述现有方法的局限，本发明的目的在于提出一种鲜花活性原液的提取方法及化妆品，以解决现有技术中所存在的一个或多个技术问题，至少提供一种有益的选择或创造条件。

2、为了实现上述目的，根据本发明的一方面，提供一种鲜花活性原液的提取方法，所述方法包括以下步骤：

3、将粉碎后的鲜花和提取溶剂混合得到混合液；

4、对混合液进行闪式提取得到提取液；

5、将提取液通过超声波辅助进行回流提取，在回流提取时进行吸光度关系判断是否结束回流提取，结束后沉淀后过滤得到滤液；

6、将滤液用吸附树脂进行褪色，对提取溶剂进行减压蒸馏获得提取物。

7、优选地，粉碎后的鲜花为将鲜花粉碎干燥后过75-85目筛去除粗纤维得到的粉末。

8、优选地，干燥为冷冻干燥法。

9、进一步地，所述提取溶剂为c1-c4醇溶剂或者乙醇溶剂。

10、进一步地，所述吸附树脂为大孔吸附树脂或非离子型高分子吸附树脂、亲水性高分子吸水树脂、高分子螯合树脂和离子型高分子吸附树脂。

11、进一步地，所述方法还包括步骤：将去离子水和1,3-丙二醇混合后加入到提取物中，提取物对灭菌。

12、进一步地，减压蒸馏为通过旋转蒸发仪进行减压蒸馏。

13、进一步地，所述提取物包括多酚、黄酮、多糖或花青素中任意一种或多种的组合。

14、进一步地，在s1中，待提取的原料为雏菊、玫瑰、樱花、洋甘菊、薰衣草、蝴蝶兰、桂花、母菊花、金盏花、山茶花、康乃馨、芍药、丁香、桔梗、牵牛花、茉莉、甜豌豆花、紫罗兰或者大花蕙兰中任意一种。

15、进一步地，所述提取溶剂为甲醇、正己烷、乙酸乙酯、石油醚、乙醇或者丙酮及其溶液。

16、优选地，获取吸光度值的方法为流通式比色分析法，每次获取吸光度值的时间间隔相同。

17、进一步地，对混合液进行闪式提取的方法为：通过闪式提取器对混合液进行闪式提取。优选地，其中，闪式提取器为jhbe-200sc闪式提取器，闪式提取的机械转速为2000rpm。

18、进一步地，将提取液通过超声波辅助进行回流提取的方法为，设置初始超声频率、超声温度和超声功率，对提取液开始超声处理并进行回流提取。

19、其中，提取溶剂在回流提取的过程中分流，一部分提取溶剂经蠕动泵抽吸在回流冷凝管中进行回流提取，而另一部分提取溶剂流进分光光度计中进行流通式比色分析获取提取溶剂的吸光度值。

20、优选地，分光光度计为紫外分光光度计、可见光分光光度计、红外分光光度计或原子吸收分光光度计中的任意一种，其中，紫外分光光度计的波长范围为200～380nm。

21、进一步地，将提取液通过超声波辅助进行回流提取的方法为：在回流提取的过程中，同时对提取液进行超声处理，其中，超声温度设置为35℃，超声功率设置为350w，初始超声频率设置为25khz。

22、优选地，对提取液进行超声处理的方法为通过超声波振动棒对提取液进行超声处理。

23、优选地，回流提取是用提取溶剂获取提取液中的原料成分得到浸出，将浸出液加热蒸馏，其中挥发性溶剂馏出后又被冷却，重复流回浸出容器中浸提原料，这样周而复始，直至有效成分回流提取完全的方法。

24、由于回流提取法提取液在重复流回的过程中可能的受热时间较长，故不适用于受热易遭破坏的原料成分中活性物质的浸出，所以本技术对回流提取进行以下改进以适应鲜花中活性物质提取：

25、进一步地，在回流提取时进行吸光度关系判断是否结束回流提取的方法包括以下步骤：

26、根据吸光度值找到失活加速时段；

27、根据失活加速时段计算失活预计时间和预计活性吸光度值；

28、根据失活预计时间时的吸光度值和预计活性吸光度值的关系判断是否结束回流提取。

29、在回流提取的过程中，超声处理和局部的热量堆积现象会导致间歇性的失活加速，具体表现为吸光度值的出现拐点变化或者大幅波动，由于吸光度越大表明提取溶剂中所提取的待提取原料的活性物质含量越高,所以由于超声处理的空化效应的化学自由基团与局部的热量堆积现象(超声波的热效应)会使活性物质的提取出现间歇性的失活加速（空化效应是液体各处的声压会发生周期性的变化产生,相应地, 液体中的微泡核也会随超声频率发生周期性的振荡，所以是出现间歇性的失活加速），即破坏一些不稳定、容易分解的提取溶剂中所提取的活性物质，表现为吸光度突然降低，以下方法为根据吸光度值找到最近的失活加速时段，具体为：

30、进一步地，根据吸光度值找到失活加速时段的方法为：

31、以获取吸光度值的时间间隔为xt；以i为从获取吸光度值的开始时间到当前时间中获取的各个吸光度值的序号；则以od(i)表示其中第i个获取的吸光度值；以odmean(i)表示从第1个到第i个获取的吸光度值的均值；

32、依次标记各个od(i)中的局部失活时刻，具体为：依次判断各个od(i)，如果od(i)大于od(i-1)并且od(i-2)大于od(i-1)并且od(i)、od(i-1)和od(i-2)这三个吸光度值均小于odmean(i) (表示od(i-1)对应的采集时间发生过吸光度值的局部突然降低，并且第i个获取的吸光度值还在继续局部降低)，则标记第i个序号对应的吸光度值采集时间为局部失活时刻；

33、将距离当前时间最近2次的局部失活时刻之间的时间段记为失活加速时段。

34、失活加速时段能够表示出在超声处理提纯的过程中发生空化效应导致的化学自由基团使活性物质的提取出现间歇性的失活加速的时间段,筛选得到的失活加速时段能够在后续工艺中精准的定位出减少提取物具有较好活性的时间。

35、进一步地，根据失活加速时段计算失活预计时间的方法为：

36、记在失活加速时段中最大的吸光度值为odmax1、在失活加速时段中最小的吸光度值为odmin1、在失活加速时段中吸光度值的均值为odmean1；记llatet是失活加速时段中最晚的时刻，失活加速时段的时间长度为ltime；

37、计算失活预计时间lpret为：lpret=llatet+ltime，

38、或者，计算失活预计时间lpret为：

39、lpret=llatet+ltime×|ln|(odmax1-odmean1)/(odmin1-odmean1)||；

40、其中，ln为取自然对数；

41、第二种计算失活预计时间lpret的方法考虑了吸光度值的最高最低的极限值与均值的差值在自然对数上的缓慢而均衡的变化，更符合活性物质在超声条件下提取的规律，能够跟随活性变化的递增曲线而提高预估的失活预计时间准确性。

42、进一步地，根据失活加速时段计算预计活性吸光度值的方法为：

43、以j为失活加速时段中吸光度值的序号，失活加速时段中吸光度值的数量为n；以lod(j) 表示失活加速时段中序号为j的吸光度值；记在失活加速时段中最大的吸光度值为odmax1、在失活加速时段中最小的吸光度值为odmin1；

44、计算预计活性吸光度值preod计算式为：

45、；

46、其中，exp为取指数，（由于失活加速时段中的吸光度是在时间上连续的数据，故此处的preod计算式采用积分以凸显数据连续性从而准确的得到吸光度变化趋势，使计算得到的preod值比累加方式更加准确）。

47、预计活性吸光度值preod根据吸光度值所对应的失活加速时段的的指数求得的一个预期均衡值，能够在实际的超声萃取过程中的空化效应导致的指数级的快速变化趋势中大致的预估出一个比较未来实际值略小的吸光度值，使得后续在未来提取物即将失去部分活性时及时的与实测值进行对比，从而准确的定位即将失去部分活性的时间，但是以上方法只是考虑到了在失活加速时段，仍然存在着超声的局部积热(超声波的热效应)导致的干扰，为了进一步提高定位失去部分活性时间的精度，本技术综合考虑了所有的局部失活时刻对应的吸光度值，从全局上保证活性物质提取物的浓度和活性，具体如下：

48、优选地，根据失活加速时段计算预计活性吸光度值的方法为：

49、将所有的局部失活时刻对应的吸光度值和失活加速时段中的所有吸光度值构成集合lset, 以k为集合lset中吸光度值的序号，集合lset中吸光度值的数量为m；以lset(k)表示集合lset中序号为k的吸光度值；记所有的局部失活时刻对应的吸光度值的平均值为lallmean；

50、计算预计活性吸光度值preod计算式为：

51、；

52、其中，exp为取指数，max(lset)是取集合lset中最大的吸光度值，min(lset) 是取集合lset中最小的吸光度值（由于局部失活时刻的吸光度是在时间上离散的数据，故此处的preod计算式采用累加以保障的得到吸光度变化趋势，使计算得到的preod值比积分方式更加准确）。

53、进一步地，根据失活预计时间时的吸光度值和预计活性吸光度值的关系判断是否结束回流提取的方法为：当到了失活预计时间时，如果失活预计时间获取的吸光度值小于或等于预计活性吸光度值preod则结束回流提取。

54、有益效果：根据失活预计时间时获取的吸光度值小于或等于预计活性吸光度值preod预计活性吸光度值preod，可以在保证提取原液中活性物质的浓度达到比较高的比例时候，及时的停止超声对活性物质的空化导致进一步的失活损失，但以上方法只是在一个时刻（失活预计时间）简单的与预计活性吸光度值preod进行对比，如果正好在该时刻出现空化现象，则需等到下一轮才能停止，有可能会错过最佳完成提取的时机，因此，本技术提出了以下更优选的方案：

55、优选地，根据失活预计时间时的吸光度值和预计活性吸光度值的关系判断是否结束回流提取的方法为：

56、当到了失活预计时间时，以从失活加速时段中最晚的时刻llatet到失活预计时间lpret之间的时间为预期结束时间段lpretime；

57、记预期结束时间段lpretime内最小的吸光度值为lpodmin、最大的吸光度值为lpodmax,；令r为lpretime内所有吸光度值的序号，lpretime内吸光度值数量为nq，lpod(r)是lpretime内第r个吸光度值；

58、对lpretime内所有吸光度值进行判断：如果第r个吸光度值满足条件lpod(r)≤lpodmin+lpre，则结束回流提取；

59、；

60、其中，lpre是预期活性吸光修正值。

61、另外，本发明还提供了一种化妆品，包括上述的一种鲜花活性原液的提取方法获得的提取溶剂或者提取物。

62、本发明的有益效果为：本方法改进后的回流提取法适用于受热易遭破坏的鲜花活性原液的原料成分中活性物质的浸出，能够精准的定位出减少提取物具有较好活性的时间，跟随活性变化的递增曲线而提高预估的失活预计时间准确性，减少超声萃取过程中的空化效应导致的活性物质失活，以及超声波的热效应的局部积热导致的提取物质的失活。