一种用于预防奶牛酮病过瘤胃保护烟酸的制备方法与流程

本发明属于奶牛酮病预防，具体涉及一种用于预防奶牛酮病过瘤胃保护烟酸的制备方法。

背景技术：

1、奶牛产后处于氧化应激状态，产生大量氧自由基和脂质过氧化物，造成细胞氧化损伤，免疫功能下降和炎性反应。与此同时奶牛还发生体脂大量动员，体内蓄积过量酮体，从而导致奶牛酮病的发生。

2、烟酸，即维生素b5，一般可由奶牛瘤胃中的微生物合成，无须在饲料中额外添加。但是奶牛在泌乳初期对烟酸的需求量高于其他任何时候，仅靠自身合成的烟酸已不能满足其生理需要，如果不及时给予补充，就会影响其产奶量，甚至导致奶牛发生酮病。

3、由于烟酸在奶牛瘤胃中会大量降解，奶牛吸收有效量很低，适口性不好，易影响奶牛的采食，故不宜直接添加，需采用过瘤胃包被技术进行保护，减少烟酸在奶牛瘤胃中降解率，提高肠道吸收率，但是目前过瘤胃保护烟酸预防奶牛酮病效果不理想，一是现有过瘤胃保护烟酸无法缓解奶牛产后的氧化应激状态，二是现有过瘤胃保护烟酸制备过程中采用较多辅料和壁材，导致成品中烟酸含量低，会大大降低动物食用时的吸收效率，进而需要提高奶牛饲料中过瘤胃保护烟酸的添加量，造成饲养成本的增加。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种用于预防奶牛酮病过瘤胃保护烟酸的制备方法，以解决过瘤胃保护烟酸无法缓解奶牛产后的氧化应激状态以及烟酸含量低的问题。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种用于预防奶牛酮病过瘤胃保护烟酸的制备方法，包括以下步骤：

4、步骤s1、将海藻酸钠加入蒸馏水中，40-60℃下搅拌溶液3-5h，得到海藻酸钠溶液；

5、步骤s2、将改性壳聚糖加入无水乙醇中，搅拌20-30min，得到壳聚糖溶液；

6、步骤s3、配制氯化钙溶液，将氯化钙溶液和步骤s2中壳聚糖溶液混合，并加入烟酸，转速100-300r/min下搅拌30-60min得到芯材溶液；向步骤s1中海藻酸钠溶液中加入蒸馏水，搅拌状态下利用注射针筒以2ml/min的速度滴加芯材溶液，滴加结束后，静置25-30min，边搅拌边进行喷雾干燥，在出料口收集产品，得到所述过瘤胃保护烟酸。

7、海藻酸钠是褐藻中发现的一种天然无毒多糖，具有成本低、生物相容性好和可降解等优点，且具有ph敏感性，在高ph时易溶剂，是一种肠溶性壁材，壳聚糖是一种广泛用于胃肠道给药载体的生物聚合物，因此，本发明以海藻酸钠、改性壳聚糖、氯化钙和烟酸为原料，通过微胶囊法得到包覆有烟酸的微球，进而通过喷雾干燥，得到产品材料，与现有过瘤胃保护烟酸相比，本发明中产品烟酸含量高，能够有效抑制奶牛体脂动员，提高奶牛干物质采食量，预防奶牛发生酮病；此外，本发明产品能显著降低烟酸在胃液中的释放度，提高肠吸收效果；更为突出的是，本发明中的改性壳聚糖不仅拥有壳聚糖自身性质，与海藻酸钠形成聚合物胶囊，还携带没食子酸结构，能够有效清除氧自由基，防止脂质过氧化，缓解奶牛产后氧化应激状态，进一步地预防奶牛发生酮病。

8、作为本发明进一步的技术方案，改性壳聚糖通过以下步骤制成：

9、将纯化壳聚糖置于甲醇中，搅拌成悬浮液a，将没食子酸加入甲醇中，搅拌后加入edc搅拌0.5h，加入nhs，冰水浴下搅拌1h，得到反应液b，将反应液b加入悬浮液a中，冰水浴下搅拌0.5h后转移至室温下搅拌反应24h，最后在7500r/min下离心10min，沉淀用甲醇洗涤，冷冻干燥，得到改性壳聚糖。

10、作为本发明进一步的技术方案，没食子酸、甲醇、edc(1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐)、nhs(n-羟基丁二酰亚胺)和纯化壳聚糖的用量比为0.1g：10-20ml：0.12g：0.06-0.08g：0.3-0.5g，悬浮液a中纯化壳聚糖和甲醇的用量比1g：8-10ml组成。

11、作为本发明进一步的技术方案，纯化壳聚糖通过以下步骤制成：

12、将壳聚糖溶解于醋酸溶液中，搅拌8-12h后加入氢氧化钠，静置6-8h，抽滤，滤饼用去离子水反复洗涤至洗涤液呈中性，冷冻干燥即可，壳聚糖相对分子量为7.2×105，脱乙酰度(dd％)为84％，壳聚糖、醋酸溶液和氢氧化钠的用量比为1g：100ml：1g，醋酸溶液质量分为0.5％。

13、作为本发明进一步的技术方案，步骤s1中海藻酸钠和蒸馏水质量比为1.5-3.5：96.5-98.5。

14、作为本发明进一步的技术方案，步骤s2中改性壳聚糖和无水乙醇用量比为2.5-5g：250ml。

15、作为本发明进一步的技术方案，步骤s3中氯化钙溶液为质量分数4-6％的氯化钙水溶液，氯化钙溶液、壳聚糖溶液、烟酸、海藻酸钠溶液和蒸馏水的用量比为20-40ml：20-40ml：2-4g：10-20ml：70-140ml。

16、作为本发明进一步的技术方案，喷雾干燥过程中进风温度160-190℃，进料流速为5-20ml/min，出风温度80-110℃。

17、本发明的有益效果：

18、本发明提供一种用于预防奶牛酮病过瘤胃保护烟酸的制备方法，以海藻酸钠、改性壳聚糖和氯化钙作为包被材料制备肠溶烟酸微球，并通过喷雾干燥，得到所述过瘤胃保护烟酸，该制备方法简单，所得产品烟酸含量高，并且能够通过缓解奶牛产后处于氧化应激状态以及抑制奶牛体脂动员，预防奶牛酮病的发生。

技术特征：

1.一种用于预防奶牛酮病过瘤胃保护烟酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种用于预防奶牛酮病过瘤胃保护烟酸的制备方法，其特征在于，改性壳聚糖通过以下步骤制成：

3.根据权利要求2所述的一种用于预防奶牛酮病过瘤胃保护烟酸的制备方法，其特征在于，没食子酸、甲醇、edc、nhs和纯化壳聚糖的用量比为0.1g：10-20ml：0.12g：0.06-0.08g：0.3-0.5g，悬浮液a中纯化壳聚糖和甲醇的用量比1g：8-10ml组成。

4.根据权利要求1所述的一种用于预防奶牛酮病过瘤胃保护烟酸的制备方法，其特征在于，纯化壳聚糖通过以下步骤制成：

5.根据权利要求1所述的一种用于预防奶牛酮病过瘤胃保护烟酸的制备方法，其特征在于，步骤s1中海藻酸钠和蒸馏水质量比为1.5-3.5：96.5-98.5。

6.根据权利要求1所述的一种用于预防奶牛酮病过瘤胃保护烟酸的制备方法，步骤s2中改性壳聚糖和无水乙醇用量比为2.5-5g：250ml。

7.根据权利要求1所述的一种用于预防奶牛酮病过瘤胃保护烟酸的制备方法，步骤s3中氯化钙溶液为质量分数4-6％的氯化钙水溶液，氯化钙溶液、壳聚糖溶液、烟酸、海藻酸钠溶液和蒸馏水的用量比为20-40ml：20-40ml：2-4g：10-20ml：70-140ml。

8.根据权利要求1所述的一种用于预防奶牛酮病过瘤胃保护烟酸的制备方法，喷雾干燥过程中进风温度160-190℃，进料流速为5-20ml/min，出风温度80-110℃。

技术总结
本发明公开了一种用于预防奶牛酮病过瘤胃保护烟酸的制备方法，属于奶牛酮病预防技术领域，包括以下步骤：将海藻酸钠加入蒸馏水中，40‑60℃下搅拌溶液3‑5h，得到海藻酸钠溶液；将改性壳聚糖加入无水乙醇中，搅拌20‑30min，得到壳聚糖溶液；配制氯化钙溶液，将氯化钙溶液和壳聚糖溶液混合，并加入烟酸，搅拌30‑60min得到芯材溶液；向海藻酸钠溶液中加入蒸馏水，搅拌状态下利用注射针筒滴加芯材溶液，滴加结束后，静置，边搅拌边进行喷雾干燥，得到所述过瘤胃保护烟酸，本发明制备方法简单，产品烟酸含量高，且能够通过缓解奶牛产后处于氧化应激状态以及抑制奶牛体脂动员，预防奶牛酮病的发生。

技术研发人员：李寰旭,张晓明
受保护的技术使用者：安徽东方天合生物技术有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15