一种羧甲基纤维素面膜的制备方法及其产品与流程

本发明涉及纤维素面膜生产工艺，具体是一种羧甲基纤维素面膜的制备方法及其产品。

背景技术：

1、纤维素是一种自然界中广泛存在的天然聚合物，主要存在于木材和植物的纤维中，其中棉花中纤维素含量极高，达95-99％。羧甲基纤维素是一种天然纤维素的衍生物，纤维素分子的葡萄糖单元上有3个醇羟基：1个伯羟基和2个仲羟基，经过化学反应，糖单元中部分羟基被醚化取代为羧甲基，得到羧甲基纤维素(cmc)。羧甲基纤维素作为敷料与水接触时能把水吸入纤维的内部，受压时也能较好保持，具有吸湿后形成胶体的特性，因此有很高的吸湿性和保湿性，适合作为面膜的基底材料。

2、常见的羧甲基纤维素制备工艺通常用水媒法进行，以水为反应介质，纤维素原料在反应器中形成悬浮液与碱化剂和醚化剂发生反应，其优点是设备简单、成本低，但由于纤维素原料在大量水中会糊化形成胶团，反应试剂难以深入至纤维素的晶区，导致反应不够充分，所得的羧甲基化产品取代度低，含盐量大，含水率高，产品质量较差。同时羧甲基纤维素属阴离子型纤维素醚，通常为白色或乳白色纤维状粉末或颗粒，易于分散在水中成透明胶状溶液。由于羧甲基纤维素水溶的特点，且无法遇高浓度电解质而迅速脱水，为此，很难利用将羧甲基纤维素溶解成纺丝原液，进而湿法纺丝工艺制成纤维。

3、专利号“cn201910101739 .4”名称为“一种羧甲基纤维素纤维面膜的制备方法”中将碱性织物中加入一氯乙酸溶液进行浸轧，反应48～120h后得到羧甲基纤维素纤维，但是此种方法效率低，反应时间长，不适用于大规模生产。针对以上背景，本发明提供了一种羧甲基纤维素面膜的制备方法，以天然纤维素纤维面膜为起点，通过一步取代反应进行羧甲基化改性，制备得到羧甲基纤维素面膜。

技术实现思路

1、本发明目的在于提供一种羧甲基纤维素面膜的制备方法。

2、本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备得到的羧甲基纤维素面膜产品。

3、本发明的目的通过以下技术方案来实现：1. 一种羧甲基纤维素面膜的制备方法，其特征在于以纤维素面膜为原料，浸润于乙醇溶液，充分打开缠结的纤维素分子链，暴露活性基团；常温下加入氢氧化钠水溶液碱化纤维素，加入氯乙酸和氢氧化钠的混合溶液在60-75℃进行取代反应，包括以下步骤：

4、（1）称量纤维素面膜置于容器中，加入面膜质量13.3倍（v/w）体积的无水乙醇浸润纤维素面膜，之后加入1.48倍（v/w）体积的浓度为50%（w/v）的氢氧化钠水溶液的碱化溶液中，常温下对纤维素面膜碱化30min；

5、（2）按面膜纤维素糖单元摩尔数的2-3倍称取氯乙酸，同时称取两倍氯乙酸摩尔数的氢氧化钠，在冰浴环境下溶于面膜质量11.82倍（v/w）体积的纯水中，得到取代反应溶液；

6、（3）将该取代反应溶液加入上述碱化溶液中，加热至60-75℃继续反应4h；

7、（4）反应结束后，使用冰醋酸中和溶液至ph中性，用75%乙醇溶液浸轧洗涤产物2-3遍，置于40℃烘箱中烘干，得到高取代度的羧甲基纤维素面膜。

8、步骤（1）所述纤维素面膜为任意含天然纤维素的人造织物材料。

9、步骤（2）所述的面膜纤维素糖单元为天然羟基纤维素的葡萄糖单元，分子量为162；所述氯乙酸为分析纯，分子量为94.5；氢氧化钠为分析纯，分子量为40。

10、本发明提供一种羧甲基纤维素面膜，根据上述任一所述方法制备得到，得到的高取代度的羧甲基纤维素面膜取代度在60%以上，具有良好的吸水成胶性。

11、本发明的优点在于：

12、全程静态浸泡反应，设备简单、步骤简易、成本低，适合大量生产；

13、控制反应物浓度，产物取代度高，吸水成胶效果好，吸湿、保湿性能优异，适于制备高质量的羧甲基纤维素面膜。

技术特征：

1.一种羧甲基纤维素面膜的制备方法，其特征在于以纤维素面膜为原料，浸润于乙醇溶液，充分打开缠结的纤维素分子链，暴露活性基团；常温下加入氢氧化钠水溶液碱化纤维素，加入氯乙酸和氢氧化钠的混合溶液在60-75℃进行取代反应，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述羧甲基纤维素面膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述纤维素面膜为任意含天然纤维素的人造织物材料。

3.根据权利要求1所述羧甲基纤维素面膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的面膜纤维素糖单元为天然羟基纤维素的葡萄糖单元，分子量为162；所述氯乙酸为分析纯，分子量为94.5；氢氧化钠为分析纯，分子量为40。

4.根据权利要求1至3任一项所述羧甲基纤维素面膜的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：

5.根据权利要求1至3任一项所述羧甲基纤维素面膜的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：

6.根据权利要求1至3任一项所述羧甲基纤维素面膜的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：

7.根据权利要求1至3任一项所述羧甲基纤维素面膜的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：

8.一种羧甲基纤维素面膜，其特征在于根据权利要求1-7任一所述方法制备得到，得到的高取代度的羧甲基纤维素面膜取代度在60%以上，具有良好的吸水成胶性。

技术总结
本发明涉及一种羧甲基纤维素面膜的制备方法及其产品，以纤维素面膜为原料，浸润于乙醇溶液，充分打开缠结的纤维素分子链，暴露活性基团；常温下加入氢氧化钠水溶液碱化纤维素，加入氯乙酸和氢氧化钠的混合溶液在60‑75℃进行取代反应4h；反应结束后，冰醋酸中和过量碱液至溶液中性，用乙醇水溶液浸轧洗涤产物2‑3遍，低温烘干，得到羧甲基纤维素面膜。本发明全程静态浸泡反应，设备简单、步骤简易、成本低，适合大量生产。反应控制反应物浓度，产物取代度高，吸水成胶效果好，吸湿、保湿性能优异，适于制备高质量的羧甲基纤维素面膜。

技术研发人员：崔大祥,杨迪诚,彭家伟,徐艳,周园园,崔明青,葛美英
受保护的技术使用者：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15