一种双相漱口水及其制备方法与流程

本发明涉及口腔护理领域，尤其涉及一种双相漱口水及其制备方法。

背景技术：

1、随着人们口腔健康保健意识的逐渐增强，除了科学有效刷牙之外，越来越多的口腔辅助护理产品受到了消费者的推崇。而漱口水作为口腔清洁的重要护理产品，除了具有与口喷剂、口香糖等产品清新口气的作用之外，漱口水还含有多种抑菌抗炎、防蛀等成分，可以一定程度预防蛀牙以及牙周问题等，一些药用漱口水还能治疗口腔疾病。目前市售的一些漱口液添加了某些抗菌消炎物质，有一定的辅助控制牙菌斑、维护口腔健康的作用。如洗必泰漱口液能杀灭唾液中和吸附到牙面上的细菌，适于牙周病患者使用；以香精油为主要活性成分的漱口液，有广谱灭菌作用，适合每天使用。还有部分漱口液可在患有口炎、唇炎时含漱，起到预防感染、促进伤口愈合的作用。因此，漱口水不仅能除去口腔内的食物残渣和部分软垢，还能软化牙菌斑组织，结合科学有效刷牙，可以大大提高控制菌斑的效果。

2、传统漱口水一般为均一、透明状态，需要将油相增溶进水相而成为单一体系，在配方设计上存在局限，限制了一些油相成分的应用。双相漱口水为市面上新兴起的一种新产品，分为水相和油相。水相包括水溶性成分、保湿剂和水。油相包括油溶性功效成分和油相溶剂。水相和油相采用分层的方式，使用时需将水相与油相充分混匀。相比于传统漱口水，双相漱口水的产品外观更加多元化且美观，更易从传统漱口水市场中跳脱出来。此外合适比例的油相有一定的润滑作用，使得漱口的舒适感提高。因双相漱口水无需增溶，可选择添加更多的油相功效原料，提高产品附加价值。

3、例如，中国专利cn 109260102 a提供了一种多相口腔护理组合物，其水相与油相采用分层的方式，避免了传统漱口水中增溶剂形成的胶束削弱油溶性功效物质抑菌效果的影响，副作用小而杀菌效果显著。中国专利cn 107106473 a提供了一种疏水相包含椰子油的双相漱口水，可用来缓解口干症状。

4、但是现有技术中包括以上专利和市售在内的双相漱口水普遍存在以下缺陷：

5、(1)使用时口感较为粘腻，不够清爽，具体表现为将水相和油相摇匀乳化后，产品重新恢复为双相的时间过短，导致消费者在取用时因油相占比过高(油相密度低易上浮)而导致口感黏腻，严重影响使用体验。

6、(2)外观品相不佳，具体表现为将水相和油相摇匀乳化后，产品长时间无法恢复至澄清且界面清晰的双相，界面会存在乳化层或液体中存在大量浊点。

7、(3)低温抗冻性差，具体表现为在0℃以下，油相就会冻结，水相会析出絮状物。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本发明提供了一种双相漱口水及其制备方法。本发明的双相漱口水具有以下特点：(1)在存放时保持水相和油相分离状态，在使用时摇匀后形成暂时的乳液并具有理想的乳化持续时间，使消费者在漱口时具有清爽口感；(2)在乳化静置后可顺利恢复至初始的水油两相澄清透明状态，两相界面清晰，无乳化层，外观品相好；(3)具有出色的低温抗冻性。

2、本发明的具体技术方案为：

3、第一方面，本发明提供了一种双相漱口水，包括以下质量百分数的组分：

4、油相：肉豆蔻酸异丙酯8-16％，辛酸癸酸甘油酯2.5-8.0％；

5、水相：西吡氯铵0.02-0.1％，peg-40氢化蓖麻油0.04-0.2％，丙二醇0.12-2.0％，山梨醇10-25％，甘油0.1-10％，ph调节剂，水。

6、本发明双相漱口水在存放时保持水相和油相分离状态，在使用时摇匀后可形成暂时的乳液并具有理想的乳化持续时间，使消费者在漱口时具有清爽口感；在乳化静置后可自发相分离，顺利恢复至初始的水油两相澄清透明状态，不形成乳液，两相界面清晰，无乳化层，外观品相好；具有出色的低温抗冻性，漱口水产品可在低温下(-2℃)一个月保持澄清透明，不冻结。

7、针对现有双相漱口水口感油腻且乳化后外观品相不佳的问题：本发明在水相中添加西吡氯铵作为表面活性剂。在现有的常规口腔护理产品中，西吡氯铵常作为抑菌剂使用，本发明在研究中偶然发现：一方面，将西吡氯铵添加至双相漱口水的水相中后，可改变水相表面张力，从而使水油两相在摇动时快速乳化混合，并且可维持较长的乳化时间，进而减轻漱口水油腻感，提升消费者使用体验(若乳化时间较短，由于油相密度更低易上浮，导致取样时油相占比较大)；另一方面，选择西吡氯铵作为表面活性剂，乳化后的漱口水在静置后可顺利恢复至初始的水油两相澄清透明状态，两相界面清晰，无乳化层和浊点，外观品相好。若采用其他常用表面活性剂，则会出现重新分层后液体浑浊、两相界面存在乳化层的情况。

8、需要强调的是，西吡氯铵需要在特定浓度下才可较好地实现上述技术效果，若浓度过低，则水油混合形成乳液的持续时间过短，导致漱口水口感油腻不够清爽，使用体验较差；若浓度过高，容易导致水油重新分层后两相界面不清晰，存在白色的薄乳液层，影响产品外观。

9、针对现有双相漱口水低温抗冻性差的问题：本发明使用西吡氯铵虽然能够改善口感，但我们发现西吡氯铵低温易析出的特性会进一步降低产品抗冻性。为此，在水相配方中，本发明添加peg-40氢化蓖麻油、丙二醇对西吡氯铵进行增溶，使西吡氯铵不易低温析出。我们发现，peg-40氢化蓖麻油作为非离子表面活性剂在溶液中不以离子状态存在，稳定性高。peg-40氢化蓖麻油的增溶主要是在水中形成胶团(胶束)，从而使西吡氯铵被包裹，增大其在低温下的溶解量而不易析出。而丙二醇则作为助溶剂，促进增溶效果，并降低peg-40氢化蓖麻油凝点。同时，在油相配方中，本发明将冰点较高、口感好的肉豆蔻酸异丙酯与冰点低的辛酸癸酸甘油酯进行复配，从而降低油相的冰点，提升产品抗冻性。

10、作为优选，所述肉豆蔻酸异丙酯和辛酸癸酸甘油酯的质量比≤4∶1。

11、本发明将肉豆蔻酸异丙酯和辛酸癸酸甘油酯控制在上述比例范围的原因在于，我们发现，若油相中肉豆蔻酸异丙酯占比过高，会导致油相冰点较高，低温易冻结，影响使用体验；反之，若油相中辛酸癸酸甘油酯占比过高，虽然对产品特性无明显影响，但辛酸癸酸甘油酯成本较高，因此需在满足性能的前提下尽量降低辛酸癸酸甘油酯的的添加量。

12、作为优选，所述peg-40氢化蓖麻油与西吡氯铵的质量比≥2∶1；所述peg-40氢化蓖麻油与丙二醇的质量比为1∶3～1∶10。

13、本发明发现，peg-40氢化蓖麻油与西吡氯铵的比例需控制在特定范围内peg-40氢化蓖麻油才能更好地发挥其增溶效果。若peg-40氢化蓖麻油比例过低，增溶效果差，西吡氯铵依然会在低温析出；若比例过高，发现水油界面容易出现白色乳化层，影响产品外观。同样地，peg-40氢化蓖麻油与丙二醇的比例也需控制在特定范围内，若比例过高，较高浓度的peg-40氢化蓖麻油由于缺少助溶剂的助溶作用，黏度较高，增溶能力下降；同样地，由于peg-40氢化蓖麻油和助溶剂需要在特定比例下才能发挥较好的增溶作用，因此若比例过低(助溶剂添加量过高)，会导致peg-40氢化蓖麻油的增溶效率下降，即增溶同等质量的西吡氯铵所需的增溶剂剂量变大。

14、作为优选，所述水相和油相的质量比为4-7∶1。

15、为同时进一步兼顾产品外观和口感，水相和油相需要有适当的比例。就口感而言，油相成分越少，漱口时较为清爽，漱口后也不会有明显的油腻感。但是若油相占比过低，会影响产品外观，不能突出双相漱口水的特色，且在使用期间若油相占比过少，也会早于水相耗尽。本发明通过综合考虑，在上述比例范围内较为合适。

16、作为优选，所述ph调节剂为二水柠檬酸钠和/或一水柠檬酸。

17、作为优选，所述ph调节剂的用量以水相ph＝6-7为准。

18、作为优选，所述油相的组分还包括香精、油溶性色素、油溶性功效成分中的一种或多种。

19、作为优选，所述香精在双相漱口水的质量百分数为0.3-2.0％；所述油溶性色素在双相漱口水的质量百分数为0-0.001％，不含0；所述油溶性功效成分在双相漱口水的质量百分数为0-1.0％。

20、作为优选，所述水相的组分还包括防腐剂、甜味剂和水溶性色素、水溶性功效成分中的一种或多种。

21、作为优选，所述甜味剂为三氯蔗糖，所述防腐剂为苯甲酸钠；甜味剂在双相漱口水的质量百分数为0.001-0.01％；所述水溶性色素在双相漱口水的质量百分数为0-0.001％，不含0；所述水溶性功效成分在双相漱口水中质量百分数为0-5.0％。

22、第二方面，本发明提供了一种上述双相漱口水的制备方法，包括以下步骤：

23、(1)水相的制备：

24、(1.1)将ph调节剂、甜味剂、防腐剂加入水中搅拌溶解；

25、(1.2)将山梨醇和甘油加入步骤(1.1)所得溶液中搅拌均匀；

26、(1.3)将水溶性色素用水溶解，加入步骤(1.2)所得溶液中搅拌均匀；

27、(1.4)将西吡氯铵、丙二醇和peg-40氢化蓖麻油混匀加热至40～50℃，至混合液澄清透明后，加入步骤(1.3)所得溶液，得到水相；

28、(2)油相的制备：

29、(2.1)将油溶性色素用部分肉豆蔻酸异丙酯溶解；

30、(2.2)将步骤(2.1)所得溶液、辛酸癸酸甘油酯和香精加入至剩余的肉豆蔻酸异丙酯中，搅拌均匀，得到油相；

31、(3)将水相和油相依次灌装，获得双相漱口水。

32、与现有技术对比，本发明的有益效果是：

33、(1)本发明通过在双相漱口水的水相中添加特定含量的西吡氯铵作为表面活性剂，在存放时保持水相和油相分离状态，在使用时摇匀后可形成暂时的乳液并具有理想的乳化持续时间，使消费者在漱口时具有清爽口感；在乳化静置后可自发相分离，顺利恢复至初始的水油两相澄清透明状态，不形成乳液，两相界面清晰，无乳化层，外观品相好。

34、(2)本发明通过在双相漱口水的水相配方中添加特定含量和比例的peg-40氢化蓖麻油、丙二醇对西吡氯铵进行增溶，使西吡氯铵不易低温析出；在油相配方中将冰点较高、口感好的肉豆蔻酸异丙酯与冰点低的辛酸癸酸甘油酯按特定比例进行复配，从而降低油相的冰点，提升产品抗冻性。本发明双相漱口水具有出色的低温抗冻性，漱口水产品可在低温下(-2℃)一个月保持澄清透明，不冻结。