一种含强电解质护肤功效成分的脂质粒及其制备方法与流程

文档序号:37342362发布日期:2024-03-18 18:13阅读:32来源:国知局
一种含强电解质护肤功效成分的脂质粒及其制备方法与流程

本发明涉及化妆品原料领域,特别涉及一种含强电解质护肤功效成分的脂质粒及其制备方法。


背景技术:

1、随着功效护肤品的发展,消费者希望使用功效护肤品后,短期内就获得显著的改善效果。但皮肤作为将人体内部和外界环境分隔的天然屏障,在保护人体内部器官的同时,也阻碍着外来物质通过皮肤进入人体。护肤品中的功效成分,其中一部分是非脂溶性的,这是指那些遇水完全电离的强电解质护肤功效活性物。众所周知,相似相容,人体皮肤是亲脂的,而强电解质护肤功效活性物都是高水溶性成分,很难穿透角质层。生物发展史是由海洋生物走向陆地,海洋是高电解质环境,因此,为了生物内环境不受外界干扰,在进化过程中,生物的皮肤自然进化选择,将强电解质类化合物摒弃在皮肤之外。但现代科学发现,并不是所有的电解质都是对生命有害的,其中很大一部分是可以改善皮肤生理的。

2、药品和化妆品都已经逐步发展出促进功效成分良好透皮吸收效果的解决方案,其中最著名的如脂质体。脂质体是指将有效成分包封于卵磷脂双分子层内而形成的球状载体,粒径一般在30-300nm之间。脂质体对脂溶性成分的包载作用,在局部给药、经皮给药、毛囊给药等方面的有益作用,已得到超过20年的事实证实。但脂质体这种载体型式,对强电解质护肤功效活性物耐受性不够好。研究证明,以卵磷脂为主的脂质体,在添加1%的强电解质成分氯化钠后,粒径从30nm增加到450nm,无法通过45℃,1个月的稳定性测试,会出现破乳,分层等现象,因此传统以卵磷脂为主要成分的脂质体结构,并不适合负载强电解质护肤功效活性物的。

3、很多强电解质护肤功效成分使用历史悠久,功效是明确且很显著的,如甘草酸二钾、甲氧基水杨酸钾、肝素钠、维生素c磷酸酯镁、抗坏血酸钠、异抗坏血酸钠、环溶血磷脂酸钠(sodium cyclic lysophosphatidic acid)、维生素c磷酸酯钠、抗坏血酸生育酚马来酸酯(ascorbyl tocopheryl maleate)、泛酸钙、透明质酸钠、果糖二磷酸钠、吡咯烷酮羧酸钠、精氨酸-α-酮戊二酸盐、β-羟基丁酸盐、甘露糖磷酸二钠、抗坏血酸棕榈酸磷酸酯三钠、dna钠、rna钠、吡咯喹啉醌二钠盐、泛酰巯基乙胺磺酸钙、磷酰基寡糖钙、硫代牛磺酸、葡萄糖醛酸内酯、甲瓦龙酸内酯、水杨酸甜菜碱盐等,但它们的缺陷是经皮渗透能力弱,生物利用度很低。因此,开发一种对皮肤温和不刺激,能负载强电解质护肤功效成分的脂质粒,可以促进强电解质护肤功效活性物透皮吸收,这是非常有价值的。


技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是,提供一种可以包裹强电解质护肤功效成分并有效促进其透皮吸收的脂质粒及其制备方法。

2、为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:一种含强电解质护肤功效成分的脂质粒,其特征在于:由以下质量百分比的组分组成:0.1-10%的磷酸抗坏血酸酯生育酚酯钾、1-10%的卵磷脂或氢化卵磷脂、0.1-10%的强电解质护肤功效成分、 20-60%的助溶剂,余量为去离子水;所述磷酸抗坏血酸酯生育酚酯钾与卵磷脂或氢化卵磷脂的质量比为1:1-10;所述强电解质护肤功效成分为甘草酸二钾、甲氧基水杨酸钾、肝素钠、维生素c磷酸酯镁、抗坏血酸钠、异抗坏血酸钠、环溶血磷脂酸钠、维生素c磷酸酯钠、抗坏血酸生育酚马来酸酯、泛酸钙、透明质酸钠、果糖二磷酸钠、吡咯烷酮羧酸钠、精氨酸-α-酮戊二酸盐、β-羟基丁酸盐、甘露糖磷酸二钠、抗坏血酸棕榈酸磷酸酯三钠、dna钠、rna钠、吡咯喹啉醌二钠盐、泛酰巯基乙胺磺酸钙、磷酰基寡糖钙、硫代牛磺酸、葡萄糖醛酸内酯、甲瓦龙酸内酯、水杨酸甜菜碱盐中的任意一种或它们的任意质量比混合物。

3、本发明所述助溶剂为甘油、双甘油、1,3-丙二醇、二丙二醇、丁二醇、甘油聚醚-26、聚乙二醇-8、辛基十二醇、己基癸醇、异壬酸异壬酯、辛酸/癸酸甘油三酯、角鲨烷、橄榄油中的一种或它们的任意质量比混合物。

4、本发明还提供一种含强电解质护肤功效成分的脂质粒的制备方法,其特征在于:采用以下步骤:

5、a、按质量比称取0.1-10%的磷酸抗坏血酸酯生育酚酯钾、1-10%的卵磷脂或氢化卵磷脂、0.1-10%的强电解质护肤功效成分、20-60%的助溶剂,余量为去离子水;所述强电解质护肤功效成分为甘草酸二钾、甲氧基水杨酸钾、肝素钠、维生素c磷酸酯镁、抗坏血酸钠、异抗坏血酸钠、环溶血磷脂酸钠、维生素c磷酸酯钠、抗坏血酸生育酚马来酸酯、泛酸钙、透明质酸钠、果糖二磷酸钠、吡咯烷酮羧酸钠、精氨酸-α-酮戊二酸盐、β-羟基丁酸盐、甘露糖磷酸二钠、抗坏血酸棕榈酸磷酸酯三钠、dna钠、rna钠、吡咯喹啉醌二钠盐、泛酰巯基乙胺磺酸钙、磷酰基寡糖钙、硫代牛磺酸、葡萄糖醛酸内酯、甲瓦龙酸内酯、水杨酸甜菜碱盐中的任意一种或它们的任意质量比混合物;所述助溶剂为甘油、双甘油、1,3-丙二醇、二丙二醇、丁二醇、甘油聚醚-26、聚乙二醇-8、辛基十二醇、己基癸醇、异壬酸异壬酯、辛酸/癸酸甘油三酯、角鲨烷、橄榄油中的一种或它们的任意质量比混合物;

6、b、将步骤a称取的助溶剂、磷酸抗坏血酸酯生育酚酯钾、卵磷脂或氢化卵磷脂用ika台式搅拌器在500-1000rpm转速下搅拌至混合均匀,并加热到70-75℃,作为油相备用;

7、c、将步骤a称取的强电解质护肤功效成分和去离子水混合,加热到70-75℃,用ika台式搅拌器在500-1000rpm转速下搅拌至完全溶解,作为水相备用;

8、d、将步骤c所得水相加入步骤b所得油相中进行混合,混合后保持在70-75℃,然后加入到珠磨机中,设定公转速度为500~1000rpm、自转速度为300~900rpm、研磨时间为15~75s,研磨完成即得含强电解质护肤功效成分的脂质粒。

9、所得含强电解质护肤功效成分的脂质粒平均粒径为10-150nm。

10、所述珠磨机为德国buhler的superflow+ vcr 400珠磨机。

11、所述磷酸抗坏血酸酯生育酚酯钾,在2021版已使用化妆品原料目录中的序号为4344。

12、本发明将磷酸抗坏血酸酯生育酚酯钾和卵磷脂或氢化卵磷脂复合,可包裹强电解质活性成分,并形成含强电解质护肤功效成分的脂质粒,具有稳定性好,温和性好,增强强电解质护肤功效成分透皮效果好的有益效果。

13、为证实本发明的有益效果,本发明进行了如下实验。

14、一、按照表1所示的各物质质量百分比及实施例1所述制备方法制备脂质粒。

15、表1 各实施例和对比例中各组分质量百分比及制备方法

16、

17、

18、

19、

20、

21、

22、

23、

24、

25、

26、

27、

28、

29、

30、

31、

32、

33、

34、

35、

36、

37、(1)强电解质护肤功效成分dna钠的考察:

38、对比例1采用的组分与实施例1一致,但不采用本发明实施例1所述制备方法,只简单搅拌混合。

39、对比例2采用本发明实施例1所述制备方法,但不添加磷酸抗坏血酸酯生育酚酯钾,其他组分与实施例1一致。

40、对比例3采用本发明实施例1所述制备方法,但不添加卵磷脂或氢化卵磷脂 ,其他组分与实施例1一致。

41、对比例4采用本发明实施例1所述制备方法,但不添加助溶剂,其他组分与实施例1一致。

42、对比例5采用本发明实施例1所述制备方法,但不添加水,其他组分与实施例1一致。

43、(2)强电解质护肤功效成分甘草酸二钾的考察:

44、对比例6采用的组分与实施例2一致,但不采用本发明实施例2所述制备方法,只简单搅拌混合。

45、对比例7采用本发明实施例2所述制备方法,但不添加磷酸抗坏血酸酯生育酚酯钾,其他组分与实施例2一致。

46、对比例8采用本发明实施例2所述制备方法,但不添加卵磷脂或氢化卵磷脂 ,其他组分与实施例2一致。

47、对比例9采用本发明实施例2所述制备方法,但不添加助溶剂,其他组分与实施例2一致。

48、对比例10采用本发明实施例2所述制备方法,但不添加水,其他组分与实施例2一致。

49、(3)强电解质护肤功效成分甲氧基水杨酸钾的考察:

50、对比例11采用的组分与实施例3一致,但不采用本发明实施例3所述制备方法,只简单搅拌混合。

51、对比例12采用本发明实施例3所述制备方法,但不添加磷酸抗坏血酸酯生育酚酯钾,其他组分与实施例3一致。

52、对比例13采用本发明实施例3所述制备方法,但不添加卵磷脂或氢化卵磷脂 ,其他组分与实施例3一致。

53、对比例14采用本发明实施例3所述制备方法,但不添加助溶剂,其他组分与实施例3一致。

54、对比例15采用本发明实施例3所述制备方法,但不添加水,其他组分与实施例3一致。

55、(4)强电解质护肤功效成分肝素钠的考察:

56、对比例16采用的组分与实施例4一致,但不采用本发明实施例4所述制备方法,只简单搅拌混合。

57、对比例17采用本发明实施例4所述制备方法,但不添加磷酸抗坏血酸酯生育酚酯钾,其他组分与实施例4一致。

58、对比例18采用本发明实施例4所述制备方法,但不添加卵磷脂或氢化卵磷脂 ,其他组分与实施例4一致。

59、对比例19采用本发明实施例4所述制备方法,但不添加助溶剂,其他组分与实施例4一致。

60、对比例20采用本发明实施例4所述制备方法,但不添加水,其他组分与实施例4一致。

61、(5)强电解质护肤功效成分泛酸钙的考察:

62、对比例21采用的组分与实施例5一致,但不采用本发明实施例5所述制备方法,只简单搅拌混合。

63、对比例22采用本发明实施例5所述制备方法,但不添加磷酸抗坏血酸酯生育酚酯钾,其他组分与实施例5一致。

64、对比例23采用本发明实施例5所述制备方法,但不添加卵磷脂或氢化卵磷脂 ,其他组分与实施例5一致。

65、对比例24采用本发明实施例5所述制备方法,但不添加助溶剂,其他组分与实施例5一致。

66、对比例25采用本发明实施例5所述制备方法,但不添加水,其他组分与实施例5一致。

67、强电解质护肤功效成分维生素c磷酸酯镁的考察:

68、对比例26采用的组分与实施例6一致,但不采用本发明实施例6所述制备方法,只简单搅拌混合。

69、对比例27采用本发明实施例6所述制备方法,但不添加磷酸抗坏血酸酯生育酚酯钾,其他组分与实施例6一致。

70、对比例28采用本发明实施例6所述制备方法,但不添加卵磷脂或氢化卵磷脂,其他组分与实施例6一致。

71、对比例29采用本发明实施例6所述制备方法,但不添加助溶剂,其他组分与实施例6一致。

72、对比例30采用本发明实施例6所述制备方法,但不添加水,其他组分与实施例6一致。

73、(6)强电解质护肤功效成分抗坏血酸钠的考察:

74、对比例31采用的组分与实施例7一致,但不采用本发明实施例7所述制备方法,只简单搅拌混合。

75、对比例32采用本发明实施例7所述制备方法,但不添加磷酸抗坏血酸酯生育酚酯钾,其他组分与实施例7一致。

76、对比例33采用本发明实施例7所述制备方法,但不添加卵磷脂或氢化卵磷脂,其他组分与实施例7一致。

77、对比例34采用本发明实施例7所述制备方法,但不添加助溶剂,其他组分与实施例7一致。

78、对比例35采用本发明实施例7所述制备方法,但不添加水,其他组分与实施例7一致。

79、强电解质护肤功效成分异抗坏血酸钠的考察:

80、对比例36采用的组分与实施例8一致,但不采用本发明实施例8所述制备方法,只简单搅拌混合。

81、对比例37采用本发明实施例8所述制备方法,但不添加磷酸抗坏血酸酯生育酚酯钾,其他组分与实施例8一致。

82、对比例38采用本发明实施例8所述制备方法,但不添加卵磷脂或氢化卵磷脂,其他组分与实施例8一致。

83、对比例39采用本发明实施例8所述制备方法,但不添加助溶剂,其他组分与实施例8一致。

84、对比例40采用本发明实施例8所述制备方法,但不添加水,其他组分与实施例8一致。

85、(7)强电解质护肤功效成分环溶血磷脂酸钠的考察:

86、对比例41采用的组分与实施例9一致,但不采用本发明实施例9所述制备方法,只简单搅拌混合。

87、对比例42采用本发明实施例9所述制备方法,但不添加磷酸抗坏血酸酯生育酚酯钾,其他组分与实施例9一致。

88、对比例43采用本发明实施例9所述制备方法,但不添加卵磷脂或氢化卵磷脂,其他组分与实施例9一致。

89、对比例44采用本发明实施例9所述制备方法,但不添加助溶剂,其他组分与实施例9一致。

90、对比例45采用本发明实施例9所述制备方法,但不添加水,其他组分与实施例9一致。

91、(8)强电解质护肤功效成分维生素c磷酸酯钠的考察:

92、对比例46采用的组分与实施例10一致,但不采用本发明实施例10所述制备方法,只简单搅拌混合。

93、对比例47采用本发明实施例10所述制备方法,但不添加磷酸抗坏血酸酯生育酚酯钾,其他组分与实施例10一致。

94、对比例48采用本发明实施例10所述制备方法,但不添加卵磷脂或氢化卵磷脂,其他组分与实施例10一致。

95、对比例49采用本发明实施例10所述制备方法,但不添加助溶剂,其他组分与实施例10一致。

96、对比例50采用本发明实施例10所述制备方法,但不添加水,其他组分与实施例10一致。

97、(9)强电解质护肤功效成分抗坏血酸生育酚马来酸酯的考察:

98、对比例51采用的组分与实施例11一致,但不采用本发明实施例11所述制备方法,只简单搅拌混合。

99、对比例52采用本发明实施例11所述制备方法,但不添加磷酸抗坏血酸酯生育酚酯钾,其他组分与实施例11一致。

100、对比例53采用本发明实施例11所述制备方法,但不添加卵磷脂或氢化卵磷脂,其他组分与实施例11一致。

101、对比例54采用本发明实施例11所述制备方法,但不添加助溶剂,其他组分与实施例11一致。

102、对比例55采用本发明实施例11所述制备方法,但不添加水,其他组分与实施例11一致。

103、(10)强电解质护肤功效成分透明质酸钠的考察:

104、对比例56采用的组分与实施例12一致,但不采用本发明实施例12所述制备方法,只简单搅拌混合。

105、对比例57采用本发明实施例12所述制备方法,但不添加磷酸抗坏血酸酯生育酚酯钾,其他组分与实施例12一致。

106、对比例58采用本发明实施例12所述制备方法,但不添加卵磷脂或氢化卵磷脂,其他组分与实施例12一致。

107、对比例59采用本发明实施例12所述制备方法,但不添加助溶剂,其他组分与实施例12一致。

108、对比例60采用本发明实施例12所述制备方法,但不添加水,其他组分与实施例12一致。

109、(11)强电解质护肤功效成分果糖二磷酸钠的考察:

110、对比例61采用的组分与实施例13一致,但不采用本发明实施例13所述制备方法,只简单搅拌混合。

111、对比例62采用本发明实施例13所述制备方法,但不添加磷酸抗坏血酸酯生育酚酯钾,其他组分与实施例13一致。

112、对比例63采用本发明实施例13所述制备方法,但不添加卵磷脂或氢化卵磷脂,其他组分与实施例13一致。

113、对比例64采用本发明实施例13所述制备方法,但不添加助溶剂,其他组分与实施例13一致。

114、对比例65采用本发明实施例13所述制备方法,但不添加水,其他组分与实施例13一致。

115、(12)强电解质护肤功效成分吡咯烷酮羧酸钠的考察:

116、对比例66采用的组分与实施例14一致,但不采用本发明实施例14所述制备方法,只简单搅拌混合。

117、对比例67采用本发明实施例14所述制备方法,但不添加磷酸抗坏血酸酯生育酚酯钾,其他组分与实施例14一致。

118、对比例68采用本发明实施例14所述制备方法,但不添加卵磷脂或氢化卵磷脂,其他组分与实施例14一致。

119、对比例69采用本发明实施例14所述制备方法,但不添加助溶剂,其他组分与实施例14一致。

120、对比例70采用本发明实施例14所述制备方法,但不添加水,其他组分与实施例14一致。

121、(13)强电解质护肤功效成分精氨酸-α-酮戊二酸盐的考察:

122、对比例71采用的组分与实施例15一致,但不采用本发明实施例15所述制备方法,只简单搅拌混合。

123、对比例72采用本发明实施例15所述制备方法,但不添加磷酸抗坏血酸酯生育酚酯钾,其他组分与实施例15一致。

124、对比例73采用本发明实施例15所述制备方法,但不添加卵磷脂或氢化卵磷脂,其他组分与实施例15一致。

125、对比例74采用本发明实施例15所述制备方法,但不添加助溶剂,其他组分与实施例15一致。

126、对比例75采用本发明实施例15所述制备方法,但不添加水,其他组分与实施例15一致。

127、(14)强电解质护肤功效成分β-羟基丁酸盐的考察:

128、对比例76采用的组分与实施例16一致,但不采用本发明实施例16所述制备方法,只简单搅拌混合。

129、对比例77采用本发明实施例16所述制备方法,但不添加磷酸抗坏血酸酯生育酚酯钾,其他组分与实施例16一致。

130、对比例78采用本发明实施例16所述制备方法,但不添加卵磷脂或氢化卵磷脂,其他组分与实施例16一致。

131、对比例79采用本发明实施例16所述制备方法,但不添加助溶剂,其他组分与实施例16一致。

132、对比例80采用本发明实施例16所述制备方法,但不添加水,其他组分与实施例16一致。

133、(15)强电解质护肤功效成分甘露糖磷酸二钠的考察:

134、对比例81采用的组分与实施例17一致,但不采用本发明实施例17所述制备方法,只简单搅拌混合。

135、对比例82采用本发明实施例17所述制备方法,但不添加磷酸抗坏血酸酯生育酚酯钾,其他组分与实施例17一致。

136、对比例83采用本发明实施例17所述制备方法,但不添加卵磷脂或氢化卵磷脂,其他组分与实施例17一致。

137、对比例84采用本发明实施例17所述制备方法,但不添加助溶剂,其他组分与实施例17一致。

138、对比例85采用本发明实施例17所述制备方法,但不添加水,其他组分与实施例17一致。

139、(16)强电解质护肤功效成分抗坏血酸棕榈酸磷酸酯三钠的考察:

140、对比例86采用的组分与实施例18一致,但不采用本发明实施例18所述制备方法,只简单搅拌混合。

141、对比例87采用本发明实施例18所述制备方法,但不添加磷酸抗坏血酸酯生育酚酯钾,其他组分与实施例18一致。

142、对比例88采用本发明实施例18所述制备方法,但不添加卵磷脂或氢化卵磷脂,其他组分与实施例18一致。

143、对比例89采用本发明实施例18所述制备方法,但不添加助溶剂,其他组分与实施例18一致。

144、对比例90采用本发明实施例18所述制备方法,但不添加水,其他组分与实施例18一致。

145、(17)强电解质护肤功效成分rna钠的考察:

146、对比例91采用的组分与实施例19一致,但不采用本发明实施例19所述制备方法,只简单搅拌混合。

147、对比例92采用本发明实施例19所述制备方法,但不添加磷酸抗坏血酸酯生育酚酯钾,其他组分与实施例19一致。

148、对比例93采用本发明实施例19所述制备方法,但不添加卵磷脂或氢化卵磷脂,其他组分与实施例19一致。

149、对比例94采用本发明实施例19所述制备方法,但不添加助溶剂,其他组分与实施例19一致。

150、对比例95采用本发明实施例19所述制备方法,但不添加水,其他组分与实施例19一致。

151、(18)强电解质护肤功效成分吡咯喹啉醌二钠盐的考察:

152、对比例96采用的组分与实施例20一致,但不采用本发明实施例20所述制备方法,只简单搅拌混合。

153、对比例97采用本发明实施例20所述制备方法,但不添加磷酸抗坏血酸酯生育酚酯钾,其他组分与实施例20一致。

154、对比例98采用本发明实施例20所述制备方法,但不添加卵磷脂或氢化卵磷脂,其他组分与实施例20一致。

155、对比例99采用本发明实施例20所述制备方法,但不添加助溶剂,其他组分与实施例20一致。

156、对比例100采用本发明实施例20所述制备方法,但不添加水,其他组分与实施例20一致。

157、(19)强电解质护肤功效成分泛酰巯基乙胺磺酸钙的考察:

158、对比例101采用的组分与实施例21一致,但不采用本发明实施例21所述制备方法,只简单搅拌混合。

159、对比例102采用本发明实施例21所述制备方法,但不添加磷酸抗坏血酸酯生育酚酯钾,其他组分与实施例21一致。

160、对比例103采用本发明实施例21所述制备方法,但不添加卵磷脂或氢化卵磷脂,其他组分与实施例21一致。

161、对比例104采用本发明实施例21所述制备方法,但不添加助溶剂,其他组分与实施例21一致。

162、对比例105采用本发明实施例21所述制备方法,但不添加水,其他组分与实施例21一致。

163、(20)强电解质护肤功效成分磷酰基寡糖钙的考察:

164、对比例106采用的组分与实施例22一致,但不采用本发明实施例22所述制备方法,只简单搅拌混合。

165、对比例107采用本发明实施例22所述制备方法,但不添加磷酸抗坏血酸酯生育酚酯钾,其他组分与实施例22一致。

166、对比例108采用本发明实施例22所述制备方法,但不添加卵磷脂或氢化卵磷脂,其他组分与实施例22一致。

167、对比例109采用本发明实施例22所述制备方法,但不添加助溶剂,其他组分与实施例22一致。

168、对比例110采用本发明实施例22所述制备方法,但不添加水,其他组分与实施例22一致。

169、(21)强电解质护肤功效成分硫代牛磺酸的考察:

170、对比例111采用的组分与实施例23一致,但不采用本发明实施例23所述制备方法,只简单搅拌混合。

171、对比例112采用本发明实施例23所述制备方法,但不添加磷酸抗坏血酸酯生育酚酯钾,其他组分与实施例23一致。

172、对比例113采用本发明实施例23所述制备方法,但不添加卵磷脂或氢化卵磷脂,其他组分与实施例23一致。

173、对比例114采用本发明实施例23所述制备方法,但不添加助溶剂,其他组分与实施例23一致。

174、对比例115采用本发明实施例23所述制备方法,但不添加水,其他组分与实施例23一致。

175、(22)强电解质护肤功效成分葡萄糖醛酸内酯的考察:

176、对比例116采用的组分与实施例24一致,但不采用本发明实施例24所述制备方法,只简单搅拌混合。

177、对比例117采用本发明实施例24所述制备方法,但不添加磷酸抗坏血酸酯生育酚酯钾,其他组分与实施例24一致。

178、对比例118采用本发明实施例24所述制备方法,但不添加卵磷脂或氢化卵磷脂,其他组分与实施例24一致。

179、对比例119采用本发明实施例24所述制备方法,但不添加助溶剂,其他组分与实施例24一致。

180、对比例120采用本发明实施例24所述制备方法,但不添加水,其他组分与实施例24一致。

181、(23)强电解质护肤功效成分甲瓦龙酸内酯的考察:

182、对比例121采用的组分与实施例25一致,但不采用本发明实施例25所述制备方法,只简单搅拌混合。

183、对比例122采用本发明实施例25所述制备方法,但不添加磷酸抗坏血酸酯生育酚酯钾,其他组分与实施例25一致。

184、对比例123采用本发明实施例25所述制备方法,但不添加卵磷脂或氢化卵磷脂,其他组分与实施例25一致。

185、对比例124采用本发明实施例25所述制备方法,但不添加助溶剂,其他组分与实施例25一致。

186、对比例125采用本发明实施例25所述制备方法,但不添加水,其他组分与实施例25一致。

187、(24)强电解质护肤功效成分水杨酸甜菜碱盐的考察:

188、对比例126采用的组分与实施例26一致,但不采用本发明实施例26所述制备方法,只简单搅拌混合。

189、对比例127采用本发明实施例26所述制备方法,但不添加磷酸抗坏血酸酯生育酚酯钾,其他组分与实施例26一致。

190、对比例128采用本发明实施例26所述制备方法,但不添加卵磷脂或氢化卵磷脂,其他组分与实施例26一致。

191、对比例129采用本发明实施例26所述制备方法,但不添加助溶剂,其他组分与实施例26一致。

192、对比例130采用本发明实施例26所述制备方法,但不添加水,其他组分与实施例26一致。

193、二、稳定性实验:考察各实施例及对比例的高低温测试、变色情况。

194、将待测样品分别放置于4 ℃、25℃、50 ℃及uv照射条件下进行稳定性实验,并于4周和12周观察样品是否存在有析出、分层等不稳定现象,稳定性测试结果如表2所示。

195、表2 稳定性测试结果

196、

197、

198、

199、

200、

201、

202、

203、

204、

205、

206、

207、

208、

209、

210、

211、

212、

213、

214、

215、

216、

217、○表示无分层、无析出;/表示不溶解。

218、根据表2稳定性测试结果可知,本发明制备的含强电解质护肤功效成分脂质粒在经过12周的稳定性实验,所有实施例均具有较好的稳定性,无析出,无分层等异常情况,而对比例存在不溶解、析出和分层等现象,可见,本发明制备的含强电解质护肤功效成分的脂质粒具有更好的光照和高低温稳定性。

219、温和性实验:斑贴实验

220、选择60名年龄18-60岁的志愿者,参照《化妆品安全技术规范2015版》-人体皮肤斑贴试验进行温和性测试。受试者排除条件符合gb 171492-1997《化妆品接触性皮炎诊断标准及处理原则》,无严重系统性疾病、无免疫缺陷或自身免疫性疾病,无活动性过敏性疾病,对护肤类化妆品无过敏史,1个月内未曾全身使用激素类药物及免疫抑制剂,非妊娠或哺乳期,无伦理学禁忌。测试所用样品的基础配方见表3。

221、表3 温和性试验样品面霜组成

222、

223、将实施例1-26所述含强电解质护肤功效成分的脂质粒按照质量比1%分别添加入到面霜中,面霜配方组成见表3。把上述样品分别加入斑试器内,用无刺激胶带贴敷于受试者的背部持续24h,同时贴敷斑试器空白作为空白对照;去除受试物斑试器后,于0.5h,24h和48h分别观察一次皮肤反应。按分级标准记录反应结果,0级为无刺痛感,1级为几乎无刺痛感,2级为轻度刺痛感,3级为中度刺痛感,4级为重度刺痛感,作为评价温和性的标准,实验结果见表4。

224、表4 温和性实验测试结果

225、

226、

227、

228、

229、

230、

231、

232、由表4可知,在针对实施例1-26进行的斑贴实验中,受试者无不良反应,这说明经过脂质粒包裹制备的含强电解质护肤功效成分具有温和性好的特点。

233、透皮吸收实验:

234、选取厚度相当的完整无损伤猪皮进行透皮实验,处理好后,剪成边长约 2.5 cm大小的正方形,置于 franz 扩散池的接收池与供给池之间;接收池中为含0.9%氯化钠的pbs 缓冲液(ph = 7.4);在供给池中加入2 ml待测试剂;将组装好的franz扩散池放入透皮扩散仪中,设置实验条件如下:温度为 32℃,搅拌速度为 300 rpm,透皮时间为 12 h。

235、透皮结束后,将猪皮从扩散池中取出,用脱脂棉将猪皮表面残留的样品擦拭干净,然后用3m胶带粘下猪皮表面的第一层皮肤并丢弃,将剩余猪皮剪碎置于50 ml离心管中,加入70%甲醇50 ml,超声30 min(400 w,40 hz),微孔滤膜滤过,取1 ml滤液,置于5 ml容量瓶中,70%甲醇定容成5 ml,摇匀,0.45 μm微孔滤膜滤过,测定强电解质护肤功效成分的含量,即为皮肤中强电解质护肤功效成分的含量。

236、强电解质护肤功效成分hplc检测方法色谱条件:

237、dna钠hplc检测方法色谱条件:色谱柱:hypersil gold c18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(a)- 0.05mol/l的磷酸盐缓冲液(b);梯度洗脱:0~5 min,12%(b);5~15min,12%~22%(b);15~25 min,22%~28%(b);25~30 min,28%~30%(b);30~40 min,30%~35%(b);流速:1 ml/min;柱温为 25℃;检测波长为 258 nm;进样量为 20 μl。

238、甘草酸二钾hplc检测方法色谱条件:色谱柱:ods cs柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(a):0.02 mol/l磷酸二钾(b)=37:63(v/v);梯度洗脱:0~5 min,12%(b);5~15min,22%(b);15~25 min,28%(b);25~30 min,30%(b);30~40 min,35%(b);流速:1 ml/min;柱温为 25℃;检测波长为 254nm;进样量为 20 μl。

239、甲氧基水杨酸钾hplc检测方法色谱条件:色谱柱:hypersil gold c18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇(a)-磷酸二氢钾溶(b);梯度洗脱:5~20min:甲醇15%(v/v)~40%(v/v),0.02mol/l-0.1mol/l磷酸二氢钾85%(v/v)~60%(v/v);20~25min:甲醇40%(v/v)~15%(v/v),0.02mol/l-0.1mol/l磷酸二氢钾60%(v/v)~85%(v/v);流速:0.6ml/min;柱温为30℃;检测波长为 254nm;进样量为 20 μl。

240、肝素钠hplc检测方法色谱条件:色谱柱:as11-hc阴离子交换柱(250mm×2mm,5μm);流动相:0.04%磷酸二氢钠溶液(a)- 高氯酸钠-磷酸盐溶液(b);梯度洗脱:0~10min,3(a):1(b);10~35min,75%~0(a):25~100(b);35~40min,100%(b);流速:0.22 ml/min;柱温为 25℃;检测波长为 202 nm;进样量为 20 μl。

241、泛酸钙hplc检测方法色谱条件:色谱柱:ods c18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.005mol/l庚烷磺酸钠溶液(a)-乙腈(b);梯度洗脱:0~45min,19(a):1(b);45~57min,77(a):23(b);57~58min,19(a):1(b);57~70min,19(a):1(b);流速:1 ml/min;柱温为 25℃;检测波长为 200 nm;进样量为 20μl。

242、维生素c磷酸酯镁hplc检测方法色谱条件:hypersil gold c18(250mm×4.6mm,5μm)。流动相:a为0. 02mol/l磷酸二氢钾溶液(ph3. 0),b为甲醇,流速为1.0ml/min。梯度洗脱程序:0~5min,98%a;5~10min,98%a~10%a;10~12min,10%a;12~18min,10%a~98%a。柱温:25 ℃;检测波长:250nm;进样量:10μl。

243、抗坏血酸钠hplc检测方法色谱条件:hypersil gold c18(250mm×4.6mm,5μm)。流动相:6.8 g/l磷酸二氢钾∶100%甲醇=95∶5(v/v),流速1.0 ml/min,柱温30 ℃,检测波长245 nm,进样10.0μl。

244、异抗坏血酸钠hplc检测方法色谱条件:hypersil gold c18(250mm×4.6mm,5μm)。流动相:6.8 g/l磷酸二氢钾∶100%甲醇=95∶5(v/v),流速1.0 ml/min,柱温30 ℃,检测波长245 nm,进样10.0μl。

245、环溶血磷脂酸钠hplc-ms检测方法条件:色谱条件:色谱柱:nucleodur 100-5 c8柱(150 mm×2.0 mm,5μm); 流动相:甲醇∶2.5 mmol/l甲酸铵缓冲液(甲酸调ph 3.0)(85∶15);流速:0.5 ml/min;进样量:20μl;柱温:25℃;质谱条件:离子源:电喷雾离子化(esi)源;喷雾电压:-4500 v;雾化温度:650℃;帘气压力:10psi;碰撞气:高;雾化气压力:30psi;辅助气压力:30 psi;监测方式:多离子反应监测(mrm)模式。

246、维生素c磷酸酯钠hplc检测方法色谱条件:hypersil gold c18(250mm×4.6mm,5μm)。流动相:a为0. 02mol/l磷酸二氢钾溶液(ph3. 0),b为甲醇,流速为1.0ml/min。梯度洗脱程序:0~5min,98%a;5~10min,98%a~10%a;10~12min,10%a;12~18min,10%a~98%a。柱温:25 ℃;检测波长:250nm;进样量:10μl。

247、抗坏血酸生育酚马来酸酯hplc检测方法色谱条件:hypersil gold c18(250mm×4.6mm,5μm)。流动相:6.8 g/l磷酸二氢钾∶100%甲醇=95∶5(v/v),流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长245 nm,进样10.0μl。

248、透明质酸钠分光光度法检测方法条件:以葡萄糖醛酸为标准品配制不同浓度的标准品溶液绘制标准曲线,分光光度计在530nm的波长下测定吸光度并计算其含量。

249、果糖二磷酸钠hplc-elsd检测方法色谱条件:hypersil gold c18(250mm×4.6mm,5μm)。流动相:甲醇:水=6∶94(v/v)。流速:0.6ml/min,柱温:35℃,蒸发光散射检测器条件为:撞击器状态:关;漂移管温度:110℃;载气流速:2.0ml/min。进样体积:

250、10μl。

251、吡咯烷酮羧酸钠hplc检测方法色谱条件:色谱柱:alphasil vc-nh2(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.05 mol/l磷酸二氢钾(ph=3)(体积比65:35);流速:1.0 ml/min;柱温:35℃;检测波长:205nm;进样量:10μl。

252、精氨酸-α-酮戊二酸盐hplc检测方法色谱条件:色谱柱:ods c18色谱柱;流动相:0.05mol/l磷酸盐缓冲液,ph3.5;流动相流速:1.0ml/min;检测波长:200-210nm;色谱柱柱温:30°c。

253、β-羟基丁酸盐hplc检测方法色谱条件:色谱柱:phenomenex gemini c18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相a为0.01mol/l庚烷磺酸钠溶液(ph3.0),b为甲醇,洗脱比例a:b(95:5,v:v);流速0.8 ml/min;进样量10 μl;柱温30℃;波长214 nm。

254、甘露糖磷酸二钠hplc检测方法色谱条件:色谱柱:安捷伦eclipse plus c18(4.6mm×150 mm,5 μm);0.02 mol/l磷酸二氢钾溶液(a)-乙腈(b)为流动相,按10%~15% b(0~3.0 min)、15%~25% b(3.0~8.0 min)、25%~ 35% b(8.0~12.0 min)、35%~10% b(12.0~15.0min) 方法梯度洗脱,流速 1.0 ml/min,进样体积10μl,检测波长250 nm。柱温35℃。

255、抗坏血酸棕榈酸磷酸酯三钠hplc检测方法色谱条件:hypersil gold c18(250mm×

256、4.6mm,5μm)。流动相:a为0. 02mol/l磷酸二氢钾溶液(ph3. 0),b为甲醇,流速为1.0ml/min。梯度洗脱程序:0~5min,98%a;5~10min,98%a~10%a;10~15min,10%a;15~20min,10%a~98%a。柱温:25 ℃;检测波长:250nm;进样量:10μl。

257、rna钠hplc检测方法色谱条件:色谱柱:hypersil gold c18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(a)- 0.05mol/l的磷酸盐缓冲液(b);梯度洗脱:0~5 min,12%(b);5~15min,12%~22%(b);15~25 min,22%~28%(b);25~30 min,28%~30%(b);30~40 min,30%~35%(b);流速:1 ml/min;柱温为 25℃;检测波长为 258 nm;进样量为 20 μl。

258、吡咯喹啉醌二钠盐hplc检测方法色谱条件:色谱柱:tcl kaseisorb lc ods 2000

259、(4.6mm×150 mm,5μm)。流动相a:10mmol/l磷酸氢二钾-15mmol/l四丁基溴化铵混合溶液(ph7.4);流动相b:乙腈。梯度洗脱:0~25 min,25%(b);25~48 min,25%~21%(b);48~50 min,21%~25%(b);50~55 min,25%(b)。柱温:30℃,流速:1.0ml/min,波长:250nm,进样量:20μl。

260、泛酰巯基乙胺磺酸钙检测方法:依据《gb/t 5173-2018表面活性剂和洗涤剂 阴离子活性物的测定 直接两相滴定法》标准进行滴定测定。

261、磷酰基寡糖钙hplc-rid检测方法色谱条件:色谱柱为prevail carbohyrate es柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(75∶25)(v/v)。流速为1.0ml/min;柱温为30℃;进样量为15μl。

262、硫代牛磺酸依据gb5009.169-2016 第一法柱后衍生法进行含量测定,hplc-fid检测方法色谱条件:色谱柱:钠离子氨基酸分析专用柱(25cm×4.6 mm)。流动相:柠檬酸三钠溶液,流速:0.4 ml/min,荧光衍生溶剂流速:0.3 ml/min,柱温:55℃,检测波长:激发波长:338 nm,发射波长:425 nm。进样量:20 μl。

263、葡萄糖醛酸内酯hplc检测方法色谱条件:色谱柱: boston hc-b75 h+( 7. 6 mm×300 mm) ,流动相: 5 mmol /l h2 so4水溶液,流速0. 6 ml/min,检测波长:220 nm,柱温25℃,进样量 25μl。

264、甲瓦龙酸内酯gc检测方法色谱条件:仪器:agilent6890气相色谱仪,色谱柱:agilent j&w db-1((30m×0.32mm×0.25µm),检测器:fid,氢气流速:30ml/min,空气流速:350ml/min,氮气流速:25ml/min,载气:氮气流速5ml/min。色谱柱温度:初温100℃,升温速率8℃/min,终温250℃,进样口温度230℃,检测器温度300℃。进样量:1μl。

265、水杨酸甜菜碱盐hplc检测方法色谱条件:色谱柱:zorbax 300- scx(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈:0.05 mol/l磷酸二氢钾溶液=15∶85(v∶v);流速:1.0 ml/min;进样量:5μl;柱温:30℃;检测波长:195 nm。

266、表5透皮实验结果(皮肤中强电解质护肤功效成分含量)

267、

268、

269、

270、

271、

272、

273、由表5可知,实施例1-26的强电解质护肤功效成分透皮含量均较高,而对比例1-130的强电解质护肤功效成分含量均很低,几乎没有。实施例1-26的强电解质护肤功效成分的透皮含量分别约是对比例1-130的10-500倍,说明本专利采用特定脂质粒包裹强电解质护肤功效成分的制备技术可以有效促进强电解质护肤功效成分透皮吸收,使强电解质护肤功效成分具有更好的生物利用。

当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1