一种促进牙釉质修复及牙齿清洁的牙膏及其制备方法与流程

本发明涉及口腔护理产品，尤其涉及一种促进牙釉质修复及牙齿清洁的牙膏及其制备方法。

背景技术：

1、龋齿发病率高，分布广，是口腔主要的疾病，也是人类最普遍的疾病之一，世界卫生组织已将其列为人类三大重点防治疾病之一。牙釉质原位修复是龋齿修复的一种安全可靠的新方法，这种方法能够利用过饱和析出、生物矿化等生物、化学原理，通过外延生长，在牙釉质表面形成一层与基底高度结合的羟基磷灰石涂层。该过程是钙、磷离子逐渐渗透到脱矿釉质中，充满脱矿羟基磷灰石病变内部，晶体结构得到再次修复，从而使牙釉质表面重新恢复光滑、密度增大、硬度得到提高。

2、羟基磷灰石是牙釉质和牙本质的主要无机成分，具有良好的生物相容性、生物活性、无毒无害等优点，能促使脱矿牙釉质和脱矿牙本质的再矿化。体外和临床研究都表明羟基磷灰石，特别是纳米级羟基磷灰石可以有效对脱矿牙本质进行生物再矿化，并且还能缩小或封闭牙本质小管。但是，纳米羟基磷灰石具有高比表面能和高反应活性，因此，纳米羟基磷灰石在牙膏中的使用会消耗活性氟化物。此外，通过合理设计摩擦剂组合物，使牙齿表面的食物残留物、牙菌斑等清除干净，是提高羟基磷灰石再矿化修复牙釉质的另一条有效途径。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种促进牙釉质修复及牙齿清洁的牙膏及其制备方法。本发明通过氟化物负载技术克服现有技术中纳米羟基磷灰石和氟化物直接共混存在反应形成氟羟基磷灰石的缺点，并且通过使用结晶型羟基磷灰石和无定型羟基磷灰石达到强化再矿化的效果；同时通过水合硅石摩擦剂的合理设计，进一步增加牙齿表面的清洁度，提高再矿化层的均匀度。

2、本发明的技术方案如下：

3、本发明第一方面提供了一种促进牙釉质修复及牙齿清洁的牙膏，包括如下组分：水合硅石、多孔二氧化硅、羟基磷灰石、卡波姆、聚乙二醇、氟化钠、奥拉氟。

4、在一些实施方式中，所述牙膏还包括牙膏基质组分。

5、在一些实施方式中，按质量百分比计，包括如下原料组分：20-50％水合硅石、2-8％多孔二氧化硅、4-16％羟基磷灰石、0.5-1.5％卡波姆、15-20％聚乙二醇、0.05-0.3％氟化钠、0.05-1.6％奥拉氟，余量为牙膏基质组分。

6、在一些实施方式中，所述水合硅石包括小粒径水合硅石、中粒径水合硅石和大粒径水合硅石；所述小粒径水合硅石的粒径满足：1μm≤d50粒径≤50μm；所述中粒径水合硅石的粒径满足：50μm＜d50粒径≤80μm；所述大粒径水合硅石的粒径满足：80μm＜d50粒径≤100μm。

7、在一些实施方式中，所述水合硅石，按质量分数100％计，包括50-70％小粒径水合硅石、20-35％中粒径水合硅石、5-15％大粒径水合硅石。

8、在一些实施方式中，所述多孔二氧化硅的比表面积为100-400m2/g、孔径为2-100nm；所述聚乙二醇的分子量为282-810道尔顿；所述奥拉氟与羟基磷灰石的质量比为0.01-0.4：1，优选地，奥拉氟与羟基磷灰石的质量比为0.03-0.1：1。

9、在一些实施方式中，所述羟基磷灰石包括结晶型羟基磷灰石、无定型羟基磷灰石中的一种或两种；所述结晶型羟基磷灰石的粒径为50-500nm；所述无定型羟基磷灰石的粒径为50-300nm。

10、在一些实施方式中，所述羟基磷灰石包括结晶型羟基磷灰石和无定型羟基磷灰石，结晶型羟基磷灰石与无定型羟基磷灰石的优选质量比为0.2-5：1，优选为0.5-2：1。

11、在一些实施方式中，按质量百分比计，所述牙膏包括如下原料组分：20-50％水合硅石、2-8％多孔二氧化硅、4-16％羟基磷灰石、0.5-1.5％卡波姆、15-20％聚乙二醇、0.05-0.3％氟化钠、0.05-1.6％奥拉氟、30-43％甘油、0.5-1.5％月桂酰肌氨酸钠。

12、本发明第二方面提供了一种第一方面所述牙膏的制备方法，包括如下步骤，按质量百分比：

13、(1)将卡波姆、聚乙二醇、0.05-1.6％奥拉氟和0.05-1.6％氟化钠溶解于水中，然后加入2-8％多孔二氧化硅将溶液充分吸收，干燥后得到负载氟化物的多孔二氧化硅；

14、(2)将20-50％水合硅石、、4-16％羟基磷灰石混合分散均匀，得到混合物料；

15、(3)将剩余的卡波姆、剩余的聚乙二醇和30-43％甘油中搅拌均匀后注入容器；

16、(4)加入步骤(2)中制备的混合物料，搅拌后，加入0.5-1.5％月桂酰肌氨酸钠搅拌；

17、(5)最后加入步骤(1)中制备的负载氟化物的多孔二氧化硅，真空搅拌后，脱泡20分钟，真空度-0.097±0.001mpa，得到所述牙膏。

18、所述搅拌的速度均为1000-3000r/min，时间均为20-40min；

19、步骤(1)中，所述奥拉氟和氟化钠的总质量、卡波姆、聚乙二醇的质量比为1：0.1-1：0.5-2；所述奥拉氟和氟化钠的总质量与水的质量比为5-20:1。

20、本发明有益的技术效果在于：

21、本发明通过在牙膏基质中添加清洁牙齿的水合硅石，实现对牙齿表面的预清洁，优化再矿化的环境；多孔二氧化硅与卡波姆，聚乙二醇联用，减缓了氟离子在口腔中的释放速度，使得刷牙过程前半程释放的少量氟离子可以起到促进再矿化的作用，刷牙过程后半程释放的大量氟离子，可以将再矿化生成的羟基磷灰石转变为硬度更高的氟羟基磷灰石，从而起到促进牙釉质修复和提高防龋效果的作用。

22、本发明通过不同粒径的水合硅石组合物，一方面可以更有效地清除牙齿表面的污垢；另一方面通过合理的摩擦作用轻微改变牙齿表面性质，从而使钙、磷、氟等离子更均匀有效地铺展在牙釉质表面。

23、同时，通过结晶型羟基磷灰石和无定型羟基磷灰石在特定的比例下具备协同作用，可以更高效地促进再矿化，可能原因是两者复配优化了钙磷离子的释放速度。

24、多孔二氧化硅负载氟化物可以防止氟化物与纳米羟基磷灰石反应生成溶解度更低的氟羟基磷灰石。

技术特征：

1.一种促进牙釉质修复及牙齿清洁的牙膏，其特征在于，包括如下原料组分：水合硅石、多孔二氧化硅、羟基磷灰石、卡波姆、聚乙二醇、氟化钠、奥拉氟。

2.根据权利要求1所述的牙膏，其特征在于，所述牙膏还包括牙膏基质组分。

3.根据权利要求2所述的牙膏，其特征在于，按质量百分比计，包括如下原料组分：20-50％水合硅石、2-8％多孔二氧化硅、4-16％羟基磷灰石、0.5-1.5％卡波姆、15-20％聚乙二醇、0.05-0.3％氟化钠、0.05-1.6％奥拉氟、其余为牙膏基质组分。

4.根据权利要求2所述的牙膏，其特征在于，所述水合硅石包括小粒径水合硅石、中粒径水合硅石和大粒径水合硅石；所述小粒径水合硅石的粒径满足：1μm≤d50粒径≤50μm；所述中粒径水合硅石的粒径满足：50μm＜d50粒径≤80μm；所述大粒径水合硅石的粒径满足：80μm＜d50粒径≤100μm。

5.根据权利要求4所述的牙膏，其特征在于，所述水合硅石，按质量分数100％计，包括50-70％小粒径水合硅石、20-35％中粒径水合硅石、5％-15％大粒径水合硅石。

6.根据权利要求2所述的牙膏，其特征在于，所述多孔二氧化硅的比表面积为100-400m2/g、孔径为2-100nm；所述聚乙二醇的分子量为282-810道尔顿；所述奥拉氟与羟基磷灰石的质量比为0.01-0.4：1，优选地，所述奥拉氟与羟基磷灰石的质量比为0.03-0.1：1。

7.根据权利要求2所述的牙膏，其特征在于，所述羟基磷灰石包括结晶型羟基磷灰石、无定型羟基磷灰石中的一种或两种；所述结晶型羟基磷灰石的粒径为50-500nm；所述无定型羟基磷灰石的粒径为50-300nm。

8.根据权利要求7所述的牙膏，其特征在于，所述羟基磷灰石包括结晶型羟基磷灰石和无定型羟基磷灰石，结晶型羟基磷灰石与无定型羟基磷灰石的优选质量比为0.2-5:1，优选为0.5-2:1。

9.根据权利要求2所述的牙膏，其特征在于，按质量百分比计，所述牙膏包括如下原料组分：20-50％水合硅石、2-8％多孔二氧化硅、4-16％羟基磷灰石、0.5-1.5％卡波姆、15-20％聚乙二醇、0.05-0.3％氟化钠、0.05-1.6％奥拉氟、30-43％甘油、0.5-1.5％月桂酰肌氨酸钠。

10.一种权利要求1-9任一项所述牙膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，按质量百分比：

技术总结
本发明公开了一种促进牙釉质修复及牙齿清洁的牙膏及其制备方法。本发明所述牙膏包括如下原料组分：水合硅石、多孔二氧化硅、羟基磷灰石、卡波姆、聚乙二醇、氟化钠、奥拉氟。本发明通过氟化物负载技术，克服了将羟基磷灰石和氟化物直接共混制备牙膏的不足，进一步通过协同使用结晶型羟基磷灰石和无定型羟基磷灰石，达到强化再矿化的效果；通过水合硅石摩擦剂的合理组合，进一步增加牙齿表面的清洁度，提高再矿化层的均匀度。

技术研发人员：刘楠
受保护的技术使用者：杭州岛屿星晴生物技术有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/17