一种治疗胃溃疡的醉鱼草花提取物及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及中药领域，具体涉及一种治疗胃溃疡的醉鱼草花提取物及其制备方法
【背景技术】
[0002] 醉鱼草花为马钱科植物醉鱼草的花，4~7月采收，晒干。
[0003] 醉鱼草花原形态醉鱼草为落叶灌木，高1-2. 5m。树皮茶褐色，多分枝，小枝四棱形， 有窄翅。棱的两面被短白柔毛，老则脱落。单叶对生；具柄，柄上密生绒毛；叶片纸质，卵圆 形至长圆状披针形，长3-8cm，宽1. 5-3cm，先端尖，基部楔形，全缘或具稀疏锯齿；幼叶嫩时 叶两面密被黄色绒毛，老时毛脱落。穗状花序顶生，长18-40cm，花倾向一侧；花萼管状，4或 5浅裂，有鳞片密生；花冠细长管状，微弯曲，紫色，长约15_，外面具有白色光亮细鳞片，内 面具有白色细柔毛，先端4裂，裂片卵圆形；雄蕊4 ;花丝短，贴生；雌蕊1，花柱线形，柱头2 裂，子房上位。蒴果长圆形，长约5_，有鳞，熟后2裂，基都有宿萼。种子细小，褐色。花期 4-7月，果期10-11月。
[0004] 醉鱼草生于海拔200-2700m的山坡、林缘或河边土坎上，分布于西南及江苏、安 徽、浙江、江西、福建、湖北、湖南、广东、广西等地。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种醉鱼草花提取物，该提取物的制备方法和液相分析方 法，含有该提取物的药物制剂及利用该提取物制备治疗胃溃疡药物的用途。
[0006] 本发明的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：
[0007] -种醉鱼草花提取物，该提取物由以下方法制备：
[0008] (a)以重量计，每100份药材包含干燥的醉鱼草花80~90份和干燥的甘草10~ 20份，混合粉碎；(b)用乙醇热回流提取，合并提取液，浓缩至无醇味得到浓缩液；（c)对步 骤（b)浓缩液依次用石油醚、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，分别得到石油醚萃取物、乙 酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物；（d)正丁醇萃取物用大孔树脂富集，先用20~30%乙醇冲 洗7~9个柱体积除杂，再用55~65%乙醇洗脱9~11个柱体积，收集55~65%乙醇洗 脱液，减压浓缩，喷雾干燥。
[0009] 进一步地，步骤（d)中所述大孔树脂为AB-8型大孔树脂。
[0010] 进一步地，步骤（b)中所述用乙醇热回流提取采用的乙醇浓度为65~75%。
[0011] 进一步地，步骤（b)中所述用乙醇热回流提取采用的乙醇浓度为70%。
[0012] 进一步地，步骤（d)为用正丁醇萃取物用大孔树脂富集，先用25%乙醇冲洗8个柱 体积除杂，再用60%乙醇洗脱10个柱体积，收集60%乙醇洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥。
[0013] 为了能够通过建立HPLC指纹图谱的方法控制不同产地、批次药材制备的醉鱼草 花提取物批间差异，所述提取物的液相分析方法为：
[0014] 色谱柱：AgilentZorbaxSBC18 柱（4. 6mmX250mm，5ym);
[0015]流动相：A为乙腈，B为0. 1%甲酸溶液（三乙胺调节pH值至6. 0);
[0016]梯度洗脱程序：0~5min，A35%;5 ~10min，A35%-70%;10 ~15min，A70% -35% ;15 ~20min，A35% ;
[0017]流动相流速：1.OmL?minS
[0018] 检测波长：260nm;
[0019] 柱温：30°C;
[0020] 进样量 10yL。
[0021] 药物制剂，含有治疗有效量的所述醉鱼草花提取物和药学上可接受的载体。
[0022] 所述的醉鱼草花提取物在制备治疗胃溃疡的药物中的应用。
[0023] 所述的药物制剂在制备治疗胃溃疡的药物中的应用。
[0024] 本发明提取物用作药物时，可以直接使用，或者以药物制剂的形式使用。
[0025] 所述药物制剂含有治疗有效量的本发明醉鱼草花提取物，其余为药物学上可接受 的、对人和动物无毒和惰性的可药用载体和/或赋形剂。
[0026] 所述的可药用载体或赋形剂是一种或多种选自固体、半固体和液体稀释剂、填料 以及药物制品辅剂。将本发明的药物制剂以单位体重服用量的形式使用。本发明提取物可 通过口服或注射的形式施用于需要治疗的患者。用于口服时，可将其制成片剂、缓释片、控 释片、胶囊、滴丸、微丸、混悬剂、乳剂、散剂或颗粒剂、口服液等；用于注射时，可制成灭菌的 水性或油性溶液、无菌粉针、脂质体或乳剂等。
[0027] 本发明的优点：本发明通过对醉鱼草花药材进行提取、除杂、富集处理，能得到对 胃溃疡具有治疗作用的提取物；本发明提供的液相分析方法可以用于建立该提取物的指纹 图谱，用于控制不同产地、批次药材制备的提取物的批间差异。
【附图说明】
[0028] 图1为醉鱼草花提取物HPLC液相图谱。
【具体实施方式】
[0029] 下面结合实施例进一步说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明保护范 围。尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对 本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
[0030] 实施例1 :醉鱼草花提取物制备
[0031] 药材来源：醉鱼草花和甘草购自安徽亳州中药材市场。
[0032] 主要试剂：食品级乙醇购自上海凌峰化学试剂有限公司；医药级AB-8大孔树脂购 自天津波鸿树脂有限公司；乙腈为HPLC级，购于TEDIA;85 %磷酸为HPLC级，购于TEDIA; 色谱用纯净水为哇哈哈纯净水。
[0033]将8. 5kg干燥的醉鱼草花和1. 5kg干燥甘草混合粉碎，用70%乙醇热回流提取 (25LX3次），合并提取液，浓缩至无醇味得到浓缩液（6L);对浓缩液依次用石油醚（6LX3 次）、乙酸乙酯（6LX3次）和水饱和的正丁醇（6LX3次）萃取，分别得到石油醚萃取物、 乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物285g，正丁醇萃取物用5L蒸馏水溶解后用AB-8大孔树脂 (2kg，柱体积1. 5L)富集，先用25%乙醇冲洗8个柱体积（12L)，再用60%乙醇洗脱10个柱 体积（15L)，收集60 %洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥得醉鱼草花提取物浸膏粉约155g。
[0034] 实施例2:醉鱼草花提取物②制备（80份醉鱼草花，20份甘草）
[0035] 制备方法：将8. 0kg干燥的醉鱼草花和2. 0kg干燥甘草混合粉碎，用70 %乙醇热 回流提取（25LX3次），合并提取液，浓缩至无醇味得到浓缩液（6L);对浓缩液依次用石油 醚（6LX3次）、乙酸乙酯（6LX3次）和水饱和的正丁醇（6LX3次）萃取，分别得到石油 醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物285g，正丁醇萃取物用5L蒸馏水溶解后用AB-8 大孔树脂（2kg，柱体积1. 5L)富集，先用25%乙醇冲洗8个柱体积（12L)，再用60%乙醇洗 脱10个柱体积（15L)，收集60 %洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥得醉鱼草花提取物浸膏粉约 155g〇
[0036] 实施例3:醉鱼草花提取物③制备（90份醉鱼草花，10份甘草）
[0037] 制备方法：将9. 0kg干燥的醉鱼草花和1. 0kg干燥甘草混合粉碎，用70 %乙醇热 回流提取（25LX3次），合并提取液，浓缩至无醇味得到浓缩液（6L);对浓缩液依次用石油 醚（6LX3次）、乙酸乙酯（6LX3次）和水饱和的正丁醇（6LX3次）萃取，分别得到石油 醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物285g，正丁醇萃取物用5L蒸馏水溶解后用AB-8 大孔树脂（2kg，柱体积1. 5L)富集，先用25%乙醇冲洗8个柱体积（12L)，再用60%乙醇洗 脱10个柱体积（15L)，收集60 %洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥得醉鱼草花提取物浸膏粉约 155g〇
[0038] 实施例4:醉鱼草花提取物④制备（75份醉鱼草花，25份甘草）
[0039] 制备方法：将7. 5kg干燥的醉鱼草花和2. 5kg干燥甘草混合粉碎，用70 %乙醇热 回流提取（25LX3次），合并提取液，浓缩至无醇味得到浓缩液（6L);对浓缩液依次用石油 醚（6LX3次）、乙酸乙酯（6LX3次）和水饱和的正丁醇（6LX3次）萃取，分别得到石油 醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物285g，正丁醇萃取物用5L蒸馏水溶解后用AB-8 大孔树脂（2kg，柱体积1. 5L)富集，先用25%乙醇冲洗8个柱体积（12L)，再用60%乙醇洗 脱10个柱体积（15L)，收集60 %洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥得醉鱼草花提取物浸膏粉约 155g〇
[0040] 实施例5 :醉鱼草花提取物⑤制备（95份醉鱼草花，5份甘草）
[0041] 制备方法：将9. 5kg干燥的醉鱼草花和0. 5kg干燥甘草混合粉碎，用70%乙醇热 回流提取（25LX3次），合并提取液，浓缩至无醇味得到浓缩液（6L);对浓缩液依次用石油 醚（6LX3次）、乙酸乙酯（6LX3次）和水饱和的正丁醇（6LX3次）萃取，分别得到石油 醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物285g，正丁醇萃取物用5L蒸馏水溶解后用AB-8 大孔树脂（2kg，柱体积1. 5L)富集，先用25%乙醇冲洗8个柱体积（12L)，再用60%乙醇洗 脱10个柱体积（15L)，收集60 %洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥得醉鱼草花提取物浸膏粉约 155g〇
[0042] 实施例6 :液相色谱分析
[0043] 供试品溶液配制：取实施例1方法制得的提取物浸膏粉5mg至50mL棕色容量瓶 中，加30mL25%乙腈水溶液超声溶解，冷却至室温后，继续加25%乙腈水溶液定容。
[0044] 分析方法：
[0045] 高效液相色谱仪：Agilent1100,二元栗；
[0046] 色谱柱：AgilentZorbaxSBC18 柱（4. 6mmX250mm，5y