专利名称：一种纳米级珍珠霜的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种美容化妆用品，尤其是一种纳米级珍珠霜。
背景技术：
目前，美容化妆品种类繁多，为美化人类生活带来了极大的便利，但利用人工合成的富含有机物质的美容化妆品在美容的同时，也起了一定的副作用，比如刺激皮肤、渗透有害物质，当有害物质累积到一定程度，就会引起皮肤的过敏反应和多种皮肤疾病。故此，向纯天然药物类发展，彻底打破常规方式、推陈出新、开发研究不含任何激素或确保激素含量降至不足以危害皮肤组织，又能达到美容护肤效果的新产品已是迫在眉睫。
珍珠为天然有机类宝石，具有传统的保健与医药功能。但现有珍珠制品一般是采用传统方法加工而成，粒径大，不利于吸收，生物利用度低。此外特别是在含珍珠粉的霜剂产品上，由于珍珠粉粒径大，即不溶于水也不溶于油，在霜剂制作时通常在油相与水相混合形成霜剂时将珍珠粉慢慢加入已凝成的剂霜中，继续搅拌混均。由于只能在霜剂形成后加入珍珠粉，珍珠粉在霜剂中的分布是不均匀的，并会使珍珠霜表面粗糙，手感不光滑。
发明内容本发明即是为了提供一种利于人体吸收、生物利用度高、且具有保健功能的纳米级珍珠霜。
一种纳米级珍珠霜，由油相和水相混合制成，所述的油相与水相的体积比为1∶0.5～2，所述的水相中含有纳米珍珠液，所述的纳米珍珠液中珍珠粉粒径小于100nm，所述的纳米珍珠液中纳米珍珠粉的质量含量以珍珠霜总质量计为0.1～20％克/毫升。
所述的纳米珍珠液按如下顺序步骤制得(1)取粉碎成100～300目的珍珠粉，加蒸馏水制成珍珠粉质量含量为0.5～30％的珍珠悬浮液；(2)向珍珠悬浮液中加入质量为步骤(1)中所用珍珠粉质量2～4倍的乳酸或柠檬酸，在室温下酸解；(3)向酸解后的悬浮液中加入质量为悬浮液质量0.01～2％的稳定剂和0.01～3％的HLB值为6～16的乳化剂，然后用高压均质机均质加工，所述的稳定剂为明胶、羧甲基纤维素钠、黄原胶、瓜尔豆胶、卡拉胶、海藻酸钠中的一种或它们的任意混合；(4)将经步骤(3)均质加工处理后的珍珠悬浮液经离心分离、滤去下层沉淀后，即得到所述的纳米珍珠液。
所述的纳米珍珠液步骤(3)中所用的HLB值为6～16的乳化剂为下列之一(1)聚甘油脂肪酸酯；(2)大豆磷脂；(3)山梨醇酐单硬脂酸酯；(4)蔗糖脂肪酸酯。
所述的珍珠霜组方如下组成防腐剂0.02～0.1份；乳化剂25～60份；润湿剂8～12份；纳米珍珠粉为0.5～30份的纳米珍珠液；补足蒸馏水使水含量至18～60份，其中包括纳米珍珠液中的水含量；将上述组分分成油相及水相分别加温至相同温度70～90℃，停止加热，立即同一方向搅拌油相或水相，并将另一相慢慢加入，续持搅拌直至形成霜剂。
所述的珍珠霜组方中还含有表面活性剂0.3～1.5份。
所述的润湿剂为下列之一①甘油；②丙二醇。
所述的乳化剂为下列之一或两种以上的组合物(1)单硬脂酸甘油酯；(2)十六至十八醇；(3)单硬酸丙二醇酯；(4)白油；(5)羊毛酯；(6)凡士林；(7)蜂蜡；(8)液状石蜡；(9)硬脂酸；(10)聚乙二醇400单硬脂酸酯；(11)聚氧乙烯醚单油酸山梨醇酯(12)羊毛醇(13)单油酸失水山梨醇酯。所述的防腐剂为下列之一①尼泊金甲酯；②尼泊金乙酯；③尼泊金丙酯；④尼泊金丁酯；⑤对羟基苯甲酸甲酯。
所述的表面活性剂为下列之一①十二烷基硫酸钠；②月桂酸；③月桂醇乙醇酰胺；④榔油酸乙醇酰胺。
特别的，所述的纳米级珍珠霜组成如下油相单硬酯酸甘油酯4～6份，十六醇9～14份，液状石蜡14～18份；尼泊金乙酯1份；水相十二烷基硫酸钠0.3～1.5份，甘油8～12份；纳米珍珠粉为5～10份的纳米珍珠液；补足蒸馏水至30～60份，其中包括纳米珍珠液中的水含量；并按如下步骤制备a.油相水相分别混合，加热至80℃；b.80℃下将油相按同一方向搅拌，并将80℃的水相慢慢倒入油相中；c.继续同一方向搅拌直至霜剂形成；其中所述的纳米珍珠液按如下顺序步骤制得(1)粉碎成100～300目的珍珠粉，加蒸馏水制成珍珠粉质量含量为0.5～30％的珍珠悬浮液；(2)珍珠悬浮液中加入质量为步骤(1)中所用珍珠粉质量2～4倍的乳酸，在室温下酸解；
(3)向酸解后的悬浮液中加入质量为悬浮液质量0.01～2％的羧甲基纤维素钠和0.01～3％的聚甘油脂肪酸酯，然后用高压均质机均质加工；(4)经步骤(3)均质加工处理后的珍珠悬浮液经离心分离、滤去下层沉淀后，即得到所述的纳米珍珠液。
本发明所述的纳米级珍珠霜的有益效果主要体现在(1)珍珠成分为纳米级，易吸收，生物利用度高；(2)珍珠以纳米珍珠液形式加入水相中，形成乳液分散性好，霜体稳定不易破裂；(3)珍珠营养成分完整，具有一定保健功能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述实施例1纳米珍珠液的制备步骤如下(1)碎成100～300目的珍珠粉1000g，加蒸馏水制成珍珠粉质量含量为25％的珍珠悬浮液；(2)珍珠悬浮液中加入质量为步骤(1)中所用珍珠粉质量3倍的乳酸，在室温下酸解；(3)向酸解后的悬浮液中加入质量为悬浮液质量0.50％的羧甲基纤维素钠和2.5％的聚甘油脂肪酸酯，然后用高压均质机均质加工；(4)经步骤(3)均质加工处理后的珍珠悬浮液经离心分离、滤去下层沉淀后，即得到珍珠粉质量含量为20％的纳米珍珠液。
实施例2纳米珍珠液的制备步骤如下(1)粉碎成100～300目的珍珠粉1000g，加蒸馏水制成珍珠粉质量含量为15％的珍珠悬浮液；(2)珍珠悬浮液中加入质量为步骤(1)中所用珍珠粉质量2倍的柠檬酸，在室温下酸解；(3)酸解后的悬浮液中加入质量为悬浮液质量2.0％的等质量的明胶与黄原胶混合物和0.5％的大豆磷脂，然后用高压均质机均质加工；(4)经步骤(3)均质加工处理后的珍珠悬浮液经离心分离、滤去下层沉淀后，即得到珍珠粉质量含量为10％的纳米珍珠液。
实施例3纳米珍珠液的制备步骤如下(1)粉碎成100～300目的珍珠粉1000g，加蒸馏水制成珍珠粉质量含量为8％的珍珠悬浮液；(2)珠悬浮液中加入质量为步骤(1)中所用珍珠粉质量2.5倍的柠檬酸，在室温下酸解；(3)酸解后的悬浮液中加入质量为悬浮液质量1.8％的等质量瓜尔豆胶、卡拉胶、海藻酸钠混合物和3％的蔗糖脂肪酸酯，然后用高压均质机均质加工；(4)经步骤(3)均质加工处理后的珍珠悬浮液经离心分离、滤去下层沉淀后，即得到珍珠粉质量含量为5％的纳米珍珠液。
实施例4纳米级珍珠霜的制备组方油相单硬酯酸甘油酯120g，十六醇280g，液状石蜡360g；尼泊金乙酯20g；水相十二烷基硫酸钠20g，甘油200g；实施例1所得含纳米珍珠粉120g的纳米珍珠溶液600g，蒸馏水120g；制备步骤a.油相水相分别混合，加热至80℃；b.80℃下将水相按同一方向搅拌，并将80℃的油相慢慢倒入水相中；c.继续同一方向搅拌直至霜剂形成。
实施例5纳米级珍珠霜的制备组方油相硬脂酸120g，单硬酯酸甘油酯120g，十八醇160g，白凡士林300g；对羟基苯甲酸乙酯6g；水相甘油200g；实施例1制得含纳米珍珠粉150g纳米珍珠溶液750g蒸馏水250g；制备步骤a.油相水相分别混合，加热至85℃；b.85℃下将水相按同一方向搅拌，并将85℃的油相慢慢倒入水相中；
c.继续同一方向搅拌直至霜剂形成。
实施例7纳米级珍珠霜的制备组方油相聚氧乙烯醚单油酸山梨醇酯300g，白油240g，聚乙二醇400单硬脂酸酯80g，凡士林160g；尼泊金甲酯16g；水相榔油酸乙醇酰胺30g，丙二醇240g；实施例2所得含纳米珍珠粉20g的纳米珍珠溶液200g，蒸馏水800g；制备步骤a.油相水相分别混合，加热至80℃；b.80℃下将水相按同一方向搅拌，并将80℃的油相慢慢倒入水相中；c.继续同一方向搅拌直至霜剂形成。
实施例8纳米级珍珠霜的制备组方油相硬脂酸120g，单硬酯酸甘油酯120g，十八醇100g，白凡士林100g；尼泊金丙酯6g；水相甘油200g；实施例2制得含纳米珍珠粉50g的纳米珍珠溶液500g，蒸馏水100g；制备步骤a.油相水相分别混合，加热至90℃；
b.90℃下将水相按同一方向搅拌，并将90℃的油相慢慢倒入水相中；c.继续同一方向搅拌直至霜剂形成。
实施例9纳米级珍珠霜的制备组方油相单硬酯酸甘油酯320g，白油280g，羊毛醇360g，凡士林200g；尼泊金丁酯20g；水相月桂酸8g，甘油200g；实施例1所得含纳米珍珠粉100g的纳米珍珠溶液500g，蒸馏水100g；制备步骤a.油相水相分别混合，加热至75℃；b.75℃下将油相按同一方向搅拌，并将75℃的水相慢慢倒入油相中；c.继续同一方向搅拌直至霜剂形成。
实施例10外用临床试验样品实施例4所得纳米级珍珠霜、水受试者选择标准女性，25～45岁试验设计及分组本试验采用双盲随机分组，组间和自身两种对照设计。依照上述标准选择60例，按年龄随机分组，观察组、阴性对照组各30例。
试验方法参照原来的生活习惯规定相应的饮食，试验期间各组坚持饮食控制，观察组脸部外用纳米级珍珠霜，阴性对照组脸部外用水，2次/天，每次适量，连续使用60天。
临床功效判定标准有效皮肤弹性、色泽等明显改善；无效皮肤无明显改善。
试验结果观察组有效26例，总有效率86.67％，阴性对照组有效2例。结论外用纳米级珍珠霜可使皮肤弹性、色泽等明显改善，且对健康无副作用，也不产生依赖性。
权利要求
1.一种纳米级珍珠霜，由油相和水相混合制成，所述的油相与水相的体积比为1∶0.5～2，其特征在于所述的水相中含有纳米珍珠液，所述的纳米珍珠液中珍珠粉粒径小于100nm，所述的纳米珍珠液中纳米珍珠粉的质量含量以珍珠霜总质量计为0.1～20％克/毫升。
2.如权利要求1所述的纳米级珍珠霜，其特征在于所述的纳米珍珠液按如下顺序步骤制得(1)取粉碎成100～300目的珍珠粉，加蒸馏水制成珍珠粉质量含量为0.5～30％的珍珠悬浮液；(2)向珍珠悬浮液中加入质量为步骤(1)中所用珍珠粉质量2～4倍的乳酸或柠檬酸，在室温下酸解；(3)向酸解后的悬浮液中加入质量为悬浮液质量0.01～2％的稳定剂和0.01～3％的HLB值为6～16的乳化剂，然后用高压均质机均质加工，所述的稳定剂为明胶、羧甲基纤维素钠、黄原胶、瓜尔豆胶、卡拉胶、海藻酸钠中的一种或它们的任意混合；(4)将经步骤(3)均质加工处理后的珍珠悬浮液经离心分离、滤去下层沉淀后，即得到所述的纳米珍珠液。
3.如权利要求2所述的纳米级珍珠霜，其特征在于所述的纳米珍珠液步骤(3)中所用的HLB值为6～16的乳化剂为下列之一(1)聚甘油脂肪酸酯；(2)大豆磷脂；(3)山梨醇酐单硬脂酸酯；(4)蔗糖脂肪酸酯。
4.如权利要求3所述的纳米级珍珠霜，其特征在于所述的珍珠霜组方如下组成防腐剂0.02～0.1份；乳化剂25～60份；润湿剂8～12份；纳米珍珠粉为0.5～30份的纳米珍珠液；补足蒸馏水使水含量至18～60份，其中包括纳米珍珠液中的水含量；将上述组分分成油相及水相分别加温至相同温度70～90℃，停止加热，立即同一方向搅拌油相或水相，并将另一相慢慢加入，续持搅拌直至形成霜剂。
5.如权利要求4所述的纳米级珍珠霜，其特征在于所述的珍珠霜组方中还含有表面活性剂0.3～1.5份。
6.如权利要求4所述的纳米级珍珠霜，其特征在于所述的润湿剂为下列之一①甘油；②丙二醇。
7.如权利要求4所述的纳米级珍珠霜，其特征在于所述的乳化剂为下列之一或两种以上的组合物(1)单硬脂酸甘油酯；(2)十六至十八醇；(3)单硬酸丙二醇酯；(4)白油；(5)羊毛酯；(6)凡士林；(7)蜂蜡；(8)液状石蜡；(9)硬脂酸；(10)聚乙二醇400单硬脂酸酯；(11)聚氧乙烯醚单油酸山梨醇酯(12)羊毛醇(13)单油酸失水山梨醇酯。
8.如权利要求4所述的纳米级珍珠霜，其特征在于所述的防腐剂为下列之一①尼泊金甲酯；②尼泊金乙酯；③尼泊金丙酯；④尼泊金丁酯；⑤对羟基苯甲酸甲酯。
9.如权利要求5所述的纳米级珍珠霜，其特征在于所述的表面活性剂为下列之一①十二烷基硫酸钠；②月桂酸；③月桂醇乙醇酰胺；④榔油酸乙醇酰胺。
10.如权利要求9所述的纳米级珍珠霜，其特征在于其组成如下油相单硬酯酸甘油酯4～6份，十六醇9～14份，液状石蜡14～18份；尼泊金乙酯1份；水相十二烷基硫酸钠0.3～1.5份，甘油8～12份；纳米珍珠粉为5～10份的纳米珍珠液；补足蒸馏水使水含量至30～60份，其中包括纳米珍珠液中的水含量；并按如下步骤制备a.油相水相分别混合，加热至80℃；b.80℃下将水相按同一方向搅拌，并将80℃的油相慢慢倒入水相中；c.继续同一方向搅拌直至霜剂形成；其中所述的纳米珍珠液按如下顺序步骤制得(1)取粉碎成100～300目的珍珠粉，加蒸馏水制成珍珠粉质量含量为0.5～30％的珍珠悬浮液；(2)向珍珠悬浮液中加入质量为步骤(1)中所用珍珠粉质量2～4倍的乳酸，在室温下酸解；(3)向酸解后的悬浮液中加入质量为悬浮液质量0.01～2％的羧甲基纤维素钠和0.01～3％的聚甘油脂肪酸酯，然后用高压均质机均质加工，(4)将经步骤(3)均质加工处理后的珍珠悬浮液经离心分离、滤去下层沉淀后，即得到所述的纳米珍珠液。
全文摘要
本发明提供了一种纳米级珍珠霜，所述的纳米珍珠霜由油相和水相混合制成，所述的油相与水相的体积比为1∶0.5～2，所述的水相中含有纳米珍珠液，所述的纳米珍珠液中纳米级珍珠粉粒径小于100nm，所述的纳米珍珠液中纳米珍珠粉的质量含量以珍珠霜总质量计为0.1～20％克/毫升。本发明所述的纳米级珍珠霜的有益效果主要体现在(1)珍珠成分为纳米级，易吸收，生物利用度高；(2)珍珠以纳米珍珠液形式加入水相中，形成乳液分散性好，霜体稳定不易破裂；(3)珍珠营养成分完整，具有一定保健功能。
文档编号A61Q19/00GK1732895SQ20041005379
公开日2006年2月15日 申请日期2004年8月12日 优先权日2004年8月12日
发明者陈海军 申请人:浙江山下湖珍珠集团股份有限公司