专利名称：一种牙齿清洁用品及其制备方法
技术领域：
本发明属于牙齿保健领域，具体涉及一种含有荔枝核提取物的牙齿清洁用品及其制备方法。
背景技术：
荔枝核为无患子科常绿乔木植物荔枝(Litchi chinsis Sonn.)的成熟种子。主产于福建、广东、广西等地。夏季采摘成熟果实，除去果皮及肉质假种皮，洗净，晒干。生用或盐水炙用。用时打碎。荔枝核味辛、微苦，温。归肝、胃经主要应用于疝气痛，睾丸肿痛。本品辛苦疏泄，有疏肝理气、行气散结、散寒止痛之功。荔枝核治寒疝疼痛，可与小茴香、吴茱萸、橘核等同用，如《北京市中药成方选集》的疝气内消丸。治睾丸肿痛，多与橘核、楝子等同用。荔枝核也可用于胃脘久痛，痛经，产后腹痛。本品辛行苦泄温通，有疏肝和胃、理气止痛作用。荔枝核治肝气郁结、肝胃不和之胃脘久痛，可与木香研末服，如《景岳全书》荔香散，治肝郁气滞血瘀之痛经及产后腹痛，可与香限研末服，如《妇人良方》锡痛散，或与芎、当归、柴胡等同用。
荔枝核呈长圆形或卵圆形，略扁，长1.5～2.2cm，直径0.6～1.5cm。表面棕红色或紫棕色，有光泽，略有凹陷和细波纹。一端有类圆形或椭圆形黄棕色的种脐，直径5～7mm。质坚硬，用水浸润剖开后可见肥厚子叶2片，橙黄色或棕黄色，与种皮紧密结合。气微，味微甘、苦、涩。以粒大、饱满、光亮者为佳。其显微鉴别为荔枝核(中部)横切面全部种皮细胞壁呈棕黄色。种皮的外表皮细胞径向延长。其内有薄壁细胞约10～15列，细胞切向延长，有的可见稀疏孔纹。棕色油细胞类圆形或长圆形。维管束断续环状排列。靠近种皮表皮的数层薄壁细胞已颓废，细胞皱缩，间隙大。种皮的内表皮为1列薄壁细胞，扁平，长短不一。子叶的薄壁细胞中充满淀粉粒，并可见有棕色的油细胞散在。
美国专利文献US2004/0101508A1公开了荔枝果皮的提取物在化妆品和药物方面的用途。中国专利文献(200410022559)提供了荔枝果皮提取物及其制备方法，该发明还提供了该荔枝果皮提取物在医药、保健食品和化妆品中的应用。但是，对荔枝核提取物的深度开发，尤其是荔枝核提取物在牙齿清洁用品的应用没有文献提及，也没有产品公开。郑琳颖等报道了荔枝核具有抑制乙型肝炎表面抗原的、降低血糖、增强小鼠肝脏蛋白和RNA合成等作用(中医药学报，1998(5)51-53)；除了以上功效外潘竞锵等(中国新药杂志，2000(1)14-16)还报道了荔枝核具有调节血脂和抗氧化作用。
发明内容本发明的目的在于将每年50万吨左右的荔枝核变废为宝，开发利用，用于制备牙齿清洁用品，这种牙齿清洁用品具有预防龋齿和缓解牙龈炎、牙根松动、牙根出血和牙痛的作用。
本发明的另一目的在于提供牙齿清洁用品制备方法。
本发明的牙齿清洁用品含有荔枝核提取物。
本发明的牙齿清洁用品含有荔枝核提取物和牙齿清洁用品辅料。
上述牙齿清洁用品包括牙膏或牙粉。
上述牙齿清洁用品，荔枝核提取物在牙齿清洁用品中的重量比为0.5-30％，优选0.5-20％，最优选1-10％。
本发明中的荔枝核提取物也可以采用市售的产品(目前已有荔枝核提取物销售)，还可以通过其他有机溶剂或水提取得到。
上述牙齿清洁用品还可以添加添加珍珠、珍珠超细粉、薄荷提取物、芦荟提取物、两面针提取物、三七提取物、葡萄籽提取物、维生素C和氯化钠中的一种或多种。
本发明的牙齿清洁用品的制备方法为将荔枝核粉碎后用水和乙醇的混和溶剂提取2-3次，每次1-2小时，提取的温度为55-70℃，浓缩后干燥即得荔枝核提取物，将所的荔枝核提取物加入牙齿清洁用品的敷料，搅拌混匀，包装即得。
上述牙齿清洁用品的制备方法中的荔枝核提取物的水份含量控制在2.5-3.5％。
由于两广、福建和台湾荔枝产量巨大，荔枝产地多山区和丘陵，交通不便，而荔枝对仓储和运输条件要求非常苛刻，经常出现由于荔枝不能由产地及时外运而造成霉变，这时的果肉和荔枝种皮都已经没有利用价值，唯独荔枝核还可以通过干燥、灭菌和粉碎后或者加工提取添加到牙齿清洁用品中，变废为宝，产生较大的经济价值，也可以为荔枝种植者挽回损失，增加农民收入。
我国荔枝产量巨大，2005年荔枝产量约150万吨，资源非常丰富，由于荔枝种类的不同，以荔枝核占荔枝总重1/3计算，每年我国就有50万吨荔枝核资源可以开发。从作为牙齿清洁用品的原料来看，荔枝核具有比荔枝果皮更好的优势，从有效成分的含量而言，两者差别不大，但是由于荔枝果皮处于果实外部，与空气接触，活性成分容易被氧化；而荔枝作为一种水果，被人们食用后，果皮难于收集，荔枝果皮占荔枝果实的总重比例小；而荔枝核重量大，食用后易于收集；也有商家生产荔枝罐头时直接将荔枝核取出，这样更加方便了荔枝核的收集。
荔枝自古以来由于“一骑红尘妃子笑，无人知是荔枝来”的名句令人神往，成为一种与美丽结缘的水果，但是目前还没有人把荔枝核真正用于美化人们的生活，也没有用于制备牙膏或牙粉。
本发明通过实验验证荔枝核提取物作为一种牙齿清洁用品的原料，具有其它牙齿清洁用品不可比拟的作用，尤其是在去预防龋齿和缓解牙龈炎、牙根松动、牙根出血和牙痛方面具有显著的改善作用，此外，荔枝核提取物还具有良好的兼容性，与其它植物或植物提取物也可以配伍制成牙齿清洁用品，也具有预防龋齿和缓解牙龈炎、牙根松动、牙根出血和牙痛作用的功效，其中荔枝核提取物的作用不可或缺。
具体实施方式下面实施例进一步描述本发明，但所述实施例仅用于说明本发明而不是限制本发明。
实施例1-荔枝核提取物的制备500克荔枝核，粉碎后用水和丙酮二者的重量比为1∶2的混和溶剂2.5升提取2-3次，每次1-2小时，提取的温度为55-65℃，浓缩后在70℃条件下，真空干燥箱6小时，即得荔枝核提取物，水份含量为2.8％。
实施例2-荔枝核提取物的制备500克荔枝核，粉碎后用水和乙醇二者的重量比为1∶3的混和溶剂3升提取2-3次，每次1-2小时，提取的温度为55-70℃，浓缩后在80℃条件下，真空干燥箱5小时，即得荔枝核提取物，水份含量为2.9％。
实施例3-荔枝核提取物的制备500克荔枝核，粉碎后用水和丙酮二者的重量比为1∶2的混和溶剂2.5升提取2-3次，每次1-2小时，提取的温度为55-70℃，浓缩、喷雾干燥，即得荔枝核提取物，水份含量为3.1％。
实施例4-荔枝核提取物的制备500克荔枝核，粉碎后用水和丙酮二者的重量比为1∶3的混和溶剂3升提取2-3次，每次1-2小时，提取的温度为55-70℃，浓缩、喷雾干燥后在75℃条件下，真空干燥箱5小时，即得荔枝核提取物，水份含量为3.0％。
实施例5-荔枝核提取物的制备
500克荔枝核，粉碎后用水和乙酸乙酯二者的重量比为1∶3的混和溶剂3升提取2-3次，每次1-2小时，提取的温度为55-70℃，浓缩、喷雾干燥后在50℃条件下，真空干燥箱8小时，即得荔枝核提取物，水份含量为2.5％。
实施例6-荔枝核提取物的制备500克荔枝核，粉碎后用水和丙酮二者的重量比为1∶20的混和溶剂2.5升提取2-3次，每次1-2小时，提取的温度为55-70℃，浓缩、喷雾干燥，即得荔枝核提取物，水份含量为3.5％。
实施例7-荔枝核提取物的制备500克荔枝核，粉碎后用水和丙酮二者的重量比为20∶1的混和溶剂3升提取2-3次，每次1-2小时，提取的温度为55-70℃，浓缩、喷雾干燥后在50℃条件下，真空干燥箱5小时，即得荔枝核提取物，水份含量为3.0％。
实施例8-荔枝核提取物的制备500克荔枝核，粉碎后用水和乙醇二者的重量比为1∶20的混和溶剂2.5升提取2-3次，每次1-2小时，提取的温度为40-70℃，浓缩、喷雾干燥，即得荔枝核提取物，水份含量为2.7％。
实施例9-荔枝核提取物的制备500克荔枝核，粉碎后用水和乙醇二者的重量比为20∶1的混和溶剂3升提取2-3次，每次1-2小时，提取的温度为40-70℃，浓缩、喷雾干燥后在50℃条件下，真空干燥箱5小时，即得荔枝核提取物，水份含量为3.5％。
实施例10-荔枝核提取物的制备500克荔枝核，粉碎后用水和乙酸乙酯二者的重量比为1∶5的混和溶剂3升提取2-3次，每次1-2小时，提取的温度为40-70℃，浓缩、喷雾干燥后在60℃条件下，真空干燥箱8小时，即得荔枝核提取物，水份含量为3.1％。
实施例11-荔枝核提取物的制备500克荔枝核，粉碎后用丙酮2.5升提取2-3次，每次1-2小时，提取的温度为40-70℃，浓缩、喷雾干燥，即得荔枝核提取物，水份含量为2.7％。
实施例12-荔枝核提取物的制备500克荔枝核，粉碎后用乙酸乙酯3升提取2-3次，每次1-2小时，提取的温度为40-70℃，浓缩、喷雾干燥后在50℃条件下，真空干燥箱5小时，即得荔枝核提取物，水份含量为3.2％。
实施例13-荔枝核提取物的制备500克荔枝核，粉碎后用乙醇3升提取2-3次，每次1-2小时，提取的温度为40-70℃，浓缩、喷雾干燥后在50℃条件下，真空干燥箱8小时，即得荔枝核提取物，水份含量为3.0％。
实施例14-含荔枝核提取物牙膏的制备取1g的荔枝核提取物(实施例1)，辐照灭菌后，加入550g二甲基硅、200g碳酸钙、100g甘油、130g丙二醇、5g维生素A酸、10g十二烷基硫酸钠、3.5g羧甲基纤维素和0.5g对羟基苯甲酸甲酯后，高速搅拌混匀，用预发胶水法加工得到1000g膏料，灌装为10个包装，即得。
实施例15-含荔枝核提取物牙膏的制备取50g的荔枝核提取物(实施例2)，辐照灭菌后，加入45g两面针提取物、5000g碳酸钙、2200g羧甲基纤维素、聚乙烯醇300g、5g硝酸钾和2400g甘油后，高速搅拌混匀，用预发胶水法加工得到10000g膏料，灌装为200个包装，即得。
实施例16-含荔枝核提取物牙膏的制备取100g的荔枝核提取物(实施例3)，辐照灭菌后，加入3000g碳酸钙、2800g二氧化硅、590g山梨醇、5g二氯醋酸、2000g甘油、1500g乙基纤维素和5g单氟磷酸钠后，高速搅拌混匀，用预发胶水法加工得到10000g膏料，灌装为200个包装，即得。
实施例17-含荔枝核提取物牙膏的制备取500g的荔枝核提取物(实施例4)，辐照灭菌后，加入1600g碳酸钙、2500g二氧化硅、3600g羧甲基纤维素、1290g甘油、氟化钠1g、单氟磷酸钠4g、1000g纯净水和5g苯甲酸钠后，高速搅拌混匀，用预发胶水法加工得到10000g膏料，灌装为100个包装，即得。
实施例18-含荔枝核提取物牙膏的制备取1000g的荔枝核提取物，辐照灭菌后，加入2500g碳酸钙、2500g磷酸氢钙、100g二氧化硅、300g聚丙烯醇、1500g甘油、2000g纯净水、50g山梨醇、5g薄荷提取物、40g硝酸钾、3g汉生胶、1g单氟磷酸钠、1g氟化钠和5g香精后，高速搅拌混匀，用预发胶水法加工得到10000g膏料，灌装为100个包装，即得。
实施例19-含荔枝核提取物牙膏的制备取150g的荔枝核提取物(实施例1)，辐照灭菌后，加入400g碳酸钙、180g二氧化硅、10g氢氧化铝、150g山梨醇、0.1g氟化钠、4.9g维生素C、0.5g十二烷基硫酸钠、100g纯净水和4.5g硝酸钾后，高速搅拌，加入0.5g对羟基苯甲酸甲酯，搅拌混匀，用预发胶水法加工得到1000g膏料、灌装为10个包装，即得。
实施例20-含荔枝核提取物牙膏的制备取200g的荔枝核提取物(实施例1)，辐照灭菌后，加入300g碳酸钙、230g二氧化硅、10g葡萄籽提取物、150g山梨醇、0.1g氟化钠、4.9g维生素A酸、0.5g十二烷基硫酸钠、100g纯净水和4.5g硝酸钾后，高速搅拌，加入0.5g对羟基苯甲酸甲酯，搅拌混匀，用预发胶水法加工得到1000g膏料、灌装为10个包装，即得。
实施例21-含荔枝核提取物牙膏的制备取300g的荔枝核提取物，辐照灭菌后，加入300g碳酸钙、5g珍珠超细粉、45g山梨醇、4.5g二氯醋酸、200g甘油、150g乙基纤维素和0.5g单氟磷酸钠后，高速搅拌混匀，用预发胶水法加工得到1000g膏料，灌装为10个包装，即得。
实施例22-含荔枝核提取物牙膏的制备取10g的荔枝核提取物，辐照灭菌后，加入440g碳酸钙、230g二氧化硅、10g维生素C、150g山梨醇、0.1g氟化钠、4.9g维生素A酸、0.5g十二烷基硫酸钠、100g纯净水和4.5g硝酸钾后，高速搅拌，加入0.5g对羟基苯甲酸甲酯后，搅拌混匀，用预发胶水法加工得到1000g膏料、灌装为10个包装，即得。
实施例23-含荔枝核提取物牙粉的制备取10g的荔枝核提取物(实施例4)，辐照灭菌后，加入890g碳酸钙、5g薄荷提取物、45g羟基甲苯二丁酯、4.5g二氯醋酸、50g甘油后，搅拌混匀，高速搅拌，过200目筛后加入0.5g对羟基苯甲酸甲酯，搅拌混匀，分装为40个包装，即得。
实施例24-含荔枝核提取物牙粉的制备取1500g的荔枝核提取物(实施例1)，辐照灭菌后，加入6000g碳酸钙、1800g二氧化硅、100g氢氧化铝、500g山梨醇、5g氟化钠、50g维生素C、5g十二烷基硫酸钠和40g硝酸钾后，高速搅拌，过200目筛，搅拌混匀，分装为40个包装，即得。
实验例1研究对象在校初中学生，其中男16人，女18人。
使甩方法取本发明牙膏(实施例16)刷牙，每次维持3分钟，每日3次(三餐后)连用14天。
试验结果刷牙后，口腔感觉清夹，留香持久，且无一例新发生龋齿和牙痛。
由此可见，本发明可以预防龋齿和牙痛。
实验例2研究对象牙龈炎患者32人，其中男18人，女14人。
使用方法用本发明牙膏(实施例17)刷牙，每次维持3分钟，每日3次(三餐后及睡前各1次)连用10日。
试验结果痊愈24人，症状消失，占75％；显效8人，症状明显减轻，占25％；无效0人。
由此可见，本发明可以缓解牙龈炎。
实验例3幼儿园选出102名5-6岁儿童，分成两组进行试验，每组51人，一组用本发明牙膏(实施例18)刷牙，一组用普通儿童牙膏。经检查，这些儿童龋齿均在0-3个之间，经统计学处理P＞0.05在实验前无明显差异。十二个月后，再作龋齿复查，计算出每个儿童龋齿增长数。
表1龋齿增长数对照数据
从上表可见，观察组儿童龋齿增长数均为0.43个，对照组为1.24个，经统计学处理，对照组是明显地高于试验组(P＜0.01)。
由此可见，本发明牙齿清洁用品具有一定的防龋齿、防蛀的效果。
实验例4典型案例案例a男，55岁，患牙龈炎，牙龈肿痛，经常出血，使用本发明牙膏(实施例21)刷牙，每天3次，每次3分钟，15天后，红肿消失，不再出血，继续使用一个月后治愈，半年未见复发。
案例b女38岁，牙痛、牙跟出血8年，经医院检查诊断为牙本质过敏和牙酿炎，服用抗菌类药物治疗无明显疗效，使用本发明牙膏(实施例22)刷牙，每天3次，每次3分钟，一周后，牙跟不再出血，疼痛减轻，继续使用品2周后，疼痛消失，继续使用2周以巩固疗效，半年未见复发。
案例c女，27岁，患牙痛8年，时愈时发，近二个月来，频频发作，疼痛难忍，经医院诊断为牙周炎且牙根松动，注射抗菌药及服用消炎药均无显效，使用使用本发明牙粉(实施例24)刷牙，每天3次，每次3分钟，一周后疼痛减轻，继续使三周疼痛消失，继续使用五周后牙齿不松动。
案例d，男，51岁，牙痛、牙龈红肿出血巧年有余，经医院检查，诊断为牙周炎，虽经多家医院及中医治疗，疗效甚微，使用使用本发明牙粉(实施例24)刷牙，每天3次，每次3分钟，二周后，疼痛、出血、红肿，基本消失，继续使用二周后，上述症状完全消失。
由此可见，本发明可以对牙周炎、牙痛、牙根松动、牙根出血均有缓解作用。
权利要求
1.一种牙齿清洁用品，其特征在于所述牙齿清洁用品含有荔枝核提取物。
2.一种牙齿清洁用品，其特征在于所述牙齿清洁用品含有荔枝核提取物和牙齿清洁用品辅料。
3.根据权利要求1或2任一所述牙齿清洁用品，其特征在于所述牙齿清洁用品包括牙膏或牙粉。
4.根据权利要求1-3任一所述牙齿清洁用品，其特征在于所述牙齿清洁用品中荔枝核提取物在牙齿清洁用品中的重量比为0.5-30％。
5.根据权利要求4所述牙齿清洁用品，其特征在于所述荔枝核提取物在牙齿清洁用品中的重量比为0.5-20％。
6.根据权利要求5所述牙齿清洁用品，其特征在于所述荔枝核提取物在牙齿清洁用品中的重量比为1-10％。
7.根据权利要求3-6任一所述牙齿清洁用品，其特征在于所述牙齿清洁用品还可以添加珍珠、珍珠超细粉、薄荷提取物、芦荟提取物、两面针提取物、三七提取物、葡萄籽提取物、维生素C和氯化钠中的一种或多种。
8.权利要求3-6任一所述牙齿清洁用品所述牙齿清洁用品的制备方法，其特征在于将荔枝核粉碎后用水和乙醇的混和溶剂提取2-3次，每次1-2小时，提取的温度为55-70℃，浓缩后干燥即得荔枝核提取物，将所的荔枝核提取物加入牙齿清洁用品的敷料，搅拌混匀，包装即得。
9.根据权利要求8所述牙齿清洁用品的制备方法，其特征在于其中所述的荔枝核提取物的水份含量控制在2.5-3.5％。
全文摘要
本发明属于牙齿保健用品领域，具体公开了一种牙齿清洁用品，它是由荔枝核提取物为原料制成。该牙齿清洁用品具有预防龋齿和缓解牙龈炎、牙根松动、牙根出血和牙痛的作用，具有良好的市场前景。
文档编号A61Q11/00GK1907257SQ200610111668
公开日2007年2月7日 申请日期2006年8月22日 优先权日2006年8月22日
发明者蔡世珍 申请人:蔡世珍