专利名称：一种提高大蒜精油产量的方法
技术领域：
本发明属于农产品深加工，涉及利用新鲜的、或脱水的大蒜生产并提高大蒜精油 产量的方法。
背景技术：
大蒜精油具有很高的药用、食用和调味价值，被誉为“植物黄金”。研究表明大 蒜精油可杀死流感病毒、葡萄球菌、链球菌、脑膜炎双球菌、伤寒、副伤寒、痢疾杆菌及霍乱、 白喉等许多致病菌，如果把蒜瓣放在口内嚼5分钟，就能杀灭口腔内潜藏的各种细菌，因 此，人们称大蒜精油为植物青霉素、植物性广谱抗生素。现代医学研究证证实大蒜有抗肿 瘤、抗血小板凝聚、抗高血脂和粥状动脉硬化作用，有增强纤维蛋白溶解活性作用，有扩张 血管和降压作用。目前，人们已经利用大蒜精油开发了大蒜油注射液，大蒜油溶液，大蒜乳 剂，大蒜精油胶囊，蒜素保健护肤露，蒜素护发、生发水，蒜素保鲜防腐剂，等等(岳田利等， 2003)。因此，这些作用都与大蒜精油或相关成分有直接或间接的关系。大蒜精油已成为一 种重要的食品、医药和化妆品原料，随着人们健康意识水平的提高，大蒜精油的需要量将越 来越大。大蒜精油是大蒜中所含有的蒜氨酸在蒜氨酸酶的作用下生成大蒜素(如方程式 1)，再经
〇 u0
1 ‘I
+H2Q .+ 2CH3C〇C〇〇H + 2NH3
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蒜氨酸大蒜素丙酮酸方程式1形成大蒜素的反应蒸馏、冷却、油水分离等工序制取的。在提取分离过程中，所产生的大蒜素极容易 形成二烯丙基二硫、二烯丙基三硫、烯丙基甲基二硫、二烯丙基硫醚、烯丙基甲基硫醚、烯丙 基甲基三硫、烯丙基硫醇、甲基硫醇等30多种有机硫的混合物，它们共同构成了大蒜精油。生产大蒜精油的方法有水蒸汽蒸馏法(CN 200310117624. 3)，溶剂浸提法 (CN200810016047. 1等)、超临界二氧化碳(如CN 200810195818. 8)提取法和分子蒸馏法 (CN200810023771. 7)，后三种方法或因设备投资大，或因生产成本高而未被广泛采用，而传 统的水蒸汽蒸馏法，因其投资小，经济效益高，仍然被广泛采用。水蒸汽蒸馏法生产大蒜精 油时，要经过筛选、浸泡、去皮、打浆、酶解、蒸馏、分离、过滤等生产工序，这些工序都直接或 间接地影响到大蒜精油的产量，其中影响大蒜精油产量最主要的工序是酶解、蒸馏、分离三 个工序。对于酶解工序，CN 200710014402. 7、CN 200810195818. 8、CN 200310117624. 3 等 进行了较为详细的报道；对于分离工序，CN 200310117624. 3和CN 200810016047. 1报道了 通过提高吸附分离效率等措施提高大蒜精油产率的方法。但对于分离工序，未见到有关报 道。目前生产上一般是蒸馏到不能再有明显的精油流出为止，但并未采取合理的技术措施提高蒸馏效率进而提高大蒜精油产量。因此，目前生产上急需提高蒸馏效率高、提高大蒜精 油得率的生产技术。主要引用文献
岳田利等，对我国大蒜产业化开发的思考，长江蔬菜，2003 (3) 5
200810024407.2一种大蒜油的提取方法
200810016047.1提取大蒜精油联产大蒜多糖大蒜粉的方法
200310117624.3联合制备大蒜精油与大蒜多糖的方法
200710014402.7一种提高大蒜精油提取率的酶调控方法
200810023771.7一种分离纯化大蒜精油的制备方法
200810195818.8一种大蒜油的制备方法
发明内容
为了解决上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种提高大蒜精油产 量的方法，其加快大蒜素转化成易于挥发的大蒜精油成分，进而减少蒸馏能耗和提高大蒜
精油产量。本发明的目的通过下述技术方案实现一种提高大蒜精油产量的方法，包括以下步骤(1)浸泡、洗涤、打浆将新鲜大蒜或干燥蒜片浸泡在水中并搅拌以洗去泥土等杂 质，再置打浆机上破碎成粒度小于200目的蒜浆；(2)酶解加入蒜氨酸酶活性调节剂，在室温下酶解，以检查不出蒜氨酸存在时为 酶解过程结束；(3)转化添加转化剂，所述转化剂包括食用酸、盐酸、磷酸盐、氧化剂、硫酸盐、亚 硫酸或亚硫酸盐、小苏打；(4)装料、蒸馏装料均勻、结实，避免形成蒸汽短路，将蒸锅密封，并加大火力进 行蒸馏，等有蒸汽产生且有蒸馏液流出时，调节火力，控制蒸锅蒸汽产生量为每方蒸锅体积 20 30公斤/小时，蒸馏至蒜渣中没有大蒜精油气味为止；(5)精油分离蒸馏液进入精馏设备，将分馏出的精油-水混和液在油水分离器中 静置，进行油水分离，取出油相即为大蒜精油粗品；(6)大蒜精油的精制将大蒜精油粗品通过干燥硅胶柱，除去残余水分即得大蒜 精油。所述步骤(1)中新鲜大蒜浸泡水重量为新鲜大蒜重量的1. 5 5倍，干燥大蒜浸 泡水重量为干燥大蒜重的5 15倍。所述步骤(2)中蒜氨酸酶活性调节剂成分为蓝矾、石灰乳、盐卤，加入量是每吨蒜 浆加蓝矾30 50克，20波美度石灰乳1 5公斤，20波美度盐卤20 100克(主要成分 为氯化镁、氯化钙的混合物)。所述步骤(3)中食用酸包括柠檬酸、醋酸、乳酸；磷酸盐包括磷酸氢钠、磷酸二氢 钠；氧化剂包括高锰酸钾、过氧化氢；硫酸盐包括硫酸钠、硫酸铵、蓝矾；亚硫酸盐包括亚硫 酸氢钠、焦亚硫酸盐钠、亚硫酸钠灯。所述步骤(3)中转化剂添加量为酶解液重量的0. 05% 3. 00%。
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所述步骤(5)中精馏设备的理论塔板数为5 10块，气速为0. 5 1. 5米/秒且 不外加加热装置。本发明的优点是本发明的主要优点是加入适当的转化剂后，可以使蒸馏时间缩短20%，使大蒜精 油的产量提高到1-3倍，二烯丙基二硫、二烯丙基三硫、二烯丙基硫醚、烯丙基甲基硫醚、烯 丙基甲基二硫、烯丙基甲基三硫、烯丙基硫醇、甲基硫醇等大蒜精油的成分提高到3倍以 上，见附图2、3。本发明的另一优点是不增加设备投资，可在原蒸馏大蒜精油生产线上适量 增加添加转化剂即可。本发明的技术原理组成大蒜精油的30多种有机硫化合物中，因其分子量、极性、溶解性等分子结构 特征的差异，其挥发度是不同的，如大蒜素，其极性最强、脂溶性较差而最难挥发(事实上， 大蒜精油产品中已经很少有大蒜素成分了，因为在气相、液相色谱中已经分离检测不到)。 但若能使其快速转化成二烯丙基二硫、二烯丙基三硫、烯丙基甲基二硫、二烯丙基硫醚、烯 丙基甲基硫醚、烯丙基甲基三硫、烯丙基硫醇、甲基硫醇等大蒜精油成分，则可以减少生产 大蒜精油的蒸馏阻力、提高蒸馏效率；如果选择措施得当，则可以在不改变设备投资的情况 下而大大提高大蒜精油的产量。本发明采用添加柠檬酸、磷酸氢二钠、小苏打等转化剂，加快大蒜素转化成二烯丙 基二硫、二烯丙基三硫、烯丙基甲基二硫、二烯丙基硫醚、烯丙基甲基硫醚、烯丙基甲基三硫、 烯丙基硫醇、甲基硫醇等大蒜精油的成分，从而改进大蒜精油的品质，提高大蒜精油的产率。由图2知当使用0. 05% -0. 20%的转化剂时，二烯丙基有机硫化物含量明显 高于未添加转化剂的处理；由图3知当使用0. 05% -0. 20%的转化剂时，烯丙基甲基有 机硫化物含量明显高于未添加转化剂的处理。图2，3测定方法是选择离子流动管质谱法 (SIFT-MS)，顶空进样测定。测定仪器=Sift voice-100 ；测定条件扫描时间95秒；延迟 计算时间5秒；每个样品测定时间100秒；样品进口温度120°C ；载气氩气；载气压力 200KPa ；分离比率50% ；真空流动管内压力；5Pa。取样量为2. 5克大蒜打浆后稀释到80 毫升，样品瓶体积为1000毫升。
图1 生产大蒜精油联产大蒜多糖的流程2 转化剂对所产生大蒜精油部分有机硫化合物的影响，转化剂为总量，对照 未加转化剂，AM烯丙基硫醇；DAS 二烯丙基硫醚；DADS 二烯丙基二硫；DATrS 二烯丙基三硫； DATeS 二烯丙基四硫。图3 转化剂对所产生大蒜精油部分有机硫化合物的影响，转化剂为总量，对照 未加转化剂，匪甲基硫醇；AMS烯丙基甲基硫醚；AMDS烯丙基甲基二硫；MTrS烯丙基甲基三 硫；AMTeS烯丙基甲基四硫。
具体实施例方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据上述本发明的技术方案和实际情况来确定具体的实施方式。 实施例1，按下述步骤进行第一步进行预处理将新鲜蒜瓣置于5倍饮用水中，浸泡2小时，流动水冲洗去掉 泥土和蒜皮等杂质。控干明水，置于破碎机上破碎成粒度约200目的蒜浆。第二步使蒜氨酸进行酶解按每吨蒜浆加入蒜氨酸酶活性调节剂(蓝矾30克，20 波美度石灰乳1公斤，20波美度盐卤20克，在室温下酶解1小时，使蒜氨酸完全转变成大 蒜素。以检查不出蒜氨酸存在时为酶解过程结束。具体检测方法是将标准蒜氨酸标准溶 液，与将酶解蒜汁液点在同一块硅胶薄板上，以正丁醇冰醋酸水(4 1 1)混和液为 流动相层析，并以茚三酮为显色剂，酶解到蒜汁液中无蒜氨酸为止。第三步添加转化剂添加柠檬酸0. 2%，磷酸二氢钠0. 1%，硫酸铵0. 2% (均以酶 解液重量计算)，转化剂先用少量水溶解，然后再加入酶解液后进入装料步骤。如果酶解与蒸馏在同一容器中进行时，则在蒸馏前加入即可。第四步进行装料、蒸馏将大蒜酶解汁液均勻地装入蒸锅，松紧一致，避免形成蒸 汽短路；将蒸锅密封，先用大火将蒸锅烧开；等有蒸汽产生且有蒸馏液流出时，调节火力， 控制蒸锅蒸汽产生量为20 30公斤/小时(以每方蒸锅体积计算)。蒸馏至蒜渣中没有 大蒜精油气味为止(装量一吨的蒸锅应蒸馏12小时以上)。如果酶解与蒸馏在同一容器中进行时，则不必进行装料等操作。第五步进行精油分离将蒸锅蒸馏出的大蒜精油和水混和液，首先进入精馏设备， 精馏设备的理论塔板数为5 10块，气速为0. 5 1. 5米/秒。但不外加加热装置，仅利 用蒸汽本身的热能。将分馏出的“精油-水”混和液在油水分离器中静置，进行油水分离， 取出油相即为大蒜精油粗品。第六步对大蒜精油进行精制将大蒜油缓慢地通过干燥硅胶柱，除去残余水分即 得大蒜精油，产率为0.75% (W/W)。实施例2，与实施例1相同第一、二、四、五、六步略，与与实施例1不同的第三步操 作是第二步添加蒜氨酸酶活性调节剂，按每吨蒜浆加入蓝矾50克，石灰乳3公斤，盐卤 100 克。第三步添加转化剂添加盐酸0. 01%，磷酸氢二钠2. 4%，亚硫酸氢钠0. 5% (均 以酶解液量计算)，转化剂先用少量水溶解，然后再加入酶解液后进入装料步骤。如果酶解与蒸馏在同一容器中进行时，则在蒸馏前加入即可，产率为0. 65% (W/W)。实施例3，与实施例1相同第一、二、四、五、六步略，与与实施例1不同的第三步操 作是第二步添加蒜氨酸酶活性调节剂，按每吨蒜浆加入蓝矾30克，石灰乳2公斤，盐卤 60克。第三步添加转化剂添加乳酸0. 2%，碳酸氢钠0. 5%，焦亚硫酸氢钠0. 1 % (均以 酶解液量计算)，转化剂先用少量水溶解，然后再加入酶解液后进入装料步骤。实施例4，与实施例1相同第一、二、四、五、六步略，与与实施例1不同的第三步操 作是第三步添加转化剂添加亚硫酸0. 01%，过氧化氢0. 03%,(均以酶解液量计算)，
6转化剂先用少量水混勻，然后再加入酶解液后进入装料步骤。如果酶解与蒸馏在同一容器中进行时，则在蒸馏前加入即可，产率为0.73% (W/ W) ？ 。对比例5，与实施例1相同第一、二、四、五、六步略，与与实施例1不同的第三步操 作是第二步不添加蒜氨酸酶活性调节剂，第三步不添加转化剂及蒜氨酶活性调节剂。如果酶解与蒸馏在同一容器中进行时，则在蒸馏前加入即可。该实施例的产率仅 为 0.25% (W/W)。
权利要求
一种提高大蒜精油产量的方法，其特征在于包括以下步骤(1)浸泡、洗涤、打浆将新鲜大蒜或干燥蒜片浸泡在水中并搅拌以洗去泥土等杂质，再置打浆机上破碎成粒度小于200目的蒜浆；(2)酶解加入蒜氨酸酶活性调节剂，在室温下酶解，以检查不出蒜氨酸存在时为酶解过程结束；(3)转化添加转化剂，所述转化剂包括食用酸、盐酸、磷酸盐、氧化剂、硫酸盐、亚硫酸或亚硫酸盐、小苏打；(4)装料、蒸馏装料均匀、结实，避免形成蒸汽短路，将蒸锅密封，并加大火力进行蒸馏，等有蒸汽产生且有蒸馏液流出时，调节火力，控制蒸锅蒸汽产生量为每方蒸锅体积20～30公斤/小时，蒸馏至蒜渣中没有大蒜精油气味为止；(5)精油分离蒸馏液进入精馏设备，将分馏出的精油 水混和液在油水分离器中静置，进行油水分离，取出油相即为大蒜精油粗品；(6)大蒜精油的精制将大蒜精油粗品通过干燥硅胶柱，除去残余水分即得大蒜精油。
2.根据权利要求1所述一种提高大蒜精油产量的方法，其特征在于所述步骤(1)中 新鲜大蒜浸泡水重量为新鲜大蒜重量的1. 5 5倍，干燥大蒜浸泡水重量为干燥大蒜重的 5 15倍。
3.根据权利要求1所述一种提高大蒜精油产量的方法，其特征在于所述步骤(2)中 蒜氨酸酶活性调节剂成分为蓝矾、石灰乳、盐卤，加入量是每吨蒜浆加蓝矾30 50克，20波 美度石灰乳1 5公斤，20波美度盐卤20 100克。
4.根据权利要求1所述一种提高大蒜精油产量的方法，其特征在于所述步骤(3)中 食用酸包括柠檬酸、醋酸、乳酸；磷酸盐包括磷酸氢钠、磷酸二氢钠；氧化剂包括高锰酸钾、 过氧化氢；硫酸盐包括硫酸钠、硫酸铵、蓝矾；亚硫酸盐包括亚硫酸氢钠、焦亚硫酸盐钠、亚 硫酸钠灯。
5.根据权利要求1所述一种提高大蒜精油产量的方法，其特征在于所述步骤(3)中 转化剂添加量为酶解液重量的0. 05% 3. 00%。
6.根据权利要求1所述一种提高大蒜精油产量的方法，其特征在于所述步骤(5)中 精馏设备的理论塔板数为5 10块，气速为0. 5 1. 5米/秒且不外加加热装置。
全文摘要
本发明公开了一种提高大蒜精油产量的方法，将新鲜大蒜或干燥蒜片浸泡在水中并搅拌以洗去泥土等杂质，再置打浆机上破碎后，加入蒜氨酸酶活性调节剂，酶解，添加转化剂，装料，蒸馏，蒸馏液进入蒸馏设备，取出油相即为大蒜精油粗品，将大蒜油通过硅胶柱干燥，除去残余水分即得大蒜精油。本发明的主要优点是加入适当的转化剂后，可以使蒸馏时间缩短20％，使大蒜精油的产量提高到1-3倍，二烯丙基二硫、二烯丙基三硫、二烯丙基硫醚、烯丙基甲基硫醚、烯丙基甲基二硫、烯丙基甲基三硫、烯丙基硫醇、甲基硫醇等大蒜精油的成分提高到3倍以上，另一优点是不增加设备投资，可在原蒸馏大蒜精油生产线上适量添加转化剂即可。
文档编号C11B9/02GK101985578SQ20101052672
公开日2011年3月16日 申请日期2010年10月30日 优先权日2010年10月30日
发明者黄雪松 申请人:暨南大学