水蒸气蒸馏联合超临界CO₂萃取制备桧木精油的方法

专利名称：水蒸气蒸馏联合超临界CO₂萃取制备桧木精油的方法
技术领域：
本发明涉及一种精油的提取方法，更具体的是涉及一种用水蒸气蒸馏联合超临界CO2萃取法制备取桧木精油的方法。
背景技术：
精油是植物体内具有一定挥发性的油状成分的总称，具有较多的生物医学活性，如消炎，镇痛，安神，驱虫，祛痰，止咳，驱风，发汗，除菌，护肤等等，对改善人体的正常生理活动，促进和保护免疫系统具有重要的意义。研究证明，不同精油对于内分泌、新陈代谢、泌尿系统、性病、免疫系统、妇科疾病、肌肉、骨骼疾病、皮肤疾病、神经系统与精神疾病、眼、耳、鼻、口腔、牙齿疾病、呼吸系统方面的疾病、血液循环系统方面的疾病、消化系统方面的疾病都有很不错的疗效。但由于化工合成精油固有的不安全性等原因，往往被限制使用。 而桧木精油是世界公认的高级天然香料，源自扁柏、红桧和黄桧等珍贵树木。扁柏等所提炼而成之纯天然精油，其油质清澈，品质绝佳，含柏木烯、罗汉柏烯、雪松烯、雪松醇和红没药醇等多种对人体有益成分，具有保健和医疗双重功能。如雪松醇具有很强的镇定宁神作用，且对肺癌等癌细胞有较强抑制效果。红没药醇是一种很好的广谱天然抗生素，可有效杀灭多种病菌。欧美日本各国的国标组织，FAO(联合国粮食与农业组织)和WHO(世界卫生组织)，均将其审定为可使用的天然添加剂。同时桧木精油亦具有多种良好的生理药理活性。国外报道，其对某些含有神经肽的感觉神经系统、心血管、肺功能、体温调节、胃肠机能有显著影响，亦具有消炎、镇痛、抗菌、抗病毒和除虫等作用。精油在生产上，一般通过水蒸气蒸馏法、挤压法、冷浸法或溶剂提取法进行提炼制备。在传统工艺中，普遍通过水蒸气蒸馏提取桧木精油。但水蒸气蒸馏法产率较低，提取精油量不足。挤压法与冷浸法的产率同样偏低。而溶剂提取法，极易造成萃取溶剂残留，一些有毒有害的溶剂大为影响精油质量，精油中往往会带有刺激性气味，表现为香味不纯，颜色过深，透明度不好等等，且对有机溶剂处理往往会造成环境污染。超临界CO2萃取法是一种绿色环保高效的精油萃取方法，但此法不能得到易挥发且溶于水的有效成分。

发明内容
本发明的目的在于克服原有技术的不足，提供一种水蒸气蒸馏与超临界CO2萃取法联合的方法提取桧木精油。将桧木根茎等首先进行水蒸气蒸馏提取部分精油，然后将提取后的桧木木质渣粒干燥，再送入超临界萃取装置中，提取出其中剩余的桧木精油，即可大为提闻广率，并得到品质较好的精油广品。本发明所采用的超临界萃取装置为HA420-40-96型超临界CO2萃取装置，江苏南通华安超界萃取有限公司生产。一种水蒸气蒸馏联合超临界CO2萃取制备桧木精油的方法(I)将中国西部川陕滇桂等省份林场所提供的，成材扁柏和黄桧的多年生木质桧木根茎料以高压水枪洗涤干净，去除表皮沙土等杂质，接着以红外干燥机烘焙至含水量在10%以下。再以机械铡刀切割为长约7厘米，宽约3厘米，厚度在O. 3厘米左右的干木片。(2)精细粉碎桧木干木片，使其成为5-30目之间的颗粒粉末，装入水蒸气蒸馏罐的底部并保持木片均匀分布。(3)不断向蒸馏罐底部通入100°C的水蒸气，并打开蒸馏罐上方的蒸汽管路，接通蛇形冷凝器，持续时间为2到3小时。将蒸汽冷凝后，得到的液体进入恒温油水分离器，分离油水两相，以滤网进一步过滤去除杂质，可得桧木精油与桧木纯露即水相中的溶液。(4)将水蒸气蒸馏提取过的桧木木片收集，并再次通过干燥机干燥，装填至HA420-40-96超临界萃取装置的萃取釜中。(5)设定萃取温度为45到60°C，萃取压力为20到30MPa，动态萃取时间为2到3小时，静态萃取时间为3小时，以超临界CO2对萃取釜中的桧木进行再次提取。(6)萃取过程结束后，关闭加热器，设置压力为O并关闭CO2气阀，打开倍压阀，取 出萃取釜内残留的桧木木渣，同时以接收瓶收集萃取后所得的桧木精油，待CO2挥发完全后称重得到产品。(7)将水蒸气蒸馏得到的精油与超临界CO2萃取所得精油混合，加入约50到100克活性碳进行脱色，以滤网过滤去除杂质，可得到澄黄色透明油状桧木精油。本发明具有如下的特点本发明的桧木精油色泽澄清，香味天然芬芳，外观以及品质都绝佳，同时含柏木烯、罗汉柏烯、雪松烯和雪松醇等多种对人体有益成分，具有保健和医疗双重功效。本发明的是对传统的水蒸气蒸馏和超临界萃取方法的提高与改进，尤其适合多年生桧木根茎为原料的精油提取。生产中没有加入任何有毒有害溶剂，符合环保的需要。本发明较传统的水蒸气蒸馏法收率提高。原本水蒸气蒸馏得到精油的收率约在I %左右，大量精油存在于木渣中，造成很多浪费。而本发明的收率在3%左右，是原来的两倍以上。本发明除了得到精油外，可同时保留水蒸气蒸馏中的水相溶液产品即纯露。本发明所得精油有效成分雪松醇含量较高，能大幅提高产品的品级。本发明所得的桧木精油，经过中国广州分析测试中心，上海微谱分析测试中心等权威机构多次检测鉴定，其主要成分如表I所列。表I桧木精油的主要有效成分
权利要求
1.一种水蒸气蒸馏联合超临界CO2萃取制备桧木精油的方法，其特征在于该方法由以下 步骤实现 (1)将中国西部川陕滇桂等省份林场所提供的，成材扁柏和黄桧的多年生木质桧木根茎料洗涤干净，干燥，以机械铡刀切割为长约7厘米，宽约3厘米，厚度在0. 3厘米左右的干木片后，精细粉碎桧木干木片，使其成为5-30目之间的颗粒，装入水蒸气蒸馏罐的底部并保持木片均匀分布； (2)不断向蒸馏罐底部通入100°C的水蒸气，并打开蒸馏罐上方的蒸汽管路，接通蛇形冷凝器，将蒸汽冷凝后，得到的液体进入恒温油水分离器，分离油水两相，过滤去除杂质，得到桧木精油与桧木纯露即水相中的溶液； (3)将水蒸气蒸馏提取过的桧木木片收集，再次干燥后，装填至HA420-40-96超临界萃取装置的萃取釜中，设定萃取温度为45到60°C，萃取压力为20到30MPa，动态萃取时间为2到3小时，静态萃取时间为3小时，以超临界CO2对萃取釜中的桧木进行再次提取后，将水蒸气蒸馏得到的精油与超临界CO2萃取所得精油混合，加入活性碳进行脱色，以滤网进一步过滤去除杂质，可得到澄黄色透明油状桧木精油。
全文摘要
本发明涉及一种水蒸气蒸馏联合超临界CO2萃取制备桧木精油的方法，所得精油色泽澄清，香味天然芬芳，具有保健和医疗双重功效。该生产过程绿色环保。步骤是首先将多年生木质桧木根茎料洗涤干净，干燥。精细粉碎桧木干木片，装入水蒸气蒸馏罐的底部并保持木片均匀分布。接着采用水蒸气蒸馏，得到的液体进入恒温油水分离器，可得桧木精油与桧木纯露即水相中的溶液。将蒸馏提取过的桧木木片收集填入萃取釜，设定温度为45到60℃，压力为20到30MPa，动态萃取时间为2到3小时，静态萃取时间为3小时，以超临界CO2对萃取釜中的桧木进行再次提取。最后将水蒸气蒸馏得到的精油与超临界CO2萃取所得精油混合，加入活性碳进行脱色，以滤网过滤去除杂质，即可得到产品。
文档编号C11B9/02GK102807921SQ20121033986
公开日2012年12月5日 申请日期2012年9月14日 优先权日2012年9月14日
发明者李竟铭, 王立升, 刘旭, 杨华, 蒋敏捷 申请人:广西森呼吸科技工程有限公司