一种超临界CO₂萃取沙棘籽的方法

专利名称：一种超临界CO₂萃取沙棘籽的方法
技术领域：
本发明涉及一种植物提取物提取技术，特别涉及一种超临界CO2萃取沙棘籽的方法。
背景技术：
沙棘，又名醋柳、黑刺和酸刺等，是一种耐干寒、耐盐碱、耐贫瘠、生命力极强的多年生灌木或小乔木果树。沙棘是目前世界上含有天然维生素种类最多的珍贵经济林树种，其维生素C的含量远远高于鲜枣和猕猴桃，从而被誉为天然 维生素的宝库。沙棘籽的植物提取物是由棕榈酸、棕榈烯酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸等多种有益脂肪酸组成，其中不饱和脂肪酸高达70%，沙棘籽油富含维生素E、维生素B1、维生素B2、维生素B6、α-生育酚、类胡萝卜素等。目前沙棘籽的提取主要采用机械压榨法和有机溶剂法，机械压榨法压榨时间长、出油率低、杂质含量高、油品质差，且色泽较深，有机溶剂萃取法存在萃取时间长、效率不高，有效成分损失较大，溶剂消耗量大，且易造成产物中溶剂残留等一系列弊端。

发明内容
本发明为了解决现有沙棘籽的提取方法采用压榨法或溶剂浸出法均存在各自不同缺点的问题，提供一种超临界CO2萃取沙棘籽的方法。本发明是采用如下技术方案实现的一种超临界CO2萃取沙棘籽的方法，包括以下步骤a、将沙棘籽干燥粉碎后放入萃取釜中；b、将超临界状态的CO2流体注入萃取釜中，在温度为45 55°C，压力为1. 2 2. OMpa, CO2流速为O. 10 O. 15L/min的条件下，萃取3. 5 4. 5小时；c、将溶有沙棘籽植物提取物的CO2流体进入分离釜，调节温度为48 60°C、压力2. OMpa 3. OMpa，将沙棘籽植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。上述超临界CO2萃取的温度为50°C，压力为1. 7Mpa，CO2流速为O. 12L/min。上述沙棘籽干燥在温度低于80°C的烘箱中进行，干燥1. 5 2个小时，经烘干后的沙棘籽水分含量低于10%。上述沙棘籽干燥后粉碎过40目筛。本发明超临界CO2萃取沙棘籽得到植物提取物的方法在进行萃取前先将沙棘籽干燥粉碎，克服了由于沙棘籽外表坚硬，CO2流体无法穿透其外表而导致的提取不完全的缺陷，增加了沙棘籽与CO2流体的接触面积，同时将沙棘籽粉碎过40目筛，并将沙棘籽水分含量控制在低于10%以下，其粒度及湿度控制刚好使得CO2流体在萃取过程中顺畅流通，与沙棘籽更加充分地接触，从而进一步提高了沙棘籽植物提取物的萃取效率。本发明超临界CO2萃取沙棘籽得到植物提取物的方法中，所用的CO2纯度大于或等于99%，CO2为惰性气体，可在常温下操作，能有效地防止热敏性成分和化学不稳定成分的氧化和分解，利用CO2处于超临界状态下具有的高密度、低粘度和扩散系数大的性质提取沙棘籽中的有效成分，然后在用降压升温的方法将溶解于CO2流体中的溶质分离，起到提取和蒸馏的双重作用，2. 5 4个小时即可完成一个提取过程。该方法操作周期短、提取效率高，同时可以避免有机溶剂的残留，另外，由于CO2廉价易得，一般可回收80%左右，节约了能源，同时由于CO2无燃烧性，使用安全而且对环境无污染。本发明超临界CO2萃取沙棘籽得到植物提取物的方法工艺简单、操作方便，极大地提高了生产效率，用该方法萃取沙棘籽得到的植物提取物中的类胡萝卜素的含量达90mg/kg，萃取效果明显，得到的植物提取物天然无毒、无任何化学溶剂残留，具有安全环保、保护热敏性和活性物质、节能等诸多优点。为了对沙棘籽植物提取物做进一步分析，本发明采用分光光度分析法，具体分析过程如下
1、仪器及试剂
仪器分光光度计、抽滤器、无灰分滤纸等
试剂萃取剂[2/1 (v/v)氯仿(GB 682)-甲醇(GB 683)混合]、石英砂(Q/HG 22—467)
2、样品测定
注由于类胡萝卜素本身性状的不稳定性，即见光易氧化分解，建议所有操作应避光进行。
(I)制备试样，过滤，用萃取剂萃取，定容，在440± IOnm波长下测定提取液的最大吸光度A。(2)结果的计算和表示
类胡萝卜素总量用mg/kg表示，按下式计算
权利要求
1.一种超临界CO2萃取沙棘籽的方法，其特征是包括以下步骤a、将沙棘籽干燥粉碎后放入萃取爸中；b、将超临界状态的CO2流体注入萃取釜中，在温度为45 55°C，压力为1.2 2. OMpa, CO2流速为O. 10 O. 15L/min的条件下，萃取3. 5 4. 5小时；C、将溶有沙棘籽植物提取物的CO2流体进入分离釜，调节温度为48 60°C、压力2.OMpa 3. OMpa，将沙棘籽植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种超临界CO2萃取沙棘籽的方法，其特征是所述超临界CO2 萃取的温度为50°C，压力为1. 7Mpa，CO2流速为O. 12L/min。
3.根据权利要求1或2所述的一种超临界CO2萃取沙棘籽的方法，其特征是沙棘籽干燥在温度低于80°C的烘箱中进行，干燥1. 5 2个小时，经烘干后的沙棘籽水分含量低于 10%。
4.根据权利要求1或2所述的一种超临界CO2萃取沙棘籽的方法，其特征是沙棘籽干燥后粉碎过40目筛。
全文摘要
本发明涉及一种植物提取物提取技术，特别涉及一种超临界CO2萃取沙棘籽的方法，解决现有提取方法采用压榨法或溶剂浸出法均存在各自不同缺点的问题，包括a、将沙棘籽干燥粉碎后放入萃取釜中；b、将超临界状态的CO2流体注入萃取釜中，在温度为45～55℃，压力为1.2～2.0Mpa，CO2流速为0.10～0.15L/min的条件下，萃取3.5～4.5小时；c、将溶有沙棘籽植物提取物的CO2流体进入分离釜，调节温度为48～60℃、压力2.0Mpa～3.0Mpa，将沙棘籽植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。工艺简单、操作方便，极大地提高了生产效率，植物提取物中的类胡萝卜素的含量达90mg/kg，萃取效果明显，具有安全环保、保护热敏性和活性物质、节能等诸多优点。
文档编号C11B1/10GK102994217SQ20121045977
公开日2013年3月27日 申请日期2012年11月15日 优先权日2012年11月15日
发明者赵志侃 申请人:山西五台山沙棘制品有限公司